सेल्युलोज ईथर Epoxy राल मा

फोहोर कपास र भुरा कच्चा मालको रूपमा प्रयोग गरिन्छ, र क्षारमा हाइड्रोलाइज गरिन्छ।सेल्युलोज ईथर18% अल्काली र additives को एक श्रृंखला को कार्य अन्तर्गत। त्यसपछि ग्राफ्टिंगको लागि इपोक्सी राल प्रयोग गर्नुहोस्, इपोक्सी रेजिन र क्षार फाइबरको मोलर अनुपात ०.५:१.० छ, प्रतिक्रिया तापमान १०० हो।°C, प्रतिक्रिया समय 5.0h हो, उत्प्रेरक खुराक 1% हो, र ईथरिफिकेशन ग्राफ्टिंग दर 32% हो। प्राप्त इपोक्सी सेल्युलोज ईथरलाई ०.६मोल सेल-एप र ०.४मोल सीएबीसँग मिसाइएको छ जसले राम्रो प्रदर्शनको साथ नयाँ कोटिंग उत्पादनलाई संश्लेषण गर्दछ। उत्पादन संरचना IR संग पुष्टि भएको थियो।

मुख्य शब्दहरू:सेल्युलोज ईथर; संश्लेषण; CAB; कोटिंग गुणहरू

सेलुलोज ईथर एक प्राकृतिक बहुलक हो, जो को संक्षेपण द्वारा बनाइन्छβ- ग्लुकोज। सेल्युलोजसँग उच्च स्तरको पोलिमराइजेशन, राम्रो डिग्री अभिमुखीकरण, र राम्रो रासायनिक स्थिरता छ। यो सेलुलोज (एस्टेरिफिकेशन वा ईथरिफिकेशन) को रासायनिक उपचार गरेर प्राप्त गर्न सकिन्छ। सेल्युलोज डेरिभेटिभहरूको एक श्रृंखला, यी उत्पादनहरू प्लास्टिक, बायोडिग्रेडेबल लंच बक्स, उच्च-अन्तको अटोमोटिभ कोटिंग्स, अटो पार्ट्स, प्रिन्टिङ मसी, चिपकने, आदिमा व्यापक रूपमा प्रयोग गरिन्छ। वर्तमानमा, नयाँ परिमार्जित सेल्युलोज प्रजातिहरू निरन्तर रूपमा उदाइरहेका छन्, र अनुप्रयोग क्षेत्रहरू छन्। लगातार विस्तार गर्दै, बिस्तारै फाइबर उद्योग प्रणाली गठन। यो विषय भुसा वा फोहोर कपासलाई लाइ द्वारा छोटो फाइबरमा हाइड्रोलाइज गर्न प्रयोग गर्नु हो, र त्यसपछि कागजातमा रिपोर्ट नगरिएको नयाँ प्रकारको कोटिंग बनाउन रासायनिक रूपमा कलम र परिमार्जन गर्नु हो।

1. प्रयोग

1.1 अभिकर्मक र उपकरणहरू

फोहोर कपास (धोएर सुकाइ), NaOH, 1,4-butanediol, methanol, thiourea, यूरिया, epoxy resin, acetic anhydride, butyric acid, trichloroethane, formic acid, glyoxal, toluene, CAB, आदि (शुद्धता CP ग्रेड हो) । संयुक्त राज्य अमेरिकाको निकोलेट कम्पनीले उत्पादन गरेको म्याग्ना-आईआर ५५० इन्फ्रारेड स्पेक्ट्रोमिटरलाई टेट्राहाइड्रोफुरान कोटिंगद्वारा नमूनाहरू तयार गर्न प्रयोग गरिएको थियो। Tu-4 viscometer, FVXD3-1 प्रकारको स्थिर तापक्रम स्व-नियन्त्रित विद्युतीय हलचल प्रतिक्रिया केतली, Weihai Xiangwei रासायनिक मेसिनरी कारखाना द्वारा उत्पादित; रोटेशनल भिस्कोमीटर NDJ-7, Z-10MP5 प्रकार, शंघाई तियानपिङ उपकरण कारखाना द्वारा उत्पादित; आणविक वजन Ubbelohde चिपचिपापन द्वारा मापन गरिन्छ; पेन्ट फिल्मको तयारी र परीक्षण राष्ट्रिय मापदण्ड GB-79 अनुसार गरिनेछ।

