सेल्युलोज ईथरको भौतिक रासायनिक गुणहरूको लागि विश्लेषणात्मक विधि

सेल्युलोज ईथरको स्रोत, संरचना, गुण र अनुप्रयोगहरू प्रस्तुत गरियो। सेल्युलोज ईथर उद्योग मानकको भौतिक-रासायनिक सम्पत्ति सूचकांक परीक्षणलाई ध्यानमा राख्दै, एक परिष्कृत वा सुधारिएको विधि अगाडि राखिएको थियो, र यसको सम्भाव्यता प्रयोगहरू मार्फत विश्लेषण गरिएको थियो।

मुख्य शब्दहरू:सेल्युलोज ईथर; भौतिक र रासायनिक गुणहरू; विश्लेषणात्मक विधि; प्रयोगात्मक सोधपुछ

सेल्युलोज संसारमा सबैभन्दा प्रचुर मात्रामा प्राकृतिक बहुलक यौगिक हो। सेलुलोज को रासायनिक परिमार्जन द्वारा व्युत्पन्न को एक श्रृंखला प्राप्त गर्न सकिन्छ। सेल्युलोज ईथर क्षारीकरण, ईथरिफिकेशन, धुने, शुद्धीकरण, पीसने, सुकाउने र अन्य चरणहरू पछि सेल्युलोजको उत्पादन हो। सेल्युलोज ईथरका मुख्य कच्चा पदार्थहरू कपास, कापोक, बाँस, काठ, इत्यादि हुन्, जसमध्ये कपासमा सेल्युलोज सामग्री सबैभन्दा बढी हुन्छ, 90 ~ 95% सम्म, सेलुलोज ईथर उत्पादनको लागि एक आदर्श कच्चा पदार्थ हो, र चीन छ। कपास उत्पादनको ठूलो देश, जसले चिनियाँ सेलुलोज ईथर उद्योगको विकासलाई पनि केही हदसम्म बढावा दिन्छ। वर्तमानमा, फाइबर ईथरको उत्पादन, प्रशोधन र खपतले विश्वको नेतृत्व गरिरहेको छ।

खाना, औषधि, सौन्दर्य प्रसाधन, निर्माण सामग्री, कागज, र अन्य उद्योगहरूमा सेल्युलोज ईथर अनुप्रयोगहरूको विस्तृत दायरा छ। यसमा घुलनशीलता, चिपचिपापन, स्थिरता, गैर-विषाक्तता र जैविक अनुकूलताको विशेषताहरू छन्। सेलुलोज ईथर परीक्षण मानक JCT 2190-2013, सेल्युलोज ईथर उपस्थिति उत्कृष्टता, सुख्खा वजन घटाने दर, सल्फेट खरानी, ​​चिपचिपापन, pH मान, प्रसारण र अन्य भौतिक र रासायनिक संकेतकहरू सहित। यद्यपि, जब सेल्युलोज ईथर विभिन्न उद्योगहरूमा लागू गरिन्छ, भौतिक र रासायनिक विश्लेषणको अतिरिक्त, यस प्रणालीमा सेलुलोज ईथरको अनुप्रयोग प्रभाव थप परीक्षण गर्न सकिन्छ। उदाहरणका लागि, निर्माण उद्योगमा पानी अवधारण, मोर्टार निर्माण, आदि; चिपकने उद्योग आसंजन, गतिशीलता, आदि; दैनिक रासायनिक उद्योग गतिशीलता, आसंजन, आदि। सेल्युलोज ईथरको भौतिक र रासायनिक गुणहरूले यसको आवेदन दायरा निर्धारण गर्दछ। सेलुलोज ईथरको भौतिक र रासायनिक विश्लेषण उत्पादन, प्रशोधन वा प्रयोगको लागि आवश्यक छ। JCT 2190-2013 मा आधारित, यो पेपरले सेल्युलोज ईथरको भौतिक रसायनिक गुणहरू विश्लेषणको लागि तीनवटा परिष्कृत वा सुधार गर्ने योजनाहरू प्रस्ताव गर्दछ, र प्रयोगहरू मार्फत तिनीहरूको व्यवहार्यता प्रमाणित गर्दछ।

