ब्यूटेन सल्फोनेट सेल्युलोज ईथर वाटर रिड्यूसरको संश्लेषण र विशेषता

सेलुलोज कपास पल्पको एसिड हाइड्रोलाइसिस द्वारा प्राप्त पोलिमराइजेशनको निश्चित डिग्रीको साथ माइक्रोक्रिस्टलाइन सेल्युलोज (MCC) कच्चा मालको रूपमा प्रयोग गरियो। सोडियम हाइड्रोक्साइडको सक्रियता अन्तर्गत, यसलाई 1,4-ब्युटेन सल्टोन (बीएस) सँग प्रतिक्रिया गरी राम्रो पानी घुलनशीलताको साथ ए सेलुलोज ब्यूटाइल सल्फोनेट (SBC) पानी रिड्यूसर विकसित गरिएको थियो। उत्पादन संरचना इन्फ्रारेड स्पेक्ट्रोस्कोपी (FT-IR), परमाणु चुम्बकीय अनुनाद स्पेक्ट्रोस्कोपी (NMR), स्क्यानिङ इलेक्ट्रोन माइक्रोस्कोपी (SEM), एक्स-रे विवर्तन (XRD) र अन्य विश्लेषणात्मक विधिहरू, र पोलिमराइजेशन डिग्री, कच्चा माल अनुपात, द्वारा विशेषता थियो। र MCC को प्रतिक्रिया अनुसन्धान गरियो। सिंथेटिक प्रक्रिया अवस्थाहरूको प्रभाव जस्तै तापक्रम, प्रतिक्रिया समय, र उत्पादनको पानी घटाउने कार्यसम्पादनमा निलम्बन गर्ने एजेन्टको प्रकार। नतिजाहरूले देखाउँछन् कि: जब कच्चा माल MCC को पोलिमराइजेशनको डिग्री 45 हुन्छ, रिएक्टेन्टहरूको मास अनुपात हो: AGU (सेलुलोज ग्लुकोसाइड इकाई): n (NaOH): n (BS) = 1.0: 2.1: 2.2, The निलम्बन गर्ने एजेन्ट isopropanol हो, कोठाको तापमानमा कच्चा मालको सक्रियता समय 2 घन्टा हो, र उत्पादनको संश्लेषण समय 5 घन्टा हो। जब तापक्रम ८० डिग्री सेल्सियस हुन्छ, प्राप्त उत्पादनमा ब्युटेनेसल्फोनिक एसिड समूहहरूको प्रतिस्थापनको उच्चतम डिग्री हुन्छ, र उत्पादनमा पानी कम गर्ने उत्कृष्ट प्रदर्शन हुन्छ।

मुख्य शब्दहरू:सेल्युलोज; सेल्युलोज butylsulfonate; पानी कम गर्ने एजेन्ट; पानी कम गर्ने प्रदर्शन

1,परिचय

कंक्रीट सुपरप्लास्टिकाइजर आधुनिक कंक्रीटको अपरिहार्य घटक मध्ये एक हो। यो ठ्याक्कै पानी कम गर्ने एजेन्टको उपस्थितिको कारणले गर्दा उच्च कार्यशीलता, राम्रो स्थायित्व र कंक्रीटको उच्च बलको ग्यारेन्टी गर्न सकिन्छ। हाल व्यापक रूपमा प्रयोग गरिएको उच्च-दक्षता पानी रिड्यूसरहरूले मुख्यतया निम्न कोटीहरू समावेश गर्दछ: नेप्थलिन-आधारित वाटर रिड्यूसर (SNF), सल्फोनेटेड मेलामाइन राल-आधारित वाटर-रिड्यूसर (SMF), सल्फमेट-आधारित वाटर-रिड्यूसर (एएसपी), परिमार्जित लिग्नोसल्फोनेट सुपरप्लास्टिकाइजर। ML), र polycarboxylate superplasticizer (PC), जुन हाल अधिक सक्रिय रूपमा अनुसन्धान गरिएको छ। पानी घटाउनेहरूको संश्लेषण प्रक्रियाको विश्लेषण गर्दा, धेरैजसो अघिल्लो परम्परागत कन्डेनसेट वाटर रिड्यूसरहरूले पालीकन्डेन्सेसन प्रतिक्रियाको लागि कच्चा पदार्थको रूपमा बलियो तिखो गन्धको साथ फर्माल्डिहाइड प्रयोग गर्छन्, र सल्फोनेसन प्रक्रिया सामान्यतया अत्यधिक संक्षारक फ्युमिंग सल्फ्यूरिक एसिड वा केन्द्रित सल्फ्यूरिक एसिडको साथ गरिन्छ। यसले अनिवार्य रूपमा श्रमिकहरू र वरपरको वातावरणमा प्रतिकूल प्रभाव पार्नेछ, र यसले दिगो विकासको लागि अनुकूल नहुने फोहोर अवशेष र फोहोरको तरल पदार्थको ठूलो मात्रा पनि उत्पादन गर्नेछ; यद्यपि, पोलीकार्बोक्सिलेट वाटर रिड्यूसरहरूमा समयको साथ कंक्रीटको सानो क्षति, कम मात्रा, राम्रो प्रवाहका फाइदाहरू छन्, यसमा उच्च घनत्वको फाइदाहरू छन् र फोर्मल्डिहाइड जस्ता विषाक्त पदार्थहरू छैनन्, तर चीनमा यसको प्रचार गर्न गाह्रो छ। मूल्य। कच्चा मालको स्रोतको विश्लेषणबाट, यो पत्ता लगाउन गाह्रो छैन कि माथि उल्लिखित अधिकांश पानी घटाउनेहरू पेट्रोकेमिकल उत्पादनहरू/उप-उत्पादनहरूमा आधारित संश्लेषित हुन्छन्, जबकि पेट्रोलियम, एक गैर-नवीकरणीय स्रोतको रूपमा, बढ्दो दुर्लभ र दुर्लभ छ। यसको मूल्य लगातार बढिरहेको छ। त्यसकारण, नयाँ उच्च-प्रदर्शन कंक्रीट सुपरप्लास्टिकाइजरहरू विकास गर्न कच्चा मालको रूपमा सस्तो र प्रचुर मात्रामा प्राकृतिक नवीकरणीय स्रोतहरू कसरी प्रयोग गर्ने भन्ने कुरा कंक्रीट सुपरप्लास्टिकाइजरहरूको लागि महत्त्वपूर्ण अनुसन्धान दिशा भएको छ।

