CMC सेल्युलोज र यसको संरचना विशेषता

स्ट्र सेल्युलोजलाई कच्चा मालको रूपमा प्रयोग गर्दै, यसलाई इथरिफिकेशनद्वारा परिमार्जन गरिएको थियो। एकल कारक र रोटेशन परीक्षण मार्फत, कार्बोक्साइमेथाइल सेलुलोजको तयारीको लागि इष्टतम अवस्थाहरू निर्धारण गरिएको थियो: ईथरिफिकेशन समय 100 मिनेट, ईथरिफिकेशन तापमान 70℃, NaOH खुराक 3.2g र monochloroacetic एसिड खुराक 3.0g, अधिकतम प्रतिस्थापन डिग्री 0.53 छ।

मुख्य शब्दहरू: CMCसेल्युलोज; मोनोक्लोरोएसेटिक एसिड; ईथरिफिकेशन; परिमार्जन

Carboxymethyl सेल्युलोजसंसारमा सबैभन्दा धेरै उत्पादन र बिक्री सेल्युलोज ईथर हो। यो व्यापक रूपमा डिटर्जेंट, खाना, टूथपेस्ट, कपडा, मुद्रण र रंगाई, कागज बनाउने, पेट्रोलियम, खानी, औषधि, सिरेमिक, इलेक्ट्रोनिक कम्पोनेन्ट, रबर, रंग, कीटनाशक, सौन्दर्य प्रसाधन, छाला, प्लास्टिक र तेल ड्रिलिंग, आदि मा प्रयोग गरिन्छ। "औद्योगिक मोनोसोडियम ग्लुटामेट" को रूपमा। Carboxymethyl सेल्युलोज एक पानी-घुलनशील सेल्युलोज ईथर व्युत्पन्न रासायनिक रूप देखि प्राकृतिक सेल्युलोज परिमार्जन द्वारा प्राप्त छ। सेलुलोज, कार्बोक्साइमिथाइल सेलुलोजको उत्पादनको लागि मुख्य कच्चा माल, सयौं अरब टन वार्षिक उत्पादनको साथ, पृथ्वीमा सबैभन्दा प्रचुर मात्रामा प्राकृतिक नवीकरणीय स्रोतहरू मध्ये एक हो। मेरो देश एउटा ठूलो कृषि प्रधान देश हो र सबैभन्दा प्रचुर मात्रामा परालको स्रोत भएको देश हो। पराल सधैं ग्रामीण बासिन्दाहरूको लागि मुख्य जीवित इन्धन मध्ये एक भएको छ। यी स्रोतहरू लामो समयदेखि तर्कसंगत रूपमा विकसित भएका छैनन्, र 2% भन्दा कम कृषि र वनजन्य फोहोरहरू जस्तै पराल संसारमा प्रत्येक वर्ष प्रयोग गरिन्छ। 2 मिलियन hm2 भन्दा बढी रोपण क्षेत्र, 14 मिलियन टन धानको वार्षिक उत्पादन र 11 मिलियन टन परालको साथ धान Heilongjiang प्रान्तको मुख्य आर्थिक बाली हो। कृषकहरूले सामान्यतया खेतमा फोहोरको रूपमा सिधै जलाउँछन्, जसले प्राकृतिक स्रोतहरूको ठूलो बर्बादी मात्र होइन, वातावरणमा गम्भीर प्रदूषण पनि निम्त्याउँछ। तसर्थ, परालको श्रोत सदुपयोगलाई बुझेर कृषिको दिगो विकास रणनीतिको आवश्यकता छ ।

1. प्रयोगात्मक सामग्री र विधिहरू

1.1 प्रयोगात्मक सामग्री र उपकरण

स्ट्र सेलुलोज, प्रयोगशालामा स्व-निर्मित; जेजे～1 प्रकार इलेक्ट्रिक मिक्सर, Jintan Guowang प्रायोगिक उपकरण कारखाना; SHZW2C प्रकार RS-एक भ्याकुम पम्प, शंघाई पेंगफु इलेक्ट्रोमेकानिकल कं, लिमिटेड; pHS-3C pH मीटर, Mettler-Toledo Co., Ltd.; DGG-9070A बिजुली ताप स्थिर तापमान सुख्खा ओभन, बेइजिङ उत्तर Lihui परीक्षण उपकरण कं, लिमिटेड; HITACHI-S ~ 3400N स्क्यानिङ इलेक्ट्रोन माइक्रोस्कोप, Hitachi उपकरण; इथानोल; सोडियम हाइड्रोक्साइड; क्लोरोएसेटिक एसिड, आदि (माथिको अभिकर्मकहरू विश्लेषणात्मक रूपमा शुद्ध छन्)।

