Analysemethode voor fysisch-chemische eigenschappen van cellulose-ether

De bron, structuur, eigenschappen en toepassingen van cellulose-ether werden geïntroduceerd. Met het oog op de fysisch-chemische eigenschapsindextest van de industriestandaard voor cellulose-ether werd een verfijnde of verbeterde methode naar voren gebracht, en de haalbaarheid ervan werd door middel van experimenten geanalyseerd.

Trefwoorden:cellulose-ether; Fysische en chemische eigenschappen; Analytische methode; Experimenteel onderzoek

Cellulose is de meest voorkomende natuurlijke polymeerverbinding ter wereld. Door chemische modificatie van cellulose kan een reeks derivaten worden verkregen. Cellulose-ether is het product van cellulose na alkalisatie, verethering, wassen, zuivering, malen, drogen en andere stappen. De belangrijkste grondstoffen van cellulose-ether zijn katoen, kapok, bamboe, hout, enz., Waarvan het cellulosegehalte in katoen het hoogste is, tot 90 ~ 95%, een ideale grondstof is voor de productie van cellulose-ether, en China is dat ook. een groot katoenproductieland, dat tot op zekere hoogte ook de ontwikkeling van de Chinese cellulose-etherindustrie bevordert. Momenteel zijn de productie, verwerking en consumptie van vezelether toonaangevend in de wereld.

Cellulose-ether in de voedingsmiddelen-, geneeskunde-, cosmetica-, bouwmaterialen-, papier- en andere industrieën heeft een breed scala aan toepassingen. Het heeft de kenmerken van oplosbaarheid, viscositeit, stabiliteit, niet-toxiciteit en biocompatibiliteit. Cellulose-etherteststandaard JCT 2190-2013, inclusief fijnheid van het uiterlijk van cellulose-ether, droog gewichtsverlies, sulfaatas, viscositeit, pH-waarde, doorlaatbaarheid en andere fysische en chemische indicatoren. Wanneer cellulose-ether echter in verschillende industrieën wordt toegepast, kan, naast fysische en chemische analyse, het toepassingseffect van cellulose-ether in dit systeem verder worden getest. Bijvoorbeeld waterretentie in de bouw, mortelbouw, etc.; Adhesie, mobiliteit, enz. van de lijmindustrie; Dagelijkse mobiliteit, hechting, enz. in de chemische industrie. De fysische en chemische eigenschappen van cellulose-ether bepalen het toepassingsgebied ervan. Fysische en chemische analyse van cellulose-ether is essentieel voor productie, verwerking of gebruik. Gebaseerd op JCT 2190-2013, stelt dit artikel drie verfijnings- of verbeteringsschema's voor de analyse van de fysisch-chemische eigenschappen van cellulose-ether voor, en verifieert de haalbaarheid ervan door middel van experimenten.

1. Droog gewichtsverliespercentage

Het gewichtsverlies bij drogen is de meest basale index van cellulose-ether, ook wel vochtgehalte genoemd, gerelateerd aan de effectieve componenten, houdbaarheid enzovoort. De standaardtestmethode is de ovengewichtmethode: monsters van ongeveer 5 g werden gewogen en in een weegfles geplaatst met een diepte van niet meer dan 5 mm. De dop van de fles werd in de oven gelegd, of de dop van de fles werd half geopend en gedurende 2 uur gedroogd bij 105 ° C ± 2 ° C. Vervolgens werd de dop van de fles eruit gehaald en in de droger tot kamertemperatuur gekoeld, gewogen en gedurende 30 minuten in de oven gedroogd.

Het duurt 2 tot 3 uur om met deze methode het vochtgehalte van een monster te detecteren, en het vochtgehalte is gerelateerd aan andere indexen en de bereiding van de oplossing. Veel indexen kunnen pas worden uitgevoerd nadat de vochtgehaltetest is voltooid. Daarom is deze methode in veel gevallen niet geschikt voor praktisch gebruik. De productielijn van sommige cellulose-etherfabrieken moet bijvoorbeeld het watergehalte sneller detecteren, dus kunnen ze andere methoden gebruiken om het watergehalte te detecteren, zoals een snelle vochtmeter.

Volgens de standaardmethode voor het detecteren van het vochtgehalte is het, volgens de eerdere praktische experimentele ervaring, in het algemeen vereist om het monster gedurende 2,5 uur te drogen tot constant gewicht bij 105 ℃.

Testresultaten van verschillende vochtgehalten van cellulose-ether onder verschillende testomstandigheden. Het is te zien dat de testresultaten van 135 ℃ en 0,5 uur het dichtst bij die van de standaardmethode bij 105 ℃ en 2,5 uur liggen, en dat de afwijking van de resultaten van de snelle vochtmeter relatief groot is. Nadat de experimentele resultaten bekend waren, werden de twee detectieomstandigheden van 135 ℃, 0,5 uur en 105 ℃, 2,5 uur van de standaardmethode nog lange tijd waargenomen, en de resultaten waren nog steeds niet veel verschillend. Daarom is de testmethode van 135 ℃ en 0,5 uur haalbaar en kan de testtijd voor het vochtgehalte met ongeveer 2 uur worden verkort.