सेल्युलोज धेरै D-glucopyranose लाई β-(1-4) ग्लाइकोसिडिक बन्डहरूसँग जडान गरेर बनाइएको एक रेखीय म्याक्रोमोलेक्युल हो। प्रत्येक glucopyranosyl ring मा तीन हाइड्रोक्सिल समूहहरू छन्। उचित उपचारले निश्चित प्रतिक्रिया प्राप्त गर्न सक्छ। यस कागजमा, सेल्युलोज कपासको पल्पलाई प्रारम्भिक कच्चा मालको रूपमा प्रयोग गरिएको थियो, र पोलिमराइजेशनको उपयुक्त डिग्रीको साथ माइक्रोक्रिस्टलाइन सेल्युलोज प्राप्त गर्न एसिड हाइड्रोलाइसिस पछि, यसलाई सोडियम हाइड्रोक्साइडद्वारा सक्रिय गरिएको थियो र ब्यूटाइल सल्फोनेट एसिड तयार गर्न 1,4-ब्युटेन सल्टोनसँग प्रतिक्रिया गरियो। सेल्युलोज ईथर सुपरप्लास्टिकाइजर, र प्रत्येक प्रतिक्रियाको प्रभावकारी कारकहरू छलफल गरियो।

२. प्रयोग

2.1 कच्चा माल

सेल्युलोज कपास पल्प, पोलिमराइजेशन डिग्री 576, सिनजियांग ओयांग टेक्नोलोजी कं, लिमिटेड; 1,4-ब्यूटेन सल्टोन (बीएस), औद्योगिक ग्रेड, शंघाई जियाचेन केमिकल कं, लिमिटेड द्वारा उत्पादित; 52.5R साधारण पोर्टल्यान्ड सिमेन्ट, उरुम्ची सिमेन्ट कारखाना द्वारा प्रदान गरिएको; Xiamen Ace Ou Standard Sand Co., Ltd. द्वारा उत्पादित चीन ISO मानक बालुवा; सोडियम हाइड्रोक्साइड, हाइड्रोक्लोरिक एसिड, आइसोप्रोपनोल, एनहाइड्रस मिथानोल, इथाइल एसीटेट, एन-बुटानोल, पेट्रोलियम ईथर, आदि, सबै विश्लेषणात्मक रूपमा शुद्ध, व्यावसायिक रूपमा उपलब्ध छन्।

2.2 प्रयोगात्मक विधि

कपासको पल्पको निश्चित मात्रा तौल्नुहोस् र यसलाई राम्ररी पीस्नुहोस्, यसलाई तीन-घाँटीको बोतलमा राख्नुहोस्, पातलो हाइड्रोक्लोरिक एसिडको निश्चित एकाग्रता थप्नुहोस्, तातो गर्न हलचल गर्नुहोस् र निश्चित समयको लागि हाइड्रोलाइज गर्नुहोस्, कोठाको तापक्रममा चिसो गर्नुहोस्, फिल्टर गर्नुहोस्, तटस्थ नभएसम्म पानीले धुनुहोस्, र प्राप्त गर्नको लागि 50 डिग्री सेल्सियसमा भ्याकुम सुकाउनुहोस्, विभिन्न डिग्री पोलिमराइजेशनको साथ माइक्रोक्रिस्टलाइन सेल्युलोज कच्चा पदार्थहरू भए पछि, साहित्य अनुसार तिनीहरूको पोलिमराइजेशनको डिग्री नाप्नुहोस्, यसलाई तीन-घाँटी प्रतिक्रिया बोतलमा राख्नुहोस्, यसलाई निलम्बित गर्नुहोस्। निलम्बन गर्ने एजेन्ट यसको द्रव्यमानको 10 गुणा, हलचल अन्तर्गत सोडियम हाइड्रोक्साइड जलीय समाधानको निश्चित मात्रा थप्नुहोस्, हलचल गर्नुहोस् र निश्चित समयको लागि कोठाको तापक्रममा सक्रिय गर्नुहोस्, 1,4-ब्युटेन सल्टोन (बीएस) को गणना गरिएको मात्रा थप्नुहोस्, तातो गर्नुहोस्। प्रतिक्रिया तापक्रममा, निश्चित समयको लागि स्थिर तापक्रममा प्रतिक्रिया दिनुहोस्, उत्पादनलाई कोठाको तापक्रममा चिसो गर्नुहोस्, र सक्शन निस्पंदनद्वारा कच्चा उत्पादन प्राप्त गर्नुहोस्। पानी र मेथानोलले ३ पटक कुल्ला गर्नुहोस्, र अन्तिम उत्पादन, अर्थात् सेल्युलोज ब्यूटाइलसल्फोनेट वाटर रिड्यूसर (SBC) प्राप्त गर्न सक्शनले फिल्टर गर्नुहोस्।

