ग्यास क्रोमैटोग्राफी द्वारा गैर-आयनिक सेल्युलोज ईथर

गैर-आयनिक सेल्युलोज ईथरमा प्रतिस्थापकहरूको सामग्री ग्याँस क्रोमेटोग्राफी द्वारा निर्धारण गरिएको थियो, र परिणामहरू समय-उपभोग, सञ्चालन, शुद्धता, दोहोरिने योग्यता, लागत, इत्यादिको सन्दर्भमा रासायनिक टाइट्रेसनसँग तुलना गरिएको थियो, र स्तम्भको तापमान छलफल गरिएको थियो। क्रोमेटोग्राफिक अवस्थाहरूको प्रभाव जस्तै विभाजन प्रभावमा स्तम्भको लम्बाइ। नतिजाहरूले देखाउँछन् कि ग्यास क्रोमेटोग्राफी लोकप्रिय बनाउन लायक एक विश्लेषणात्मक विधि हो।
मुख्य शब्दहरू: गैर-आयनिक सेल्युलोज ईथर; ग्याँस क्रोमैटोग्राफी; प्रतिस्थापन सामग्री

Nonionic सेल्युलोज ईथरहरू methylcellulose (MC), hydroxypropylmethylcellulose (HPMC), hydroxyethylcellulose (HEC), आदि समावेश छन्। यी सामग्रीहरू व्यापक रूपमा औषधि, खाना, पेट्रोलियम, आदिमा प्रयोग गरिन्छ। आयनिक सेल्युलोज ईथर सामाग्री, यो सही र चाँडै substituents को सामग्री निर्धारण गर्न आवश्यक छ। हाल, अधिकांश घरेलु उत्पादकहरूले विश्लेषणको लागि परम्परागत रासायनिक टाइट्रेसन विधि अपनाउँछन्, जुन श्रम-गहन र सटीकता र दोहोर्याउने क्षमताको ग्यारेन्टी गर्न गाह्रो छ। यस कारणको लागि, यो पेपरले ग्यास क्रोमेटोग्राफी द्वारा गैर-आयनिक सेल्युलोज ईथर प्रतिस्थापकहरूको सामग्री निर्धारण गर्ने विधिको अध्ययन गर्दछ, परीक्षण परिणामहरूलाई असर गर्ने कारकहरूको विश्लेषण गर्दछ, र राम्रो परिणामहरू प्राप्त गर्दछ।

1. प्रयोग
१.१ उपकरण
GC-7800 ग्यास क्रोमेटोग्राफ, बेइजिङ पुरुई एनालिटिकल इन्स्ट्रुमेन्ट कं, लिमिटेड द्वारा उत्पादित।
1.2 अभिकर्मकहरू
Hydroxypropyl methylcellulose (HPMC), hydroxyethylcellulose (HEC), घरेलु; मिथाइल आयोडाइड, इथाइल आयोडाइड, आइसोप्रोपेन आयोडाइड, हाइड्रोइडिक एसिड (57%), टोल्युइन, एडिपिक एसिड, ओ-डी टोल्युइन विश्लेषणात्मक ग्रेडको थियो।
1.3 ग्यास क्रोमेटोग्राफी निर्धारण
1.3.1 ग्यास क्रोमेटोग्राफी अवस्थाहरू
स्टेनलेस स्टील स्तम्भ (SE-30, 3% Chmmosorb, WAW DMCS); वाष्पीकरण कक्ष तापमान 200°C; डिटेक्टर: TCD, 200°C; स्तम्भ तापमान 100°C; वाहक ग्यास: H2, 40 mL/min।
1.3.2 मानक समाधान को तयारी
(१) आन्तरिक मानक समाधानको तयारी: लगभग 6.25 ग्राम टोल्युइन लिनुहोस् र 250 एमएल भोल्युमेट्रिक फ्लास्कमा राख्नुहोस्, ओ-जाइलिनले चिन्हमा पातलो पार्नुहोस्, राम्ररी हल्लाउनुहोस् र अलग गर्नुहोस्।
