Synthese en karakterisering van butaansulfonaatcellulose-ether-waterreductiemiddel

Als grondstof werd microkristallijne cellulose (MCC) met een bepaalde polymerisatiegraad, verkregen door zure hydrolyse van cellulose-katoenpulp, gebruikt. Onder activering van natriumhydroxide werd het gereageerd met 1,4-butaansulton (BS) om een ​​waterreductiemiddel van cellulosebutylsulfonaat (SBC) met goede wateroplosbaarheid te verkrijgen. De productstructuur werd gekenmerkt door infraroodspectroscopie (FT-IR), nucleaire magnetische resonantiespectroscopie (NMR), scanning-elektronenmicroscopie (SEM), röntgendiffractie (XRD) en andere analytische methoden, en de polymerisatiegraad, grondstofverhouding, en de reactie van MCC werden onderzocht. Effecten van synthetische procesomstandigheden zoals temperatuur, reactietijd en type suspendeermiddel op de waterreducerende prestaties van het product. De resultaten laten zien dat: wanneer de polymerisatiegraad van de grondstof MCC 45 is, de massaverhouding van de reactanten is: AGU (celluloseglucoside-eenheid): n (NaOH): n (BS) = 1,0: 2,1: 2,2. suspendeermiddel is isopropanol, de activeringstijd van de grondstof bij kamertemperatuur is 2 uur en de synthesetijd van het product is 5 uur. Wanneer de temperatuur 80°C bedraagt, heeft het verkregen product de hoogste substitutiegraad van butaansulfonzuurgroepen en heeft het product de beste waterreducerende prestaties.

Trefwoorden:cellulose; cellulosebutylsulfonaat; waterreductiemiddel; waterreducerende prestaties

1、Invoering

Beton-superplastificeerder is een van de onmisbare componenten van modern beton. Juist door de verschijning van waterreductiemiddel kan de hoge verwerkbaarheid, goede duurzaamheid en zelfs hoge sterkte van beton gegarandeerd worden. De momenteel veelgebruikte waterreductiemiddelen met hoog rendement omvatten hoofdzakelijk de volgende categorieën: op naftaleen gebaseerde waterreductiemiddelen (SNF), op gesulfoneerde melaminehars gebaseerde waterreductiemiddelen (SMF), op sulfamaat gebaseerde waterreductiemiddelen (ASP), gemodificeerde Lignosulfonaat-superplastificeermiddelen ( ML) en polycarboxylaat-superplastificeerder (PC), waarnaar momenteel actiever onderzoek wordt gedaan. Bij het analyseren van het syntheseproces van waterreductiemiddelen gebruiken de meeste eerdere traditionele condensaatwaterreductiemiddelen formaldehyde met een sterke penetrante geur als grondstof voor polycondensatiereacties, en het sulfoneringsproces wordt over het algemeen uitgevoerd met zeer corrosief rokend zwavelzuur of geconcentreerd zwavelzuur. Dit zal onvermijdelijk negatieve gevolgen hebben voor de werknemers en het omringende milieu, en zal ook een grote hoeveelheid afvalresiduen en afvalvloeistoffen genereren, wat niet bevorderlijk is voor duurzame ontwikkeling; Hoewel polycarboxylaat-waterreductoren de voordelen hebben van een klein verlies aan beton in de loop van de tijd, een lage dosering en een goede vloei. Het heeft de voordelen van een hoge dichtheid en geen giftige stoffen zoals formaldehyde, maar het is moeilijk om dit in China te promoten vanwege de hoge prijs. Uit de analyse van de bron van de grondstoffen is het niet moeilijk om te ontdekken dat de meeste van de bovengenoemde waterreductiemiddelen worden gesynthetiseerd op basis van petrochemische producten/bijproducten, terwijl aardolie, als niet-hernieuwbare hulpbron, steeds schaarser wordt en de prijs ervan stijgt voortdurend. Daarom is het gebruik van goedkope en overvloedige natuurlijke hernieuwbare hulpbronnen als grondstoffen voor de ontwikkeling van nieuwe hoogwaardige betonsuperweekmakers een belangrijke onderzoeksrichting voor betonsuperweekmakers geworden.

