Hydroxypropylmethylcellulose-ethertechnologie

Hydroxypropylmethylcellulose-ether is een soort niet-polaire cellulose-ether die oplosbaar is in koud water en wordt verkregen uit natuurlijke cellulose door middel van alkalisatie en veretheringsmodificatie.

Trefwoorden:hydroxypropylmethylcellulose-ether; alkalisatiereactie; veretheringsreactie

1. Technologie

Natuurlijke cellulose is onoplosbaar in water en organische oplosmiddelen, stabiel tegen licht, hitte, zuur, zout en andere chemische media, en kan worden bevochtigd in een verdunde alkalische oplossing om het oppervlak van cellulose te veranderen.

Hydroxypropylmethylcellulose-ether is een soort niet-polaire, in koud water oplosbare cellulose-ether die wordt verkregen uit natuurlijke cellulose door middel van alkalisatie en veretheringsmodificatie.

2. De belangrijkste chemische reactieformule

2.1 Alkalisatiereactie

Er zijn twee mogelijkheden voor de reactie van cellulose en natriumhydroxide, dat wil zeggen onder verschillende omstandigheden om moleculaire verbindingen te genereren, R – OH – NaOH; of om metaalalcoholverbindingen te genereren, R – ONa.

De meeste geleerden zijn van mening dat cellulose reageert met geconcentreerde alkaliën om een ​​vaste substantie te vormen, en denken dat elke of twee glucosegroepen worden gecombineerd met één NaOH-molecuul (één glucosegroep wordt gecombineerd met drie NaOH-moleculen wanneer de reactie voltooid is).

C6H10O5 + NaOH→C6H10O5 NaOH of C6H10O5 + NaOH→C6H10O4 ONa + H2O

C6H10O5 + NaOH→(C6H10O5) 2 NaOH of C6H10O5 + NaOH→C6H10O5 C6H10O4 ONa + H2O

Onlangs zijn sommige wetenschappers van mening dat de interactie tussen cellulose en geconcentreerde alkali twee effecten tegelijkertijd zal hebben.

Ongeacht de structuur kan de chemische activiteit van cellulose worden veranderd door de werking van cellulose en alkali, en kan het reageren met verschillende chemische media om betekenisvolle soorten te verkrijgen.

2.2 Veretheringsreactie

Na alkalisatie reageert de actieve alkalicellulose met veretheringsmiddel om cellulose-ether te vormen. Als veretheringsmiddelen worden methylchloride en propyleenoxide gebruikt.

Natriumhydroxide werkt als een katalysator.

n en m vertegenwoordigen respectievelijk de mate van substitutie van hydroxypropyl en methyl op de cellulose-eenheid. De maximale som van m + n is 3.

Naast de bovengenoemde hoofdreactie zijn er ook nevenreacties:

CH2CH2OCH3 + H2O→HOCH2CH2OHCH3

CH3Cl + NaOH→CH3OH + NaCl

3. Procesbeschrijving van hydroxypropylmethylcellulose-ether

Het proces van hydroxypropylmethylcellulose-ether (“cellulose-ether” kortweg) bestaat grofweg uit 6 processen, namelijk: het vermalen van grondstoffen, (alkalinisatie) verethering, verwijdering van oplosmiddelen, filtratie en drogen, vermalen en mengen, en het verpakken van het eindproduct.

3.1 Grondstofvoorbereiding

De natuurlijke kortpluiscellulose die op de markt wordt gekocht, wordt door een verpulveraar tot poeder vermalen om de daaropvolgende verwerking te vergemakkelijken; de vaste alkali (of vloeibare alkali) wordt gesmolten en bereid en verwarmd tot ongeveer 90°C°C om een ​​50% natronloogoplossing te maken voor gebruik. Bereid tegelijkertijd reactiemethylchloride, propyleenoxide-veretheringsmiddel, isopropanol en tolueenreactieoplosmiddel.

Bovendien zijn voor het reactieproces hulpstoffen nodig zoals heet water en zuiver water; stoom, koelwater op lage temperatuur en circulerend koelwater zijn nodig om de stroom te ondersteunen.

Korte linters, methylchloride en propyleenoxide veretheringsmiddelen zijn de belangrijkste materialen voor de productie van veretherde cellulose, en korte linters worden in grote hoeveelheden gebruikt. Methylchloride en propyleenoxide nemen deel aan de reactie als veretheringsmiddelen om natuurlijke cellulose te modificeren; de hoeveelheid gebruik is niet groot.

Tot de oplosmiddelen (of verdunningsmiddelen) behoren voornamelijk tolueen en isopropanol, die in principe niet worden geconsumeerd, maar gezien de meegesleepte en vervluchtigde verliezen is er een klein productieverlies en is de gebruikte hoeveelheid zeer klein.