(२) मानक समाधानको तयारी: विभिन्न नमूनाहरूसँग सम्बन्धित मानक समाधानहरू छन्, र HPMC नमूनाहरू यहाँ उदाहरणको रूपमा लिइन्छ। उपयुक्त शीशीमा, निश्चित मात्रामा एडिपिक एसिड, २ एमएल हाइड्रोइडिक एसिड र आन्तरिक मानक घोल थप्नुहोस्, र शीशीको सही तौल गर्नुहोस्। iodoisopropane को उपयुक्त मात्रा थप्नुहोस्, यसलाई तौल्नुहोस्, र थपिएको iodoisopropane को मात्रा गणना गर्नुहोस्। फेरि मिथाइल आयोडाइड थप्नुहोस्, बराबर तौल गर्नुहोस्, मिथाइल आयोडाइड थप्ने रकम गणना गर्नुहोस्। पूर्ण रूपमा कम्पन गर्नुहोस्, यसलाई स्तरीकरणको लागि खडा हुन दिनुहोस्, र पछि प्रयोगको लागि यसलाई प्रकाशबाट टाढा राख्नुहोस्।
1.3.3 नमूना समाधान को तयारी
0.065 ग्राम ड्राई एचपीएमसी नमूनालाई 5 एमएल बाक्लो पर्खालको रिएक्टरमा सही तौल गर्नुहोस्, एडिपिक एसिडको बराबर वजन, आन्तरिक मानक समाधानको 2 एमएल र हाइड्रोइडिक एसिड थप्नुहोस्, प्रतिक्रिया बोतललाई छिटो सील गर्नुहोस्, र सही रूपमा तौल गर्नुहोस्। हल्लाउनुहोस्, र 150 डिग्री सेल्सियसमा 60 मिनेटको लागि तातो गर्नुहोस्, अवधिमा राम्ररी हल्लाउनुहोस्। चिसो र तौल। यदि प्रतिक्रिया अघि र पछि वजन घटाने 10 मिलीग्राम भन्दा बढी छ भने, नमूना समाधान अमान्य छ र समाधान पुन: तयार गर्न आवश्यक छ। नमूना समाधानलाई स्तरीकरणको लागि खडा हुन अनुमति दिएपछि, माथिल्लो जैविक चरण समाधानको 2 μL सावधानीपूर्वक कोर्नुहोस्, यसलाई ग्यास क्रोमेटोग्राफमा इन्जेक्ट गर्नुहोस्, र स्पेक्ट्रम रेकर्ड गर्नुहोस्। अन्य गैर-आयनिक सेलुलोज ईथर नमूनाहरू HPMC जस्तै व्यवहार गरियो।
1.3.4 मापन सिद्धान्त
HPMC लाई उदाहरणको रूपमा लिने, यो एक सेल्युलोज अल्काइल हाइड्रोक्साइल्काइल मिश्रित ईथर हो, जुन सबै मेथोक्सिल र हाइड्रोक्साइप्रोपोक्सिल ईथर बन्धनहरू तोड्न र सम्बन्धित iodoalkane उत्पन्न गर्न हाइड्रोइडिक एसिडसँग सह-तित हुन्छ।
उच्च तापक्रम र वायुरोधी अवस्थाहरूमा, एडिपिक एसिडलाई उत्प्रेरकको रूपमा, एचपीएमसीले हाइड्रोइडिक एसिडसँग प्रतिक्रिया गर्छ, र मेथोक्सिल र हाइड्रोक्साइप्रोपोक्सिललाई मिथाइल आयोडाइड र आइसोप्रोपेन आयोडाइडमा रूपान्तरण गरिन्छ। ओ-जाइलिनलाई शोषक र विलायकको रूपमा प्रयोग गर्दै, उत्प्रेरक र शोषकको भूमिका पूर्ण हाइड्रोलिसिस प्रतिक्रियालाई बढावा दिनु हो। टोल्युइनलाई आन्तरिक मानक समाधानको रूपमा चयन गरिएको छ, र मिथाइल आयोडाइड र आइसोप्रोपेन आयोडाइड मानक समाधानको रूपमा प्रयोग गरिन्छ। आन्तरिक मानक र मानक समाधानको शिखर क्षेत्रहरू अनुसार, नमूनामा मेथोक्सिल र हाइड्रोक्साइप्रोपोक्सिलको सामग्री गणना गर्न सकिन्छ।

2. परिणाम र छलफल
यस प्रयोगमा प्रयोग गरिएको क्रोमेटोग्राफिक स्तम्भ गैर-ध्रुवीय हो। प्रत्येक कम्पोनेन्टको उम्लने बिन्दु अनुसार, शिखर क्रम मिथाइल आयोडाइड, आइसोप्रोपेन आयोडाइड, टोल्युइन र ओ-जाइलिन हो।
2.1 ग्यास क्रोमेटोग्राफी र रासायनिक टाइट्रेसन बीच तुलना