1.2 प्रयोगात्मक विधि

1.2.1 carboxymethyl सेल्युलोज को तयारी

(१) कार्बोक्साइमिथाइल सेलुलोजको तयारी विधि: तीन घाँटीको फ्लास्कमा २ ग्राम सेलुलोज तौल्नुहोस्, २.८ ग्राम NaOH, २० एमएल ७५% इथानोल घोल हाल्नुहोस्, र २५ मा स्थिर तापक्रमको पानीको नुहाइमा अल्कालीमा भिजाउनुहोस्।°C 80 मिनेटको लागि। राम्रोसँग मिलाउनको लागि मिक्सरसँग हलचल गर्नुहोस्। यस प्रक्रियाको क्रममा, सेल्युलोजले क्षारीय सेलुलोज बनाउन क्षारीय समाधानसँग प्रतिक्रिया गर्दछ। इथरिफिकेशन चरणमा, माथि प्रतिक्रिया गरिएको तीन-नेक फ्लास्कमा 10 एमएल 75% इथानोल घोल र 3 ग्राम क्लोरोएसेटिक एसिड थप्नुहोस्, तापक्रम 65-70 सम्म बढाउनुहोस्।° C।, र 60 मिनेटको लागि प्रतिक्रिया दिनुहोस्। दोस्रो पटक क्षार थप्नुहोस्, त्यसपछि तापक्रम ७० मा राख्न माथिको प्रतिक्रिया फ्लास्कमा ०.६ ग्राम NaOH थप्नुहोस्।°C, र प्रतिक्रिया समय कच्चा Na प्राप्त गर्न 40 मिनेट हो-CMC (सोडियम carboxymethylcellulose)।

तटस्थीकरण र धुने: 1moL थप्नुहोस्·L-1 हाइड्रोक्लोरिक एसिड, र pH=7 ~ 8 सम्म कोठाको तापक्रममा प्रतिक्रियालाई बेअसर गर्नुहोस्। त्यसपछि ५०% इथानोलले दुई पटक धुनुहोस्, त्यसपछि ९५% इथानोलले एक पटक धुनुहोस्, सक्शनले फिल्टर गर्नुहोस् र ८०-९० मा सुकाउनुहोस्।°२ घण्टाको लागि सी।

(२) नमूना प्रतिस्थापनको डिग्री निर्धारण: अम्लता मिटर निर्धारण विधि: शुद्ध र सुक्खा Na-CMC नमूनाको ०.२ ग्राम (सही देखि ०.१ मिलीग्राम) तौल, यसलाई ८० एमएल डिस्टिल्ड पानीमा घोलाउनुहोस्, १० मिनेटको लागि विद्युत चुम्बकीय रूपमा हलाउनुहोस्, र समायोजन गर्नुहोस्। एसिड वा क्षारको साथ यो घोलले घोलको pH 8 मा ल्यायो। त्यसपछि pH मिटर इलेक्ट्रोडले सुसज्जित बीकरमा सल्फ्यूरिक एसिड मानक समाधानको साथ परीक्षण समाधानलाई टाइटरेट गर्नुहोस्, र pH नहोउन्जेल टायट्रेट गर्दा pH मीटरको संकेत हेर्नुहोस्। ३.७४। प्रयोग गरिएको सल्फ्यूरिक एसिड मानक समाधानको मात्रा नोट गर्नुहोस्।

1.2.2 एकल कारक परीक्षण विधि

(१) कार्बोक्साइमिथाइल सेलुलोजको प्रतिस्थापनको डिग्रीमा क्षारको मात्राको प्रभाव: 25 मा क्षारीकरण गर्नुहोस्℃, 80 मिनेटको लागि क्षार विसर्जन, इथेनॉल घोलमा एकाग्रता 75% छ, मोनोक्लोरोएसिटिक एसिड अभिकर्मक 3g को मात्रा नियन्त्रण गर्नुहोस्, इथरिफिकेशन तापमान 65 ~ 70 छ°C, ईथरिफिकेशन समय 100 मिनेट थियो, र सोडियम हाइड्रोक्साइड को मात्रा परीक्षण को लागी परिवर्तन गरिएको थियो।