2. Sulfaatas

Sulfaatascellulose-ether is een belangrijke index, die rechtstreeks verband houdt met de actieve samenstelling, zuiverheid enzovoort. Standaard testmethode: Droog het monster bij 105 ℃ ± 2 ℃ als reserve, weeg ongeveer 2 g monster in de smeltkroes die recht en met constant gewicht is verbrand, plaats de smeltkroes op de verwarmingsplaat of elektrische oven en verwarm langzaam tot het monster is volledig verkoold. Na afkoelen van de smeltkroes wordt 2 ml geconcentreerd zwavelzuur toegevoegd en het residu wordt bevochtigd en langzaam verwarmd totdat witte rook verschijnt. De smeltkroes wordt in de moffeloven geplaatst en gedurende 1 uur bij 750 ° C ± 50 ° C verbrand. Na het branden wordt de smeltkroes eruit gehaald, in de droger tot kamertemperatuur afgekoeld en gewogen.

Het is duidelijk dat de standaardmethode bij het verbrandingsproces een grote hoeveelheid geconcentreerd zwavelzuur gebruikt. Na verhitting ontstaat er een grote hoeveelheid vervluchtigde geconcentreerde zwavelzuurrook. Zelfs als het in de zuurkast wordt gebruikt, zal het een ernstige impact hebben op het milieu binnen en buiten het laboratorium. In dit artikel worden verschillende cellulose-ethers gebruikt om as te detecteren volgens de standaardmethode zonder toevoeging van geconcentreerd zwavelzuur, en de testresultaten worden vergeleken met de normale standaardmethode.

Het is duidelijk dat er een zekere kloof bestaat in de detectieresultaten van de twee methoden. Op basis van deze originele gegevens berekent het artikel het veelvoud van de kloof tussen de twee, ongeveer tussen 1,35 en 1,39. Dat wil zeggen dat als het testresultaat van de methode zonder zwavelzuur wordt vermenigvuldigd met de coëfficiënt van 1,35 ~ 1,39, het astestresultaat met zwavelzuur grofweg kan worden verkregen. Nadat de experimentele resultaten waren vrijgegeven, werden de twee detectieomstandigheden lange tijd met elkaar vergeleken, en de resultaten bleven grofweg binnen deze coëfficiënt. Het laat zien dat deze methode gebruikt kan worden om pure cellulose-etheras te testen. Als er individuele speciale vereisten zijn, moet de standaardmethode worden gebruikt. Omdat de complexe cellulose-ether verschillende materialen toevoegt, wordt dit hier niet besproken. Bij de kwaliteitscontrole van cellulose-ether kan het gebruik van de astestmethode zonder geconcentreerd zwavelzuur de vervuiling binnen en buiten het laboratorium verminderen, de experimenttijd en het reagensverbruik verminderen en de mogelijke ongelukken veroorzaakt door het experimentproces verminderen.

3, voorbehandeling van het testmonster met cellulose-ethergroepinhoud

Groepsinhoud is een van de belangrijkste indexen van cellulose-ether, die rechtstreeks de chemische eigenschappen van cellulose-ether bepaalt. Groepsinhoudstest heeft betrekking op de cellulose-ether onder invloed van de katalysator, verwarming en kraken in een gesloten reactor, en vervolgens de productextractie en injectie in de gaschromatograaf voor kwantitatieve analyse. Het verhittingskraakproces van groepsinhoud wordt in dit artikel voorbehandeling genoemd. De standaard voorbehandelingsmethode is: 65 mg gedroogd monster wegen, 35 mg adipinezuur toevoegen aan de reactiefles, 3,0 ml interne standaardvloeistof en 2,0 ml waterstofjodide absorberen, in de reactiefles laten vallen, goed afdekken en wegen. Schud de reactiefles met de hand gedurende 30 seconden, plaats de reactiefles gedurende 20 minuten in een metalen thermostaat op 150 ℃ ± 2 ℃, haal hem eruit en schud hem gedurende 30 seconden, en verwarm hem vervolgens gedurende 40 minuten. Na afkoelen tot kamertemperatuur mag het gewichtsverlies niet meer dan 10 mg bedragen. Anders moet de monsteroplossing opnieuw worden bereid.

De standaard verwarmingsmethode wordt gebruikt bij de verwarmingsreactie van de metalen thermostaat. Bij feitelijk gebruik is het temperatuurverschil van elke rij metaalbaden groot, de resultaten zijn zeer slecht herhaalbaar en omdat de kraakreactie bij verwarming ernstiger is, vaak omdat de de dop van de reactiefles is geen strikte lekkage en gaslekkage, er is een zeker risico. In dit artikel wordt, na langdurig testen en observeren, de voorbehandelingsmethode gewijzigd in: gebruik van een glazen reactiefles, met een butylrubberen plug stevig vast, en hittebestendige polypropyleentape om de interface gewikkeld, en plaats vervolgens de reactiefles in een speciale kleine cilinder , goed afdekken en uiteindelijk in de oven verwarmen. De reactiefles met deze methode lekt geen vloeistof of lucht en is veilig en gemakkelijk te bedienen als het reagens tijdens de reactie goed wordt geschud. Door het gebruik van elektrische hoogdroogovenverwarming kan elk monster gelijkmatig worden verwarmd, het resultaat is een goede herhaalbaarheid.

4. Samenvatting

De experimentele resultaten laten zien dat de in dit artikel genoemde verbeterde methoden voor het detecteren van cellulose-ether haalbaar zijn. Het gebruik van de omstandigheden in dit artikel om het gewichtsverlies bij drogen te testen, kan de efficiëntie verbeteren en de testtijd verkorten. Door geen zwavelzuurtestverbrandingsas te gebruiken, kan de laboratoriumvervuiling worden verminderd; De ovenmethode die in dit artikel wordt gebruikt als voorbehandelingsmethode voor het testen van het gehalte aan cellulose-ethergroepen kan de voorbehandeling efficiënter en veiliger maken.