Onderzoek naar de kwaliteitscontrole van hydroxypropylmethylcellulose

Volgens de huidige situatie van de HPMC-productie in mijn land worden de factoren die de kwaliteit van hydroxypropylmethylcellulose beïnvloeden geanalyseerd, en op deze basis wordt besproken en bestudeerd hoe het kwaliteitsniveau van hydroxypropylmethylcellulose kan worden verbeterd, teneinde tot productie over te gaan.

Trefwoorden:hydroxypropylmethylcellulose; kwaliteit; controle; onderzoek

Hydroxypropylmethylcellulose (HPMC) is een niet-ionische, in water oplosbare gemengde cellulose-ether gemaakt van katoen, hout en veretherd met propyleenoxide en methylchloride na alkalische zwelling. Cellulose gemengde ether is het gemodificeerde derivaat van een enkele substituent-ether heeft betere unieke eigenschappen dan de oorspronkelijke mono-ether en kan de prestaties van cellulose-ether uitgebreider en perfect spelen. Van de vele gemengde ethers is hydroxypropylmethylcellulose de belangrijkste. De bereidingswijze is het toevoegen van propyleenoxide aan alkalische cellulose. Industrial HPMC kan worden omschreven als een universeel product. De substitutiegraad van de methylgroep (DS-waarde) is 1,3 tot 2,2, en de molaire substitutiegraad van hydroxypropyl is 0,1 tot 0,8. Uit de bovenstaande gegevens blijkt dat het gehalte en de eigenschappen van methyl en hydroxypropyl in HPMC verschillend zijn, wat resulteert in de viscositeit van het eindproduct en het verschil in uniformiteit leidt tot schommelingen in de kwaliteit van eindproducten van verschillende productiebedrijven.

Hydroxypropylmethylcellulose produceert etherderivaten door chemische reacties, die diepgaande veranderingen hebben in de samenstelling, structuur en eigenschappen ervan, vooral de oplosbaarheid van cellulose, die kan worden gevarieerd afhankelijk van het type en de hoeveelheid geïntroduceerde alkylgroepen. Verkrijg etherderivaten die oplosbaar zijn in water, verdunde alkalische oplossingen, polaire oplosmiddelen (zoals ethanol, propanol) en niet-polaire organische oplosmiddelen (zoals benzeen, ether), waardoor de variëteiten en toepassingsgebieden van cellulosederivaten aanzienlijk worden uitgebreid.

1. Effect van het alkalisatieproces van hydroxypropylmethylcellulose op de kwaliteit

Het alkalisatieproces is de eerste stap in de reactiefase van de HPMC-productie en ook een van de meest kritische stappen. De inherente kwaliteit van HPMC-producten wordt grotendeels bepaald door het alkalisatieproces, en niet door het veretheringsproces, omdat het alkalisatie-effect rechtstreeks van invloed is op het effect van verethering.

Hydroxypropylmethylcellulose reageert met een alkalische oplossing en vormt alkalicellulose, die zeer reactief is. Bij de veretheringsreactie zijn de hoofdreactie van het veretheringsmiddel op de zwelling, penetratie en verethering van cellulose en de snelheid van nevenreacties, de uniformiteit van de reactie en de eigenschappen van het eindproduct allemaal gerelateerd aan de vorming en samenstelling van alkalicellulose, dus de structuur en chemische eigenschappen van alkalicellulose zijn belangrijke onderzoeksobjecten bij de productie van cellulose-ether.

2. Effect van temperatuur op de kwaliteit van hydroxypropylmethylcellulose

In een bepaalde concentratie van een waterige KOH-oplossing nemen de adsorptiehoeveelheid en de zwelgraad van hydroxypropylmethylcellulose tot alkali toe met de afname van de reactietemperatuur. De productie van alkalicellulose varieert bijvoorbeeld met de KOH-concentratie: 15%, 8% bij 10°C, en 4,2% bij 5°C. Het mechanisme van deze trend is dat de vorming van alkalicellulose een exotherm reactieproces is. Naarmate de temperatuur stijgt, neemt de adsorptie van hydroxypropylmethylcellulose aan alkali af. De hoeveelheid wordt verminderd, maar de hydrolysereactie van alkalicellulose neemt sterk toe, wat niet bevorderlijk is voor de vorming van alkalicellulose. Uit het bovenstaande blijkt dat het verlagen van de alkalisatietemperatuur bevorderlijk is voor de vorming van alkalicellulose en de hydrolysereactie remt.

