Focus on Cellulose ethers

Utvikling av nye HEMC-celluloseetere for å redusere agglomerering i gipsbasert maskinsprøytet plaster

Utvikling av nye HEMC-celluloseetere for å redusere agglomerering i gipsbasert maskinsprøytet plaster

Gipsbasert maskinsprøytet gips (GSP) har vært mye brukt i Vest-Europa siden 1970-tallet. Fremveksten av mekanisk sprøyting har effektivt forbedret effektiviteten til gipskonstruksjon samtidig som byggekostnadene er redusert. Med utdypingen av GSP-kommersialiseringen har vannløselig celluloseeter blitt et nøkkeltilsetningsstoff. Celluloseeter gir GSP en god vannretensjonsytelse, noe som begrenser underlagets absorpsjon av fuktighet i pussen og dermed oppnår en stabil herdetid og gode mekaniske egenskaper. I tillegg kan den spesifikke reologiske kurven til celluloseeter forbedre effekten av maskinsprøyting og betydelig forenkle de påfølgende mørtelutjevnings- og etterbehandlingsprosessene.

Til tross for de åpenbare fordelene med celluloseetere i GSP-applikasjoner, kan det også potensielt bidra til dannelse av tørre klumper ved spraying. Disse ufukte klumpene er også kjent som klumper eller kaker, og de kan påvirke utjevningen og etterbehandlingen av mørtelen negativt. Agglomerasjon kan redusere effektiviteten på stedet og øke kostnadene ved bruk av gipsprodukter med høy ytelse. For bedre å forstå effekten av celluloseetere på dannelsen av klumper i GSP, gjennomførte vi en studie for å prøve å identifisere de relevante produktparametrene som påvirker dannelsen av dem. Basert på resultatene fra denne studien utviklet vi en serie celluloseeterprodukter med redusert tendens til agglomerering og evaluerte dem i praktiske anvendelser.

Stikkord: cellulose eter; gips maskin spray gips; oppløsningshastighet; partikkelmorfologi

 

1. Introduksjon

Vannløselige celluloseetere har blitt brukt med hell i gipsbasert maskinsprøytet plaster (GSP) for å regulere vannbehovet, forbedre vannretensjonen og forbedre de reologiske egenskapene til mørtel. Derfor bidrar det til å forbedre ytelsen til den våte mørtelen, og dermed sikre den nødvendige styrken til mørtelen. På grunn av sine kommersielt levedyktige og miljøvennlige egenskaper, har tørrblanding GSP blitt et mye brukt interiørbyggemateriale i hele Europa i løpet av de siste 20 årene.

Maskiner for å blande og sprøyte tørrblandet GSP har blitt kommersialisert med suksess i flere tiår. Selv om noen tekniske egenskaper ved utstyr fra forskjellige produsenter varierer, tillater alle kommersielt tilgjengelige sprøytemaskiner en svært begrenset omrøringstid for vann å blande seg med tørrblandingsmørtel som inneholder celluloseeter. Generelt tar hele blandingsprosessen bare noen få sekunder. Etter blanding pumpes våtmørtelen gjennom tilførselsslangen og sprayes på underlagsveggen. Hele prosessen er fullført i løpet av et minutt. Imidlertid, i løpet av en så kort periode, må celluloseetere være fullstendig oppløst for å fullt ut utvikle egenskapene deres i applikasjonen. Tilsetning av finmalte celluloseeterprodukter til gipsmørtelformuleringer sikrer fullstendig oppløsning under denne sprøyteprosessen.

