Abstrakt:For å erstatte den ikke-nedbrytbare polyvinylalkohol (PVA) slurryen, ble hampstilkcellulose eter-hydroksypropylmetylcellulose fremstilt fra landbruksavfall hampstilker, og blandet med spesifikk stivelse for å fremstille slurryen. Polyester-bomull blandet garn T/C65/35 14,7 tex ble dimensjonert og størrelsesytelsen ble testet. Den optimale produksjonsprosessen for hydroksypropylmetylcellulose var som følger: massefraksjonen av lut var 35 %; kompresjonsforholdet for alkalicellulose var 2,4; Væskevolumforholdet mellom metan og propylenoksid er 7:3; fortynnes med isopropanol; reaksjonstrykket er 2 . 0 MPa. Størrelsen tilberedt ved å blande hydroksypropylmetylcellulose og spesifikk stivelse har lavere COD og er mer miljøvennlig, og alle størrelsesindikatorer kan erstatte PVA-størrelse.
Stikkord:hamp stilk; hamp stilk cellulose eter; polyvinylalkohol; liming av celluloseeter
0.Forord
Kina er et av landene med relativt rike halmressurser. Avlingsproduksjonen er mer enn 700 millioner tonn, og utnyttelsesgraden av halm er bare 3 % hvert år. En stor mengde halmressurser er ikke utnyttet. Halm er en rik naturlig lignocelluloseråvare, som kan brukes i fôr, gjødsel, cellulosederivater og andre produkter.
For øyeblikket er forurensning av avløpsvann i tekstilproduksjonsprosessen blitt en av de største forurensningskildene. Det kjemiske oksygenbehovet til PVA er svært høyt. Etter at det industrielle avløpsvannet som produseres av PVA i trykke- og fargeprosessen er sluppet ut i elven, vil det hemme eller til og med ødelegge respirasjonen til vannlevende organismer. Dessuten forverrer PVA utslipp og migrering av tungmetaller i sedimenter i vannforekomster, og forårsaker mer alvorlige miljøproblemer. For å utføre forskning på å erstatte PVA med grønn slurry, er det nødvendig ikke bare å oppfylle kravene til dimensjoneringsprosessen, men også å minimere forurensning av vann og luft under dimensjoneringsprosessen.
I denne studien ble hampstilkcelluloseeter-hydroksypropylmetylcellulose (HPMC) fremstilt fra landbruksavfallshampstilker, og produksjonsprosessen ble diskutert. Og bland hydroksypropylmetylcellulose og spesifikk stivelsesstørrelse som størrelse for dimensjonering, sammenlign med PVA-størrelse, og diskuter størrelsesytelsen.
1. Eksperiment
1 . 1 Materialer og instrumenter
Hamp stilk, Heilongjiang; polyester-bomull blandet garn T/C65/3514.7 tex; selvlaget hamp stilk cellulose eter-hydroksypropyl methylcellulose; FS-101, modifisert stivelse, PVA-1799, PVA-0588, Liaoning Zhongze Group Chaoyang Textile Co., Ltd.; propanol, førsteklasses; propylenoksid, iseddik, natriumhydroksid, isopropanol, analytisk ren; metylklorid, høyrent nitrogen.
GSH-3L reaksjonskjele, JRA-6 digital display magnetisk omrøring vannbad, DHG-9079A elektrisk oppvarming konstant temperatur tørkeovn, IKARW-20 overhead mekanisk agitator, ESS-1000 prøvestørrelsesmaskin, YG 061/PC elektronisk enkelt garnstyrkemåler , LFY-109B datastyrt garn slitasje tester.
1.2 Fremstilling av hydroksypropylmetylcellulose
1. 2. 1 Klargjøring av alkalifiber
Del hampstilken, knus den til 20 masker med en pulverisator, tilsett hampstilkpulveret til 35 % NaOH vandig løsning, og bløtlegg den ved romtemperatur i 1 . 5 ~ 2. 0 t. Klem den impregnerte alkalifiberen slik at masseforholdet mellom alkali, cellulose og vann er 1,2:1. 2:1.
1. 2. 2 Foretringsreaksjon
Kast den tilberedte alkalicellulosen i reaksjonskjelen, tilsett 100 ml isopropanol som fortynningsmiddel, tilsett flytende 140 ml metylklorid og 60 ml propylenoksid, vakuumiser og trykk til 2 . 0 MPa, øk temperaturen sakte til 45°C i 1-2 timer, og reager ved 75°C i 1-2 timer for å fremstille hydroksypropylmetylcellulose.
1. 2. 3 Etterbehandling
Juster pH til den foretrede celluloseeteren med iseddik til 6 . 5 ~ 7. 5, vasket med propanol tre ganger og tørket i en ovn ved 85°C.