(२) कार्बोक्सिमथिल सेलुलोजको प्रतिस्थापनको डिग्रीमा इथानोल समाधानको एकाग्रताको प्रभाव: निश्चित क्षारको मात्रा 3.2 ग्राम हुन्छ, 25 मा स्थिर तापक्रमको पानीको स्नानमा क्षारीय विसर्जन।°80 मिनेटको लागि C, इथेनॉल समाधानको एकाग्रता 75% छ, मोनोक्लोरोएसिटिक एसिड अभिकर्मकको मात्रा 3g मा नियन्त्रण गरिन्छ, इथरिफिकेशन तापमान 65-70 छ°सी, इथरिफिकेशन समय 100 मिनेट हो, र इथेनॉल समाधानको एकाग्रता प्रयोगको लागि परिवर्तन गरिएको छ।

(3) carboxymethyl सेल्युलोज को प्रतिस्थापन को डिग्री मा monochloroacetic एसिड को मात्रा को प्रभाव: 25 मा फिक्स°क्षारीकरणको लागि C, क्षारमा 80 मिनेट भिजाउनुहोस्, 3.2 ग्राम सोडियम हाइड्रोक्साइड थप्नुहोस् इथानोल घोलको सांद्रता 75% बनाउन, ईथरको तापमान 65 ~ 70 छ।°सी, ईथरिफिकेशन समय 100 मिनेट हो, र प्रयोगको लागि मोनोक्लोरोएसेटिक एसिडको मात्रा परिवर्तन गरिएको छ।

(4) कार्बोक्साइमिथाइल सेल्युलोज को प्रतिस्थापन को डिग्री मा इथरिफिकेशन तापमान को प्रभाव: 25 मा फिक्स°क्षारीकरणको लागि C, क्षारमा 80 मिनेट भिजाउनुहोस्, 3.2 ग्राम सोडियम हाइड्रोक्साइड थप्नुहोस् इथानोल घोलको सांद्रता 75% बनाउन, इथरिफिकेशन तापमान तापमान 65 ~ 70 छ।℃, ईथरिफिकेशन समय 100 मिनेट हो, र प्रयोग मोनोक्लोरोएसिटिक एसिडको खुराक परिवर्तन गरेर गरिन्छ।

(5) कार्बोक्साइमिथाइल सेल्युलोजको प्रतिस्थापनको डिग्रीमा इथरिफिकेशन समयको प्रभाव: 25 मा निश्चित°क्षारीकरणको लागि C, 3.2 ग्राम सोडियम हाइड्रोक्साइड थपियो, र 80 मिनेटको लागि क्षारमा भिजाएर इथानोल घोलको सांद्रता 75% बनाउन, र नियन्त्रित मोनोक्लोर एसिटिक एसिड अभिकर्मकको खुराक 3g छ, इथरिफिकेशन तापमान 65 ~ 70 छ।°C, र ईथरिफिकेशन समय प्रयोगको लागि परिवर्तन गरिएको छ।

1.2.3 परीक्षण योजना र carboxymethyl सेल्युलोज को अनुकूलन

एकल कारक प्रयोगको आधारमा, चार कारकहरू र पाँच स्तरहरूको साथ एक चौडाई प्रतिगमन अर्थोगोनल रोटेशन संयुक्त प्रयोग डिजाइन गरिएको थियो। चार कारकहरू ईथरिफिकेशन समय, ईथरिफिकेशन तापमान, NaOH को मात्रा र मोनोक्लोरोएसेटिक एसिडको मात्रा हुन्। डाटा प्रोसेसिङले डाटा प्रोसेसिङका लागि SAS8.2 सांख्यिकीय सफ्टवेयर प्रयोग गर्दछ, जसले प्रत्येक प्रभावकारी कारक र कार्बोक्सिमेथिल सेलुलोजको प्रतिस्थापनको डिग्री बीचको सम्बन्धलाई प्रकट गर्दछ। भित्री कानून।

1.2.4 SEM विश्लेषण विधि

सुकेको पाउडर नमूना नमूना स्टेजमा कन्डक्टिव ग्लुको साथ फिक्स गरिएको थियो, र भ्याकुम स्प्रे सुन पछि, यो Hitachi-S-3400N Hitachi स्क्यानिङ इलेक्ट्रोन माइक्रोस्कोप अन्तर्गत अवलोकन र फोटो खिचिएको थियो।