Cellulose is een lineair macromolecuul dat wordt gevormd door veel D-glucopyranose te verbinden met β-(1-4) glycosidische bindingen. Er zijn drie hydroxylgroepen op elke glucopyranosylring. Een juiste behandeling kan een bepaalde reactiviteit verkrijgen. In dit artikel werd cellulose-katoenpulp gebruikt als de initiële grondstof, en na zure hydrolyse om microkristallijne cellulose met een geschikte polymerisatiegraad te verkrijgen, werd het geactiveerd door natriumhydroxide en gereageerd met 1,4-butaansulton om butylsulfonaat te bereiden. cellulose-ether-superweekmaker, en de beïnvloedende factoren van elke reactie werden besproken.

2. Experimenteer

2.1 Grondstoffen

Cellulose-katoenpulp, polymerisatiegraad 576, Xinjiang Aoyang Technology Co., Ltd.; 1,4-butaansulton (BS), industriële kwaliteit, geproduceerd door Shanghai Jiachen Chemical Co., Ltd.; 52.5R gewoon Portland-cement, Urumqi Geleverd door de cementfabriek; China ISO-standaardzand, geproduceerd door Xiamen Ace Ou Standard Sand Co., Ltd.; natriumhydroxide, zoutzuur, isopropanol, watervrije methanol, ethylacetaat, n-butanol, petroleumether, enz., zijn allemaal analytisch zuiver en in de handel verkrijgbaar.

2.2 Experimentele methode

Weeg een bepaalde hoeveelheid katoenpulp af en maal het goed, doe het in een driehalsfles, voeg een bepaalde concentratie verdund zoutzuur toe, roer om het op te warmen en hydrolyseer gedurende een bepaalde tijd, koel af tot kamertemperatuur, filter, wassen met water tot neutraal, en vacuümdrogen bij 50°C om te verkrijgen. Nadat u microkristallijne cellulosegrondstoffen met verschillende polymerisatiegraden heeft, meet u hun polymerisatiegraad volgens de literatuur, plaatst u deze in een driehalsreactiefles en hangt u deze op met een suspendeermiddel 10 keer zijn massa, voeg onder roeren een bepaalde hoeveelheid waterige natriumhydroxideoplossing toe, roer en activeer bij kamertemperatuur gedurende een bepaalde tijd, voeg de berekende hoeveelheid 1,4-butaansulton (BS) toe, verwarm tot de reactietemperatuur, reageer gedurende een bepaalde tijd bij constante temperatuur, koel het product af tot kamertemperatuur en verkrijg het ruwe product door middel van zuigfiltratie. Spoel driemaal met water en methanol en filtreer onder afzuiging om het eindproduct te verkrijgen, namelijk cellulosebutylsulfonaat-waterreductiemiddel (SBC).

2.3 Productanalyse en karakterisering

2.3.1 Bepaling van het zwavelgehalte van het product en berekening van de substitutiegraad

De FLASHEA-PE2400 elementanalysator werd gebruikt om elementairanalyse uit te voeren op het gedroogde waterreductieproduct van cellulosebutylsulfonaat om het zwavelgehalte te bepalen.

2.3.2 Bepaling van de vloeibaarheid van mortel

Gemeten volgens 6,5 in GB8076-2008. Dat wil zeggen: meet eerst het water/cement/standaardzandmengsel op de NLD-3 cementmortelvloeibaarheidstester wanneer de uitzettingsdiameter (180 ± 2) mm is. cement, het gemeten referentiewaterverbruik is 230 g), en voeg vervolgens een waterreductiemiddel waarvan de massa 1% van de cementmassa is aan het water toe, volgens cement/waterreductiemiddel/standaard water/standaard zand = 450 g/4,5 g/ 230 g/ De verhouding van 1350 g wordt in een JJ-5 cementmortelmixer geplaatst en gelijkmatig geroerd, en de uitgezette diameter van de mortel op de mortelvloeibaarheidstester wordt gemeten, wat de gemeten mortelvloeibaarheid is.

