Analytisk metode for fysisk-kjemiske egenskaper til celluloseeter

Kilden, strukturen, egenskapene og anvendelsene til celluloseeter ble introdusert. I lys av den fysisk-kjemiske egenskapsindekstesten av industristandard for celluloseeter, ble en raffinert eller forbedret metode fremmet, og dens gjennomførbarhet ble analysert gjennom eksperimenter.

Stikkord:cellulose eter; Fysiske og kjemiske egenskaper; Analytisk metode; Eksperimentell undersøkelse

Cellulose er den mest utbredte naturlige polymerforbindelsen i verden. En rekke derivater kan oppnås ved kjemisk modifisering av cellulose. Celluloseeter er produktet av cellulose etter alkalisering, foretring, vasking, rensing, maling, tørking og andre trinn. De viktigste råvarene til celluloseeter er bomull, kapok, bambus, tre, etc., hvorav celluloseinnholdet i bomull er det høyeste, opptil 90 ~ 95%, er et ideelt råmateriale for produksjon av celluloseeter, og Kina er et stort land med bomullsproduksjon, som også fremmer utviklingen av kinesisk celluloseeterindustri til en viss grad. For tiden er produksjon, prosessering og forbruk av fibereter verdensledende.

Celluloseeter i mat, medisin, kosmetikk, byggematerialer, papir og andre industrier har et bredt spekter av bruksområder. Den har egenskapene løselighet, viskositet, stabilitet, ikke-toksisitet og biokompatibilitet. Celluloseeter-teststandard JCT 2190-2013, inkludert celluloseeter-finhet, tørr vekttaphastighet, sulfataske, viskositet, pH-verdi, transmittans og andre fysiske og kjemiske indikatorer. Men når celluloseeter brukes til forskjellige industrier, i tillegg til fysisk og kjemisk analyse, kan påføringseffekten av celluloseeter i dette systemet testes ytterligere. For eksempel vannretensjon i byggebransjen, mørtelkonstruksjon, etc.; Lim industri vedheft, mobilitet og så videre; Daglig kjemisk industrimobilitet, vedheft, etc. De fysiske og kjemiske egenskapene til celluloseeteren bestemmer bruksområdet. Fysisk og kjemisk analyse av celluloseeter er avgjørende for produksjon, prosessering eller bruk. Basert på JCT 2190-2013, foreslår denne artikkelen tre raffinerings- eller forbedringsskjemaer for analyse av fysisk-kjemiske egenskaper av celluloseeter, og verifiserer deres gjennomførbarhet gjennom eksperimenter.

1. Tørr vekttap rate

Tørking av vekttap er den mest grunnleggende indeksen for celluloseeter, også kalt fuktighetsinnhold, relatert til dens effektive komponenter, holdbarhet og så videre. Standard testmetode er ovnsvektmetode: Omtrent 5 g prøver ble veid og plassert i en veieflaske med en dybde på ikke over 5 mm. Flaskekorken ble satt ned i ovnen, eller flaskekorken ble halvåpnet og tørket ved 105 °C ±2 °C i 2 timer. Deretter ble flaskekorken tatt ut og avkjølt til romtemperatur i tørketrommelen, veid og tørket i ovnen i 30 min.

Det tar 2 ~ 3 timer å oppdage fuktighetsinnholdet i en prøve ved denne metoden, og fuktighetsinnholdet er relatert til andre indekser og tilberedning av løsningen. Mange indekser kan bare utføres etter at fuktighetstesten er fullført. Derfor er denne metoden ikke egnet i praktisk bruk i mange tilfeller. For eksempel må produksjonslinjen til noen celluloseeterfabrikker oppdage vanninnholdet raskere, så de kan bruke andre metoder for å oppdage vanninnholdet, for eksempel rask fuktighetsmåler.

I henhold til standard fuktighetsinnholdsdeteksjonsmetode, i henhold til tidligere praktisk eksperimentell erfaring, er det generelt nødvendig å tørke prøven til konstant vekt ved 105 ℃, 2,5 timer.

Testresultater av forskjellig celluloseeterfuktighetsinnhold under forskjellige testbetingelser. Det kan sees at testresultatene på 135 ℃ og 0,5 t er nærmest de for standardmetoden ved 105 ℃ og 2,5 t, og avviket i resultatene til den hurtige fuktighetsmåleren er relativt stort. Etter at de eksperimentelle resultatene kom ut, ble de to deteksjonsforholdene på 135 ℃, 0,5 t og 105 ℃, 2,5 t av standardmetoden fortsatt observert i lang tid, og resultatene var fortsatt ikke mye annerledes. Derfor er testmetoden på 135 ℃ og 0,5 timer gjennomførbar, og testtiden for fuktighetsinnholdet kan forkortes med ca. 2 timer.

