1. Identifikasjonsmetode for hydroksypropylmetylcellulose
(1) Ta 1,0 g prøve, varm opp 100 ml vann (80~90 ℃), rør kontinuerlig og avkjøl i et isbad til det blir en viskøs væske; legg 2mL av væsken i et reagensrør, og tilsett sakte 1mL 0,035 % antronsvovelsyre langs rørveggen og la det stå i 5 minutter. En grønn ring vises ved grensesnittet mellom de to væskene.
(2) Ta en passende mengde av slimet som brukes for identifikasjon i (I) ovenfor og hell det på glassplaten. Når vannet fordamper, dannes en duktil film.
2. Fremstilling av standardløsning for hydroksypropylmetylcelluloseanalyse
(1) Natriumtiosulfat standardløsning (0,1 mol/L, gyldighetsperiode: 1 måned)
Tilberedning: Kok opp ca. 1500 ml destillert vann, avkjøl og sett til side. Vei 25 g natriumtiosulfat (molekylvekten er 248,17, prøv å være så nøyaktig som ca. 24,817 g ved veiing) eller 16 g vannfri natriumtiosulfat, løs den i 200 ml av kjølevannet ovenfor, fortynn til 1 L, plasser den i en brun flaske, og plasser Oppbevar på et mørkt sted, filtrer og sett til side etter to uker.
Kalibrering: Vei 0,15 g referansekaliumdikromat og stek til konstant vekt, nøyaktig til 0,0002 g. Tilsett 2g kaliumjodid og 20mL svovelsyre (1+9), rist godt og legg i mørket i 10 minutter. Tilsett 150 ml vann og 3 ml 0,5 % stivelsesindikatorløsning, og titrer med 0,1 mol/L natriumtiosulfatløsning. Løsningen endres fra blå til blå. Blir knallgrønt ved endepunktet. Ingen kaliumkromat ble tilsatt i blindprøven. Kalibreringsprosessen gjentas 2 til 3 ganger og gjennomsnittsverdien tas.
Den molare konsentrasjonen C (mol/L) av natriumtiosulfat-standardløsningen beregnes i henhold til følgende formel:
I formelen er M massen av kaliumdikromat; V1 er volumet av forbrukt natriumtiosulfat, ml; V2 er volumet av natriumtiosulfat konsumert i blankeksperimentet, ml; 49,03 er dikrom ekvivalent med 1 mol natriumtiosulfat. Masse av kaliumsyre, g.
Etter kalibrering, tilsett en liten mengde Na2CO3 for å forhindre mikrobiell nedbrytning.
(2) NaOH standardløsning (0,1mol/L, gyldighetsperiode: 1 måned)
Forberedelse: Vei ca. 4,0 g ren NaOH for analyse i et begerglass, tilsett 100 ml destillert vann for å oppløses, overfør deretter til en 1L målekolbe, tilsett destillert vann til merket, og la det stå i 7-10 dager til kalibrering.
Kalibrering: Plasser 0,6~0,8g rent kaliumhydrogenftalat (nøyaktig til 0,0001g) tørket ved 120°C i en 250mL Erlenmeyer-kolbe, tilsett 75mL destillert vann for å oppløses, og tilsett deretter 2~3 dråper 1% fendikol. Titrer med titrant. Rør natriumhydroksidløsningen fremstilt ovenfor til den er lett rød, og fargen blekner ikke innen 30 sekunder som sluttpunkt. Skriv volumet av natriumhydroksid. Kalibreringsprosessen gjentas 2 til 3 ganger og gjennomsnittsverdien tas. Og gjør et blankt eksperiment.
Konsentrasjonen av natriumhydroksidløsning beregnes som følger:
I formelen er C konsentrasjonen av natriumhydroksidløsning, mol/L; M representerer massen av kaliumhydrogenftalat, G; V1 - volumet av forbrukt natriumhydroksid, ml; V2 representerer natriumhydroksidet forbrukt i blindeksperimentet Volum, ml; 204,2 er den molare massen av kaliumhydrogenftalat, g/mol.