2.3.3 Productkarakterisering

Het monster werd gekarakteriseerd door FT-IR met behulp van de EQUINOX 55 type Fourier-transformatie-infraroodspectrometer van Bruker Company; het H NMR-spectrum van het monster werd gekarakteriseerd door het INOVA ZAB-HS ploeg-supergeleidende nucleaire magnetische resonantie-instrument van Varian Company; De morfologie van het product werd onder een microscoop waargenomen; XRD-analyse werd op het monster uitgevoerd met behulp van een röntgendiffractometer van MAC Company M18XHF22-SRA.

3. Resultaten en discussie

3.1 Karakteriseringsresultaten

3.1.1 FT-IR-karakteriseringsresultaten

Op de grondstof microkristallijne cellulose met een polymerisatiegraad Dp=45 werd infraroodanalyse uitgevoerd en uit deze grondstof werd het product SBC gesynthetiseerd. Omdat de absorptiepieken van SC en SH erg zwak zijn, zijn ze niet geschikt voor identificatie, terwijl S=O een sterke absorptiepiek heeft. Daarom kan worden bepaald of er een sulfonzuurgroep in de moleculaire structuur aanwezig is door het bestaan ​​van de S=O-piek te bevestigen. Het is duidelijk dat er in het cellulosespectrum een ​​sterke absorptiepiek is bij een golfgetal van 3344 cm-1, wat wordt toegeschreven aan de hydroxyl-strektrillingspiek in cellulose; de sterkere absorptiepiek bij een golfgetal van 2923 cm-1 is de rektrillingspiek van methyleen (-CH2). Trillingspiek; de reeks banden bestaande uit 1031, 1051, 1114 en 1165 cm-1 weerspiegelt de absorptiepiek van hydroxyl-strekvibratie en de absorptiepiek van etherbinding (COC) buigtrilling; het golfgetal 1646cm-1 weerspiegelt de waterstof gevormd door hydroxyl en vrij water. De absorptiepiek van de binding; de band van 1432~1318cm-1 weerspiegelt het bestaan ​​van de kristalstructuur van cellulose. In het IR-spectrum van SBC verzwakt de intensiteit van de band 1432~1318cm-1; terwijl de intensiteit van de absorptiepiek bij 1653 cm-1 toeneemt, wat aangeeft dat het vermogen om waterstofbruggen te vormen wordt versterkt; 1040, 605 cm-1 lijkt sterkere absorptiepieken, en deze twee worden niet weerspiegeld in het infraroodspectrum van cellulose, de eerste is de karakteristieke absorptiepiek van de S=O-binding, en de laatste is de karakteristieke absorptiepiek van de SO-binding. Op basis van de bovenstaande analyse kan worden gezien dat er na de veretheringsreactie van cellulose sulfonzuurgroepen in de moleculaire keten aanwezig zijn.

3.1.2 H-NMR-karakteriseringsresultaten

Het H NMR-spectrum van cellulosebutylsulfonaat is te zien: binnen γ=1,74~2,92 bevindt zich de chemische verschuiving van het waterstofproton van cyclobutyl, en binnen γ=3,33~4,52 bevindt zich de cellulose-anhydroglucose-eenheid. De chemische verschuiving van het zuurstofproton in γ=4,52 ~6 is de chemische verschuiving van het methyleenproton in de butylsulfonzuurgroep verbonden met zuurstof, en er is geen piek bij γ=6~7, wat aangeeft dat het product niet bestaat. Er bestaan ​​andere protonen.