1.2 प्रतिक्रिया सिद्धान्त

1.3 संश्लेषण

इपोक्सी सेल्युलोजको संश्लेषण: 100 ग्राम काटिएको कपास फाइबरलाई स्थिर तापमान स्व-नियन्त्रित विद्युतीय हलचल रिएक्टरमा थप्नुहोस्, एक अक्सिडेन्ट थप्नुहोस् र 10 मिनेटको लागि प्रतिक्रिया दिनुहोस्, त्यसपछि 18% को एकाग्रताको साथ लाइ बनाउन अल्कोहल र क्षार थप्नुहोस्। गर्भाधानको लागि एक्सेलेटर A, B, आदि थप्नुहोस्। 12 घण्टाको लागि भ्याकुम अन्तर्गत निश्चित तापमानमा प्रतिक्रिया गर्नुहोस्, फिल्टर गर्नुहोस्, सुख्खा गर्नुहोस् र 50 ग्राम क्षारीय सेल्युलोजको तौल गर्नुहोस्, स्लरी बनाउन मिश्रित विलायक थप्नुहोस्, विशिष्ट आणविक वजनको साथ उत्प्रेरक र इपोक्सी राल थप्नुहोस्, 90 ~ 110 सम्म तातो गर्नुहोस्।℃ईथरिफिकेशन प्रतिक्रियाको लागि 4.0~ 6.0h जबसम्म रिएक्टेन्टहरू मिसाइबल हुँदैनन्। अधिक क्षारलाई बेअसर गर्न र हटाउन फॉर्मिक एसिड थप्नुहोस्, जलीय घोल र विलायकलाई अलग गर्नुहोस्, 80 ले धुनुहोस्℃सोडियम नुन हटाउन तातो पानी, र पछि प्रयोगको लागि सुक्खा। भित्री चिपचिपाहट Ubbelohde viscometer संग मापन गरिएको थियो र चिपचिपापन-औसत आणविक वजन साहित्य अनुसार गणना गरिएको थियो।

एसीटेट ब्यूटाइल सेल्युलोज साहित्य विधि अनुसार तयार गरिन्छ, 57.2 ग्राम परिष्कृत कपासको तौल, 55 ग्राम एसिटिक एनहाइड्राइड, 79 ग्राम ब्यूटाइरिक एसिड, 9.5 ग्राम म्याग्नेसियम एसिटेट, 5.1 ग्राम सल्फ्यूरिक एसिड, ब्यूटाइल एसीटेट विलायकको रूपमा प्रयोग गर्नुहोस्, र प्रतिक्रिया गर्नुहोस्। एक निश्चित तापमान योग्य नभएसम्म, सोडियम एसीटेट थपेर तटस्थ, अवक्षेपित, फिल्टर, धोएर, फिल्टर, र पछि प्रयोगको लागि सुकाइयो। Cel-Ep लिनुहोस्, उपयुक्त मात्रामा CAB र विशिष्ट मिश्रित विलायक थप्नुहोस्, एक समान बाक्लो तरल बनाउनको लागि ०.५ घन्टासम्म तातो पार्नुहोस् र हलचल गर्नुहोस्, र कोटिंग फिल्मको तयारी र प्रदर्शन परीक्षण GB-79 विधि अनुसरण गर्नुहोस्।