2.3 उत्पादन विश्लेषण र विशेषता

२.३.१ उत्पादनको सल्फर सामग्रीको निर्धारण र प्रतिस्थापनको डिग्रीको गणना

FLASHEA-PE2400 एलिमेन्टल विश्लेषक सल्फर सामग्री निर्धारण गर्न ड्राइ सेल्युलोज ब्यूटाइल सल्फोनेट पानी रिड्यूसर उत्पादनमा मौलिक विश्लेषण सञ्चालन गर्न प्रयोग गरिएको थियो।

२.३.२ मोर्टारको तरलताको निर्धारण

GB8076-2008 मा 6.5 अनुसार मापन गरियो। अर्थात्, पहिले NLD-3 सिमेन्ट मोर्टार तरलता परीक्षकमा पानी/सिमेन्ट/मानक बालुवाको मिश्रण नाप्नुहोस् जब विस्तार व्यास (180±2) मिमी हुन्छ। सिमेन्ट, मापन गरिएको बेन्चमार्क पानी खपत 230 ग्राम हो), र त्यसपछि सिमेन्ट/पानी कम गर्ने एजेन्ट/मानक पानी/मानक बालुवा = 450g/4.5g/ अनुसार, पानीमा सिमेन्टको द्रव्यमानको 1% भएको पानी घटाउने एजेन्ट थप्नुहोस्। 230 g/ 1350 g को अनुपात JJ-5 सिमेन्ट मोर्टार मिक्सरमा राखिन्छ र समान रूपमा हलचल गरिन्छ, र मोर्टार तरलता परीक्षकमा मोर्टारको विस्तारित व्यास मापन गरिन्छ, जुन मापन गरिएको मोर्टार तरलता हो।

2.3.3 उत्पादन विशेषता

नमूना ब्रुकर कम्पनीको EQUINOX 55 प्रकार फूरियर ट्रान्सफर्म इन्फ्रारेड स्पेक्ट्रोमिटर प्रयोग गरेर FT-IR द्वारा विशेषता थियो; नमूनाको H NMR स्पेक्ट्रम भेरियन कम्पनीको INOVA ZAB-HS हलो सुपरकन्डक्टिंग आणविक चुम्बकीय अनुनाद उपकरण द्वारा विशेषता थियो; उत्पादनको आकृति विज्ञान माइक्रोस्कोप अन्तर्गत अवलोकन गरिएको थियो; MAC कम्पनी M18XHF22-SRA को एक्स-रे डिफ्राक्टोमिटर प्रयोग गरेर नमूनामा XRD विश्लेषण गरिएको थियो।

3. परिणाम र छलफल

3.1 विशेषता परिणामहरू

3.1.1 FT-IR विशेषता परिणामहरू

इन्फ्रारेड विश्लेषण कच्चा माल माइक्रोक्रिस्टलाइन सेल्युलोज मा पोलिमराइजेशन Dp = 45 को डिग्री संग गरिएको थियो र यो कच्चा मालबाट संश्लेषित SBC उत्पादन। SC र SH को अवशोषण शिखरहरू धेरै कमजोर भएकाले, तिनीहरू पहिचानको लागि उपयुक्त छैनन्, जबकि S=O सँग बलियो अवशोषण शिखर छ। तसर्थ, आणविक संरचनामा सल्फोनिक एसिड समूह छ कि छैन भनेर S=O शिखरको अस्तित्व पुष्टि गरेर निर्धारण गर्न सकिन्छ। स्पष्ट रूपमा, सेल्युलोज स्पेक्ट्रममा, 3344 सेमी-1 को तरंग संख्यामा एक बलियो अवशोषण शिखर छ, जुन सेल्युलोजमा हाइड्रोक्सिल स्ट्रेचिङ कम्पन शिखरलाई श्रेय दिइएको छ; 2923 cm-1 को तरंग संख्यामा बलियो अवशोषण शिखर मिथाइलिन (-CH2) को स्ट्रेचिङ कम्पन शिखर हो। कम्पन शिखर; 1031, 1051, 1114, र 1165cm-1 ले बनेको ब्यान्डहरूको श्रृंखलाले हाइड्रोक्सिल स्ट्रेचिङ कम्पनको अवशोषण शिखर र ईथर बन्ड (COC) झुकाउने कम्पनको अवशोषण शिखर प्रतिबिम्बित गर्दछ; तरंग संख्या 1646cm-1 ले हाइड्रोक्सिल र मुक्त पानी द्वारा निर्मित हाइड्रोजन प्रतिबिम्बित गर्दछ बन्ड अवशोषण शिखर; 1432~1318cm-1 को ब्यान्डले सेल्युलोज क्रिस्टल संरचनाको अस्तित्वलाई प्रतिबिम्बित गर्दछ। SBC को IR स्पेक्ट्रममा, ब्यान्ड 1432 ~ 1318cm-1 को तीव्रता कमजोर हुन्छ; जबकि 1653 सेमी-1 मा अवशोषण शिखरको तीव्रता बढ्छ, हाइड्रोजन बन्डहरू बनाउन सक्ने क्षमता बलियो भएको संकेत गर्दछ; 1040, 605cm-1 बलियो अवशोषण शिखरहरू देखिन्छ, र यी दुई सेल्युलोजको इन्फ्रारेड स्पेक्ट्रममा प्रतिबिम्बित हुँदैनन्, पहिलेको S=O बन्डको विशेषता अवशोषण शिखर हो, र पछिल्लो SO बन्डको विशेषता अवशोषण शिखर हो। माथिको विश्लेषणको आधारमा, यो देख्न सकिन्छ कि सेल्युलोजको ईथरिफिकेशन प्रतिक्रिया पछि, यसको आणविक श्रृंखलामा सल्फोनिक एसिड समूहहरू छन्।