Den finmalte celluloseeteren bygger raskt opp konsistens ved kontakt med vann under omrøring i sprøyten. Den raske viskositetsøkningen forårsaket av oppløsningen av celluloseeteren forårsaker problemer med samtidig vannfukting av gipssementmaterialepartiklene. Når vannet begynner å tykne, blir det mindre flytende og kan ikke trenge inn i de små porene mellom gipspartiklene. Etter at tilgangen til porene er blokkert, forsinkes fuktingsprosessen av sementmaterialepartiklene med vann. Blandetiden i sprøyten var kortere enn tiden det tok for å fukte gipspartiklene fullstendig, noe som resulterte i dannelse av tørre pulverklumper i den ferske våtmørtelen. Når disse klumpene først er dannet, hindrer de arbeidernes effektivitet i påfølgende prosesser: utjevning av mørtel med klumper er veldig plagsomt og tar mer tid. Selv etter at mørtelen har stivnet, kan først dannede klumper dukke opp. For eksempel vil dekke til klumpene inne under konstruksjonen føre til mørke områder i det senere stadiet, som vi ikke ønsker å se.

Selv om celluloseetere har blitt brukt som tilsetningsstoffer i GSP i mange år, har ikke deres effekt på dannelsen av ufukte klumper blitt studert mye så langt. Denne artikkelen presenterer en systematisk tilnærming som kan brukes til å forstå årsaken til agglomerasjon fra et celluloseeterperspektiv.

 

2. Årsaker til dannelsen av uvåte klumper i GSP

2.1 Fukting av pussbaserte puss

I de tidlige stadiene av etableringen av forskningsprogrammet ble en rekke mulige grunnårsaker til dannelsen av klumper i CSP samlet. Deretter, gjennom datastøttet analyse, fokuseres problemet på om det finnes en praktisk teknisk løsning. Gjennom disse arbeidene ble den optimale løsningen for dannelsen av agglomerater i GSP foreløpig silet ut. Fra både tekniske og kommersielle hensyn er den tekniske måten å endre fuktingen av gipspartikler ved overflatebehandling utelukket. Kommersielt sett utelukkes tanken om å erstatte det eksisterende utstyret med et sprøyteutstyr med spesialdesignet blandekammer som kan sikre tilstrekkelig blanding av vann og mørtel.

Et annet alternativ er å bruke fuktemidler som tilsetningsstoffer i gipspussformuleringer og vi har allerede funnet patent på dette. Imidlertid påvirker tilsetningen av dette tilsetningsstoffet uunngåelig negativt bearbeidbarheten til gipset. Enda viktigere, det endrer de fysiske egenskapene til mørtelen, spesielt hardhet og styrke. Så vi gikk ikke for dypt inn i det. I tillegg vurderes også tilsetning av fuktemidler å muligens ha en negativ innvirkning på miljøet.

Tatt i betraktning at celluloseeter allerede er en del av den gipsbaserte gipsformuleringen, blir optimalisering av celluloseeter i seg selv den beste løsningen som kan velges. Samtidig må det ikke påvirke vannretensjonsegenskapene eller påvirke de reologiske egenskapene til pussen i bruk negativt. Basert på den tidligere foreslåtte hypotesen om at genereringen av ikke-fuktet pulver i GSP skyldes den for raske økningen i viskositeten til celluloseetere etter kontakt med vann under omrøring, ble kontroll av oppløsningsegenskapene til celluloseetere hovedmålet med vår studie .

2.2 Oppløsningstid for celluloseeter

En enkel måte å redusere oppløsningshastigheten til celluloseetere er å bruke granulære produkter. Den største ulempen med å bruke denne tilnærmingen i GSP er at partikler som er for grove ikke løses helt opp innenfor det korte 10-sekunders omrøringsvinduet i sprøyten, noe som fører til tap av vannretensjon. I tillegg vil svellingen av uoppløst celluloseeter i det senere stadiet føre til fortykning etter puss og påvirke konstruksjonsytelsen, noe vi ikke ønsker å se.

Et annet alternativ for å redusere oppløsningshastigheten til celluloseetere er å reversibelt tverrbinde overflaten av celluloseetere med glyoksal. Siden tverrbindingsreaksjonen er pH-kontrollert, er oppløsningshastigheten til celluloseetere imidlertid svært avhengig av pH i den omgivende vandige løsningen. pH-verdien til GSP-systemet blandet med lesket kalk er svært høy, og tverrbindingene av glyoksal på overflaten åpnes raskt etter kontakt med vann, og viskositeten begynner å stige øyeblikkelig. Derfor kan ikke slike kjemiske behandlinger spille en rolle i å kontrollere oppløsningshastigheten i GSP.

