हाइड्रोक्सीप्रोपाइल मिथाइल सेलुलोजको विश्लेषण र परीक्षण

1, हाइड्रोक्सीप्रोपाइल मिथाइल सेलुलोज विधि को पहिचान

(1) नमूनाको 1.0 ग्राम लिनुहोस्, तातो पानी (80 ~ 90 ℃) 100 एमएल, लगातार हलचल गर्नुहोस्, र बरफ बाथमा चिसो तरलमा चिसो गर्नुहोस्; 2mL तरल पदार्थलाई टेस्ट ट्यूबमा राख्नुहोस्, बिस्तारै ट्यूबको पर्खालमा 0.035% एन्थ्रोनको 1mL सल्फ्यूरिक एसिडको घोल थप्नुहोस्, र 5 मिनेटको लागि छोड्नुहोस्। दुई तरल पदार्थहरू बीचको इन्टरफेसमा हरियो रिंग देखिन्छ।

(2) (ⅰ) को पहिचानमा प्रयोग गरिएको माथि उल्लेखित स्लाइमको उचित मात्रा लिनुहोस् र यसलाई काँचको प्लेटमा खन्याउनुहोस्। पानी वाष्पीकरण पछि, एक नरम फिल्म बनाइन्छ।

2, मानक समाधान तयारी को हाइड्रोक्सीप्रोपाइल मिथाइल सेलुलोज विश्लेषण

(1) सोडियम थायोसल्फेट मानक समाधान (0.1mol/L, वैधता: एक महिना)

तयारी: लगभग 1500mL डिस्टिल्ड पानी उमाल्नुहोस् र प्रयोगको लागि तयार नभएसम्म चिसो गर्नुहोस्। 25 ग्राम सोडियम थायोसल्फेट (यसको आणविक तौल 248.17 छ, र तौल गर्दा लगभग 24.817 ग्राम सही हुने प्रयास गर्नुहोस्) वा 16 ग्राम एनहाइड्रस सोडियम थायोसल्फेट, यसलाई माथिको चिसो पानीको 200 मिलीलीटरमा घोलाउनुहोस्, यसलाई 1 लीटरमा पातलो पार्नुहोस्। बोतल, बोतललाई अँध्यारोमा राख्नुहोस्, र दुई हप्ता पछि प्रयोगको लागि फिल्टर गर्नुहोस्।

क्यालिब्रेसन: 0.15 ग्राम सन्दर्भ पोटासियम डाइक्रोमेटको तौल स्थिर तौलमा बेक गरिएको, 0.0002 ग्राममा सही। 2g पोटासियम आयोडाइड र 20mL सल्फ्यूरिक एसिड (1+9) थप्नुहोस्, राम्ररी हल्लाउनुहोस्, 10 मिनेटको लागि अँध्यारोमा राख्नुहोस्, 150mL पानी र 3ml 0.5% स्टार्च सूचक समाधान थप्नुहोस्, 0.1mol/L सोडियम थायोसल्फेट घोलले टाइट्रेट गर्नुहोस्, घोल नीलोबाट बन्छ। अन्तिम बिन्दुमा उज्यालो हरियो। पोटासियम क्रोमेट खाली प्रयोगमा थपिएको थिएन। क्यालिब्रेसन प्रक्रिया 2 ~ 3 पटक दोहोर्याइएको थियो र औसत मान लिइयो।

सोडियम थायोसल्फेट मानक समाधानको मोलर एकाग्रता C (mol/L) निम्नानुसार गणना गरिएको थियो:

जहाँ, M पोटासियम डाइक्रोमेटको द्रव्यमान हो; V1 सोडियम थायोसल्फेट खपत, एमएल को मात्रा हो; V2 खाली प्रयोगमा खपत भएको सोडियम थायोसल्फेटको मात्रा हो, mL; 49.03 सोडियम थायोसल्फेट, g को 1mol बराबर पोटासियम डाइक्रोमेटको द्रव्यमान हो।

क्यालिब्रेसन पछि, माइक्रोबियल विघटन रोक्नको लागि थोरै Na2CO3 थप्नुहोस्।

(2) NaOH मानक समाधान (0.1mol/L, वैधता: एक महिना)