3.1.2 H NMR विशेषता परिणामहरू

सेल्युलोज ब्यूटाइल सल्फोनेटको H NMR स्पेक्ट्रम देख्न सकिन्छ: γ=1.74~2.92 भित्र साइक्लोब्युटाइलको हाइड्रोजन प्रोटोन रासायनिक परिवर्तन हो, र γ=3.33~4.52 भित्र सेल्युलोज एनहाइड्रोग्लुकोज एकाइ हो। अक्सिजन प्रोटोनको रासायनिक परिवर्तन γ=4. ~6 अक्सिजनसँग जोडिएको ब्यूटाइलसल्फोनिक एसिड समूहमा मेथिलिन प्रोटोनको रासायनिक परिवर्तन हो, र त्यहाँ γ=6 ~ 7 मा कुनै शिखर छैन, यो उत्पादन होइन अन्य प्रोटोनहरू अवस्थित छन् भनेर संकेत गर्दछ।

3.1.3 SEM विशेषता परिणामहरू

सेलुलोज कपास पल्प, माइक्रोक्रिस्टलाइन सेल्युलोज र उत्पादन सेल्युलोज ब्यूटाइलसल्फोनेटको SEM अवलोकन। सेल्युलोज कपास पल्प, माइक्रोक्रिस्टलाइन सेल्युलोज र उत्पादन सेल्युलोज ब्यूटेनसल्फोनेट (SBC) को SEM विश्लेषण परिणामहरू विश्लेषण गरेर, यो पत्ता लाग्यो कि HCL सँग हाइड्रोलाइसिस पछि प्राप्त माइक्रोक्रिस्टलाइन सेल्युलोजले सेल्युलोज फाइबरको संरचनामा उल्लेखनीय परिवर्तन गर्न सक्छ। रेशेदार संरचना नष्ट भएको थियो, र राम्रो संकलित सेल्युलोज कणहरू प्राप्त गरियो। BS सँग थप प्रतिक्रिया गरेर प्राप्त SBC को कुनै तंतुमय संरचना थिएन र मूल रूपमा एक अनाकार संरचनामा परिणत भयो, जुन पानीमा यसको विघटन गर्न लाभदायक थियो।

3.1.4 XRD विशेषता परिणामहरू

सेल्युलोज र यसको डेरिभेटिभहरूको क्रिस्टलीयताले सम्पूर्ण रूपमा सेल्युलोज एकाइ संरचनाद्वारा निर्मित क्रिस्टलीय क्षेत्रको प्रतिशतलाई जनाउँछ। जब सेल्युलोज र यसका डेरिभेटिभहरू रासायनिक प्रतिक्रियाबाट गुजर्छन्, अणुमा र अणुहरू बीचको हाइड्रोजन बन्धनहरू नष्ट हुन्छन्, र क्रिस्टलीय क्षेत्र अनाकार क्षेत्र बन्नेछ, जसले गर्दा क्रिस्टलीयता कम हुन्छ। तसर्थ, प्रतिक्रिया अघि र पछि क्रिस्टलिनिटीमा परिवर्तन सेल्युलोजको एक उपाय हो प्रतिक्रियामा भाग लिने वा नगर्ने मापदण्डहरू मध्ये एक हो। XRD विश्लेषण microcrystalline सेल्युलोज र उत्पादन सेल्युलोज butanesulfonate मा प्रदर्शन गरिएको थियो। यो तुलना गरेर देख्न सकिन्छ कि ईथरिफिकेशन पछि, क्रिस्टलिनिटी मौलिक रूपमा परिवर्तन हुन्छ, र उत्पादन पूर्ण रूपमा एक अनाकार संरचनामा परिणत भएको छ, ताकि यसलाई पानीमा भंग गर्न सकिन्छ।

३.२ उत्पादनको पानी घटाउने कार्यसम्पादनमा कच्चा मालको पोलिमराइजेशनको डिग्रीको प्रभाव