2. परिणाम र विश्लेषण

2.1 carboxymethyl सेल्युलोज को प्रतिस्थापन को डिग्री मा एकल कारक को प्रभाव

2.1.1 carboxymethyl सेल्युलोज को प्रतिस्थापन को डिग्री मा क्षार को मात्रा को प्रभाव

जब NaOH3.2g 2g सेल्युलोजमा थपियो, उत्पादनको प्रतिस्थापन डिग्री उच्चतम थियो। NaOH को मात्रा घटाइएको छ, जुन क्षारीय सेल्युलोज र ईथरिफिकेशन एजेन्टको तटस्थता बनाउन पर्याप्त छैन, र उत्पादनमा प्रतिस्थापन र कम चिपचिपापनको सानो डिग्री छ। यसको विपरित, यदि NaOH को मात्रा धेरै छ भने, क्लोरोएसिटिक एसिडको हाइड्रोलाइसिसको क्रममा साइड प्रतिक्रियाहरू बढ्नेछ, ईथरफाइङ्ग एजेन्टको खपत बढ्नेछ, र उत्पादनको चिपचिपापन पनि घट्नेछ।

2.1.2 कार्बोक्सिमथिल सेल्युलोज को प्रतिस्थापन को डिग्री मा इथेनॉल समाधान को एकाग्रता को प्रभाव

इथानोल घोलमा रहेको पानीको अंश सेल्युलोज बाहिर प्रतिक्रिया माध्यममा अवस्थित हुन्छ, र अर्को भाग सेल्युलोजमा अवस्थित हुन्छ। यदि पानीको मात्रा धेरै ठूलो छ भने, ईथरिफिकेशनको समयमा जेली बनाउनको लागि सीएमसी पानीमा फुल्नेछ, परिणामस्वरूप धेरै असमान प्रतिक्रिया हुन्छ; यदि पानीको मात्रा धेरै सानो छ भने, प्रतिक्रिया माध्यमको कमीको कारणले अगाडि बढ्न गाह्रो हुनेछ। सामान्यतया, 80% इथेनॉल सबैभन्दा उपयुक्त विलायक हो।

2.1.3 carboxymethyl सेल्युलोज को प्रतिस्थापन को डिग्री मा monochloroacetic एसिड को खुराक को प्रभाव

मोनोक्लोरोएसेटिक एसिड र सोडियम हाइड्रोक्साइडको मात्रा सैद्धान्तिक रूपमा 1:2 हो, तर प्रतिक्रियालाई सीएमसी उत्पन्न गर्ने दिशामा सार्नको लागि, प्रतिक्रिया प्रणालीमा उपयुक्त मुक्त आधार छ भनेर सुनिश्चित गर्नुहोस्, ताकि कार्बोक्साइमिथाइलेशन सहज रूपमा अगाडि बढ्न सक्छ। यस कारणले, अधिक क्षारको विधि अपनाइन्छ, अर्थात्, एसिड र क्षार पदार्थहरूको दाढ़ अनुपात 1:2.2 हो।

2.1.4 कार्बोक्साइमेथाइल सेल्युलोज को प्रतिस्थापन को डिग्री मा इथरिफिकेशन तापमान को प्रभाव

ईथरिफिकेशनको तापक्रम जति उच्च हुन्छ, प्रतिक्रिया दर उति छिटो हुन्छ, तर साइड प्रतिक्रियाहरू पनि द्रुत हुन्छन्। रासायनिक सन्तुलनको परिप्रेक्ष्यमा, बढ्दो तापक्रम CMC को गठनको लागि प्रतिकूल छ, तर यदि तापक्रम धेरै कम छ भने, प्रतिक्रिया दर ढिलो हुन्छ र ईथरिफिङ एजेन्टको उपयोग दर कम हुन्छ। यो देख्न सकिन्छ कि ईथरिफिकेशनको लागि इष्टतम तापमान 70 हो°C.