तयारी: विश्लेषणको लागि लगभग 4.0 ग्राम शुद्ध NaOH को बीकरमा तौलिएको थियो, र 100mL डिस्टिल्ड पानीलाई भंग गर्न थपियो, त्यसपछि 1L भोल्युमेट्रिक फ्लास्कमा स्थानान्तरण गरियो, र डिस्टिल्ड पानी स्केलमा थपियो, र 7-10 दिनसम्म राखियो। अंशांकन।

क्यालिब्रेसन: 0.6 ~ 0.8 ग्राम शुद्ध पोटासियम हाइड्रोजन phthalate 120 ℃ (0.0001g को सही) मा सुकाएर 250mL कोनिकल फ्लास्कमा राख्नुहोस्, यसलाई भंग गर्न 75mL डिस्टिल्ड पानी थप्नुहोस्, त्यसपछि 2~3 थोपा 1% t thalphet inol, inphenol मा थप्नुहोस्। माथिको तयार गरिएको सोडियम हाइड्रोक्साइड समाधान थोरै रातो नभएसम्म, र अन्तिम बिन्दु यो हो कि रंग 30S भित्र फिक्का हुँदैन। सोडियम हाइड्रोक्साइडको मात्रा लेख्नुहोस्। क्यालिब्रेसन प्रक्रिया 2 ~ 3 पटक दोहोर्याइएको थियो र औसत मान लिइयो। र खाली प्रयोग गर्नुहोस्।

सोडियम हाइड्रोक्साइड समाधान को एकाग्रता निम्नानुसार गणना गरिएको थियो:

जहाँ, C सोडियम हाइड्रोक्साइड समाधानको सांद्रता हो, mol/L; M पोटासियम हाइड्रोजन phthalate, G को जन प्रतिनिधित्व गर्दछ; V1 सोडियम हाइड्रोक्साइड खपत, एमएल को मात्रा हो; V2 ले खाली प्रयोगमा खपत भएको सोडियम हाइड्रोक्साइडको मात्रा प्रतिनिधित्व गर्दछ, mL; 204.2 पोटासियम हाइड्रोजन phthalate को मोलर मास हो, g प्रति मोल।

(३) पातलो सल्फ्यूरिक एसिड (१+९) (वैधता: १ महिना)

हलचल अन्तर्गत, 900mL आसुत पानीमा ध्यानपूर्वक 100mL केन्द्रित सल्फ्यूरिक एसिड थप्नुहोस्, हलचल गर्दा बिस्तारै थप्नुहोस्।

(४) सल्फ्यूरिक एसिड पतला (१+१६.५) (वैधता: २ महिना)

हलचल अन्तर्गत, ध्यानपूर्वक 100mL गाढा सल्फ्यूरिक एसिड 1650mL डिस्टिल्ड वाटरमा थप्नुहोस्, बिस्तारै थप्नुहोस्। जाँदा हलचल गर्नुहोस्।

(५) स्टार्च सूचक (१%, वैधता: ३० दिन)

1.0 ग्राम घुलनशील स्टार्चको तौल गर्नुहोस्, 10mL पानी हाल्नुहोस्, हलचल गर्नुहोस् र यसलाई 100mL उमालेको पानीमा इन्जेक्सन गर्नुहोस्, 2 मिनेटको लागि अलिकति उमाल्नुहोस्, यसलाई राख्नुहोस्, र प्रयोगको लागि supernatant लिनुहोस्।

(6) स्टार्च सूचक

0.5% स्टार्च सूचक तयार गरिएको 1% स्टार्च सूचक समाधानको 5mL लिएर 10mL पानीमा पातलो गरेर प्राप्त गरियो।

(७) ३०% क्रोमियम ट्राइअक्साइड समाधान (वैधता: १ महिना)

60 ग्राम क्रोमियम ट्राइअक्साइड तौल गर्नुहोस् र यसलाई 140 मिलीलीटर पानीमा जैविक पदार्थ बिना घोलाउनुहोस्।

(8) पोटासियम एसीटेट समाधान (100g/L, वैधता: 2 महिना)

10 ग्राम निर्जल पोटासियम एसीटेट दाना 90 एमएल ग्लेशियल एसिटिक एसिड र 10 एमएल एसिटिक एनहाइड्राइडको 100 एमएल घोलमा भंग गरियो।