मोर्टारको तरलताले उत्पादनको पानी कम गर्ने प्रदर्शनलाई प्रत्यक्ष रूपमा प्रतिबिम्बित गर्दछ, र उत्पादनको सल्फर सामग्री मोर्टारको तरलतालाई असर गर्ने सबैभन्दा महत्त्वपूर्ण कारकहरू मध्ये एक हो। मोर्टारको तरलताले उत्पादनको पानी घटाउने कार्यसम्पादन मापन गर्छ।

पोलिमराइजेशनको विभिन्न डिग्रीहरू सहित MCC तयार गर्न हाइड्रोलिसिस प्रतिक्रिया अवस्थाहरू परिवर्तन गरेपछि, माथिको विधि अनुसार, SBC उत्पादनहरू तयार गर्न निश्चित संश्लेषण प्रक्रिया चयन गर्नुहोस्, उत्पादन प्रतिस्थापन डिग्री गणना गर्न सल्फर सामग्री मापन गर्नुहोस्, र पानीमा SBC उत्पादनहरू थप्नुहोस्। /सिमेन्ट/मानक बालुवा मिश्रण प्रणाली मोर्टारको तरलता मापन गर्नुहोस्।

यो प्रयोगात्मक नतिजाहरूबाट देख्न सकिन्छ कि अनुसन्धान दायरा भित्र, जब माइक्रोक्रिस्टलाइन सेल्युलोज कच्चा मालको पोलिमराइजेशन डिग्री उच्च हुन्छ, उत्पादनको सल्फर सामग्री (प्रतिस्थापन डिग्री) र मोर्टारको तरलता कम हुन्छ। यो किनभने: कच्चा माल को आणविक वजन सानो छ, जो कच्चा माल को एकसमान मिश्रण र ईथरिफिकेशन एजेन्ट को प्रवेश को लागी अनुकूल छ, जसले उत्पादन को ईथरिफिकेशन को डिग्री सुधार गर्दछ। यद्यपि, उत्पादनको पानी घटाउने दर कच्चा मालको पोलिमराइजेशनको डिग्रीको कमीको साथ सीधा रेखामा बढ्दैन। प्रयोगात्मक नतिजाहरूले पोलिमराइजेशन Dp<96 (आणविक तौल<15552) को डिग्रीको साथ माइक्रोक्रिस्टलाइन सेल्युलोज प्रयोग गरेर एसबीसीसँग मिश्रित सिमेन्ट मोर्टार मिश्रणको मोर्टार तरलता 180 मिमी भन्दा ठूलो छ (जुन पानी घटाउने भन्दा ठूलो छ)। । बेन्चमार्क तरलता), 15552 भन्दा कमको आणविक वजनको साथ सेल्युलोज प्रयोग गरेर SBC तयार गर्न सकिन्छ, र एक निश्चित पानी घटाउने दर प्राप्त गर्न सकिन्छ भनेर संकेत गर्दै; SBC 45 (आणविक वजन: 7290) को पोलिमराइजेसनको डिग्रीको साथ माइक्रोक्रिस्टलाइन सेल्युलोज प्रयोग गरेर तयार पारिएको छ, र कंक्रीट मिश्रणमा थपिएको छ, मोर्टारको मापन गरिएको तरलता सबैभन्दा ठूलो छ, त्यसैले यो मानिन्छ कि सेल्युलोज पोलिमराइजेशनको डिग्रीको साथ। लगभग 45 को SBC को तयारी को लागी सबै भन्दा उपयुक्त छ; जब कच्चा मालको पोलिमराइजेशनको डिग्री 45 भन्दा बढी हुन्छ, मोर्टारको तरलता बिस्तारै घट्छ, जसको मतलब पानी घटाउने दर घट्छ। यो किनभने जब आणविक तौल ठूलो हुन्छ, एकातिर, मिश्रण प्रणालीको चिपचिपाहट बढ्नेछ, सिमेन्टको फैलावट एकरूपता बिग्रनेछ, र कंक्रीटमा फैलावट ढिलो हुनेछ, जसले फैलावट प्रभावलाई असर गर्नेछ; अर्कोतर्फ, जब आणविक तौल ठूलो हुन्छ, सुपरप्लास्टिकाइजरका म्याक्रोमोलिक्युलहरू अनियमित कुण्डलको रूपान्तरणमा हुन्छन्, जुन सिमेन्ट कणहरूको सतहमा सोझ्न अपेक्षाकृत गाह्रो हुन्छ। तर जब कच्चा मालको पोलिमराइजेशनको डिग्री 45 भन्दा कम हुन्छ, यद्यपि उत्पादनको सल्फर सामग्री (प्रतिस्थापन डिग्री) अपेक्षाकृत ठूलो छ, मोर्टार मिश्रणको तरलता पनि कम हुन थाल्छ, तर कमी धेरै सानो छ। कारण यो हो कि जब पानी कम गर्ने एजेन्ट को आणविक वजन सानो छ, यद्यपि आणविक प्रसार सजिलो छ र राम्रो भिजेको छ, अणु को सोखना दृढता अणु भन्दा ठूलो छ, र पानी यातायात श्रृंखला धेरै छोटो छ, र कणहरू बीचको घर्षण ठूलो छ, जुन कंक्रीटको लागि हानिकारक छ। फैलावट प्रभाव ठूलो आणविक वजन संग पानी रिड्यूसर को रूपमा राम्रो छैन। तसर्थ, पानी रिड्यूसरको कार्यसम्पादन सुधार गर्न सुँगुरको अनुहार (सेलुलोज खण्ड) को आणविक वजनलाई ठीकसँग नियन्त्रण गर्न धेरै महत्त्वपूर्ण छ।