1. सुख्खा वजन घटाने दर

सुख्खा वजन घटाउने दर सेल्युलोज ईथरको सबैभन्दा आधारभूत अनुक्रमणिका हो, जसलाई नमी सामग्री पनि भनिन्छ, यसको प्रभावकारी घटकहरू, शेल्फ जीवन र अन्यसँग सम्बन्धित छ। मानक परीक्षण विधि ओभन तौल विधि हो: लगभग 5 ग्राम नमूनाहरू तौलिएको थियो र 5 मिमी भन्दा बढी गहिराइको साथ तौलको बोतलमा राखिएको थियो। बोतलको टोपीलाई ओभनमा राखिएको थियो, वा बोतलको टोपी आधा खोलिएको थियो र 105 ° C ± 2 ° C मा 2 घण्टाको लागि सुकाइन्छ। त्यसपछि बोतलको टोपी बाहिर निकालियो र ड्रायरमा कोठाको तापक्रममा चिसो पारियो, तौलियो, र ओभनमा 30 मिनेटको लागि सुकाइयो।

यस विधिद्वारा नमूनाको आर्द्रताको मात्रा पत्ता लगाउन २ ~ ३ घण्टा लाग्छ, र आर्द्रता सामग्री अन्य अनुक्रमणिका र समाधानको तयारीसँग सम्बन्धित छ। धेरै अनुक्रमणिकाहरू ओसिलो सामग्री परीक्षण पूरा भएपछि मात्र गर्न सकिन्छ। त्यसैले, यो विधि धेरै अवस्थामा व्यावहारिक प्रयोगमा उपयुक्त छैन। उदाहरणका लागि, केही सेल्युलोज ईथर कारखानाहरूको उत्पादन लाइनले पानीको सामग्री अझ छिटो पत्ता लगाउन आवश्यक छ, त्यसैले तिनीहरूले पानीको सामग्री पत्ता लगाउन अन्य विधिहरू प्रयोग गर्न सक्छन्, जस्तै द्रुत नमी मिटर।

मानक नमी सामग्री पत्ता लगाउने विधि अनुसार, अघिल्लो व्यावहारिक प्रयोगात्मक अनुभव अनुसार, यो सामान्यतया 105℃, 2.5 घन्टा मा स्थिर वजन मा नमूना सुकाउन आवश्यक छ।

विभिन्न परीक्षण अवस्थाहरूमा विभिन्न सेल्युलोज ईथर नमी सामग्रीको परीक्षण परिणामहरू। यो देख्न सकिन्छ कि 135 ℃ र 0.5 h को परीक्षण परिणामहरू 105 ℃ र 2.5 h मा मानक विधिको सबैभन्दा नजिक छन्, र द्रुत नमी मिटरको परिणामहरूको विचलन अपेक्षाकृत ठूलो छ। प्रायोगिक नतिजाहरू बाहिर आएपछि, 135 ℃, 0.5 h र 105 ℃, मानक विधिको 2.5 h को दुई पत्ता लगाउने अवस्थाहरू लामो समयसम्म अवलोकन गरिँदै थिए, र परिणामहरू अझै धेरै फरक थिएनन्। त्यसैले, 135 ℃ र 0.5 h को परीक्षण विधि सम्भव छ, र नमी सामग्री परीक्षण समय लगभग 2 घन्टा द्वारा छोटो गर्न सकिन्छ।

2. सल्फेट खरानी

सल्फेट ऐश सेल्युलोज ईथर एक महत्त्वपूर्ण सूचकांक हो, सीधा यसको सक्रिय संरचना, शुद्धता र यस्तै सम्बन्धित। मानक परीक्षण विधि: रिजर्भको लागि 105℃±2℃ मा नमूना सुकाउनुहोस्, सीधा र स्थिर तौल जलाइएको क्रूसिबलमा नमूनाको लगभग 2 ग्राम तौल गर्नुहोस्, क्रुसिबललाई तताउने प्लेट वा इलेक्ट्रिक फर्नेसमा राख्नुहोस् र नमूना नभएसम्म बिस्तारै तताउनुहोस्। पूर्णतया कार्बनाइज्ड छ। क्रुसिबल चिसो गरिसकेपछि, 2 मिलीलीटर सल्फ्यूरिक एसिड थपिन्छ, र अवशेषलाई ओसिलो पारिन्छ र सेतो धुवाँ नदेखिएसम्म बिस्तारै तताइन्छ। क्रुसिबललाई मफल फर्नेसमा राखिन्छ र ७५० डिग्री सेल्सियस ±५० डिग्री सेल्सियसमा १ घन्टाको लागि जलाइन्छ। जलाएपछि, क्रुसिबल बाहिर निकालिन्छ र ड्रायरमा कोठाको तापक्रममा चिसो गरिन्छ र तौलिन्छ।