2. Sulfataske

Sulfataske celluloseeter er en viktig indeks, direkte relatert til dens aktive sammensetning, renhet og så videre. Standard testmetode: Tørk prøven ved 105℃±2℃ for reserve, vei ca. 2 g prøve inn i digelen som har blitt brent rett og konstant vekt, sett digelen på varmeplaten eller den elektriske ovnen og varm sakte opp til prøven er fullstendig karbonisert. Etter avkjøling av digelen tilsettes 2 ml konsentrert svovelsyre, og resten fuktes og oppvarmes sakte inntil hvit røyk oppstår. Digelen settes i muffelovnen og brennes ved 750 °C ±50 °C i 1 time. Etter brenning tas digelen ut og avkjøles til romtemperatur i tørketrommelen og veies.

Det kan ses at standardmetoden bruker en stor mengde konsentrert svovelsyre i brenningsprosessen. Etter oppvarming røyker en stor mengde fordampet konsentrert svovelsyre. Selv om den betjenes i avtrekksskap, vil den ha en alvorlig innvirkning på miljøet i og utenfor laboratoriet. I denne artikkelen brukes forskjellige celluloseetere for å påvise aske i henhold til standardmetoden uten tilsetning av konsentrert svovelsyre, og testresultatene sammenlignes med vanlig standardmetode.

Det kan sees at det er et visst gap i deteksjonsresultatene til de to metodene. Basert på disse originale dataene, beregner papiret gap-multippelet av de to i det omtrentlige området 1,35 ~ 1,39. Det vil si at hvis testresultatet av metoden uten svovelsyre multipliseres med koeffisienten 1,35 ~ 1,39, kan asketestresultatet med svovelsyre oppnås grovt. Etter at de eksperimentelle resultatene ble offentliggjort, ble de to deteksjonsforholdene sammenlignet i lang tid, og resultatene holdt seg omtrent i denne koeffisienten. Den viser at denne metoden kan brukes til å teste ren celluloseeteraske. Dersom det er individuelle spesielle krav, bør standardmetoden benyttes. Siden den komplekse celluloseeteren tilfører forskjellige materialer, vil den ikke bli diskutert her. I kvalitetskontrollen av celluloseeter kan bruk av asketestmetoden uten konsentrert svovelsyre redusere forurensningen i og utenfor laboratoriet, redusere eksperimenttiden, reagensforbruket og redusere mulige ulykkesfarer forårsaket av eksperimentprosessen.

3, cellulose eter gruppe innhold test prøve forbehandling

Gruppeinnhold er en av de viktigste indeksene for celluloseeter, som direkte bestemmer de kjemiske egenskapene til celluloseeter. Gruppeinnholdstest refererer til celluloseeteren under påvirkning av katalysator, oppvarming og cracking i en lukket reaktor, og deretter produktekstraksjon og injeksjon i gasskromatografen for kvantitativ analyse. Oppvarmingssprekkeprosessen av gruppeinnhold kalles forbehandling i denne artikkelen. Standard forbehandlingsmetode er: vei 65 mg tørket prøve, tilsett 35 mg adipinsyre i reaksjonsflasken, absorber 3,0 ml intern standardvæske og 2,0 ml jodsyre, slipp ned i reaksjonsflasken, dekk godt til og vei. Rist reaksjonsflasken for hånd i 30 sekunder, plasser reaksjonsflasken i en metalltermostat ved 150℃±2℃ i 20 minutter, ta den ut og rist den i 30S, og varm den deretter i 40 minutter. Etter avkjøling til romtemperatur kreves det at vekttapet ikke er mer enn 10 mg. Ellers må prøveløsningen tilberedes på nytt.

Standard oppvarmingsmetode brukes i metalltermostatoppvarmingsreaksjonen, i faktisk bruk er temperaturforskjellen for hver rad med metallbad stor, resultatene er svært dårlig repeterbarhet, og fordi oppvarmingssprekkereaksjonen er mer alvorlig, ofte fordi reaksjon flaskelokk er ikke streng lekkasje og gasslekkasje, det er en viss risiko. I denne artikkelen, gjennom en lang tids test og observasjon, er forbehandlingsmetoden endret til: å bruke en reaksjonsflaske i glass, med butylgummiplugg tett, og varmebestandig polypropylentape pakket inn grensesnittet, og sett deretter reaksjonsflasken i en spesiell liten sylinder , dekk godt til, sett til slutt inn i ovnen oppvarming. Reaksjonsflasken med denne metoden vil ikke lekke væske eller luft, og den er trygg og enkel å betjene når reagenset ristes godt under reaksjonen. Bruk av elektrisk tørkeovnsoppvarming kan gjøre hver prøve jevnt oppvarmet, resultatet er god repeterbarhet.

4. Sammendrag

De eksperimentelle resultatene viser at de forbedrede metodene for påvisning av celluloseeter nevnt i denne artikkelen er gjennomførbare. Å bruke forholdene i denne artikkelen for å teste vekttaphastigheten for tørketap kan forbedre effektiviteten og forkorte testtiden. Bruk av ingen svovelsyretestforbrenningsaske kan redusere laboratorieforurensning; Ovnmetoden som brukes i denne artikkelen som forbehandlingsmetode for celluloseetergruppeinnholdstest kan gjøre forbehandlingen mer effektiv og trygg.