३.३ उत्पादनको पानी घटाउने कार्यसम्पादनमा प्रतिक्रिया अवस्थाको प्रभाव

यो MCC को पोलिमराइजेशन को डिग्री को अतिरिक्त, reactants को अनुपात, प्रतिक्रिया तापमान, कच्चा माल को सक्रियता, उत्पादन संश्लेषण समय, र सस्पेन्डिंग एजेन्ट को प्रकार सबै उत्पादन को पानी कम प्रदर्शन को प्रभाव को माध्यम बाट पत्ता लगाइएको छ।

3.3.1 अभिक्रियात्मक अनुपात

(1) BS को खुराक

अन्य प्रक्रिया प्यारामिटरहरू द्वारा निर्धारित सर्तहरू अन्तर्गत (MCC को पोलिमराइजेशनको डिग्री 45, n(MCC): n (NaOH) = 1: 2.1, निलम्बन गर्ने एजेन्ट isopropanol हो, कोठाको तापमानमा सेल्युलोजको सक्रियता समय 2 घन्टा हो, संश्लेषण तापमान 80 डिग्री सेल्सियस छ, र संश्लेषण समय 5 घन्टा), ईथरिफिकेशन एजेन्ट 1,4-ब्युटेन सल्टोन (बीएस) को मात्रा को प्रभाव को जाँच गर्न को लागी उत्पादन को ब्युटेनेसल्फोनिक एसिड समूह को प्रतिस्थापन को डिग्री र तरलता को डिग्री मा। मोर्टार।

यो देख्न सकिन्छ कि BS को मात्रा बढ्दै जाँदा, ब्युटेनेसल्फोनिक एसिड समूहहरूको प्रतिस्थापनको डिग्री र मोर्टारको तरलता उल्लेखनीय रूपमा बढ्छ। जब BS र MCC को अनुपात २.२:१ पुग्छ, DS र मोर्टारको तरलता अधिकतम पुग्छ। मान, यो मानिन्छ कि पानी कम गर्ने प्रदर्शन यस समयमा सबै भन्दा राम्रो छ। बीएस मान बढ्दै गयो, र प्रतिस्थापनको डिग्री र मोर्टारको तरलता दुवै घट्न थाल्यो। यो किनभने जब BS अत्यधिक हुन्छ, BS ले HO-(CH2)4SO3Na उत्पन्न गर्न NaOH सँग प्रतिक्रिया गर्नेछ। तसर्थ, यस पेपरले BS र MCC को इष्टतम सामग्री अनुपात २.२:१ को रूपमा रोज्छ।

(2) NaOH को खुराक

अन्य प्रक्रिया प्यारामिटरहरू द्वारा निर्धारण गरिएका सर्तहरू अन्तर्गत (MCC को पोलिमराइजेशनको डिग्री 45, n(BS): n(MCC) = 2.2:1 हो। निलम्बन गर्ने एजेन्ट isopropanol हो, कोठाको तापक्रममा सेल्युलोजको सक्रियता समय 2 घन्टा हो, संश्लेषणको तापमान 80 डिग्री सेल्सियस छ, र संश्लेषण समय 5 घन्टा), उत्पादनमा ब्युटेनेसल्फोनिक एसिड समूहहरूको प्रतिस्थापनको डिग्री र मोर्टारको तरलतामा सोडियम हाइड्रोक्साइडको मात्राको प्रभाव जाँच गर्न।

यो देख्न सकिन्छ कि, कटौती रकम को वृद्धि संग, SBC को प्रतिस्थापन को डिग्री छिटो बढ्छ, र उच्चतम मूल्य मा पुगे पछि घट्न सुरु हुन्छ। यो किनभने, जब NaOH सामग्री उच्च हुन्छ, त्यहाँ प्रणालीमा धेरै नि: शुल्क आधारहरू हुन्छन्, र साइड प्रतिक्रियाहरूको सम्भाव्यता बढ्छ, परिणामस्वरूप साइड प्रतिक्रियाहरूमा भाग लिने थप इथरिफिकेशन एजेन्टहरू (BS) हुन्छन्, जसले गर्दा सल्फोनिकको प्रतिस्थापनको डिग्री कम हुन्छ। उत्पादनमा एसिड समूहहरू। उच्च तापक्रममा, धेरै धेरै NaOH को उपस्थितिले सेल्युलोजलाई पनि घटाउनेछ, र उत्पादनको पानी कम गर्ने कार्यसम्पादन पोलिमराइजेशनको कम डिग्रीमा प्रभावित हुनेछ। प्रयोगात्मक नतिजाहरूका अनुसार, जब NaOH र MCC को मोलर अनुपात लगभग 2.1 हुन्छ, प्रतिस्थापनको डिग्री सबैभन्दा ठूलो हुन्छ, त्यसैले यो कागजले NaOH र MCC को मोलर अनुपात 2.1: 1.0 हो भनेर निर्धारण गर्छ।