3.1.3 SEM-karakteriseringsresultaten

SEM-observatie van cellulose-katoenpulp, microkristallijne cellulose en productcellulosebutylsulfonaat. Door de SEM-analyseresultaten van cellulose-katoenpulp, microkristallijne cellulose en het product cellulosebutaansulfonaat (SBC) te analyseren, is gebleken dat de microkristallijne cellulose verkregen na hydrolyse met HCL de structuur van cellulosevezels aanzienlijk kan veranderen. De vezelstructuur werd vernietigd en er werden fijne geagglomereerde cellulosedeeltjes verkregen. Het door verdere reactie met BS verkregen SBC had geen vezelstructuur en werd feitelijk omgezet in een amorfe structuur, wat gunstig was voor de oplossing ervan in water.

3.1.4 XRD-karakteriseringsresultaten

De kristalliniteit van cellulose en zijn derivaten verwijst naar het percentage van het kristallijne gebied dat wordt gevormd door de cellulose-eenheidsstructuur in het geheel. Wanneer cellulose en zijn derivaten een chemische reactie ondergaan, worden de waterstofbruggen in het molecuul en tussen moleculen vernietigd en wordt het kristallijne gebied een amorf gebied, waardoor de kristalliniteit wordt verminderd. Daarom is de verandering in kristalliniteit voor en na de reactie een maatstaf voor cellulose. Een van de criteria om wel of niet aan de reactie deel te nemen. XRD-analyse werd uitgevoerd op microkristallijne cellulose en het product cellulosebutaansulfonaat. Ter vergelijking kan worden gezien dat na verethering de kristalliniteit fundamenteel verandert en het product volledig is getransformeerd in een amorfe structuur, zodat het in water kan worden opgelost.

3.2 Het effect van de polymerisatiegraad van grondstoffen op de waterreducerende werking van het product

De vloeibaarheid van de mortel weerspiegelt rechtstreeks de waterreducerende prestaties van het product, en het zwavelgehalte van het product is een van de belangrijkste factoren die de vloeibaarheid van de mortel beïnvloeden. De vloeibaarheid van de mortel meet de waterreducerende werking van het product.

Na het veranderen van de hydrolysereactieomstandigheden om MCC met verschillende polymerisatiegraden te bereiden, selecteert u volgens de bovenstaande methode een bepaald syntheseproces om SBC-producten te bereiden, meet u het zwavelgehalte om de productsubstitutiegraad te berekenen en voegt u de SBC-producten aan het water toe /cement/standaard zandmengsysteem Meet de vloeibaarheid van de mortel.