(9) 25% सोडियम एसीटेट समाधान (220g/L, वैधता: 2 महिना)

220 ग्राम निर्जल सोडियम एसीटेटलाई पानीमा घोलाउनुहोस् र 1000mL मा पातलो गर्नुहोस्।

(१०) हाइड्रोक्लोरिक एसिड (१:१, वैधता: २ महिना)

1:1 भोल्युम अनुपातमा पानी संग केंद्रित हाइड्रोक्लोरिक एसिड मिलाउनुहोस्।

(11) एसीटेट बफर समाधान (pH = 3.5, वैधता: 2 महिना)

500mL पानीमा 60mL एसिटिक एसिड घोलाउनुहोस्, त्यसपछि 100mL अमोनियम हाइड्रोक्साइड थप्नुहोस् र 1000mL मा पातलो गर्नुहोस्।

(12) लीड नाइट्रेट तयारी समाधान

159.8mg लेड नाइट्रेट 100mL पानीमा 1mL नाइट्रिक एसिड (घनत्व 1.42g/cm3), 1000mL पानीमा पातलो गरी राम्ररी मिसाइयो। यस समाधानको तयारी र भण्डारण सिसा-रहित गिलासमा गरिन्छ।

(१३) मानक नेतृत्व समाधान (वैधता: २ महिना)

लिड नाइट्रेट तयारी समाधानको 10mL को सही मापन 100mL मा पानी संग पातलो थियो।

(14) 2% hydroxylamine हाइड्रोक्लोराइड समाधान (वैधता अवधि: 1 महिना)

९८ एमएल पानीमा २ ग्राम हाइड्रोक्सिलामाइन हाइड्रोक्लोराइड घोलाउनुहोस्।

(15) अमोनिया (5mol/L, वैधता: 2 महिना)

175.25 ग्राम अमोनिया पानीमा घुलेर 1000mL मा पातलो गरियो।

(१६) मिश्रित तरल पदार्थ (वैधता अवधि: २ महिना)

100mL ग्लिसरोल, 75mLNaOH समाधान (1mol/L), र 25mL पानी मिलाउनुहोस्।

(17) Thioacetamide समाधान (4%, वैधता: 2 महिना)

4g thioacetamide 96g पानीमा घोलिएको थियो।

(18) Phenanthroline (0.1%, वैधता: 1 महिना)

१०० एमएल पानीमा ०.१ ग्राम ओ-फेनान्थ्रोलिन घोलाउनुहोस्।

(१९) एसिड स्ट्यानस क्लोराइड (वैधता: १ महिना)

50mL केन्द्रित हाइड्रोक्लोरिक एसिडमा 20g stannous chloride भंग गर्नुहोस्।

(20) पोटासियम हाइड्रोजन phthalate मानक बफर समाधान (pH 4.0, वैधता: 2 महिना)

10.12 ग्राम पोटासियम हाइड्रोजन phthalate (KHC8H4O4) को सही तौल गरियो र (115±5) ℃ मा 2~3 घन्टाको लागि सुकाइयो। पानी संग 1000mL मा पतला।

(21) फस्फेट मानक बफर समाधान (pH 6.8, वैधता: 2 महिना)

३.५३३ ग्राम एनहाइड्रोस डिसोडियम हाइड्रोजन फस्फेट र ३.३८७ ग्राम पोटासियम डाइहाइड्रोजन फस्फेट (११५±५) ℃ मा २~३ घन्टाका लागि सुकाइयो र सही तौल गरी १००० एमएल पानीमा पातलो गरियो।