३.३.२ उत्पादनको पानी घटाउने कार्यसम्पादनमा प्रतिक्रियाको तापक्रमको प्रभाव

अन्य प्रक्रिया प्यारामिटरहरू द्वारा निर्धारित सर्तहरू अन्तर्गत (MCC को पोलिमराइजेशनको डिग्री 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2 हो, निलम्बन गर्ने एजेन्ट isopropanol हो, र सक्रियता समय कोठाको तापमानमा सेलुलोज 2 घन्टा समय हो), उत्पादनमा ब्युटेनेसल्फोनिक एसिड समूहहरूको प्रतिस्थापनको डिग्रीमा संश्लेषण प्रतिक्रिया तापमानको प्रभाव जाँच गरियो।

यो देख्न सकिन्छ कि प्रतिक्रिया तापक्रम बढ्दै जाँदा, SBC को सल्फोनिक एसिड प्रतिस्थापन डिग्री DS बिस्तारै बढ्छ, तर जब प्रतिक्रिया तापमान 80 °C भन्दा बढी हुन्छ, DS ले तल झर्ने प्रवृत्ति देखाउँछ। १,४-ब्युटेन सल्टोन र सेलुलोज बीचको ईथरिफिकेशन प्रतिक्रिया एक इन्डोथर्मिक प्रतिक्रिया हो, र प्रतिक्रियाको तापक्रम बढाउँदा ईथरिफाइङ एजेन्ट र सेल्युलोज हाइड्रोक्सिल समूह बीचको प्रतिक्रियाको लागि लाभदायक हुन्छ, तर तापक्रम बढ्दै जाँदा, NaOH र सेल्युलोजको प्रभाव बिस्तारै बढ्दै जान्छ। । यो बलियो हुन्छ, जसले सेल्युलोजलाई घटाउन र झर्छ, परिणामस्वरूप सेल्युलोजको आणविक वजनमा कमी र सानो आणविक चिनीको उत्पादन हुन्छ। ईथरफाइङ्ग एजेन्टहरूसँग त्यस्ता साना अणुहरूको प्रतिक्रिया अपेक्षाकृत सजिलो छ, र अधिक ईथरिफाइङ एजेन्टहरू खपत हुनेछ, जसले उत्पादनको प्रतिस्थापनको डिग्रीलाई असर गर्छ। तसर्थ, यस थीसिसले बीएस र सेल्युलोजको ईथरिफिकेशन प्रतिक्रियाको लागि सबैभन्दा उपयुक्त प्रतिक्रिया तापमान 80 ℃ हो भनेर विचार गर्दछ।

३.३.३ उत्पादनको पानी घटाउने कार्यसम्पादनमा प्रतिक्रिया समयको प्रभाव

प्रतिक्रिया समय कच्चा माल को कोठा तापमान सक्रियता र उत्पादन को स्थिर तापमान संश्लेषण समय विभाजित छ।

(1) कच्चा माल को कोठा तापमान सक्रियता समय

माथिको इष्टतम प्रक्रिया अवस्थाहरू अन्तर्गत (पोलिमराइजेशनको MCC डिग्री 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, निलम्बन गर्ने एजेन्ट isopropanol हो, संश्लेषण प्रतिक्रिया तापमान 80°C हो, उत्पादन स्थिर तापमान संश्लेषण समय 5 घन्टा), उत्पादन butanesulfonic एसिड समूह को प्रतिस्थापन को डिग्री मा कोठा तापमान सक्रियता समय को प्रभाव अनुसन्धान।

यो देख्न सकिन्छ कि उत्पादन SBC को butanesulfonic एसिड समूह को प्रतिस्थापन को डिग्री पहिले बढ्छ र त्यसपछि सक्रियता समय को लम्बाइ संग घट्छ। विश्लेषण कारण हुन सक्छ कि NaOH कार्य समय को वृद्धि संग, सेल्युलोज को गिरावट गम्भीर छ। सानो आणविक शर्कराहरू उत्पन्न गर्न सेल्युलोजको आणविक वजन घटाउनुहोस्। ईथरफाइङ्ग एजेन्टहरूसँग त्यस्ता साना अणुहरूको प्रतिक्रिया अपेक्षाकृत सजिलो छ, र अधिक ईथरिफाइङ एजेन्टहरू खपत हुनेछ, जसले उत्पादनको प्रतिस्थापनको डिग्रीलाई असर गर्छ। तसर्थ, यस कागजले कच्चा मालको कोठाको तापक्रम सक्रियता समय 2 घण्टा हो भनेर विचार गर्दछ।

