Ikke-ionisk celluloseeter ved gasskromatografi

Innholdet av substituenter i ikke-ionisk celluloseeter ble bestemt ved gasskromatografi, og resultatene ble sammenlignet med kjemisk titrering med tanke på tidkrevende, drift, nøyaktighet, repeterbarhet, kostnad osv., og kolonnetemperaturen ble diskutert. Påvirkningen av kromatografiske forhold som kolonnelengde på separasjonseffekten. Resultatene viser at gasskromatografi er en analytisk metode det er verdt å popularisere.
Stikkord: ikke-ionisk celluloseeter; gasskromatografi; substituentinnhold

Ikke-ioniske celluloseetere inkluderer metylcellulose (MC), hydroksypropylmetylcellulose (HPMC), hydroksyetylcellulose (HEC), etc. Disse materialene er mye brukt i medisin, mat, petroleum osv. Siden innholdet av substituenter har stor innflytelse på ytelsen til ikke- ioniske celluloseetermaterialer, er det nødvendig å bestemme innholdet av substituenter nøyaktig og raskt. For tiden bruker de fleste innenlandske produsenter den tradisjonelle kjemiske titreringsmetoden for analyse, som er arbeidskrevende og vanskelig å garantere nøyaktighet og repeterbarhet. Av denne grunn studerer denne artikkelen metoden for å bestemme innholdet av ikke-ioniske celluloseetersubstituenter ved gasskromatografi, analyserer faktorene som påvirker testresultatene og oppnår gode resultater.

1. Eksperiment
1.1 Instrument
GC-7800 gasskromatograf, produsert av Beijing Purui Analytical Instrument Co., Ltd.
1.2 Reagenser
Hydroksypropylmetylcellulose (HPMC), hydroksyetylcellulose (HEC), hjemmelaget; metyljodid, etyljodid, isopropanjodid, hydrojodsyre (57%), toluen, adipinsyre, o-di Toluen var av analytisk kvalitet.
1.3 Gasskromatografibestemmelse
1.3.1 Gasskromatografiforhold
Rustfri stålkolonne ((SE-30, 3 % Chmmosorb, WAW DMCS); fordampningskammertemperatur 200°C; detektor: TCD, 200°C; kolonnetemperatur 100°C; bæregass: H2, 40 ml/min.
1.3.2 Tilberedning av standardløsning
(1) Tilberedning av intern standardløsning: Ta ca. 6,25 g toluen og plasser i en 250 ml målekolbe, fortynn til merket med o-xylen, rist godt og sett til side.
(2) Tilberedning av standardløsning: ulike prøver har tilsvarende standardløsninger, og HPMC-prøver er tatt som eksempel her. Tilsett en viss mengde adipinsyre, 2 mL jodvannsyre og intern standardløsning i et passende hetteglass, og vei hetteglasset nøyaktig. Tilsett en passende mengde jodisopropan, vei det og beregn mengden jodisopropan som er tilsatt. Tilsett metyljodid igjen, vei likt, beregn mengden som tilsetter metyljodid. Vibrer fullt, la den stå for stratifisering, og hold den borte fra lys for senere bruk.
1.3.3 Klargjøring av prøveløsning
Vei 0,065 g tørr HPMC-prøve nøyaktig inn i en 5 mL tykkvegget reaktor, tilsett lik vekt av adipinsyre, 2 mL intern standardløsning og hydrojodsyre, forsegl reaksjonsflasken raskt og vei den nøyaktig. Rist, og varm opp ved 150°C i 60 minutter, rist skikkelig i løpet av perioden. Avkjøl og vei. Hvis vekttapet før og etter reaksjonen er større enn 10 mg, er prøveløsningen ugyldig og løsningen må klargjøres på nytt. Etter at prøveløsningen har fått stå for stratifisering, trekker du forsiktig 2 μL av den øvre organiske faseløsningen, injiserer den i gasskromatografen og registrerer spekteret. Andre ikke-ioniske celluloseeterprøver ble behandlet på samme måte som HPMC.
1.3.4 Måleprinsipp
Ved å ta HPMC som et eksempel, er det en blandet cellulosealkylhydroksyalkyleter, som oppvarmes sammen med hydrojodsyre for å bryte alle metoksyl- og hydroksypropoksyleterbindingene og generere den tilsvarende jodalkanen.
Under høye temperaturer og lufttette forhold, med adipinsyre som katalysator, reagerer HPMC med hydrojodsyre, og metoksyl og hydroksypropoksyl omdannes til metyljodid og isopropanjodid. Ved å bruke o-xylen som absorbent og løsemiddel, er rollen som katalysator og absorbent å fremme den fullstendige hydrolysereaksjonen. Toluen velges som intern standardløsning, og metyljodid og isopropanjodid brukes som standardløsning. I henhold til topparealene til den interne standarden og standardløsningen kan innholdet av metoksyl og hydroksypropoksyl i prøven beregnes.

