Naam van de methode: hypromellose — bepaling van hydroxypropoxy — bepaling van hydroxypropoxy
Toepassingsgebied: Deze methode maakt gebruik van de hydroxypropoxy-bepalingsmethode om het gehalte aan hydroxypropoxy in hypromellose te bepalen.
Deze methode is toepasbaar op hypromellose.
Principe van de methode: Bereken het gehalte aan hydroxypropoxy in het testproduct volgens de hydroxypropoxybepalingsmethode.
Reagens:
1. 30% (g/g) chroomtrioxide-oplossing
2. Natriumhydroxide-titratieoplossing (0,02 mol/l)
3. Fenolftaleïne-indicatoroplossing
4. Natriumbicarbonaat
5. Verdund zwavelzuur
6. Kaliumjodide
7. Natriumthiosulfaat-titratieoplossing (0,02 mol/l)
8. Zetmeelindicatoroplossing
apparatuur:
Monstervoorbereiding: 1. Natriumhydroxide-titratieoplossing (0,02 mol/l)
Bereiding: Neem 5,6 ml heldere, verzadigde natriumhydroxideoplossing en voeg vers gekookt koud water toe om er 1000 ml van te maken.
Kalibratie: Neem ongeveer 6 g standaard kaliumwaterstofftalaat, gedroogd bij 105°C tot constant gewicht, weeg het nauwkeurig, voeg 50 ml vers gekookt koud water toe en schud om het zoveel mogelijk te laten oplossen; voeg 2 druppels fenolftaleïne-indicatoroplossing toe, gebruik deze vloeibare titratie. Wanneer u het eindpunt nadert, moet het kaliumwaterstofftalaat volledig zijn opgelost en getitreerd totdat de oplossing roze wordt. Elke 1 ml natriumhydroxide-titratieoplossing (1 mol/l) komt overeen met 20,42 mg kaliumwaterstofftalaat. Bereken de concentratie van deze oplossing op basis van het verbruik van deze oplossing en de ingenomen hoeveelheid kaliumwaterstofftalaat. Verdun 5 keer kwantitatief om de concentratie 0,02 mol/l te maken.
Opslag: Doe het in een polyethyleen plastic fles en houd deze afgesloten; er zitten 2 gaten in de plug en in elk gat wordt 1 glazen buis gestoken, 1 buis is verbonden met een natronkalkbuis en 1 buis wordt gebruikt om de vloeistof eruit te zuigen.
2. Fenolftaleïne-indicatoroplossing
Neem 1 g fenolftaleïne en voeg 100 ml ethanol toe om op te lossen
3. Natriumthiosulfaat-titratieoplossing (0,02 mol/l)
Bereiding: Neem 26 g natriumthiosulfaat en 0,20 g watervrij natriumcarbonaat, voeg een geschikte hoeveelheid vers gekookt koud water toe om op te lossen in 1000 ml, schud goed en filtreer na 1 maand staan.
Kalibratie: neem ongeveer 0,15 g standaard kaliumdichromaat, gedroogd bij 120°C met constant gewicht, weeg het nauwkeurig, doe het in een jodiumfles, voeg 50 ml water toe om op te lossen, voeg 2,0 g kaliumjodide toe, schud zachtjes om op te lossen, voeg toe 40 ml verdund zwavelzuur, goed schudden en goed afsluiten; voeg na 10 minuten op een donkere plaats 250 ml water toe om te verdunnen, en wanneer de oplossing is getitreerd tot nabij het eindpunt, voeg dan 3 ml zetmeelindicatoroplossing toe, ga door met titreren totdat de blauwe kleur verdwijnt en heldergroen wordt, en het titratieresultaat wordt gebruikt als blanco proefcorrectie. Elke 1 ml natriumthiosulfaat (0,1 mol/l) komt overeen met 4,903 g kaliumdichromaat. Bereken de concentratie van de oplossing op basis van het verbruik van de oplossing en de ingenomen hoeveelheid kaliumdichromaat. Verdun 5 keer kwantitatief om de concentratie 0,02 mol/l te maken.
Als de kamertemperatuur hoger is dan 25°C, moet de temperatuur van de reactieoplossing en het verdunningswater worden afgekoeld tot ongeveer 20°C.
4. Zetmeelindicatoroplossing
Neem 0,5 g oplosbaar zetmeel, voeg 5 ml water toe en roer goed, giet het dan langzaam in 100 ml kokend water, roer terwijl je toevoegt, blijf 2 minuten koken, laat afkoelen, giet het supernatant eruit en je krijgt het. Deze oplossing moet vóór gebruik vers worden bereid.
Werkingsstappen: Neem 0,1 g van dit product, weeg het nauwkeurig, doe het in de destillatiefles D en voeg 10 ml 30% (g/g) cadmiumtrichloride-oplossing toe. Vul de stoomgenererende buis B met water tot aan de verbinding en sluit de destillatie-eenheid aan. Dompel zowel B als D onder in een oliebad (dit kan glycerine zijn), zorg ervoor dat het vloeistofniveau van het oliebad consistent is met het vloeistofniveau van de cadmiumtrichloride-oplossing in fles D, zet het koelwater aan en laat indien nodig de stikstofstroom stroomt naar binnen en regelt de stroomsnelheid tot 1 bel per seconde. Verhoog binnen 30 minuten de temperatuur van het oliebad tot 155ºC en handhaaf deze temperatuur totdat 50 ml van het destillaat is verzameld, verwijder de condensorbuis uit de fractioneringskolom, spoel af met water, was en voeg toe aan de verzamelde vloeistof, voeg 3 toe. druppels fenolftaleïne-indicatoroplossing en gebruik Titreer tot de pH-waarde 6,9-7,1 is (gemeten met een zuurgraadmeter), noteer het verbruikte volume V1 (ml), voeg vervolgens 0,5 g natriumbicarbonaat en 10 ml verdund zwavelzuur toe, laat het laat staan totdat er geen kooldioxide meer wordt geproduceerd, voeg 1,0 g kaliumjodide toe, sluit het goed af, schud het goed, zet het 5 minuten op een donkere plaats, voeg 1 ml zetmeelindicatoroplossing toe, titreer tot het eindpunt met natriumthiosulfaattitratie oplossing (0,02 mol/l) en noteer het verbruikte volume V2 (ml). Noteer in een andere blanco test de volumes Va en Vb (ml) van respectievelijk de verbruikte natriumhydroxide-titratieoplossing (0,02 mol/l) en de natriumthiosulfaat-titratie-oplossing (0,02 mol/l). Bereken het hydroxypropoxylgehalte.
Posttijd: 14 april 2023