Syntese og reologiske egenskaper av hydroksyetylcelluloseeter

I nærvær av en selvlaget alkalikatalysator, industriell hydroksyetyl cellulose ble omsatt med N-(2,3-epoksypropyl)trimetylammoniumklorid (GTA) kationiseringsreagens for å fremstille høysubstitusjons kvaternær ammonium ved tørrmetode Salttype Hydroksyetylcelluloseeter (HEC). Effektene av forholdet mellom GTA og hydroksyetylcellulose (HEC), forholdet mellom NaOH og HEC, reaksjonstemperaturen og reaksjonstiden på reaksjonseffektiviteten ble undersøkt med en enhetlig eksperimentell plan, og de optimaliserte prosessbetingelsene ble oppnådd gjennom Monte Carlo simulering. Og reaksjonseffektiviteten til det kationiske foretringsreagenset når 95 % gjennom eksperimentell verifisering. Samtidig ble dens reologiske egenskaper diskutert. Resultatene viste at løsningen avHEC viste egenskapene til ikke-newtonsk væske, og dens tilsynelatende viskositet økte med økningen av løsningens massekonsentrasjon; i en viss konsentrasjon av saltløsning, den tilsynelatende viskositeten avHEC redusert med økningen av tilsatt saltkonsentrasjon. Under samme skjærhastighet vil den tilsynelatende viskositeten tilHEC i CaCl2 løsningssystemet er høyere enn det forHEC i NaCl-løsningssystem.

Stikkord:Hydroksyetylcellulose eter; tørr prosess; reologiske egenskaper

Cellulose har egenskapene til rike kilder, biologisk nedbrytbarhet, biokompatibilitet og enkel derivatisering, og er et forskningshotspot på mange felt. Kationisk cellulose er en av de viktigste representantene for cellulosederivater. Blant de kationiske polymerene for personlige verneprodukter registrert av CTFA fra Fragrance Industry Association, er forbruket det første. Det kan brukes mye i hårbalsam-tilsetningsstoffer, myknere, hydreringshemmere for boreskifer og blodanti-koagulasjonsmidler og andre felt.

For tiden er fremstillingsmetoden for kvaternær ammoniumkationisk hydroksyetylcelluloseeter en løsningsmiddelmetode som krever en stor mengde dyre organiske løsningsmidler, er kostbar, usikker og forurenser miljøet. Sammenlignet med løsningsmiddelmetoden har den tørre metoden de enestående fordelene med enkel prosess, høy reaksjonseffektivitet og mindre miljøforurensning. I denne artikkelen ble kationisk celluloseeter syntetisert ved tørrmetode og dens reologiske oppførsel ble studert.

1. Eksperimentell del

1.1 Materialer og reagenser

Hydroksyetylcellulose (HEC industriprodukt, dens molekylære substitusjonsgrad DS er 1,8~2,0); kationiseringsreagens N-(2,3-epoksypropyl)trimetylammoniumklorid (GTA), fremstilt fra epoksyklorid Propan og trimetylamin er selvlaget under visse forhold; selv-laget alkali katalysator; etanol og iseddik er analytisk rene; NaCl, KCl, CaCl2 og AlCl3 er kjemisk rene reagenser.

1.2 Fremstilling av kvaternær ammoniumkationisk cellulose

Tilsett 5 g hydroksyetylcellulose og en passende mengde hjemmelaget alkalikatalysator i en sylindrisk stålsylinder utstyrt med en rører, og rør i 20 minutter ved romtemperatur; tilsett deretter en viss mengde GTA, fortsett å røre i 30 minutter ved romtemperatur, og reager ved en viss temperatur og tid, et fast råprodukt hovedsakelig basert på ble oppnådd. Råproduktet bløtlegges i en etanolløsning inneholdende en passende mengde eddiksyre, filtreres, vaskes og vakuumtørkes for å oppnå pulverisert kvaternær ammoniumkationisk cellulose.

1.3 Bestemmelse av nitrogenmassefraksjon av kvaternær ammoniumkationisk hydroksyetylcellulose

Massefraksjonen av nitrogen i prøvene ble bestemt ved Kjeldahl-metoden.

2. Eksperimentell design og optimalisering av tørr synteseprosess

Den enhetlige designmetoden ble brukt til å designe eksperimentet, og effektene av forholdet mellom GTA og hydroksyetylcellulose (HEC), forholdet mellom NaOH og HEC, reaksjonstemperaturen og reaksjonstiden på reaksjonseffektiviteten ble undersøkt.