(3) Fortynnet svovelsyre (1+9) (gyldighetsperiode: 1 måned)
Mens du rører, tilsett forsiktig 100 ml konsentrert svovelsyre til 900 ml destillert vann og tilsett sakte mens du rører.
(4) Fortynnet svovelsyre (1+16,5) (gyldighetsperiode: 2 måneder)
Mens du rører, tilsett forsiktig 100 ml konsentrert svovelsyre til 1650 ml destillert vann og tilsett sakte. Rør mens du går.
(5) Stivelsesindikator (1 %, gyldighetsperiode: 30 dager)
Vei 1,0 g løselig stivelse, tilsett 10 ml vann, rør og hell i 100 ml kokende vann, kok i 2 minutter, la stå og ta supernatanten til senere bruk.
(6) Stivelsesindikator
Ta 5 mL av den tilberedte 1 % stivelsesindikatorløsningen og fortynn den med vann til 10 mL for å oppnå 0,5 % stivelsesindikator.
(7) 30 % kromtrioksidløsning (gyldighetsperiode: 1 måned)
Vei 60 g kromtrioksid og løs den i 140 ml organisk fritt vann.
(8) Kaliumacetatløsning (100 g/l, gyldig i 2 måneder)
Løs opp 10 g vannfri kaliumacetatgranulat i 100 ml av en løsning av 90 ml iseddik og 10 ml eddiksyreanhydrid.
(9) 25 % natriumacetatløsning (220 g/l, gyldighetsperiode: 2 måneder)
Løs opp 220 g vannfritt natriumacetat i vann og fortynn til 1000 ml.
(10) Saltsyre (1:1, gyldighetsperiode: 2 måneder)
Bland konsentrert saltsyre og vann i et volumforhold på 1:1.
(11) Acetatbuffer (pH=3,5, gyldighetsperiode: 2 måneder)
Løs opp 60mL eddiksyre i 500mL vann, tilsett deretter 100mL ammoniumhydroksid og fortynn til 1000mL.
(12) Preparatløsning av blynitrat
Løs opp 159,8 mg blynitrat i 100 ml vann som inneholder 1 ml salpetersyre (densitet 1,42 g/cm3), fortynn til 1000 ml vann og bland godt. Godt fikset. Løsningen skal tilberedes og oppbevares i blyfritt glass.
(13) Bly standardløsning (gyldighetsperiode: 2 måneder)
Mål nøyaktig 10 ml blynitrat-preparatløsning og tilsett vann for å fortynne til 100 ml.
(14) 2 % hydroksylaminhydrokloridløsning (gyldighetsperiode: 1 måned)
Løs opp 2 g hydroksylaminhydroklorid i 98 ml vann.
(15) Ammoniakk (5mol/L, gyldig i 2 måneder)
Løs opp 175,25 g ammoniakkvann og fortynn til 1000 ml.
(16) Blandet væske (gyldighet: 2 måneder)
Bland 100mL glyserol, 75mL NaOH-løsning (1mol/L) og 25mL vann.
(17) Tioacetamidløsning (4 %, gyldig i 2 måneder)
Løs opp 4 g tioacetamid i 96 g vann.
(18) Fenantrolin (0,1 %, gyldighetsperiode: 1 måned)
Løs opp 0,1 g fenantrolin i 100 ml vann.
(19) Surt tinn(II)klorid (gyldighetsperiode: 1 måned)
Løs opp 20 g tinn(II)klorid i 50 ml konsentrert saltsyre.
(20) Kaliumhydrogenftalat standard bufferløsning (pH 4,0, gyldighetsperiode: 2 måneder)
Vei 10,12 g kaliumhydrogenftalat (KHC8H4O4) nøyaktig og tørk ved (115±5)℃ i 2 til 3 timer. Fortynn til 1000 ml med vann.
(21) Fosfatstandardbufferløsning (pH 6,8, gyldighetsperiode: 2 måneder)
Vei nøyaktig 3,533 g vannfritt dinatriumhydrogenfosfat og 3,387 g kaliumdihydrogenfosfat tørket ved (115±5)°C i 2~3 timer, og fortynn til 1000mL med vann.