यो देख्न सकिन्छ कि मानक विधि जल्ने प्रक्रिया मा केंद्रित सल्फ्यूरिक एसिड को एक ठूलो मात्रा प्रयोग गर्दछ। तताउने पछि, वाष्पशील केन्द्रित सल्फ्यूरिक एसिडको धुवाँको ठूलो मात्रा। फ्युम हुडमा सञ्चालन गरे पनि प्रयोगशाला भित्र र बाहिरको वातावरणमा यसले गम्भीर असर पार्छ । यस कागजमा, केन्द्रित सल्फ्यूरिक एसिड थपे बिना मानक विधि अनुसार खरानी पत्ता लगाउन विभिन्न सेल्युलोज ईथरहरू प्रयोग गरिन्छ, र परीक्षण परिणामहरू सामान्य मानक विधिसँग तुलना गरिन्छ।

यो देख्न सकिन्छ कि त्यहाँ दुई विधिहरूको पत्ता लगाउने नतिजाहरूमा निश्चित अंतर छ। यी मौलिक डेटाको आधारमा, कागजले 1.35 ~ 1.39 को अनुमानित दायरामा दुईको अन्तर गुणक गणना गर्दछ। अर्थात्, यदि सल्फ्यूरिक एसिड बिनाको विधिको परीक्षण परिणामलाई 1.35 ~ 1.39 को गुणांकले गुणन गरियो भने, सल्फ्यूरिक एसिडको साथ खरानी परीक्षणको नतिजा लगभग प्राप्त गर्न सकिन्छ। प्रयोगात्मक नतिजाहरू जारी गरेपछि, दुई पत्ता लगाउने अवस्थाहरू लामो समयको लागि तुलना गरियो, र परिणामहरू लगभग यो गुणांकमा रह्यो। यसले देखाउँछ कि यो विधि शुद्ध सेल्युलोज ईथर खरानी परीक्षण गर्न प्रयोग गर्न सकिन्छ। यदि त्यहाँ व्यक्तिगत विशेष आवश्यकताहरू छन् भने, मानक विधि प्रयोग गर्नुपर्छ। जटिल सेल्युलोज ईथरले विभिन्न सामग्रीहरू थप्ने भएकोले, यसलाई यहाँ छलफल गरिने छैन। सेल्युलोज ईथरको गुणस्तर नियन्त्रणमा, केन्द्रित सल्फ्यूरिक एसिड बिना खरानी परीक्षण विधि प्रयोग गर्दा प्रयोगशाला भित्र र बाहिर प्रदूषण कम गर्न सकिन्छ, प्रयोग समय, अभिकर्मक खपत कम गर्न र प्रयोग प्रक्रियाको कारण हुने सम्भावित दुर्घटना जोखिमहरू कम गर्न सकिन्छ।

