Door bacteriële cellulose als grondstof te nemen, synthetiseert u 2-hydroxy-3-sulfaatpropyaatcellulose-ether. De infraroodspectrometer analyseert de productstructuur. Beste procesomstandigheden voor de synthese van bacteriële basiscellulose-ether. De resultaten toonden aan dat de uitwisselingscapaciteit van op 2-hydroxy-3-sulfonzuur gebaseerde bacteriële propyaatether, gesynthetiseerd onder optimalisatieomstandigheden, 0,481 mmol/g bedroeg.
Trefwoorden: bacteriële cellulose; Op 2-hydroxyl-3-sulfonzuur gebaseerde gorneminecellulose-ether; uitwisselingscapaciteit
Microbiële synthetische bacteriële cellulose is qua chemische samenstelling en moleculaire structuur vergelijkbaar met plantencellulose. Het is een recht polysacharide verbonden door D-pyrarot-glucoseβ-1, 4-glycosidebindingen. Vergeleken met plantaardige cellulose heeft bacteriële cellulose een betere eigenschap. Het is een ultra-microvezelnet samengesteld uit ultra-microvezels. Het bestaat in de vorm van pure cellulose en heeft vele unieke functies. De aspecten van akoestische apparatuur en oliewinning zijn op grote schaal gebruikt.
2-hydroxyl-3-sulfonaat cellulaire cellulose-ether is een belangrijk cellulosederivaat dat kan worden gemaakt van materialen met een hoge waterabsorptie. Het kan ook worden gebruikt als vaste zuiverheid voor adsorptie van zware metaalionen en eiwitten als kation. Feng Qingqin, Jie Zhefeng en andere cellulose die wordt gebruikt in maïsstro van rijstschelpen om 2-hydroxyl-3-sulfaat cellulose-ether sterk zure kationische uitwisselingen voor te bereiden. Dit artikel maakt gebruik van bacteriële cellulose als grondstof, waarbij op 2-hydroxyl-3-sulfonzuur gebaseerde bacteriële cellulose-ether wordt gesynthetiseerd, en maakt gebruik van orthogonale experimenten om de beste synthetische omstandigheden en 2-hydroxyl-3-sulfa-sulfa-sulfa te bestuderen die onder deze omstandigheden zijn bereid. Het uitwisselingsvermogen van op zuur gebaseerde gornemine-cellulose-ether biedt een theoretische basis voor de daadwerkelijke toepassing van het materiaal.
1. Experimenteel deel
1.1 Reagentia en instrumenten
Bacteriële cellulose (zelfgemaakt), natriumhydroxide, natriumcarbonaat, natriumbisulfiet, dioxaan, epichloorhydrine, aceton, ethanol, natriumcarbonaat, de bovengenoemde reagentia zijn van analytische kwaliteit.
Incubator/droogkast (Shanghai-Heng Technology Co., Ltd.); GQF-1 straalmolen (Powder Center, Nanjing University of Science and Technology); Fourier-infraroodspectrometer (Duitsland); Agilent AAS-3510 atomaire absorptiespectrofotometer.
1.2 Bereiding van 2-hydroxy-3-sulfopropyl bacteriële cellulose-ether
1.2.1 Synthese van verknoopte bacteriële cellulose
Voeg 10 g bacterieel cellulosepoeder, 60 ml epichloorhydrine en 125 ml 2mol toe·L-1 NaOH-oplossing in een driehalskolf uitgerust met een refluxkoeler en een roerder, gedurende 1 uur verwarmen tot reflux, filtreren en kruiswassen met aceton en water tot gemiddelde eigenschappen, en onder vacuüm bij 60°C gedroogd.°C om verknoopte bacteriële cellulose te verkrijgen.
1.2.2 Synthese van natrium-3-chloor-2-hydroxypropaansulfonaat
Weeg 104,0 gNaHSO3 af, los dit op in 200 mlH2O en laat het verzadigen met SO2-gas. Verwarm tot 70-90°C onder roeren, voeg vervolgens 160 ml epichloorhydrine toe met een druppeltrechter en laat reageren bij 85°C.°C gedurende 4 uur. Het reactieproduct werd afgekoeld tot beneden 5°C°C om het product te kristalliseren, vervolgens afgezogen, gewassen en gedroogd om een lichtgeel ruw product te verkrijgen. Het ruwe product werd herkristalliseerd met 1:1 ethanol, waarbij witte kristallen werden verkregen.
1.2.3 Synthese van 2-hydroxy-3-sulfopropyl bacteriële cellulose-ether
Voeg 2 g verknoopte bacteriële cellulose, een bepaalde hoeveelheid 3-chloor-2-hydroxypropaansulfonaat, 0,7 g natriumcarbonaat en 70 ml waterige dioxaanoplossing toe aan een driehalskolf uitgerust met een terugvloeikoeler en een roerder. stikstof Onder bescherming, een bepaalde temperatuur regelen en roeren om gedurende een bepaalde tijd te reageren, filtreren, beurtelings wassen met aceton en water tot neutraliteit, en vacuümdrogen bij 60°C°C om een lichtgele vaste stof te verkrijgen.
1.3 Analyse van de productstructuur
FT-IR-test: solide KBr-tablet, testbereik: 500 cm-1~4000cm-1.