3. Bestemmelse av hydroksypropylmetylcellulosegruppeinnhold
(1) Bestemmelse av metoksylinnhold
Bestemmelsen av metoksygruppeinnholdet er basert på testen som inneholder metoksygrupper. Hydrojodsyre dekomponerer ved oppvarming for å produsere flyktig metyljodid (kokepunkt 42,5°C). Metyljodid ble destillert med nitrogen i den selvreaktive løsningen. Etter vasking for å fjerne forstyrrende stoffer (HI, I2 og H2S), absorberes metyljodiddamp av eddiksyreløsningen av kaliumacetat som inneholder Br2 for å danne IBr, som deretter oksideres til jodsyre. Etter destillasjon overføres innholdet i reseptoren til en jodflaske og fortynnes med vann. Etter tilsetning av maursyre for å fjerne overskudd av Br2, tilsettes KI og H2SO4. Metoksylinnholdet kan beregnes ved å titrere 12 med Na2S2O3-løsning. Reaksjonsligningen kan uttrykkes som følger.
Metoksylinnholdsmåleanordningen er vist i figur 7-6.
I 7-6(a) er A en 50mL rundbunnet kolbe koblet til et kateter. Det er et rett luftkondenseringsrør E vertikalt installert ved flaskehalsen, ca. 25 cm langt og 9 mm indre diameter. Den øvre enden av røret bøyes til et kapillarrør av glass med en indre diameter på 2 mm og et utløp som vender nedover. Figur 7-6(b) viser den forbedrede enheten. Figur 1 viser reaksjonskolben, som er en 50mL rundbunnet kolbe, med et nitrogenrør til venstre. 2 er det vertikale kondensatorrøret; 3 er scrubberen som inneholder vaskevæske; 4 er absorpsjonsrøret. Den største forskjellen mellom denne enheten og farmakopémetoden er at de to absorberende stoffer i farmakopémetoden er kombinert til én, noe som kan redusere tapet av den endelige absorpsjonsvæsken. I tillegg er vaskevæsken i scrubberen også forskjellig fra farmakopémetoden. Det er destillert vann, mens den forbedrede enheten er en blanding av kadmiumsulfatløsning og natriumtiosulfatløsning, som er lettere å absorbere urenheter i den destillerte gassen.
Instrumentpipette: 5mL (5 stykker), 10mL (1 stykke); Byrett: 50 ml; Jodvolumflaske: 250mL; Analytisk balanse.
Reagensfenol (fordi det er et fast stoff, vil det smelte før fôring); karbondioksid eller nitrogen; hydrojodsyre (45%); analytisk karakter; kaliumacetatløsning (100 g/l); brom: analytisk karakter; maursyre: analytisk karakter; 25 % natriumacetatløsning (220 g/l); KI: analytisk karakter; fortynnet svovelsyre (1+9); natriumtiosulfat standardløsning (0,1 mol/L); fenolftalein indikator; 1 % etanolløsning; stivelsesindikator: 0,5 % Vandig oppløsning av stivelse; fortynnet svovelsyre (1+16,5); 30 % kromtrioksidløsning; organisk fritt vann: tilsett 10mL fortynnet svovelsyre (1+16,5) til 100mL vann, varm opp til koking og tilsett 0,1ml 0,02mol/L permangansyre Kaliumtiter, kok i 10 minutter, må forbli rosa; 0,02mol/L natriumhydroksidtitrant: Kalibrer 0,1mol/L natriumhydroksidtitrant i henhold til den kinesiske farmakopé-tilleggsmetoden, og fortynn nøyaktig til 0,02mol med kokt og avkjølt destillert vann /L.
Tilsett ca. 10 ml vaskevæske i vaskerøret, tilsett 31 ml nylaget absorpsjonsvæske i absorpsjonsrøret, installer instrumentet, vei ca. 0,05 g av den tørkede prøven som har blitt tørket til konstant vekt ved 105 °C (nøyaktig til 0,0001) g), tilsett reaksjonen ved ℃ I flasken, tilsett 5 mL hydrojodid. Koble reaksjonsflasken raskt til gjenvinningskondensatoren (fukt maleporten med hydrojodsyre), og pump nitrogen inn i tanken med en hastighet på 1 til 2 bobler per sekund.
Innleggstid: Feb-01-2024