Het grondstoffenvoorbereidingsproces omvat een grondstoffentankruimte en een aangrenzend grondstoffenmagazijn. Veretherende middelen en oplosmiddelen, zoals tolueen, isopropanol en azijnzuur (gebruikt om de pH-waarde van de reactanten aan te passen), worden opgeslagen in de grondstoffentank. Het aanbod van kortpluis is voldoende en kan op elk moment door de markt worden geleverd.

Het fijngemalen korte pluisjes wordt met een karretje naar de werkplaats gestuurd voor gebruik.

3.2 (Alkalinisatie) verethering

(Alkalische) verethering is een belangrijk proces in het proces van verethering van cellulose. Bij de eerdere productiemethode werden de tweestapsreacties afzonderlijk uitgevoerd. Nu is het proces verbeterd en worden de tweestapsreacties in één fase gecombineerd en tegelijkertijd uitgevoerd.

Maak eerst de veretheringstank vacuüm om de lucht te verwijderen en vervang deze vervolgens door stikstof om de tank luchtvrij te maken. Voeg de bereide natriumhydroxideoplossing toe, voeg een bepaalde hoeveelheid isopropanol en tolueenoplosmiddel toe, begin met roeren, voeg dan korte watten toe, zet het circulerende water aan om af te koelen en nadat de temperatuur tot een bepaald niveau is gedaald, zet u de lage temperatuur aan. temperatuur water om de materiaaltemperatuur van het systeem te verlagen Daling tot ongeveer 20℃en handhaaf de reactie gedurende een bepaalde periode om de alkalisatie te voltooien.

Voeg na de alkalisatie het veretheringsmiddel methylchloride en propyleenoxide toe, gemeten door de hoge doseertank, blijf roeren en gebruik stoom om de systeemtemperatuur te verhogen tot bijna 70°C.℃~ 80℃en gebruik vervolgens heet water om door te gaan met verwarmen en handhaven. De reactietemperatuur wordt geregeld, en vervolgens worden de reactietemperatuur en reactietijd geregeld, en de bewerking kan worden voltooid door gedurende een bepaalde tijd te roeren en te mengen.

De reactie wordt uitgevoerd bij ongeveer 90°C°C en 0,3 MPa.

3.3 Ontbinding

De bovengenoemde gereageerde procesmaterialen worden naar de desolventisator gestuurd en de materialen worden gestript en verwarmd met stoom, en de tolueen- en isopropanol-oplosmiddelen worden verdampt en teruggewonnen voor recycling.

Het verdampte oplosmiddel wordt eerst gekoeld en gedeeltelijk gecondenseerd met circulerend water, en vervolgens gecondenseerd met water op lage temperatuur, en het condensaatmengsel komt de vloeistoflaag en de afscheider binnen om het water en het oplosmiddel te scheiden. Het gemengde oplosmiddel van tolueen en isopropanol in de bovenlaag wordt proportioneel aangepast. Gebruik het direct en breng de water- en isopropanoloplossing in de onderste laag terug naar de desolventizer voor gebruik.

Voeg na desolvatie azijnzuur toe aan de reactant om overtollig natriumhydroxide te neutraliseren, gebruik vervolgens heet water om het materiaal te wassen, maak volledig gebruik van de coagulatiekarakteristiek van cellulose-ether met heet water om de cellulose-ether te wassen en verfijn de reactant. De geraffineerde materialen worden naar het volgende proces gestuurd voor scheiding en droging.

3.4 Filtreer en droog

Het geraffineerde materiaal wordt door een hogedrukschroefpomp naar de horizontale schroefscheider gestuurd om vrij water te scheiden, en het resterende vaste materiaal komt de luchtdroger binnen via de schroeftoevoer, wordt gedroogd in contact met hete lucht en gaat vervolgens door de cycloon separator en luchtscheiding, het vaste materiaal komt terecht in het daaropvolgende vermalen.

Het door de horizontale spiraalscheider gescheiden water komt na sedimentatie in de sedimentatietank de waterbehandelingstank binnen om de meegevoerde cellulose af te scheiden.

3.5 Breken en mengen

Na het drogen zal de veretherde cellulose een ongelijkmatige deeltjesgrootte hebben, die moet worden vermalen en gemengd, zodat de deeltjesgrootteverdeling en het algehele uiterlijk van het materiaal voldoen aan de productstandaardvereisten.

3. 6 Verpakking van het eindproduct

Het materiaal dat na het breken en mengen wordt verkregen, is de gerede veretherde cellulose, die kan worden verpakt en opgeslagen.

4. Samenvatting

Het gescheiden afvalwater bevat een bepaalde hoeveelheid zout, voornamelijk natriumchloride. Het afvalwater wordt verdampt om het zout af te scheiden, en de verdampte secundaire stoom kan worden gecondenseerd om gecondenseerd water terug te winnen, of direct worden geloosd. Het hoofdbestanddeel van het afgescheiden zout is natriumchloride, dat door de neutralisatie met azijnzuur ook een bepaalde hoeveelheid natriumacetaat bevat. Dit zout heeft pas industriële gebruikswaarde na herkristallisatie, scheiding en zuivering.