Uit de experimentele resultaten blijkt dat binnen het onderzoeksbereik, wanneer de polymerisatiegraad van de microkristallijne cellulosegrondstof hoog is, het zwavelgehalte (substitutiegraad) van het product en de vloeibaarheid van de mortel laag zijn. Dit komt omdat: het molecuulgewicht van de grondstof klein is, wat bevorderlijk is voor het uniform mengen van de grondstof en de penetratie van veretheringsmiddel, waardoor de mate van verethering van het product wordt verbeterd. De productwaterreductiesnelheid stijgt echter niet in een rechte lijn met de afname van de polymerisatiegraad van grondstoffen. Uit de experimentele resultaten blijkt dat de vloeibaarheid van het cementmortelmengsel gemengd met SBC, bereid met behulp van microkristallijne cellulose met een polymerisatiegraad Dp<96 (molecuulgewicht<15552), groter is dan 180 mm (wat groter is dan dat zonder waterreductiemiddel). . benchmark-vloeibaarheid), wat aangeeft dat SBC kan worden bereid door cellulose te gebruiken met een molecuulgewicht van minder dan 15552, en dat er een bepaalde waterreductiesnelheid kan worden bereikt; SBC wordt bereid met behulp van microkristallijne cellulose met een polymerisatiegraad van 45 (molecuulgewicht: 7290), en toegevoegd aan het betonmengsel, de gemeten vloeibaarheid van de mortel is het grootst, dus er wordt aangenomen dat de cellulose met een polymerisatiegraad van ongeveer 45 is het meest geschikt voor de bereiding van SBC; wanneer de polymerisatiegraad van grondstoffen groter is dan 45, neemt de vloeibaarheid van de mortel geleidelijk af, wat betekent dat de waterreductiesnelheid afneemt. Dit komt omdat wanneer het molecuulgewicht groot is, enerzijds de viscositeit van het mengselsysteem zal toenemen, de dispersie-uniformiteit van het cement zal verslechteren en de dispersie in beton langzaam zal zijn, wat het dispersie-effect zal beïnvloeden; aan de andere kant, wanneer het molecuulgewicht groot is, bevinden de macromoleculen van de superweekmaker zich in een willekeurige spiraalconformatie, die relatief moeilijk te adsorberen is op het oppervlak van cementdeeltjes. Maar wanneer de polymerisatiegraad van de grondstof minder dan 45 is, hoewel het zwavelgehalte (substitutiegraad) van het product relatief groot is, begint ook de vloeibaarheid van het mortelmengsel af te nemen, maar de afname is zeer klein. De reden is dat wanneer het molecuulgewicht van het waterreductiemiddel klein is, hoewel de moleculaire diffusie gemakkelijk is en een goede bevochtigbaarheid heeft, de adsorptiesnelheid van het molecuul groter is dan die van het molecuul, en de watertransportketen erg kort is. en de wrijving tussen de deeltjes is groot, wat schadelijk is voor beton. Het dispersie-effect is niet zo goed als dat van het waterreductiemiddel met een groter molecuulgewicht. Daarom is het erg belangrijk om het molecuulgewicht van het varkensgezicht (cellulosesegment) goed te controleren om de prestaties van het waterreductiemiddel te verbeteren.

3.3 Het effect van reactieomstandigheden op de waterreducerende werking van het product

Uit experimenten is gebleken dat naast de polymerisatiegraad van MCC ook de verhouding van de reactanten, de reactietemperatuur, de activering van de grondstoffen, de productsynthesetijd en het type suspendeermiddel allemaal de waterreducerende werking van het product beïnvloeden.

3.3.1 Reactantverhouding

(1) De dosering van BS

Onder de omstandigheden bepaald door andere procesparameters (de polymerisatiegraad van MCC is 45, n(MCC):n(NaOH)=1:2,1, het suspendeermiddel is isopropanol, de activeringstijd van cellulose bij kamertemperatuur is 2 uur, de synthesetemperatuur is 80°C en de synthesetijd 5 uur), om het effect van de hoeveelheid veretheringsmiddel 1,4-butaansulton (BS) op de mate van substitutie van butaansulfonzuurgroepen van het product en de vloeibaarheid van het product te onderzoeken. mortier.

Er kan worden gezien dat naarmate de hoeveelheid BS toeneemt, de mate van substitutie van butaansulfonzuurgroepen en de vloeibaarheid van de mortel aanzienlijk toenemen. Wanneer de verhouding tussen BS en MCC 2,2:1 bereikt, bereikt de vloeibaarheid van DS en de mortel het maximum. waarde, wordt aangenomen dat de waterreducerende prestatie op dit moment de beste is. De BS-waarde bleef stijgen en zowel de mate van substitutie als de vloeibaarheid van de mortel begonnen af ​​te nemen. Dit komt omdat wanneer BS excessief is, BS zal reageren met NaOH om HO-(CH2)4SO3Na te genereren. Daarom kiest dit artikel de optimale materiaalverhouding van BS tot MCC van 2,2:1.

(2) De dosering van NaOH

Onder de omstandigheden bepaald door andere procesparameters (de polymerisatiegraad van MCC is 45, n(BS):n(MCC)=2,2:1. Het suspendeermiddel is isopropanol, de activeringstijd van cellulose bij kamertemperatuur is 2 uur, de de synthesetemperatuur is 80°C en de synthesetijd 5 uur), om het effect van de hoeveelheid natriumhydroxide op de substitutiegraad van butaansulfonzuurgroepen in het product en de vloeibaarheid van de mortel te onderzoeken.