सेल्युलोज एसीटेटको एस्टेरिफिकेशनको डिग्रीको निर्धारण: पहिले डाइमिथाइल सल्फोक्साइडमा सेल्युलोज एसीटेट विघटन गर्नुहोस्, तातो र हाइड्रोलाइजमा क्षार समाधानको एक मिटर मात्रा थप्नुहोस्, र क्षारको कुल खपत गणना गर्न NaOH मानक समाधानको साथ हाइड्रोलाइज्ड समाधान टाइटरेट गर्नुहोस्। पानीको मात्रा निर्धारण: नमूनालाई ओभनमा १०० ~ १०५ मा राख्नुहोस्°C ०.२ घन्टाको लागि सुकाउन, तौल गर्नुहोस् र चिसो पछि पानी अवशोषण गणना गर्नुहोस्। क्षार अवशोषणको निर्धारण: एक मात्रात्मक नमूना तौल्नुहोस्, यसलाई तातो पानीमा घोलाउनुहोस्, मिथाइल बैजनी सूचक थप्नुहोस्, र त्यसपछि 0.05mol/L H2SO4 सँग टाइट्रेट गर्नुहोस्। विस्तार डिग्रीको निर्धारण: 50g नमूना तौल गर्नुहोस्, यसलाई क्रस गर्नुहोस् र यसलाई ग्रेजुएटेड ट्यूबमा राख्नुहोस्, बिजुली कम्पन पछि भोल्युम पढ्नुहोस्, र विस्तार डिग्री गणना गर्नको लागि यसलाई अनलकलाइन सेल्युलोज पाउडरको भोल्युमसँग तुलना गर्नुहोस्।

2. परिणाम र छलफल

2.1 क्षार एकाग्रता र सेल्युलोज सूजन डिग्री बीचको सम्बन्ध

NaOH समाधानको एक निश्चित एकाग्रताको साथ सेल्युलोजको प्रतिक्रियाले सेल्युलोजको नियमित र व्यवस्थित क्रिस्टलाइजेशनलाई नष्ट गर्न सक्छ र सेल्युलोज फुल्न सक्छ। र पोलिमराइजेशनको डिग्री कम गर्दै, लाइमा विभिन्न गिरावटहरू हुन्छन्। प्रयोगहरूले देखाउँछन् कि सेल्युलोजको सूजनको डिग्री र क्षारको एकाग्रतासँग अल्काली बाइन्डिङ वा सोस्सनको मात्रा बढ्छ। तापक्रमको वृद्धिसँगै हाइड्रोलिसिसको डिग्री बढ्छ। जब क्षार एकाग्रता 20% पुग्छ, hydrolysis को डिग्री 6.8% मा t = 100 हुन्छ।°C; hydrolysis को डिग्री t = 135 मा 14% छ°C. एकै समयमा, प्रयोगले देखाउँदछ कि जब क्षार 30% भन्दा बढी हुन्छ, सेल्युलोज चेन स्किसनको हाइड्रोलाइसिसको डिग्री उल्लेखनीय रूपमा कम हुन्छ। जब क्षारको एकाग्रता 18% पुग्छ, पानीको शोषण क्षमता र सूजन डिग्री अधिकतम हुन्छ, एकाग्रता बढ्दै जान्छ, एक पठारमा तीव्र रूपमा झर्छ, र त्यसपछि स्थिर रूपमा परिवर्तन हुन्छ। एकै समयमा, यो परिवर्तन तापमान को प्रभाव को लागी एकदम संवेदनशील छ। उही क्षार एकाग्रता अन्तर्गत, जब तापमान कम हुन्छ (<20°सी), सेलुलोज को सूजन डिग्री ठूलो छ, र पानी को सोखना मात्रा ठूलो छ; उच्च तापमानमा, सूजन डिग्री र पानी सोखने मात्रा महत्त्वपूर्ण छ। घटाउने।