Oppløsningstiden til celluloseetere avhenger også av partikkelmorfologien deres. Dette faktum har imidlertid ikke fått mye oppmerksomhet så langt, selv om effekten er svært betydelig. De har en konstant lineær oppløsningshastighet [kg/(m2s)], så deres oppløsning og viskositetsoppbygging er proporsjonal med den tilgjengelige overflaten. Denne hastigheten kan variere betydelig med endringer i morfologien til cellulosepartiklene. I våre beregninger er det antatt at full viskositet (100%) oppnås etter 5 sekunders omrøring.

Beregninger av ulike partikkelmorfologier viste at sfæriske partikler hadde en viskositet på 35 % av den endelige viskositeten ved halve blandetiden. I samme tidsperiode kan stavformede celluloseeterpartikler bare nå 10%. De skiveformede partiklene begynte akkurat å løse seg opp etterpå2,5 sekunder.

Også inkludert er ideelle løselighetsegenskaper for celluloseetere i GSP. Utsett den første viskositeten i mer enn 4,5 sekunder. Deretter økte viskositeten raskt for å nå den endelige viskositeten innen 5 sekunder etter omrøringsblandetiden. I GSP gjør en så lang forsinket oppløsningstid at systemet har lav viskositet, og det tilsatte vannet kan fukte gipspartiklene fullstendig og trenge inn i porene mellom partiklene uten forstyrrelser.

 

3. Partikkelmorfologi av celluloseeter

3.1 Måling av partikkelmorfologi

Siden formen på celluloseeterpartikler har en så betydelig innvirkning på løseligheten, er det først nødvendig å bestemme parametrene som beskriver formen på celluloseeterpartikler, og deretter identifisere forskjellene mellom ikke-fukting Dannelsen av agglomerater er en spesielt relevant parameter .

Vi oppnådde partikkelmorfologien til celluloseeter ved dynamisk bildeanalyseteknikk. Partikkelmorfologien til celluloseetere kan karakteriseres fullt ut ved hjelp av en SYMPATEC digital bildeanalysator (laget i Tyskland) og spesifikke programvareanalyseverktøy. De viktigste partikkelformparametrene ble funnet å være gjennomsnittlig lengde av fibre uttrykt som LEFI(50,3) og gjennomsnittlig diameter uttrykt som DIFI(50,3). Data for gjennomsnittlig fiberlengde anses å være full lengde av en viss utspredt celluloseeterpartikkel.

Vanligvis kan partikkelstørrelsesfordelingsdata som gjennomsnittlig fiberdiameter DIFI beregnes basert på antall partikler (angitt med 0), lengde (angitt med 1), areal (angitt med 2) eller volum (angitt med 3). Alle partikkeldatamålinger i denne artikkelen er basert på volum og er derfor indikert med 3 suffiks. For eksempel, i DIFI(50,3), betyr 3 volumfordelingen, og 50 betyr at 50 % av partikkelstørrelsesfordelingskurven er mindre enn den angitte verdien, og de andre 50 % er større enn den angitte verdien. Celluloseeterpartikkelformdata er gitt i mikrometer (µm).

3.2 Celluloseeter etter partikkelmorfologioptimering

Når man tar hensyn til effekten av partikkeloverflaten, avhenger partikkeloppløsningstiden for celluloseeterpartikler med en stavlignende partikkelform sterkt av den gjennomsnittlige fiberdiameteren DIFI (50,3). Basert på denne antakelsen var utviklingsarbeid på celluloseetere rettet mot å få produkter med en større gjennomsnittlig fiberdiameter DIFI (50,3) for å forbedre løseligheten til pulveret.