Er kan worden gezien dat, met de toename van de reductiehoeveelheid, de mate van substitutie van SBC snel toeneemt, en begint af te nemen nadat de hoogste waarde is bereikt. Dit komt doordat, wanneer het NaOH-gehalte hoog is, er te veel vrije basen in het systeem aanwezig zijn en de waarschijnlijkheid van nevenreacties toeneemt, wat resulteert in meer veretheringsmiddelen (BS) die deelnemen aan nevenreacties, waardoor de mate van substitutie van sulfonzuur wordt verminderd. zuurgroepen in het product. Bij een hogere temperatuur zal de aanwezigheid van te veel NaOH de cellulose ook afbreken, en zal de waterreducerende werking van het product worden beïnvloed bij een lagere polymerisatiegraad. Volgens de experimentele resultaten is, wanneer de molaire verhouding van NaOH tot MCC ongeveer 2,1 is, de substitutiegraad het grootst, dus dit artikel bepaalt dat de molaire verhouding van NaOH tot MCC 2,1:1,0 is.

3.3.2 Effect van de reactietemperatuur op de waterreducerende prestaties van het product

Onder de omstandigheden bepaald door andere procesparameters (de polymerisatiegraad van MCC is 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, het suspendeermiddel is isopropanol en de activeringstijd van cellulose bij kamertemperatuur is 2 uur. Tijd 5 uur), werd de invloed van de synthesereactietemperatuur op de mate van substitutie van butaansulfonzuurgroepen in het product onderzocht.

Er kan worden gezien dat naarmate de reactietemperatuur stijgt, de sulfonzuursubstitutiegraad DS van SBC geleidelijk toeneemt, maar wanneer de reactietemperatuur hoger wordt dan 80 ° C, DS een neerwaartse trend vertoont. De veretheringsreactie tussen 1,4-butaansulton en cellulose is een endotherme reactie, en het verhogen van de reactietemperatuur is gunstig voor de reactie tussen veretheringsmiddel en cellulosehydroxylgroep, maar met de stijging van de temperatuur neemt het effect van NaOH en cellulose geleidelijk toe. . Het wordt sterk, waardoor de cellulose afbreekt en eraf valt, wat resulteert in een afname van het molecuulgewicht van cellulose en de vorming van kleinmoleculaire suikers. De reactie van zulke kleine moleculen met veretherende middelen is relatief eenvoudig, en er zullen meer veretherende middelen worden verbruikt, wat de mate van substitutie van het product beïnvloedt. Daarom wordt in dit proefschrift aangenomen dat de meest geschikte reactietemperatuur voor de veretheringsreactie van BS en cellulose 80℃ is.

3.3.3 Effect van de reactietijd op de waterreducerende werking van het product

De reactietijd is verdeeld in activering van grondstoffen bij kamertemperatuur en synthesetijd bij constante temperatuur van producten.

(1) Activeringstijd bij kamertemperatuur van grondstoffen

Onder de bovenstaande optimale procesomstandigheden (MCC-polymerisatiegraad is 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2,1:2,2, suspendeermiddel is isopropanol, synthesereactietemperatuur is 80°C, het product Synthesetijd bij constante temperatuur 5 uur), onderzoek de invloed van de activeringstijd bij kamertemperatuur op de mate van substitutie van de productbutaansulfonzuurgroep.

Er kan worden gezien dat de mate van substitutie van de butaansulfonzuurgroep van het product SBC eerst toeneemt en vervolgens afneemt met de verlenging van de activeringstijd. De reden voor de analyse kan zijn dat naarmate de werkingstijd van NaOH toeneemt, de afbraak van cellulose ernstig is. Verlaag het molecuulgewicht van cellulose om kleine moleculaire suikers te genereren. De reactie van zulke kleine moleculen met veretherende middelen is relatief eenvoudig, en er zullen meer veretherende middelen worden verbruikt, wat de mate van substitutie van het product beïnvloedt. Daarom gaat dit artikel ervan uit dat de activeringstijd van grondstoffen bij kamertemperatuur 2 uur bedraagt.