3. Forskning på reologiske egenskaper

3.1 Påvirkning av konsentrasjon og rotasjonshastighet

Tar effekten av skjærhastighet på den tilsynelatende viskositeten tilHEC ved forskjellige konsentrasjoner Ds=0,11 som et eksempel, kan det sees at når skjærhastigheten gradvis øker fra 0,05 til 0,5 s-1, vil den tilsynelatende viskositeten tilHEC løsningen synker, spesielt ved 0,05 ~0,5s-1 falt tilsynelatende viskositet kraftig fra 160MPa·s til 40 MPa·s, skjær tynning, som indikerer atHEC vandig oppløsning viste ikke-newtonske reologiske egenskaper. Effekten av den påførte skjærspenningen er å redusere interaksjonskraften mellom partiklene i den dispergerte fasen. Under visse forhold, jo større kraften er, desto større er den tilsynelatende viskositeten.

Det kan også sees fra de tilsynelatende viskositetene på 3 % og 4 %HEC vandige løsninger at massekonsentrasjonen er henholdsvis 3 % og 4 % ved forskjellige skjærhastigheter. Den tilsynelatende viskositeten til løsningen indikerer at dens viskositetsøkende evne øker med konsentrasjonen. Årsaken er at når konsentrasjonen øker i løsningssystemet, vil den gjensidige frastøtingen mellom molekylene i hovedkjeden tilHEC og mellom molekylkjedene øker, og den tilsynelatende viskositeten øker.

3.2 Effekt av ulike konsentrasjoner av tilsatt salt

Konsentrasjonen avHEC ble fastsatt til 3 %, og effekten av å tilsette salt NaCl på viskositetsegenskapene til løsningen ble undersøkt ved forskjellige skjærhastigheter.

Det kan sees fra resultatene at den tilsynelatende viskositeten avtar med økningen av den tilsatte saltkonsentrasjonen, noe som viser åpenbare polyelektrolyttfenomener. Dette er fordi en del av Na+ i saltløsningen er bundet til anionet tilHEC sidekjede. Jo større konsentrasjon av saltløsningen er, desto større grad av nøytralisering eller skjerming av polyionet av motion, og reduksjonen av den elektrostatiske frastøtningen, noe som resulterer i en reduksjon i ladningstettheten til polyionet. , polymerkjeden krymper og krøller seg, og den tilsynelatende konsentrasjonen avtar.

3.3 Effekt av ulike tilsatte salter på

Det kan sees fra påvirkningen av to forskjellige tilsatte salter, Nacl og CaCl2, på den tilsynelatende viskositeten tilHEC løsning at den tilsynelatende viskositeten avtar ved tilsetning av det tilsatte saltet, og med samme skjærhastighet, den tilsynelatende viskositeten tilHEC løsning i CaCl2-løsningssystemet Den tilsynelatende viskositeten er betydelig høyere enn forHEC løsning i NaCl løsningssystem. Årsaken er at kalsiumsalt er et toverdig ion, og det er lettere å binde seg til Cl- i polyelektrolyttsidekjeden. Kombinasjonen av den kvartære ammoniumgruppen påHEC med Cl- reduseres, og skjermingen er mindre, og ladningstettheten til polymerkjeden er høyere, noe som resulterer i Den elektrostatiske frastøtningen på polymerkjeden er større, og polymerkjeden er strukket, slik at den tilsynelatende viskositeten er høyere.

4. Konklusjon

Tørrpreparering av sterkt substituert kationisk cellulose er en ideell fremstillingsmetode med enkel betjening, høy reaksjonseffektivitet og mindre forurensning, og kan unngå høyt energiforbruk, miljøforurensning og toksisitet forårsaket av bruk av løsemidler.

Løsningen av kationisk celluloseeter har egenskapene til ikke-newtonsk væske og har egenskapene til skjærfortynning; når løsningsmassekonsentrasjonen øker, øker dens tilsynelatende viskositet; i en viss konsentrasjon av saltløsning,HEC tilsynelatende viskositet øker med økning og reduksjon. Under samme skjærhastighet vil den tilsynelatende viskositeten tilHEC i CaCl2 løsningssystemet er høyere enn det forHEC i NaCl-løsningssystem.