3, सेल्युलोज ईथर समूह सामग्री परीक्षण नमूना pretreatment

समूह सामग्री सेल्युलोज ईथरको सबैभन्दा महत्त्वपूर्ण अनुक्रमणिका मध्ये एक हो, जसले सेलुलोज ईथरको रासायनिक गुणहरू प्रत्यक्ष रूपमा निर्धारण गर्दछ। समूह सामग्री परीक्षणले उत्प्रेरकको कार्य अन्तर्गत सेल्युलोज ईथरलाई बुझाउँछ, बन्द रिएक्टरमा तताउने र क्र्याक गर्ने, र त्यसपछि मात्रात्मक विश्लेषणको लागि ग्यास क्रोमेटोग्राफमा उत्पादन निकासी र इंजेक्शन। समूह सामग्रीको ताप क्र्याकिंग प्रक्रियालाई यस पेपरमा पूर्व-उपचार भनिन्छ। मानक पूर्व-उपचार विधि हो: 65mg सूखे नमूना तौल, प्रतिक्रिया बोतल मा 35mg adipic एसिड थप्नुहोस्, 3.0ml आन्तरिक मानक तरल र 2.0ml हाइड्रोइडिक एसिड अवशोषित, प्रतिक्रिया बोतल मा छोड्नुहोस्, कडा ढाक्नुहोस् र तौल। प्रतिक्रियाको बोतललाई हातले ३० सेकेन्डसम्म हल्लाउनुहोस्, प्रतिक्रियाको बोतललाई धातुको थर्मोस्टेटमा १५० ℃±२℃ मा २० मिनेटको लागि राख्नुहोस्, यसलाई बाहिर निकाल्नुहोस् र ३० सेकेन्डसम्म हल्लाउनुहोस्, र त्यसपछि ४० मिनेटको लागि तताउनुहोस्। कोठाको तापक्रममा चिसो भएपछि, वजन घटाउन 10mg भन्दा बढी हुन आवश्यक छ। अन्यथा, नमूना समाधान फेरि तयार गर्न आवश्यक छ।

तताउने मानक विधि धातु थर्मोस्टेट ताप प्रतिक्रियामा प्रयोग गरिन्छ, वास्तविक प्रयोगमा, धातु स्नानको प्रत्येक पङ्क्तिको तापमान भिन्नता ठूलो हुन्छ, परिणामहरू धेरै कमजोर दोहोर्याउने क्षमता हुन्छन्, र ताप क्र्याकिंग प्रतिक्रिया अधिक गम्भीर हुने कारणले गर्दा। प्रतिक्रिया बोतल टोपी कडा रिसाव र ग्यास चुहावट छैन, त्यहाँ एक निश्चित जोखिम छ। यस कागजमा, लामो समयको परीक्षण र अवलोकनको माध्यमबाट, प्रिट्रीटमेन्ट विधिलाई निम्नमा परिवर्तन गरिएको छ: गिलास प्रतिक्रिया बोतल प्रयोग गरेर, ब्यूटाइल रबर प्लगको साथ, र तातो-प्रतिरोधी पोलीप्रोपाइलिन टेपले इन्टरफेसलाई बेर्यो, त्यसपछि प्रतिक्रिया बोतललाई विशेष सानो सिलिन्डरमा राख्नुहोस्। , बलियो ढाक्नुहोस्, अन्तमा ओभन तताउने मा राख्नुहोस्। यस विधिको साथ प्रतिक्रिया बोतलले तरल वा हावा चुहावट गर्दैन, र प्रतिक्रियाको समयमा अभिकर्मक राम्रोसँग हल्लाउँदा यो सुरक्षित र सञ्चालन गर्न सजिलो हुन्छ। इलेक्ट्रिक ब्लास्ट सुकाउने ओभन हीटिंगको प्रयोगले प्रत्येक नमूनालाई समान रूपमा तातो बनाउन सक्छ, नतिजा राम्रो पुनरावृत्ति हो।

4. सारांश

प्रयोगात्मक नतिजाहरूले देखाउँछन् कि यस पेपरमा उल्लिखित सेल्युलोज ईथर पत्ता लगाउनका लागि सुधारिएका विधिहरू सम्भव छन्। सुक्खा वजन घटाने दर परीक्षण गर्न यस कागजमा सर्तहरू प्रयोग गरेर दक्षता सुधार गर्न र परीक्षण समय छोटो बनाउन सक्छ। सल्फ्यूरिक एसिड परीक्षण दहन खरानी प्रयोग नगरी, प्रयोगशाला प्रदूषण कम गर्न सक्छ; सेल्युलोज ईथर समूह सामग्री परीक्षणको पूर्व-उपचार विधिको रूपमा यस पेपरमा प्रयोग गरिएको ओभन विधिले प्रीट्रीटमेन्टलाई अझ प्रभावकारी र सुरक्षित बनाउन सक्छ।