(2) उत्पादन संश्लेषण समय

माथिको इष्टतम प्रक्रिया सर्तहरू अन्तर्गत, कोठाको तापक्रममा सक्रियता समयको प्रभाव उत्पादनको ब्युटेनेसल्फोनिक एसिड समूहको प्रतिस्थापनको डिग्रीमा अनुसन्धान गरिएको थियो। यो देख्न सकिन्छ कि प्रतिक्रिया समय को लम्बाइ संग, प्रतिस्थापन को डिग्री पहिले बढ्छ, तर जब प्रतिक्रिया समय 5 घन्टा पुग्छ, DS ले तलको प्रवृति देखाउँछ। यो सेल्युलोजको ईथरिफिकेशन प्रतिक्रियामा उपस्थित फ्री बेससँग सम्बन्धित छ। उच्च तापक्रममा, प्रतिक्रिया समयको लम्बाइले सेल्युलोजको क्षारीय हाइड्रोलिसिसको डिग्रीमा वृद्धि हुन्छ, सेल्युलोज आणविक श्रृंखलाको छोटो बनाउँछ, उत्पादनको आणविक वजनमा कमी हुन्छ, र साइड प्रतिक्रियाहरूमा वृद्धि हुन्छ। प्रतिस्थापन। डिग्री घट्छ। यस प्रयोगमा, आदर्श संश्लेषण समय 5 घण्टा हो।

३.३.४ उत्पादनको पानी घटाउने कार्यसम्पादनमा सस्पेन्डिङ एजेन्टको प्रकारको प्रभाव

इष्टतम प्रक्रिया अवस्था अन्तर्गत (MCC पोलिमराइजेशन डिग्री 45, n (MCC): n (NaOH): n (BS) = 1: 2.1: 2.2, कोठाको तापमानमा कच्चा मालको सक्रियता समय 2 घन्टा हो, स्थिर तापमान संश्लेषण समय उत्पादनहरु को 5 घन्टा छ, र संश्लेषण प्रतिक्रिया तापमान 80 ℃), क्रमशः isopropanol, इथेनॉल, n-butanol, ethyl एसीटेट र पेट्रोलियम ईथर निलम्बित एजेन्टहरु को रूप मा छनोट गर्नुहोस्, र उत्पादन को पानी घटाउने कार्यसम्पादन मा तिनीहरुको प्रभाव छलफल गर्नुहोस्।

जाहिर छ, isopropanol, n-butanol र ethyl एसीटेट सबै यस इथरिफिकेशन प्रतिक्रियामा निलम्बन एजेन्टको रूपमा प्रयोग गर्न सकिन्छ। निलम्बन एजेन्ट को भूमिका, reactants dispersing को अतिरिक्त, प्रतिक्रिया तापमान नियन्त्रण गर्न सक्नुहुन्छ। isopropanol को उम्लने बिन्दु 82.3°C हो, त्यसैले isopropanol लाई निलम्बन गर्ने एजेन्टको रूपमा प्रयोग गरिन्छ, प्रणालीको तापक्रम इष्टतम प्रतिक्रिया तापक्रमको नजिक नियन्त्रण गर्न सकिन्छ, र उत्पादनमा ब्युटेनसल्फोनिक एसिड समूहहरूको प्रतिस्थापनको डिग्री र तरलता। मोर्टार अपेक्षाकृत उच्च छन्; जबकि इथानोल को उम्लने बिन्दु धेरै उच्च कम छ, प्रतिक्रिया तापमान आवश्यकताहरु लाई पूरा गर्दैन, उत्पादन मा butanesulfonic एसिड समूह को प्रतिस्थापन को डिग्री र मोर्टार को तरलता कम छ; पेट्रोलियम ईथरले प्रतिक्रियामा भाग लिन सक्छ, त्यसैले कुनै पनि फैलिएको उत्पादन प्राप्त गर्न सकिँदैन।

4 निष्कर्ष

(१) कपासको पल्पलाई प्रारम्भिक कच्चा पदार्थको रूपमा प्रयोग गर्ने,माइक्रोक्रिस्टलाइन सेल्युलोज (MCC)पोलिमराइजेशनको उपयुक्त डिग्रीको साथ तयार गरिएको थियो, NaOH द्वारा सक्रिय गरिएको थियो, र पानीमा घुलनशील ब्यूटाइलसल्फोनिक एसिड सेलुलोज ईथर, अर्थात्, सेल्युलोज-आधारित पानी रिड्यूसर तयार गर्न 1,4-ब्युटेन सल्टोनसँग प्रतिक्रिया गरियो। उत्पादनको संरचनाको विशेषता थियो, र यो फेला पर्यो कि सेल्युलोजको इथरिफिकेशन प्रतिक्रिया पछि, यसको आणविक श्रृंखलामा सल्फोनिक एसिड समूहहरू थिए, जुन एक अनाकार संरचनामा परिणत भएको थियो, र पानी घटाउने उत्पादनमा राम्रो पानी घुलनशीलता थियो;

(२) प्रयोगहरू मार्फत, यो फेला परेको छ कि जब माइक्रोक्रिस्टलाइन सेल्युलोजको पोलिमराइजेशनको डिग्री 45 हुन्छ, प्राप्त उत्पादनको पानी कम गर्ने कार्यसम्पादन सबैभन्दा राम्रो हुन्छ; कच्चा मालको पोलिमराइजेशनको डिग्री निर्धारण गरिएको अवस्थामा, रिएक्टेन्टहरूको अनुपात n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, कोठाको तापक्रममा कच्चा मालको सक्रियता समय हो। 2h, उत्पादन संश्लेषण तापमान 80 डिग्री सेल्सियस छ, र संश्लेषण समय 5 घन्टा हो। पानी प्रदर्शन इष्टतम छ।