En økning i gjennomsnittlig fiberlengde DIFI(50,3) forventes imidlertid ikke å bli ledsaget av en økning i gjennomsnittlig partikkelstørrelse. Økning av begge parameterne sammen vil resultere i partikler som er for store til å løses helt opp innen den typiske 10-sekunders omrøringstiden for mekanisk sprøyting.

Derfor bør en ideell hydroksyetylmetylcellulose (HEMC) ha en større gjennomsnittlig fiberdiameter DIFI(50,3) og samtidig opprettholde den gjennomsnittlige fiberlengden LEFI(50,3). Vi bruker en ny produksjonsprosess for celluloseeter for å produsere en forbedret HEMC. Partikkelformen til den vannløselige celluloseeteren oppnådd gjennom denne produksjonsprosessen er helt forskjellig fra partikkelformen til cellulosen som brukes som råmateriale for produksjon. Med andre ord, produksjonsprosessen gjør at partikkelformdesignet til celluloseeter er uavhengig av produksjonsråmaterialene.

Tre skanningselektronmikroskopbilder: ett av celluloseeter produsert ved standardprosessen, og ett av celluloseeter produsert ved den nye prosessen med en større diameter på DIFI(50,3) enn konvensjonelle prosessverktøyprodukter. Også vist er morfologien til den finmalte cellulosen som brukes i produksjonen av disse to produktene.

Ved å sammenligne elektronmikrofotografiene av cellulose og celluloseeter produsert ved standardprosessen, er det lett å finne at de to har lignende morfologiske egenskaper. Det store antallet partikler i begge bildene viser typisk lange, tynne strukturer, noe som tyder på at de grunnleggende morfologiske egenskapene ikke har endret seg selv etter at den kjemiske reaksjonen har funnet sted. Det er klart at partikkelmorfologikarakteristikkene til reaksjonsproduktene er sterkt korrelert med råmaterialene.

Det ble funnet at de morfologiske egenskapene til celluloseeteren produsert ved den nye prosessen er betydelig forskjellige, den har en større gjennomsnittlig diameter DIFI (50,3), og presenterer hovedsakelig runde korte og tykke partikkelformer, mens de typiske tynne og lange partikler i celluloseråvarer Nesten utdødd.

Denne figuren viser igjen at partikkelmorfologien til celluloseeterne produsert av den nye prosessen ikke lenger er relatert til morfologien til celluloseråstoffet – koblingen mellom morfologien til råmaterialet og sluttproduktet eksisterer ikke lenger.

 

4. Effekt av HEMC-partikkelmorfologi på dannelsen av uvåte klumper i GSP

GSP ble testet under feltpåføringsforhold for å bekrefte at hypotesen vår om arbeidsmekanismen (at bruk av et celluloseeterprodukt med en større gjennomsnittlig diameter DIFI (50,3) ville redusere uønsket agglomerasjon) var korrekt. HEMC-er med gjennomsnittlig diameter DIFI(50,3) fra 37 µm til 52 µm ble brukt i disse eksperimentene. For å minimere påvirkningen av andre faktorer enn partikkelmorfologi, ble gipsbasen og alle andre tilsetningsstoffer holdt uendret. Viskositeten til celluloseeteren ble holdt konstant under testen (60 000 mPa.s, 2 % vandig løsning, målt med et HAAKE-reometer).

En kommersielt tilgjengelig gipssprøyte (PFT G4) ble brukt til sprøyting i påføringsforsøkene. Fokuser på å evaluere dannelsen av ufukte klumper av gipsmørtel umiddelbart etter at den er påført veggen. Vurdering av klumping på dette stadiet gjennom påføringsprosessen for gips vil best avdekke forskjeller i produktytelse. I testen vurderte erfarne arbeidere klumpsituasjonen, med 1 som best og 6 som dårligst.