3, हाइड्रोक्सीप्रोपाइल मिथाइल सेलुलोज समूह सामग्री निर्धारण

(1) मेथोक्सी सामग्रीको निर्धारण

मेथोक्सी सामग्रीको निर्धारण वाष्पशील मिथेन आयोडाइड (उबलिने बिन्दु ४२.५ डिग्री सेल्सियस) उत्पादन गर्न मेथोक्सी युक्त परीक्षणको साथ तताएर हाइड्रोइओडेट एसिडको विघटनमा आधारित हुन्छ। मिथेन आयोडाइडलाई नाइट्रोजनसँग अटोरेक्शन समाधानमा डिस्टिल गरिन्छ। हस्तक्षेप गर्ने पदार्थहरू (HI, I2 र H2S) हटाउन धुने पछि, आयोडिन मिथेन भापलाई पोटासियम एसिटेट एसिटिक एसिडको घोलले Br2 समावेश गरी IBr बनाउनको लागि अवशोषित गरिन्छ र त्यसपछि आयोडिक एसिडमा अक्सिडाइज हुन्छ। आसवन पछि, स्वीकारकर्तामा भएका पदार्थहरूलाई आयोडिनको बोतलमा स्थानान्तरण गरिन्छ र पानीले पातलो गरिन्छ। थप Br2 हटाउन फॉर्मिक एसिड थपे पछि, KI र H2SO4 थपिन्छ। Methoxy सामग्री Na2S2O3 को समाधान संग 12 titrating द्वारा गणना गर्न सकिन्छ। प्रतिक्रिया समीकरण निम्नानुसार व्यक्त गर्न सकिन्छ।

मेथोक्सी सामग्री नाप्ने यन्त्र चित्र 7-6 मा देखाइएको छ।

7-6 (a) मा, A क्याथेटरसँग जोडिएको 50mL राउन्ड-बटम फ्लास्क हो। बाटलनेक ठाडो रूपमा सिधा एयर कन्डेन्सिङ ट्यूब E, लगभग 25 सेमी लम्बाइ र 9 मिमी भित्री व्यासमा सुसज्जित छ। ट्यूबको माथिल्लो छेउ तलतिर आउटलेट र भित्री व्यासमा 2mm भएको गिलास केशिका ट्यूबमा झुकेको छ। चित्र 7-6 (b) ले सुधारिएको यन्त्र देखाउँछ। 1 प्रतिक्रिया फ्लास्क हो, जुन 50mL राउन्ड-बटम फ्लास्क हो, र नाइट्रोजन पाइप बाँयामा छ। 2 ठाडो संक्षेपण पाइप छ; 3 स्क्रबर हो, धुने तरल समावेश; 4 अवशोषण ट्यूब हो। यन्त्र र फार्माकोपिया विधि बीचको सबैभन्दा ठूलो भिन्नता यो हो कि फार्माकोपिया विधिका दुई अवशोषकहरू एकमा मिलाइन्छ, जसले अन्तिम अवशोषण समाधानको क्षतिलाई कम गर्न सक्छ। थप रूपमा, स्क्रबरमा धुने तरल पदार्थ पनि फार्माकोपोइया विधि भन्दा फरक छ, जुन डिस्टिल्ड वाटर हो, र सुधारिएको यन्त्र क्याडमियम सल्फेट घोल र सोडियम थायोसल्फेट घोलको मिश्रण हो, जसले डिस्टिल्ड ग्यासमा अशुद्धतालाई अझ सजिलै सोस्न सक्छ।

उपकरण पिपेट: 5mL (5), 10mL (1); बुरेट: 50 एमएल; आयोडिन नाप्ने बोतल: 250 एमएल; सन्तुलन विश्लेषण गर्नुहोस्।

अभिकर्मक फिनोल (किनकि यो एक ठोस छ, त्यसैले यो खुवाउनु अघि फ्यूज हुनेछ); कार्बन डाइअक्साइड वा नाइट्रोजन; हाइड्रोइओडेट एसिड (45%); शुद्ध को विश्लेषण; पोटासियम एसीटेट समाधान (100 ग्राम / एल); ब्रोमिन: विश्लेषणात्मक शुद्ध; फॉर्मिक एसिड: विश्लेषणात्मक शुद्ध; 25% सोडियम एसीटेट समाधान (220g/L); KI: विश्लेषणात्मक शुद्धता; सल्फ्यूरिक एसिड पतला (1+9); सोडियम थायोसल्फेट मानक समाधान (0.1mol/L); Phenolphthalein सूचक; 1% इथेनॉल समाधान; स्टार्च सूचक: पानी मा 0.5% स्टार्च; सल्फ्यूरिक एसिड पतला (1+16.5); 30% क्रोमियम ट्राइअक्साइड समाधान; अर्गानिक-मुक्त पानी: 100mL पानीमा 10mL पातलो सल्फ्यूरिक एसिड (1+16.5) थप्नुहोस्, उमालेको लागि तातो गर्नुहोस्, र 0.1ml0.02mol /L पोटासियम परम्याङ्गनेट टाइटर थप्नुहोस्, 10 मिनेटको लागि उमाल्नुहोस्, गुलाबी राख्नु पर्छ; 0.02mol/L सोडियम हाइड्रोक्साइड टाइट्रेसन समाधान: चिनियाँ फार्माकोपिया एपेन्डिक्स विधि अनुसार, 0.1mol/L सोडियम हाइड्रोक्साइड टाइट्रेसन समाधानलाई उमालेको र चिसो डिस्टिल्ड पानीको साथ 0.02mol/L मा सही रूपमा पातलो गरिएको थियो।