विभिन्न पानी सामग्री र क्षार सामग्री सहित क्षार फाइबर साहित्य अनुसार एक्स-रे विवर्तन विश्लेषण विधि द्वारा निर्धारण गरिएको थियो। वास्तविक सञ्चालनमा, 18% ~ 20% लाइ सेल्युलोजको सूजन डिग्री बढाउन निश्चित प्रतिक्रिया तापमान नियन्त्रण गर्न प्रयोग गरिन्छ। प्रयोगहरूले देखाउँछन् कि सेल्युलोज 6 ~ 12 घन्टाको लागि तताएर प्रतिक्रिया गर्दा ध्रुवीय विलायकहरूमा भंग गर्न सकिन्छ। यस तथ्यको आधारमा, लेखकले सोच्छन् कि सेल्युलोजको घुलनशीलताले क्रिस्टलीय खण्डमा सेल्युलोज अणुहरू बीच हाइड्रोजन बन्ड विनाशको डिग्रीमा निर्णायक भूमिका खेल्छ, त्यसपछि इन्ट्रामोलिक्युलर ग्लुकोज समूह C3-C2 को हाइड्रोजन बन्ड विनाशको डिग्री। हाइड्रोजन बन्डको विनाशको डिग्री जति धेरै हुन्छ, क्षार फाइबरको सूजन डिग्री धेरै हुन्छ, र हाइड्रोजन बन्ड पूर्ण रूपमा नष्ट हुन्छ, र अन्तिम हाइड्रोलाइजेट पानीमा घुलनशील पदार्थ हो।

2.2 एक्सेलेटरको प्रभाव

सेल्युलोज क्षारीकरणको क्रममा उच्च-उबलने-बिन्दु अल्कोहल थप्दा प्रतिक्रियाको तापक्रम बढ्न सक्छ, र थोरै मात्रामा प्रोपेलेन्टहरू जस्तै कम अल्कोहल र थियोरिया (वा यूरिया) थप्दा सेलुलोजको प्रवेश र सूजनलाई बढावा दिन सक्छ। रक्सीको एकाग्रता बढ्दै जाँदा, सेल्युलोजको क्षार अवशोषण बढ्छ, र एकाग्रता 20% हुँदा अचानक परिवर्तन बिन्दु हुन्छ, जुन मोनोफंक्शनल अल्कोहल सेल्युलोजसँग हाइड्रोजन बन्धन बनाउन सेल्युलोज अणुहरूमा प्रवेश गर्न सक्छ, सेल्युलोजलाई रोक्न। अणुहरू चेन र आणविक चेनहरू बीचको हाइड्रोजन बन्धनले विकारको डिग्री बढाउँछ, सतहको क्षेत्रफल बढाउँछ, र क्षारको शोषणको मात्रा बढाउँछ। यद्यपि, समान अवस्थाहरूमा, काठको चिप्सको क्षारीय अवशोषण कम हुन्छ, र वक्र अस्थिर अवस्थामा परिवर्तन हुन्छ। यो काठको चिप्समा सेल्युलोजको कम सामग्रीसँग सम्बन्धित हुन सक्छ, जसमा लिग्निनको ठूलो मात्रा हुन्छ, जसले अल्कोहलको प्रवेशमा बाधा पुर्‍याउँछ, र राम्रो पानी प्रतिरोध र क्षार प्रतिरोध छ।

2.3 इथरिफिकेशन

1% B उत्प्रेरक थप्नुहोस्, विभिन्न प्रतिक्रिया तापमान नियन्त्रण गर्नुहोस्, र epoxy राल र क्षार फाइबरको साथ इथरिफिकेशन परिमार्जन गर्नुहोस्। इथरिफिकेशन प्रतिक्रिया गतिविधि 80 मा कम छ°C. Cel को ग्राफ्टिंग दर 28% मात्र छ, र इथरिफिकेशन गतिविधि लगभग दोब्बर 110 मा छ।°C. विलायक जस्ता प्रतिक्रिया अवस्थाहरूलाई ध्यानमा राख्दै, प्रतिक्रिया तापमान 100 हो°C, र प्रतिक्रिया समय 2.5 घन्टा हो, र Cel को ग्राफ्टिंग दर 41% पुग्न सक्छ। थप रूपमा, इथरिफिकेशन प्रतिक्रियाको प्रारम्भिक चरणमा (<1.0h), क्षार सेल्युलोज र इपोक्सी राल बीचको विषम प्रतिक्रियाको कारण, ग्राफ्टिंग दर कम छ। सेल इथरिफिकेशन डिग्रीको वृद्धि संग, यो बिस्तारै एक समान प्रतिक्रिया मा परिणत हुन्छ, त्यसैले प्रतिक्रिया गतिविधि तीव्र रूपमा बढ्यो, र ग्राफ्टिंग दर बढ्यो।