1.3 Produksjonsprosess for hydroksypropylmetylcellulose
1. 3. 1 Rotasjonshastighetens påvirkning på fremstillingen av celluloseeter
Vanligvis er foretringsreaksjonen en heterogen reaksjon fra innsiden til innsiden. Hvis det ikke er ekstern kraft, er det vanskelig for foretringsmidlet å komme inn i krystalliseringen av cellulosen, så det er nødvendig å kombinere foretringsmidlet fullstendig med cellulosen ved hjelp av omrøring. I denne studien ble en høytrykks omrørt reaktor brukt. Etter gjentatte eksperimenter og demonstrasjoner var den valgte rotasjonshastigheten 240-350 r/min.
1. 3. 2 Virkningen av alkalikonsentrasjon på fremstillingen av celluloseeter
Alkali kan ødelegge den kompakte strukturen til cellulose for å få den til å svelle, og når svellingen i det amorfe området og det krystallinske området har en tendens til å være konsistent, fortsetter foretringen jevnt. I produksjonsprosessen av celluloseeter har mengden alkali som brukes i cellulosealkaliseringsprosessen stor innflytelse på foretringseffektiviteten til foretringsprodukter og graden av substitusjon av grupper. I fremstillingsprosessen av hydroksypropylmetylcellulose, når konsentrasjonen av lut øker, øker også innholdet av metoksylgrupper; omvendt, når konsentrasjonen av lut synker, er hydroksypropylmetylcellulosen. Baseinnholdet større. Innholdet av metoksygruppe er direkte proporsjonalt med konsentrasjonen av lut; innholdet av hydroksypropyl er omvendt proporsjonalt med konsentrasjonen av lut. Massefraksjonen av NaOH ble valgt til 35 % etter gjentatte tester.
1. 3. 3 Effekten av alkalicellulosepresseforhold på fremstillingen av celluloseeter
Formålet med å presse alkalifiber er å kontrollere vanninnholdet i alkalicellulose. Når presseforholdet er for lite, øker vanninnholdet, konsentrasjonen av lut synker, foretringshastigheten synker, foretringsmidlet hydrolyseres og sidereaksjonene øker. , er foretringseffektiviteten sterkt redusert. Når presseforholdet er for stort, reduseres vanninnholdet, cellulosen kan ikke svelles og har ingen reaktivitet, og foretringsmidlet kan ikke komme i full kontakt med alkalicellulosen, og reaksjonen er ujevn. Etter mange tester og pressesammenlikninger ble det bestemt at masseforholdet mellom alkali, vann og cellulose var 1,2:1. 2:1.
1. 3. 4 Effekt av temperatur på fremstilling av celluloseeter
I prosessen med å tilberede hydroksypropylmetylcellulose, kontroller først temperaturen ved 50-60 °C og hold den på en konstant temperatur i 2 timer. Hydroksypropyleringsreaksjonen kan utføres ved ca. 30 ℃, og hydroksypropyleringsreaksjonshastigheten øker kraftig ved 50 ℃; Øk temperaturen sakte til 75 ℃, og kontroller temperaturen i 2 timer. Ved 50°C reagerer metyleringsreaksjonen nesten ikke, ved 60°C er reaksjonshastigheten langsom, og ved 75°C akselereres metyleringsreaksjonshastigheten kraftig.
Fremstillingen av hydroksypropylmetylcellulose med flertrinns temperaturkontroll kan ikke bare kontrollere balansen mellom metoksyl- og hydroksypropylgrupper, men også bidra til å redusere bireaksjoner og etterbehandling, og oppnå produkter med rimelig struktur.
1. 3. 5 Effekt av doseringsforhold for foretringsmiddel på fremstilling av celluloseeter
Siden hydroksypropylmetylcellulose er en typisk ikke-ionisk blandet eter, er metyl- og hydroksypropylgruppene substituert på forskjellige hydroksypropylmetylcellulose makromolekylære kjeder, det vil si forskjellige C i hver glukoseringposisjon. På den annen side har fordelingsforholdet mellom metyl og hydroksypropyl større dispersjon og tilfeldighet. Vannløseligheten til HPMC er relatert til innholdet av metoksygruppe. Når innholdet av metoksygruppe er lavt, kan det oppløses i sterk alkali. Når metoksylinnholdet øker, blir det mer følsomt for vannhevelse. Jo høyere metoksyinnhold, jo bedre vannløselighet, og det kan formuleres til slurry.
Mengden av foretringsmiddel metylklorid og propylenoksid har direkte innvirkning på innholdet av metoksyl og hydroksypropyl. For å fremstille hydroksypropylmetylcellulose med god vannløselighet ble væskevolumforholdet mellom metylklorid og propylenoksid valgt til 7:3.
1.3.6 Den optimale produksjonsprosessen for hydroksypropylmetylcellulose
Reaksjonsutstyret er en høytrykks omrørt reaktor; rotasjonshastigheten er 240-350 r/min; massefraksjonen av lut er 35%; kompresjonsforholdet til alkalicellulose er 2,4; Hydroksypropoksylering ved 50°C i 2 timer, metoksylering ved 75°C i 2 timer; foretringsmiddel metylklorid og propylenoksid væskevolumforhold 7:3; vakuum; trykk 2. 0 MPa; fortynningsmiddel er isopropanol.