धुने नलीमा लगभग 10mL धुने समाधान थप्नुहोस्, अवशोषण ट्यूबमा 31mL भर्खरै तयार गरिएको अवशोषण समाधान थप्नुहोस्, उपकरण स्थापना गर्नुहोस्, 105 मा स्थिर तौलमा सुकाइएको नमूनाको लगभग 0.05 ग्राम (सटीक 0.0001 ग्राम) तौल गर्नुहोस्। ℃ प्रतिक्रिया फ्लास्क मा, र 5mL hydroiodate थप्नुहोस्। प्रतिक्रिया बोतल द्रुत रूपमा रिकभरी कन्डेन्सरसँग जोडिएको छ (पीस्ने मुखलाई हाइड्रोइओडेटले ओसिलो गरिएको छ), र नाइट्रोजन प्रति सेकेन्ड 1 ~ 2 बबलको दरले ट्याङ्कीमा पम्प गरिन्छ। तापक्रम बिस्तारै नियन्त्रण गरिन्छ ताकि उमाल्ने तरलको भाप कन्डेनसरको आधा उचाइमा पुग्छ। प्रतिक्रिया समय नमूना को प्रकृति मा निर्भर गर्दछ, 45 मिनेट र 3 घन्टा बीच। अवशोषक ट्यूब हटाउनुहोस् र कुल मात्रा लगभग 125mL नपुगेसम्म 10ml 25% सोडियम एसीटेट घोल भएको 500mL आयोडिन फ्लास्कमा अवशोषक घोललाई ध्यानपूर्वक स्थानान्तरण गर्नुहोस्।

लगातार हल्लाएर, बिस्तारै पहेंलो गायब नभएसम्म फोर्मिक एसिड ड्रप ड्रप थप्नुहोस्। 0.1% मिथाइल रातो सूचकको एक थोपा थप्नुहोस्, र रातो रङ 5 मिनेटको लागि गायब हुँदैन। त्यसपछि तीन थोपा फॉर्मिक एसिड थप्नुहोस्। यसलाई केही बेर बस्न दिनुहोस्, त्यसपछि 1 ग्राम पोटासियम आयोडाइड र 5 एमएल पातलो सल्फ्यूरिक एसिड (1+9) थप्नुहोस्। समाधान 0.1mol/L सोडियम थायोसल्फेट मानक समाधानको साथ टायट्रेट गरिएको थियो, र 0.5% स्टार्च सूचकको 3 ~ 4 थोपा अन्तिम बिन्दु नजिक थपियो, र नीलो रङ गायब नभएसम्म टाइट्रेसन जारी राखियो।

एउटै अवस्थामा, एक खाली प्रयोग प्रदर्शन गरिएको थियो।

कुल मेथोक्साइड सामग्रीको गणना:

जहाँ, V1 ले टाइट्रेसन नमूनाहरू द्वारा खपत गरिएको सोडियम थायोसल्फेट मानक समाधानको भोल्युम (mL) प्रतिनिधित्व गर्दछ; V2 खाली प्रयोगमा खपत हुने सोडियम थायोसल्फेट मानक समाधानको मात्रा हो, mL; C सोडियम थायोसल्फेट मानक समाधान, mol/L को एकाग्रता हो; M ले सुकेको नमूनाको द्रव्यमानलाई जनाउँछ, g; 0.00517 0.1mol/L सोडियम थायोसल्फेट प्रति 1ml 0.00517g methoxy को बराबर हो।