(2) Productsynthesetijd

Onder de bovenstaande optimale procesomstandigheden werd het effect van de activeringstijd bij kamertemperatuur op de mate van substitutie van de butaansulfonzuurgroep van het product onderzocht. Het is te zien dat met de verlenging van de reactietijd eerst de substitutiegraad toeneemt, maar wanneer de reactietijd 5 uur bereikt, vertoont de DS een neerwaartse trend. Dit houdt verband met de vrije base die aanwezig is bij de veretheringsreactie van cellulose. Bij hogere temperaturen leidt de verlenging van de reactietijd tot een toename van de mate van alkalische hydrolyse van cellulose, een verkorting van de moleculaire keten van cellulose, een afname van het molecuulgewicht van het product en een toename van nevenreacties, resulterend in vervanging. graad afneemt. In dit experiment is de ideale synthesetijd 5 uur.

3.3.4 Het effect van het type suspendeermiddel op de waterreducerende werking van het product

Onder de optimale procesomstandigheden (MCC-polymerisatiegraad is 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, is de activeringstijd van grondstoffen bij kamertemperatuur 2 uur, de synthesetijd bij constante temperatuur van producten is 5 uur en de synthesereactietemperatuur 80 ℃), kies respectievelijk isopropanol, ethanol, n-butanol, ethylacetaat en petroleumether als suspendeermiddelen, en bespreek hun invloed op de waterreducerende prestaties van het product.

Uiteraard kunnen bij deze veretheringsreactie isopropanol, n-butanol en ethylacetaat allemaal als suspendeermiddel worden gebruikt. De rol van het suspendeermiddel kan, naast het dispergeren van de reactanten, de reactietemperatuur regelen. Het kookpunt van isopropanol is 82,3°C, dus isopropanol wordt gebruikt als suspendeermiddel. De temperatuur van het systeem kan worden geregeld in de buurt van de optimale reactietemperatuur, en de mate van substitutie van butaansulfonzuurgroepen in het product en de vloeibaarheid van het product mortel is relatief hoog; terwijl het kookpunt van ethanol te hoog is. Laag, de reactietemperatuur voldoet niet aan de eisen, de substitutiegraad van butaansulfonzuurgroepen in het product en de vloeibaarheid van de mortel zijn laag; petroleumether kan aan de reactie deelnemen, zodat er geen gedispergeerd product kan worden verkregen.

4 Conclusie

(1) Gebruik van katoenpulp als initiële grondstof,microkristallijne cellulose (MCC)met een geschikte polymerisatiegraad werd bereid, geactiveerd door NaOH en gereageerd met 1,4-butaansulton om in water oplosbaar butylsulfonzuur Cellulose-ether te bereiden, dat wil zeggen een op cellulose gebaseerd waterreductiemiddel. De structuur van het product werd gekarakteriseerd en er werd gevonden dat er na de veretheringsreactie van cellulose sulfonzuurgroepen op de moleculaire keten zaten, die waren omgezet in een amorfe structuur, en dat het waterreductieproduct een goede wateroplosbaarheid had;

(2) Uit experimenten is gebleken dat wanneer de polymerisatiegraad van microkristallijne cellulose 45 bedraagt, de waterreducerende prestatie van het verkregen product het beste is; onder de voorwaarde dat de polymerisatiegraad van grondstoffen wordt bepaald, is de verhouding van reactanten n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2,1:2,2, de activeringstijd van grondstoffen bij kamertemperatuur is 2 uur, de productsynthesetemperatuur is 80°C en de synthesetijd is 5 uur. De waterprestaties zijn optimaal.