HPMC को methoxyl र hydroxypropoxyl सामाग्री को रासायनिक टाइट्रेसन द्वारा निर्धारण अपेक्षाकृत परिपक्व छ, र हाल त्यहाँ दुई सामान्य प्रयोग विधिहरू छन्: फार्माकोपिया विधि र सुधारिएको विधि। यद्यपि, यी दुवै रासायनिक विधिहरूलाई ठूलो मात्रामा समाधानको तयारी चाहिन्छ, सञ्चालन जटिल छ, समय-उपभोग छ, र बाह्य कारकहरूले धेरै प्रभावित गर्दछ। तुलनात्मक रूपमा भन्नुपर्दा, ग्यास क्रोमेटोग्राफी धेरै सरल छ, सिक्न र बुझ्न सजिलो छ।
HPMC मा methoxyl सामग्री (w1) र hydroxypropoxyl सामग्री (w2) को नतिजा क्रमशः ग्याँस क्रोमेटोग्राफी र रासायनिक टाइट्रेसन द्वारा निर्धारित गरिएको थियो। यो देख्न सकिन्छ कि यी दुई विधिहरूको नतिजा धेरै नजिक छ, संकेत गर्दछ कि दुबै विधिहरूले परिणामहरूको शुद्धताको ग्यारेन्टी गर्न सक्छ।
समय खपत, सञ्चालनको सहजता, दोहोरिने योग्यता र लागतको सन्दर्भमा रासायनिक टाइट्रेसन र ग्यास क्रोमाटोग्राफीको तुलना गर्दा, परिणामहरूले फेज क्रोमेटोग्राफीको सबैभन्दा ठूलो फाइदा सुविधा, द्रुतता र उच्च दक्षता हो भनेर देखाउँछ। त्यहाँ ठूलो मात्रामा अभिकर्मक र समाधानहरू तयार गर्न आवश्यक छैन, र यसले नमूना मापन गर्न केवल दस मिनेट भन्दा बढी लिन्छ, र वास्तविक समय बचत तथ्याङ्क भन्दा ठूलो हुनेछ। रासायनिक टाइट्रेसन विधिमा, टाइट्रेसन अन्तिम बिन्दुको न्यायमा मानव त्रुटि ठूलो छ, जबकि ग्यास क्रोमेटोग्राफी परीक्षण परिणामहरू मानव कारकहरूबाट कम प्रभावित हुन्छन्। यसबाहेक, ग्यास क्रोमेटोग्राफी एक अलग गर्ने प्रविधि हो जसले प्रतिक्रिया उत्पादनहरूलाई अलग गर्छ र तिनीहरूलाई मात्रा दिन्छ। यदि यसले GC/MS, GC/FTIR, आदि जस्ता अन्य नाप्ने यन्त्रहरूसँग सहकार्य गर्न सक्छ भने, यसलाई केही जटिल अज्ञात नमूनाहरू पहिचान गर्न प्रयोग गर्न सकिन्छ (परिमार्जित फाइबरहरू) सादा ईथर उत्पादनहरू) धेरै फाइदाजनक छन्, जुन रासायनिक टाइट्रेसनले बेजोड छ। । थप रूपमा, ग्यास क्रोमेटोग्राफी परिणामहरूको पुन: उत्पादनशीलता रासायनिक टाइट्रेसनको भन्दा राम्रो छ।
ग्याँस क्रोमेटोग्राफी को हानि यो लागत उच्च छ। ग्यास क्रोमेटोग्राफी स्टेशनको स्थापनादेखि उपकरणको मर्मत र क्रोमेटोग्राफिक स्तम्भको छनोट सम्मको लागत रासायनिक टाइट्रेसन विधिको भन्दा बढी छ। विभिन्न उपकरण कन्फिगरेसनहरू र परीक्षण अवस्थाहरूले पनि परिणामहरूलाई असर गर्नेछ, जस्तै डिटेक्टर प्रकार, क्रोमेटोग्राफिक स्तम्भ र स्थिर चरणको छनौट, आदि।
2.2 निर्धारण परिणामहरूमा ग्यास क्रोमेटोग्राफी अवस्थाहरूको प्रभाव
ग्यास क्रोमेटोग्राफी प्रयोगहरूको लागि, कुञ्जी अधिक सटीक परिणामहरू प्राप्त गर्न उपयुक्त क्रोमेटोग्राफिक अवस्थाहरू निर्धारण गर्न हो। यस प्रयोगमा, हाइड्रोक्साइथाइलसेलुलोज (एचईसी) र हाइड्रोक्सीप्रोपाइलमेथाइलसेलुलोज (एचपीएमसी) कच्चा मालको रूपमा प्रयोग गरियो, र दुई कारकहरू, स्तम्भको तापक्रम र स्तम्भको लम्बाइको प्रभाव अध्ययन गरियो।