2. Resultater og diskusjon
Den kromatografiske kolonnen brukt i dette eksperimentet er ikke-polar. I henhold til kokepunktet for hver komponent er topprekkefølgen metyljodid, isopropanjodid, toluen og o-xylen.
2.1 Sammenligning mellom gasskromatografi og kjemisk titrering
Bestemmelsen av metoksyl- og hydroksypropoksylinnholdet i HPMC ved kjemisk titrering er relativt moden, og for tiden er det to vanlig brukte metoder: Farmakopémetoden og den forbedrede metoden. Imidlertid krever begge disse to kjemiske metodene fremstilling av en stor mengde løsninger, operasjonen er komplisert, tidkrevende og påvirkes i stor grad av eksterne faktorer. Relativt sett er gasskromatografi veldig enkel, lett å lære og forstå.
Resultatene av metoksylinnhold (w1) og hydroksypropoksylinnhold (w2) i HPMC ble bestemt ved henholdsvis gasskromatografi og kjemisk titrering. Det kan sees at resultatene av disse to metodene er veldig nære, noe som indikerer at begge metodene kan garantere nøyaktigheten av resultatene.
Ved å sammenligne kjemisk titrering og gasskromatografi når det gjelder tidsforbruk, enkel betjening, repeterbarhet og kostnad, viser resultatene at den største fordelen med fasekromatografi er bekvemmelighet, hurtighet og høy effektivitet. Det er ikke nødvendig å forberede en stor mengde reagenser og løsninger, og det tar bare mer enn ti minutter å måle en prøve, og den faktiske tidsbesparelsen vil være større enn statistikk. I den kjemiske titreringsmetoden er den menneskelige feilen ved å bedømme titreringsendepunktet stor, mens gasskromatografitestresultatene er mindre påvirket av menneskelige faktorer. Dessuten er gasskromatografi en separasjonsteknikk som skiller reaksjonsproduktene og kvantifiserer dem. Hvis den kan samarbeide med andre måleinstrumenter, som GC/MS, GC/FTIR, etc., kan den brukes til å identifisere noen komplekse ukjente prøver (modifiserte fibre) Vanlige eterprodukter) er svært fordelaktige, noe som ikke kan matches av kjemisk titrering . I tillegg er reproduserbarheten av gasskromatografiresultater bedre enn for kjemisk titrering.
Ulempen med gasskromatografi er at kostnadene er høye. Kostnaden fra etablering av gasskromatografistasjon til vedlikehold av instrumentet og valg av kromatografikolonne er høyere enn for den kjemiske titreringsmetoden. Ulike instrumentkonfigurasjoner og testforhold vil også påvirke resultatene, som detektortype, kromatografisk kolonne og valg av stasjonær fase, etc.
2.2 Påvirkning av gasskromatografiforhold på bestemmelsesresultatene
For gasskromatografieksperimenter er nøkkelen å bestemme de riktige kromatografiske forholdene for å oppnå mer nøyaktige resultater. I dette forsøket ble hydroksyetylcellulose (HEC) og hydroksypropylmetylcellulose (HPMC) brukt som råmaterialer, og påvirkningen av to faktorer, kolonnetemperatur og kolonnelengde, ble studert.
Når separasjonsgraden R ≥ 1,5 kalles det fullstendig separasjon. I henhold til bestemmelsene i "Kinesisk farmakopé" skal R være større enn 1,5. Kombinert med kolonnetemperaturen ved tre temperaturer, er oppløsningen til hver komponent større enn 1,5, som oppfyller de grunnleggende separasjonskravene, som er R90°C>R100°C>R110°C. Når man tar i betraktning halefaktoren, er tailing-faktoren r>1 tailing-toppen, r<1 er fronttoppen, og jo nærmere r er 1, desto bedre ytelse har den kromatografiske kolonnen. For toluen og etyljodid, R90°C>R100°C>R110°C; o-xylen er løsningsmidlet med det høyeste kokepunktet, R90°C
Påvirkningen av kolonnelengden på de eksperimentelle resultatene viser at under de samme forholdene er det kun lengden på den kromatografiske kolonnen som endres. Sammenlignet med den pakkede kolonnen på 3m og 2m er analyseresultatene og oppløsningen til 3m kolonnen bedre, og jo lengre kolonnen er, desto bedre er kolonneeffektiviteten. Jo høyere verdi, jo mer pålitelig er resultatet.

3. Konklusjon
Hydrojodsyre brukes til å ødelegge eterbindingen til ikke-ionisk celluloseeter for å generere jodid med lite molekyl, som separeres ved gasskromatografi og kvantifiseres ved intern standardmetode for å oppnå innholdet av substituenten. I tillegg til hydroksypropylmetylcellulose inkluderer celluloseetere som er egnet for denne metoden hydroksyetylcellulose, hydroksyetylmetylcellulose og metylcellulose, og prøvebehandlingsmetoden er lik.
Sammenlignet med den tradisjonelle kjemiske titreringsmetoden har gasskromatografianalyse av substituentinnhold i ikke-ionisk celluloseeter mange fordeler. Prinsippet er enkelt og lett å forstå, operasjonen er praktisk, og det er ikke nødvendig å forberede en stor mengde medisiner og reagenser, noe som i stor grad sparer analysetiden. Resultatene oppnådd ved denne metoden stemmer overens med de oppnådd ved kjemisk titrering.
Ved analyse av substituentinnhold ved gasskromatografi er det svært viktig å velge passende og optimale kromatografiske forhold. Generelt kan reduksjon av kolonnetemperaturen eller økning av kolonnelengden effektivt forbedre oppløsningen, men man må passe på å forhindre at komponenter kondenserer i kolonnen på grunn av for lav kolonnetemperatur.
For tiden bruker de fleste innenlandske produsenter fortsatt kjemisk titrering for å bestemme innholdet av substituenter. Men med tanke på fordelene og ulempene ved ulike aspekter, er gasskromatografi en enkel og rask testmetode som er verdt å fremme fra utviklingstrendenes perspektiv.