कुल मेथोक्सी सामग्रीले कुल मेथोक्सी र मेथोक्सी गणनाको हाइड्रोक्सीप्रोक्सी मान प्रतिनिधित्व गर्दछ, त्यसैले सटीक मेथोक्सी सामग्री प्राप्त गर्नको लागि कुल एल्कोक्सीलाई परिणामस्वरूप हाइड्रोक्सीप्रोक्सी सामग्रीद्वारा सच्याउनु पर्छ। हाइड्रोक्साइप्रोप्सी सामग्रीलाई कन्स्ट्यान्ट K = ०.९३ (मोरगान थिममाडमा ठूलो संख्याको अर्थ) सँग हाईको प्रतिक्रियाबाट उत्पादित प्रोपेनका लागि पहिले सच्याउनुपर्छ। त्यसैले:

सही मेथोक्सी सामग्री = कुल मेथोक्सी सामग्री - (हाइड्रोक्सीप्रोपोक्सी सामग्री × ०.९३ × ३१/७५)

जहाँ संख्या 31 र 75 क्रमशः मेथोक्सी र हाइड्रोक्सीप्रोपोक्सी समूहहरूको मोलर मासहरू हुन्।

(2) हाइड्रोक्सीप्रोक्सी सामग्रीको निर्धारण

नमूनामा हाइड्रोप्रोपोक्सी समूहले एसिटिक एसिड उत्पादन गर्न क्रोमियम ट्राइअक्साइडसँग प्रतिक्रिया गर्छ। अटोरेक्शन समाधानबाट डिस्टिल्ड गरिसकेपछि, क्रोमिक एसिडको सामग्री NaOH समाधानको साथ टायट्रेसन द्वारा निर्धारण गरिन्छ। किनभने डिस्टिलेसन प्रक्रियामा थोरै मात्रामा क्रोमिक एसिड बाहिर ल्याइनेछ, NaOH घोल पनि खपत हुनेछ, त्यसैले यो क्रोमिक एसिडको सामग्री थप आयोडिमेट्री द्वारा निर्धारण गरी गणनाबाट कटौती गर्नुपर्छ। प्रतिक्रिया समीकरण हो:

उपकरण र अभिकर्मकहरू हाइड्रोक्सीप्रोक्सी समूहहरूको निर्धारणका लागि उपकरणहरूको पूर्ण सेट; भोल्युमेट्रिक बोतल: 1L, 500mL; सिलिन्डर मापन: 50mL; पिपेट: 10 एमएल; आयोडिन नाप्ने बोतल: 250 एमएल। आधारभूत बुरेट: 10 एमएल; सोडियम थायोसल्फेट मानक समाधान (0.1mol/L); सल्फ्यूरिक एसिड पतला (1+16.5); सल्फ्यूरिक एसिड पतला (1+9); स्टार्च सूचक (0.5%)।

7-7 hydroxypropoxy सामग्री को निर्धारण को लागी एक उपकरण हो।

7-7 (a) मा, D एक 25mL डबल-नेक डिस्टिलिंग फ्लास्क हो, B एक 25mm × 150mm स्टीम जेनेरेटर ट्यूब हो, C एक प्रवाह जडान ट्यूब हो, A विद्युतीय तताउने तेल बाथ हो, E एक शन्ट स्तम्भ हो, G एक गिलास प्लग संग एक कोनिकल फ्लास्क छ, अन्त भित्री व्यास 0.25-1.25mm छ, डिस्टिलिंग फ्लास्क मा सम्मिलित; F एक कन्डेन्सिङ ट्यूब E मा जडान गरिएको छ। FIG मा देखाइएको सुधारिएको यन्त्रमा। 7-7 (b), 1 रिएक्टर हो, जुन 50mL आसवन फ्लास्क हो; 2 आसवन टाउको हो; 3 जैविक पानी प्रवाह को गति नियन्त्रण गर्न को लागी एक 50mL गिलास फनेल हो; 4 नाइट्रोजन पाइप छ; 5 कन्डेन्सिङ पाइप हो। परिमार्जित यन्त्र र फार्माकोपिया विधि बीचको सबैभन्दा महत्त्वपूर्ण भिन्नता भनेको पानीको प्रवाहको दरलाई नियन्त्रण गर्न गिलास फनेल थप्नु हो, जसले गर्दा आसवनको दर सजिलै नियन्त्रण गर्न सकिन्छ।