3. Het effect van additieven op de kwaliteit van hydroxypropylmethylcellulose

In het cellulose-KOH-watersysteem is het additief—zout heeft een grote invloed op de vorming van alkalicellulose. Wanneer de concentratie van de KOH-oplossing lager is dan 13%, wordt de adsorptie van cellulose aan alkali niet beïnvloed door de toevoeging van kaliumchloridezout. Wanneer de concentratie van de loogoplossing hoger is dan 13%, na toevoeging van kaliumchloride, neemt de schijnbare adsorptie van cellulose aan alkali toe. De adsorptie neemt toe met de concentratie van kaliumchloride, maar de totale adsorptiecapaciteit neemt af en de wateradsorptie neemt sterk toe, dus de toevoeging van zout is over het algemeen ongunstig voor de alkalisatie en zwelling van cellulose, maar zout kan de hydrolyse remmen en het systeem reguleren. Het vrije watergehalte verbetert dus het effect van alkalisatie en verethering.

4. De invloed van het productieproces op de kwaliteit van hydroxypropylmethylcellulose

Momenteel passen de productiebedrijven van hydroxypropylmethylcellulose in mijn land meestal het productieproces van de oplosmiddelmethode toe. Het bereidings- en veretheringsproces van alkalicellulose wordt allemaal uitgevoerd in een inert organisch oplosmiddel, dus de grondstof geraffineerd katoen moet worden verpulverd om een ​​groter oppervlak en reactiviteit te verkrijgen om de kwaliteit van het eindproduct te garanderen.

Voeg de verpulverde cellulose, het organische oplosmiddel en de alkalioplossing toe aan de reactor en gebruik krachtig mechanisch roeren bij een bepaalde temperatuur en tijd om alkalicellulose te verkrijgen met uniforme alkalisatie en minder afbraak. Organische verdunningsmiddelen (isopropanol, tolueen, enz.) hebben een zekere inertheid, waardoor hydroxypropylmethylcellulose uniforme warmte afgeeft tijdens het vormingsproces, wat een stapsgewijze afgifte laat zien, terwijl de hydrolysereactie van alkalicellulose in de tegenovergestelde richting wordt verminderd. hoogwaardige alkalicellulose, meestal is de concentratie van de loog die in deze link wordt gebruikt maar liefst 50%.

Nadat cellulose in loog is gedrenkt, wordt volledig gezwollen en gelijkmatig alkalische alkalicellulose verkregen. De loog doet de cellulose osmotisch beter zwellen, waardoor een goede basis wordt gelegd voor de daaropvolgende veretheringsreactie. Typische verdunningsmiddelen omvatten voornamelijk isopropanol, aceton, tolueen, enz. De oplosbaarheid van loog, het type verdunningsmiddel en de roeromstandigheden zijn de belangrijkste factoren die de samenstelling van alkalicellulose beïnvloeden. De bovenste en onderste lagen worden gevormd tijdens het mengen. De bovenste laag bestaat uit isopropanol en water, en de onderste laag bestaat uit alkali en een kleine hoeveelheid isopropanol. De in het systeem gedispergeerde cellulose is onder mechanisch roeren volledig in contact met de bovenste en onderste vloeistoflagen. De alkali in het systeem De waterbalans verschuift totdat cellulose wordt gevormd.

Als een typische niet-ionische gemengde ether van cellulose bevindt het gehalte aan hydroxypropylmethylcellulosegroepen zich op verschillende macromoleculaire ketens, dat wil zeggen dat de verdelingsverhouding van methyl- en hydroxypropylgroepen verschillend is op de C van elke glucoseringpositie. Het heeft een grotere spreiding en willekeur, waardoor het moeilijk is om de kwaliteitsstabiliteit van het product te garanderen.