जब पृथकीकरणको डिग्री R ≥ 1.5 हुन्छ, यसलाई पूर्ण विभाजन भनिन्छ। "चाइनिज फार्माकोपिया" को प्रावधान अनुसार, R 1.5 भन्दा बढी हुनुपर्छ। तीन तापक्रममा स्तम्भको तापक्रमसँग मिलाएर, प्रत्येक कम्पोनेन्टको रिजोल्युसन १.५ भन्दा बढी हुन्छ, जसले आधारभूत विभाजन आवश्यकताहरू पूरा गर्दछ, जुन R90°C>R100°C>R110°C हो। टेलिङ फ्याक्टरलाई विचार गर्दा, टेलिङ फ्याक्टर r>1 टेलिङ पीक हो, r<1 फ्रन्ट पीक हो, र r 1 को नजिक हुन्छ, क्रोमेटोग्राफिक स्तम्भको प्रदर्शन राम्रो हुन्छ। टोल्युनि र इथाइल आयोडाइडको लागि, R90°C>R100°C>R110°C; o-xylene उच्चतम उम्लने बिन्दु, R90°C भएको विलायक हो
प्रयोगात्मक नतिजाहरूमा स्तम्भको लम्बाइको प्रभावले देखाउँछ कि समान अवस्थाहरूमा, क्रोमेटोग्राफिक स्तम्भको लम्बाइ मात्र परिवर्तन हुन्छ। 3m र 2m को प्याक गरिएको स्तम्भसँग तुलना गर्दा, विश्लेषण परिणामहरू र 3m स्तम्भको रिजोल्युसन राम्रो छ, र स्तम्भ जति लामो हुन्छ, स्तम्भको दक्षता त्यति नै राम्रो हुन्छ। उच्च मूल्य, अधिक विश्वसनीय परिणाम।

3. निष्कर्ष
हाइड्रोइडिक एसिड सानो अणु आयोडाइड उत्पन्न गर्न गैर-आयनिक सेल्युलोज ईथरको ईथर बन्धन नष्ट गर्न प्रयोग गरिन्छ, जसलाई ग्यास क्रोमेटोग्राफीद्वारा छुट्याइन्छ र प्रतिस्थापकको सामग्री प्राप्त गर्न आन्तरिक मानक विधिद्वारा परिमाण निर्धारण गरिन्छ। हाइड्रोक्साइप्रोपाइल मिथाइलसेलुलोजको अतिरिक्त, यस विधिको लागि उपयुक्त सेलुलोज ईथरहरूमा हाइड्रोक्साइथाइल सेलुलोज, हाइड्रोक्साइथाइल मिथाइल सेलुलोज र मिथाइल सेलुलोज समावेश छन्, र नमूना उपचार विधि समान छ।
परम्परागत रासायनिक टाइट्रेसन विधिको तुलनामा, गैर-आयनिक सेल्युलोज ईथरको प्रतिस्थापन सामग्रीको ग्यास क्रोमेटोग्राफी विश्लेषणका धेरै फाइदाहरू छन्। सिद्धान्त सरल र बुझ्न सजिलो छ, अपरेशन सुविधाजनक छ, र त्यहाँ धेरै मात्रामा औषधि र अभिकर्मकहरू तयार गर्न आवश्यक छैन, जसले विश्लेषण समय धेरै बचत गर्दछ। यस विधिद्वारा प्राप्त नतिजाहरू रासायनिक टाइट्रेसनद्वारा प्राप्त भएकाहरूसँग मिल्दोजुल्दो छन्।
ग्यास क्रोमेटोग्राफी द्वारा प्रतिस्थापन सामग्री विश्लेषण गर्दा, उपयुक्त र इष्टतम क्रोमेटोग्राफिक अवस्थाहरू छनौट गर्न धेरै महत्त्वपूर्ण छ। सामान्यतया, स्तम्भको तापक्रम घटाउँदा वा स्तम्भको लम्बाइ बढाउँदा प्रभावकारी रूपमा रिजोल्युसन सुधार गर्न सकिन्छ, तर धेरै कम स्तम्भको तापक्रमको कारण स्तम्भमा कम्पोनेन्टहरू कन्डेन्सिङ हुनबाट जोगाउन सावधानी अपनाउनु पर्छ।
हाल, अधिकांश घरेलु उत्पादकहरूले अझै पनि प्रतिस्थापकहरूको सामग्री निर्धारण गर्न रासायनिक टाइट्रेसन प्रयोग गरिरहेका छन्। यद्यपि, विभिन्न पक्षहरूको फाइदा र बेफाइदाहरूलाई विचार गर्दै, ग्यास क्रोमेटोग्राफी एक सरल र द्रुत परीक्षण विधि हो जुन विकास प्रवृतिहरूको परिप्रेक्ष्यबाट प्रवर्द्धन गर्न लायक छ।