2.1.5 कार्बोक्साइमिथाइल सेल्युलोज को प्रतिस्थापन को डिग्री मा इथरिफिकेशन समय को प्रभाव

ईथरिफिकेशन समयको बृद्धि संग, CMC को प्रतिस्थापन को डिग्री बढ्छ, र प्रतिक्रिया गति तेज हुन्छ, तर एक निश्चित समय पछि, साइड प्रतिक्रियाहरु बढ्छ र प्रतिस्थापन को डिग्री घट्छ। जब इथरिफिकेशन समय 100 मिनेट हुन्छ, प्रतिस्थापनको डिग्री अधिकतम हुन्छ।

२.२ ओर्थोगोनल परीक्षण नतिजा र कार्बोक्सिमेथिल समूहहरूको विश्लेषण

भिन्नता विश्लेषण तालिकाबाट यो देख्न सकिन्छ कि प्राथमिक वस्तुमा, ईथरिफिकेशन समय, इथरिफिकेशन तापक्रम, NaOH को मात्रा र मोनोक्लोरोएसेटिक एसिडको मात्राका चार कारकहरूले कार्बोक्साइमेथाइल सेल्युलोजको प्रतिस्थापनको डिग्रीमा धेरै महत्त्वपूर्ण प्रभाव पार्छ। <०.०१)। अन्तरक्रिया वस्तुहरू मध्ये, ईथरिफिकेशन समय र मोनोक्लोरोएसेटिक एसिडको मात्राको अन्तरक्रिया वस्तुहरू, र ईथरिफिकेशन तापमानको अन्तरक्रिया वस्तुहरू र मोनोक्लोरोएसेटिक एसिडको मात्राले कार्बोक्साइमेथाइल सेलुलोज (p <0.01) को प्रतिस्थापनको डिग्रीमा धेरै महत्त्वपूर्ण प्रभाव पारेको थियो। कार्बोक्सिमेथिल सेल्युलोज को प्रतिस्थापन को डिग्री मा विभिन्न कारक को प्रभाव को क्रम थियो: ईथरिफिकेशन तापमान>मोनोक्लोरोएसेटिक एसिड को मात्रा>इथेरिफिकेशन समय>NOH को मात्रा।

क्वाड्राटिक रिग्रेसन अर्थोगोनल रोटेशन संयोजन डिजाइनको परीक्षण परिणामहरूको विश्लेषण पछि, यो निर्धारण गर्न सकिन्छ कि कार्बोक्साइमेथिलेसन परिमार्जनको लागि इष्टतम प्रक्रिया अवस्थाहरू हुन्: इथरिफिकेशन समय 100 मिनेट, इथरिफिकेशन तापमान 70℃, NaOH खुराक 3.2g र monochloroacetic एसिड खुराक 3.0g हो, र प्रतिस्थापनको अधिकतम डिग्री 0.53 हो।

2.3 माइक्रोस्कोपिक प्रदर्शन विशेषता

सेल्युलोज, कार्बोक्सिमेथिल सेलुलोज र क्रस-लिंक्ड कार्बोक्सिमेथिल सेल्युलोज कणहरूको सतह आकारविज्ञान इलेक्ट्रोन माइक्रोस्कोपी स्क्यान गरेर अध्ययन गरिएको थियो। सेल्युलोज एक चिकनी सतह संग एक पट्टी आकार मा बढ्छ; कार्बोक्साइमिथाइल सेलुलोजको किनारा निकालिएको सेलुलोजको भन्दा नराम्रो हुन्छ, र गुहाको संरचना बढ्छ र भोल्युम ठूलो हुन्छ। यो किनभने कार्बोक्साइमिथाइल सेल्युलोजको सूजनको कारण बन्डल संरचना ठूलो हुन्छ।

3. निष्कर्ष

३.१ कार्बोक्साइमिथाइल इथरफाइड सेलुलोजको तयारी सेल्युलोजको प्रतिस्थापनको डिग्रीलाई असर गर्ने चारवटा कारकहरूको महत्त्वको क्रम हो: इथरिफिकेशन तापमान > मोनोक्लोरोएसिटिक एसिड खुराक > इथरिफिकेशन समय > NaOH खुराक। कार्बोक्साइमेथिलेसन परिमार्जनको इष्टतम प्रक्रिया अवस्थाहरू इथरिफिकेशन समय 100 मिनेट, इथरिफिकेशन तापमान 70 हो।℃, NaOH खुराक 3.2g, monochloroacetic एसिड खुराक 3.0g, र अधिकतम प्रतिस्थापन डिग्री 0.53।

३.२ कार्बोक्सीमेथिलेसन परिमार्जनको इष्टतम प्राविधिक अवस्थाहरू हुन्: इथरिफिकेशन समय 100 मिनेट, ईथरिफिकेशन तापमान 70℃, NaOH खुराक 3.2g, monochloroacetic एसिड खुराक 3.0g, अधिकतम प्रतिस्थापन डिग्री 0.53।