2. Deteksjon og anvendelse
2.1 SEM av hampcellulose og alkalicellulose
Ved å sammenligne den ubehandlede hampcellulosen og hampcellulosen behandlet med 35 % NaOH, kan det tydelig oppdages at den alkaliserte cellulosen har flere overflatesprekker, større overflateareal, høyere aktivitet og lettere foretringsreaksjon.
2.2 Bestemmelse av infrarød spektroskopi
Cellulose ekstrahert fra hampstilker etter behandling og det infrarøde spekteret av HPMC fremstilt fra hampstilkcellulose. Blant dem er det sterke og brede absorpsjonsbåndet ved 3295 cm -1 det strekkbare vibrasjonsabsorpsjonsbåndet til HPMC assosiasjonshydroksylgruppen, absorpsjonsbåndet ved 1250 ~ 1460 cm -1 er absorpsjonsbåndet til CH, CH2 og CH3, og absorpsjonen båndet ved 1600 cm -1 er absorpsjonsbåndet til vann i polymerabsorpsjonsbåndet. Absorpsjonsbåndet ved 1025cm -1 er absorpsjonsbåndet til C — O — C i polymeren.
2.3 Viskositetsbestemmelse
Ta den forberedte prøven av cannabisstilkcelluloseeter og tilsett den i et beger for å tilberede en 2 % vandig løsning, rør den grundig, mål dens viskositet og viskositetsstabilitet med et viskosimeter, og mål den gjennomsnittlige viskositeten i 3 ganger. Viskositeten til den tilberedte cannabisstilkcelluloseeterprøven var 11 µm. 8 mPa·s.
2.4 Dimensjoneringsapplikasjon
2.4.1 Konfigurasjon av slurry
Oppslemmingen ble fremstilt i 1000 ml av en oppslemming med en massefraksjon på 3,5 %, omrørt jevnt med en blander og deretter plassert i et vannbad og oppvarmet til 95°C i 1 time. Vær samtidig oppmerksom på at fruktkjøttbeholderen bør forsegles godt for å hindre at konsentrasjonen av slurryen øker på grunn av vannfordampning.
2.4.2 Oppslemningsformulering pH, blandbarhet og COD
Bland hydroksypropylmetylcellulose og spesifikk stivelsesstørrelse for å tilberede slurry (1#~4#), og sammenlign med PVA formel slurry (0#) for å analysere pH, blandbarhet og COD. Polyester-bomull blandet garn T/C65/3514.7 tex ble dimensjonert på ESS1000 prøvelimingsmaskin, og størrelsesytelsen ble analysert.
Det kan sees at den hjemmelagde hampstilkcelluloseeteren og spesifikk stivelsestørrelse 3 # er den optimale størrelsesformuleringen: 25% hampstilkcelluloseeter, 65% modifisert stivelse og 10% FS-101.
Alle størrelsesdata er sammenlignbare med størrelsesdataene for PVA-størrelse, noe som indikerer at den blandede størrelsen av hydroksypropylmetylcellulose og spesifikk stivelse har god limytelse; pH er nærmere nøytral; hydroksypropylmetylcellulose og spesifikk stivelse COD (17459,2 mg/L) for den spesifikke stivelsesblandingsstørrelsen var betydelig lavere enn PVA-størrelsen (26448,0 mg/L), og miljøvernytelsen var god.
3. Konklusjon
Den optimale produksjonsprosessen for å tilberede hampstilkcellulose eter-hydroksypropylmetylcellulose for liming er som følger: en høytrykks omrørt reaktor med en rotasjonshastighet på 240-350 r/min, en massefraksjon av lut på 35 % og et kompresjonsforhold av alkalicellulose 2.4, metyleringstemperaturen er 75 ℃, og hydroksypropyleringstemperaturen er 50 ℃, hver opprettholdt i 2 timer, væskevolumforholdet mellom metylklorid og propylenoksid er 7:3, vakuum, reaksjonstrykket er 2,0 MPa, isopropanol er fortynningsmidlet.
Hampstilkcelluloseeter ble brukt for å erstatte PVA-størrelse for dimensjonering, og det optimale størrelsesforholdet var: 25 % hampstilkcelluloseeter, 65 % modifisert stivelse og 10 % FS-101. pH-verdien til slurryen er 6,5 og COD (17459,2 mg/L) er betydelig lavere enn PVA-slurryen (26448,0 mg/L), og viser god miljøytelse.
Hampstilkcelluloseeter ble brukt for liming i stedet for PVA-størrelse for å lime det blandede polyester-bomullsgarnet T/C 65/3514.7tex. Størrelsesindeksen er tilsvarende. Den nye hampstilken celluloseeter og modifisert stivelse blandet størrelse kan erstatte PVA størrelse.
Innleggstid: 20. februar 2023