1.4 Bepaling van de uitwisselingscapaciteit
Neem 1-2 g 2-hydroxy-3-sulfopropyl bacteriële cellulose-ether, voeg de juiste hoeveelheid gedestilleerd water toe om te weken, giet het vervolgens onder roeren in de uitwisselingskolom, spoel af met de juiste hoeveelheid gedestilleerd water en gebruik vervolgens ongeveer 100 ml 5% Zoutzuurspoeling, controleer de stroomsnelheid van 3 ml per minuut. Was vervolgens met gedestilleerd water totdat het geen zuurgraad vertoont bij testen met methyloranje, elueer vervolgens met ongeveer 60 ml natriumchloride met een concentratie van 1 mol L-1, regel de stroomsnelheid op ongeveer 3 ml/min en verzamel het afvalwater met een Erlenmeyerkolf. Was vervolgens de kolom met 50-80 ml gedestilleerd water. De verzamelde oplossing werd getitreerd met 0,1 mol·L-1 natriumhydroxide-standaardoplossing met fenolftaleïne als indicator, en het aantal milliliter verbruikte natriumhydroxide was VNaOH.
2. Resultaten en discussie
2.1 Structurele karakterisering van verknoopte bacteriële cellulose
Door de introductie van nieuwe C—H, de verknoopte bacteriële cellulose is 2922,98 cm-1. De rekvibratie van C—H op de suikerring wordt versterkt en de karakteristieke absorptiepieken van de hydroxylgroepen op 1161,76 cm-1 en 1061,58 cm-1 van spectraallijn a worden verzwakt, wat de karakteristieke absorptiepieken zijn van hydroxylgroepen in cellulose. Bij 3433,2 cm-1 bestaat de vibratie-absorptiepiek van de bijbehorende hydroxylgroep nog steeds, maar de relatieve intensiteit neemt af, wat aangeeft dat de hydroxylgroep op de glucosidering niet volledig is vervangen.
2.2 Structurele karakterisering van natrium-3-chloor-2-hydroxypropaansulfonaat
3525~3481cm-1 is de uitrekkende trilling van associatie hydroxyl O—H-binding, 2930,96 cm-1 is de asymmetrische rekvibratie van C—H, 2852,69 cm is de symmetrische rekvibratie van C—H, 1227,3 cm-1, 1054. 95 cm-1 is de rektrilling van S=O, 810,1 cm-1 is de rektrilling van COS, en 727,4 cm-1 is de rektrilling van C—Cl, wat aangeeft dat het doelproduct wordt gevormd.
2.3 Structurele karakterisering van 2-hydroxy-3-sulfopropyl bacteriële cellulose-ether
3431cm-1 is de OH-uitrektrillingspiek, 2917cm-1 is de verzadigde CH-uitrektrillingspiek, 1656cm-1 is de CC-uitrektrillingspiek, 1212~1020cm-1 is -SO2-antisymmetrische en symmetrische uitrektrilling, 658cm-1 is de rekvibratie van de SO-binding.
2.4 Optimalisatie van syntheseomstandigheden voor 2-hydroxy-3-sulfopropyl bacteriële cellulose-ether
In het experiment werd de uitwisselingscapaciteit gebruikt om de kwaliteit van 2-hydroxy-3-sulfopropyl bacteriële cellulose-ether te testen. De hoeveelheid 3-chloor-2-hydroxypropaansulfonaat-natrium die bij de reactie is toegevoegd, de concentratie van de waterige dioxaanoplossing, de reactietijd en de temperatuur hebben vier factoren en drie niveaus van orthogonale experimenten uitgevoerd om het effect van elke factor op het bacteriële cellulosexanthaat te analyseren. . Invloed van estereigenschappen.
Orthogonale experimenten laten zien dat de optimale combinatie van 4 factoren A2B1C3D is. 1 Uit analyse van het bereik blijkt dat de reactietemperatuur de grootste invloed heeft op de adsorptieprestaties van 2-hydroxy-3-sulfopropylcellulose-ether, en het bereik is 1,914, gevolgd door de tijdsconcentratie, dioxaan en de voedingshoeveelheid van 3 -chloor-2-hydroxypropaansulfonaatnatrium. De uitwisselingscapaciteit van 2-hydroxy-3-sulfopropyl bacteriële cellulose-ether, bereid onder geoptimaliseerde omstandigheden, was 0,481 mmol/g, wat hoger was dan die van soortgelijke SE-type cellulose sterk zure kationenuitwisselingsbomen die in de handleiding worden vermeld.
3. Conclusie
Door bacteriële cellulose te modificeren werd 2-hydroxy-3-sulfonzuurpropyl bacteriële cellulose-ether gesynthetiseerd, en de structuur ervan werd gekarakteriseerd en het uitwisselingsvermogen ervan werd gemeten. De volgende conclusies werden getrokken: 1) 2-hydroxy-3 – De optimale procesomstandigheden voor de synthese van sulfopropylbacteriële cellulose-ether zijn: 2 g verknoopte bacteriële cellulose, 3,5 g 3-chloor-2-hydroxypropaansulfonaatnatrium, 0,7 g natriumcarbonaat en 7OmI30% dioxaan waterige oplossing, reactie bij 70°C°C onder stikstofbescherming gedurende 1 uur heeft de onder deze omstandigheden bereide 2-hydroxy-3-sulfonzuurpropylbacteriële cellulose-ether een hogere uitwisselingscapaciteit; 2) 2-hydroxy-3-sulfonzuurgroep De uitwisselingscapaciteit van propylbacteriële cellulose-ether is hoger dan die van de vergelijkbare sterk zure kationenuitwisselingshars van het SE-type, gerapporteerd in het handboek.
Posttijd: 06-mrt-2023