Metodenavn: hypromellose — bestemmelse av hydroksypropoksy — bestemmelse av hydroksypropoksy
Anvendelsesområde: Denne metoden bruker hydroksypropoksybestemmelsesmetoden for å bestemme innholdet av hydroksypropoksy i hypromellose.
Denne metoden kan brukes på hypromellose.
Metodens prinsipp: Beregn innholdet av hydroksypropoksy i testproduktet etter hydroksypropoksybestemmelsesmetoden.
Reagens:
1. 30 % (g/g) kromtrioksidløsning
2. Natriumhydroksidtitreringsløsning (0,02mol/L)
3. Fenolftalein indikatorløsning
4. Natriumbikarbonat
5. Fortynn svovelsyre
6. Kaliumjodid
7. Natriumtiosulfattitreringsløsning (0,02mol/L)
8. Stivelsesindikatorløsning
utstyr:
Prøveforberedelse: 1. Natriumhydroksidtitreringsløsning (0,02mol/L)
Forberedelse: Ta 5,6 ml klar mettet natriumhydroksidløsning, tilsett nykokt kaldt vann for å gjøre det 1000 ml.
Kalibrering: Ta ca. 6 g standard kaliumhydrogenftalat tørket ved 105°C til konstant vekt, vei det nøyaktig, tilsett 50mL nykokt kaldt vann, rist for å få det til å løse seg så mye som mulig; tilsett 2 dråper fenolftalein-indikatorløsning, bruk denne væsketitreringen, når du nærmer deg sluttpunktet, skal kaliumhydrogenftalatet være fullstendig oppløst, og titreres til løsningen blir rosa. Hver 1 ml natriumhydroksidtitreringsløsning (1 mol/L) tilsvarer 20,42 mg kaliumhydrogenftalat. Beregn konsentrasjonen av denne løsningen basert på forbruket av denne løsningen og mengden kaliumhydrogenftalat som er tatt. Fortynn kvantitativt 5 ganger for å gjøre konsentrasjonen 0,02mol/L.
Oppbevaring: Sett den i en plastflaske av polyetylen og hold den forseglet; det er 2 hull i pluggen, og 1 glassrør settes inn i hvert hull, 1 rør kobles sammen med et sodakalkrør, og 1 rør brukes til å suge ut væsken.
2. Fenolftalein-indikatorløsning
Ta 1 g fenolftalein, tilsett 100 ml etanol for å oppløses
3. Natriumtiosulfattitreringsløsning (0,02mol/L)
Forberedelse: Ta 26 g natriumtiosulfat og 0,20 g vannfritt natriumkarbonat, tilsett en passende mengde nykokt kaldt vann for å løses opp i 1000 ml, rist godt og filtrer etter å ha stått i 1 måned.
Kalibrering: ta ca. 0,15 g standard kaliumdikromat tørket ved 120°C med konstant vekt, vei det nøyaktig, legg det i en jodflaske, tilsett 50 ml vann for å oppløses, tilsett 2,0 g kaliumjodid, rist forsiktig for å løse opp, tilsett 40mL fortynnet svovelsyre, rist godt og forsegl tett; etter 10 minutter på et mørkt sted, tilsett 250mL vann for å fortynne, og når løsningen er titrert til nær sluttpunktet, tilsett 3mL stivelsesindikatorløsning, fortsett titreringen til den blå fargen forsvinner og blir lysegrønn, og titreringsresultatet brukes som en tom prøvekorreksjon. Hver 1 ml natriumtiosulfat (0,1 mol/l) tilsvarer 4,903 g kaliumdikromat. Beregn konsentrasjonen av løsningen i henhold til forbruket av løsningen og mengden kaliumdikromat som er tatt. Fortynn kvantitativt 5 ganger for å få konsentrasjonen til 0,02mol/L.
Hvis romtemperaturen er over 25°C, bør temperaturen på reaksjonsløsningen og fortynningsvannet avkjøles til ca. 20°C.
4. Stivelsesindikatorløsning
Ta 0,5 g løselig stivelse, tilsett 5 ml vann og rør godt, hell deretter sakte i 100 ml kokende vann, rør mens du tilsetter, fortsett å koke i 2 minutter, la avkjøles, hell ut supernatanten, og du får det til. Denne løsningen bør tilberedes fersk før bruk.
Driftstrinn: Ta 0,1 g av dette produktet, vei det nøyaktig, legg det i destillasjonsflasken D, tilsett 10 ml 30 % (g/g) kadmiumtrikloridløsning. Fyll det dampgenererende røret B med vann til skjøten, og koble til destillasjonsenheten. Senk både B og D i et oljebad (det kan være glyserin), sørg for at væskenivået i oljebadet stemmer overens med væskenivået til kadmiumtrikloridløsningen i flaske D, slå på kjølevannet, og la om nødvendig nitrogenstrømmen strømmer inn og kontrollerer strømningshastigheten til 1 boble per sekund. Innen 30 minutter øker du temperaturen på oljebadet til 155ºC, og opprettholder denne temperaturen til 50 ml av destillatet er samlet, fjern kondensatorrøret fra fraksjoneringskolonnen, skyll med vann, vask og bland inn i den oppsamlede væsken, tilsett 3 dråper fenolftalein-indikatorløsning, og bruk Titrate til pH-verdien er 6,9-7,1 (målt med en surhetsmåler), registrer det forbrukte volumet V1 (mL), tilsett deretter 0,5 g natriumbikarbonat og 10mL fortynnet svovelsyre, la det stå til det ikke produseres mer karbondioksid, tilsett 1,0 g kaliumjodid, forsegl det tett, rist det godt, legg det på et mørkt sted i 5 minutter, tilsett 1 ml stivelsesindikatorløsning, titrér til sluttpunktet med natriumtiosulfattitrering oppløsning (0,02mol/L), og registrer det forbrukte volumet V2 (mL). I en annen blindtest registrerer du volumene Va og Vb (mL) av henholdsvis den konsumerte natriumhydroksidtitreringsløsningen (0,02mol/L) og natriumtiosulfattitreringsløsningen (0,02mol/L). Beregn hydroksypropoksylinnholdet.
Innleggstid: 14-apr-2023