105 ℃ को नमूनामा परीक्षण विधिहरू स्थिर वजनमा सुकाउने लगभग 0.1 ग्राम (0.0002 ग्राम), आसवन बोतलमा सही भनिएको छ, 30% क्रोमियम ट्राइअक्साइड समाधानको 10 मिलीलीटर थप्नुहोस्, तेल स्नान कपमा आसवन फ्लास्क, तेल स्नान तरल स्तर हाम्रो कारखानाको क्रोमियम ट्राइअक्साइड तरल सतह, स्थापित उपकरण, खुल्ला चिसो पानी, नाइट्रोजन, प्रति सेकेन्ड लगभग एक बबल नाइट्रोजनको दर नियन्त्रण गर्न अनुरूप। 30 मिनेट भित्र, तेल नुहाउने 155 ℃ मा तताइएको थियो र सङ्कलन समाधान 50mL पुग्न सम्म यो तापमान मा राखिएको थियो। तेल स्नान हटाउन आसवन रोकिएको थियो।

कूलरको भित्री पर्खाललाई डिस्टिल्ड वाटरले धुनुहोस्, धुने पानी र डिस्टिलेटलाई 500mL आयोडिनको बोतलमा मिलाउनुहोस्, 1% phenolphthalide सूचकको 2 थोपा थप्नुहोस्, 0.02mol/L सोडियम हाइड्रोक्साइड घोल 6.9~71 को pH मानमा टाइट्रेट गर्नुहोस्। , र खपत भएको सोडियम हाइड्रोक्साइड को कुल संख्या लेख्नुहोस्।

आयोडिनको बोतलमा 0.5 ग्राम सोडियम बाइकार्बोनेट र 10 एमएल पातलो सल्फ्यूरिक एसिड (1+16.5) थप्नुहोस् र यसलाई कार्बन डाइअक्साइड उत्पादन नभएसम्म खडा गर्न दिनुहोस्। त्यसपछि 1.0 ग्राम पोटासियम आयोडाइड थप्नुहोस्, यसलाई बलियोसँग जोड्नुहोस्, यसलाई राम्ररी हल्लाउनुहोस् र 5 मिनेटको लागि अँध्यारोमा छोड्नुहोस्। त्यसपछि 1mL 0.5% स्टार्च सूचक थप्नुहोस् र 0.02mol/L सोडियम थायोसल्फेटको साथ अन्तिम बिन्दुमा टायट्रेट गर्नुहोस्। खपत भएको सोडियम थायोसल्फेटको मात्रा लेख्नुहोस्।

अर्को खाली प्रयोगमा, सोडियम हाइड्रोक्साइड र सोडियम थायोसल्फेट टाइट्रेटरहरूको मात्रा क्रमशः रेकर्ड गरिएको थियो।

हाइड्रोक्सीप्रोक्सी सामग्रीको गणना:

जहाँ, K रिक्त प्रयोगको सुधार गुणांक चित्र हो: V1 नमूना, mL द्वारा खपत सोडियम हाइड्रोक्साइड टाइट्रेसनको मात्रा हो। C1 सोडियम हाइड्रोक्साइड मानक समाधान, mol/L को एकाग्रता हो; V2 नमूना, mL द्वारा खपत सोडियम थायोसल्फेट टाइट्रेसनको मात्रा हो; C2 सोडियम थायोसल्फेट मानक समाधान, mol/L को एकाग्रता हो; M नमूना मास हो, g; Va रिक्त प्रयोगमा खपत भएको सोडियम हाइड्रोक्साइड टाइट्रेसनको मात्रा हो, एमएल; Vb खाली प्रयोग, mL मा खपत भएको सोडियम थायोसल्फेट टाइट्रेसनको मात्रा हो।

4. नमी को निर्धारण

इन्स्ट्रुमेन्टल विश्लेषणात्मक सन्तुलन (0.1mg को सही); मापन बोतल: व्यास 60mm, उचाइ 30mm; सुकाउने ओवन।

परीक्षण विधिले नमूना 2 ~ 4G (