Testresultatene viser tydelig korrelasjonen mellom gjennomsnittlig fiberdiameter DIFI (50,3) og klumpytelsesscore. I samsvar med vår hypotese om at celluloseeterprodukter med større DIFI(50,3) ga bedre resultater enn mindre DIFI(50,3)-produkter, var gjennomsnittsskåren for DIFI(50,3) på 52 µm 2 (bra), mens de med DIFI( 50,3) på 37 µm og 40 µm fikk 5 (feil).

Som vi forventet, avhenger klumpeoppførselen i GSP-applikasjoner betydelig av den gjennomsnittlige diameteren DIFI(50,3) til celluloseeteren som brukes. Dessuten ble det nevnt i den forrige diskusjonen at blant alle de morfologiske parameterne DIFI(50,3) påvirket oppløsningstiden til celluloseeterpulver sterkt. Dette bekrefter at oppløsningstiden for celluloseeter, som er sterkt korrelert med partikkelmorfologi, til slutt påvirker dannelsen av klumper i GSP. En større DIFI (50,3) gir lengre oppløsningstid av pulveret, noe som reduserer sjansen for agglomerering betydelig. For lang pulveroppløsningstid vil imidlertid gjøre det vanskelig for celluloseeteren å oppløses fullstendig innenfor sprøyteutstyrets røretid.

Det nye HEMC-produktet med en optimalisert oppløsningsprofil på grunn av en større gjennomsnittlig fiberdiameter DIFI(50,3) har ikke bare bedre fukting av gipspulveret (som vist i klumpevalueringen), men påvirker heller ikke vannretensjonsytelsen til produktet. Vannretensjonen målt i henhold til EN 459-2 kunne ikke skilles fra HEMC-produkter med samme viskositet med DIFI(50,3) fra 37 µm til 52 µm. Alle målinger etter 5 minutter og 60 minutter faller innenfor det nødvendige området vist i grafen.

Det ble imidlertid også bekreftet at dersom DIFI(50,3) blir for stort, vil ikke celluloseeterpartiklene lenger løses helt opp. Dette ble funnet ved testing av en DIFI(50,3) på 59 µM produkt. Dens vannretensjonstestresultater etter 5 minutter og spesielt etter 60 minutter klarte ikke å oppfylle minimumskravet.

 

5. Sammendrag

Celluloseetere er viktige tilsetningsstoffer i GSP-formuleringer. Forsknings- og produktutviklingsarbeidet her ser på sammenhengen mellom partikkelmorfologien til celluloseetere og dannelsen av ufukte klumper (såkalt klumping) ved mekanisk spraying. Det er basert på antakelsen om arbeidsmekanismen at oppløsningstiden for celluloseeterpulver påvirker fuktingen av gipspulver med vann og dermed påvirker dannelsen av klumper.

Oppløsningstiden avhenger av partikkelmorfologien til celluloseeteren og kan oppnås ved bruk av digitale bildeanalyseverktøy. I GSP har celluloseetere med en stor gjennomsnittlig diameter på DIFI (50,3) optimaliserte pulveroppløsningsegenskaper, noe som gir mer tid for vann til å fukte gipspartiklene grundig, og dermed muliggjøre optimal anti-agglomerasjon. Denne typen celluloseeter produseres ved hjelp av en ny produksjonsprosess, og partikkelformen er ikke avhengig av den opprinnelige formen på råmaterialet for produksjon.

Den gjennomsnittlige fiberdiameteren DIFI (50,3) har en svært viktig effekt på klumping, noe som er verifisert ved å legge dette produktet til en kommersielt tilgjengelig maskinsprøytet gipsbase for sprøyting på stedet. Videre bekreftet disse feltspraytestene våre laboratorieresultater: de beste celluloseeterproduktene med stor DIFI (50,3) var fullstendig løselige innenfor tidsvinduet til GSP-agitasjon. Derfor opprettholder celluloseeterproduktet med de beste antiklumpeegenskapene etter å ha forbedret partikkelformen den opprinnelige vannretensjonsytelsen.


Innleggstid: 13. mars 2023
WhatsApp nettprat!