2.4 सेल ग्राफ्टिंग दर र घुलनशीलता बीचको सम्बन्ध

प्रयोगहरूले देखाएको छ कि क्षार सेल्युलोजसँग इपोक्सी राल कलम गरेपछि, भौतिक गुणहरू जस्तै उत्पादनको चिपचिपापन, आसंजन, पानी प्रतिरोध, र थर्मल स्थिरतामा उल्लेखनीय सुधार गर्न सकिन्छ। घुलनशीलता परीक्षण सेल ग्राफ्टिंग दर <40% को साथ उत्पादनलाई तल्लो अल्कोहल-एस्टर, अल्कीड रेसिन, पोलीएक्रिलिक एसिड रेसिन, एक्रिलिक पिमारिक एसिड र अन्य रेजिनहरूमा भंग गर्न सकिन्छ। Cel-Ep राल स्पष्ट घुलनशील प्रभाव छ।

कोटिंग फिलिम परीक्षणसँग मिलाएर, 32% ~ 42% को ग्राफ्टिंग दर भएको मिश्रणहरूमा सामान्यतया राम्रो अनुकूलता हुन्छ, र <30% को ग्राफ्टिंग दर भएका मिश्रणहरूमा कम अनुकूलता र कोटिंग फिल्मको कम चमक हुन्छ; ग्राफ्टिंग दर 42% भन्दा बढी छ, उबलते पानी प्रतिरोध, अल्कोहल प्रतिरोध, र कोटिंग फिल्मको ध्रुवीय जैविक विलायक प्रतिरोध कम हुन्छ। सामग्री अनुकूलता र कोटिंग कार्यसम्पादन सुधार गर्न, लेखकले Cel-Ep र CAB को सह-अस्तित्वलाई बढावा दिन थप घुलनशील र परिमार्जन गर्न तालिका 1 मा सूत्र अनुसार CAB थपे। मिश्रणले अनुमानित समरूप प्रणाली बनाउँछ। मिश्रणको कम्पोजिसन इन्टरफेस मोटाई धेरै पातलो हुन जान्छ र न्यानो-कोषहरूको अवस्थामा हुन प्रयास गर्नुहोस्।

2.5 सेल बीचको सम्बन्ध-Ep/CAB सम्मिश्रण अनुपात र भौतिक गुणहरू

CAB सँग मिश्रण गर्न Cel-Ep प्रयोग गरेर, कोटिंग परीक्षण परिणामहरूले सेल्युलोज एसीटेटले सामग्रीको कोटिंग गुणहरू, विशेष गरी सुकाउने गतिलाई उल्लेखनीय रूपमा सुधार गर्न सक्छ भनेर देखाउँछ। Cel-Ep को शुद्ध घटक कोठाको तापमानमा सुकाउन गाह्रो छ। CAB थपेपछि, दुई सामग्रीहरूमा स्पष्ट प्रदर्शन पूरकता छ।

2.6 FTIR स्पेक्ट्रम पत्ता लगाउने

3. निष्कर्ष

(1) कपास सेल्युलोज 80 मा फुल्न सक्छ°C> 18% केन्द्रित क्षार र additives को एक श्रृंखला संग, प्रतिक्रिया तापमान वृद्धि, प्रतिक्रिया समय लामो, सूजन र गिरावट को डिग्री वृद्धि जब सम्म यो पूर्णतया हाइड्रोलाइज्ड हुन्छ।

(२) इथरिफिकेशन प्रतिक्रिया, सेल-एप मोलर फिड अनुपात 2, प्रतिक्रिया तापमान 100 छ°C, समय 5 घन्टा हो, उत्प्रेरक खुराक 1% हो, र ईथरिफिकेशन ग्राफ्टिंग दर 32% ~ 42% पुग्न सक्छ।

(३) ब्लेन्डिङ परिमार्जन, जब Cel-Ep:CAB=3:2 को मोलर अनुपात, संश्लेषित उत्पादनको प्रदर्शन राम्रो हुन्छ, तर शुद्ध Cel-Ep कोटिंगको रूपमा प्रयोग गर्न सकिँदैन, केवल एक टाँस्ने रूपमा।