2-हाइड्रोक्सिल-3-सल्फोनिक एसिड ग्लाइकोपाइल ब्याक्टेरियोप्रोसायसिन फाइबिन ईथर संश्लेषण

ब्याक्टेरियल सेल्युलोजलाई कच्चा पदार्थको रूपमा लिएर, 2-हाइड्रोक्सी-3-सल्फेट प्रोपाएट सेल्युलोज ईथरलाई संश्लेषण गर्नुहोस्। इन्फ्रारेड स्पेक्ट्रोमिटरले उत्पादन संरचनाको विश्लेषण गर्दछ। बेस ब्याक्टेरियल सेलुलोज ईथर को संश्लेषण को लागी उत्तम प्रक्रिया अवस्था। परिणामहरूले देखाए कि 2-हाइड्रोक्सी-3-सल्फोनिक एसिड-आधारित प्रोपाएट ब्याक्टेरियल ईथर अनुकूलन अवस्थाहरूमा संश्लेषित गरिएको विनिमय क्षमता 0.481 एमएमओएल / जी थियो।

कीवर्डहरू: ब्याक्टेरियल सेल्युलोज; 2-हाइड्रोक्सिल-3-सल्फोनिक एसिड-आधारित गोर्नेमाइन सेलुलोज ईथर; विनिमय क्षमता

माइक्रोबियल सिंथेटिक ब्याक्टेरियल सेल्युलोज रासायनिक संरचना र आणविक संरचनामा बोट सेल्युलोज जस्तै छ। यो D-pyrarot ग्लुकोज संग जोडिएको एक सीधा polysaccharide छβ-1, 4-ग्लाइकोसाइड बन्ड। प्लान्ट सेल्युलोजको तुलनामा, ब्याक्टेरियल सेल्युलोजको राम्रो विशेषता छ। यो अल्ट्रा-माइक्रो फाइबरहरू मिलेर बनेको अल्ट्रा-माइक्रो फाइबर नेट हो। यो शुद्ध सेल्युलोज को रूप मा अवस्थित छ र धेरै अद्वितीय कार्यहरु छ। ध्वनिक उपकरण र तेल खानी को पक्ष व्यापक रूपमा प्रयोग गरिएको छ।

2-हाइड्रोक्सिल-3-सल्फोनेट सेलुलर सेलुलोज ईथर एक महत्त्वपूर्ण सेलुलोज व्युत्पन्न हो जुन उच्च पानी अवशोषण सामग्रीबाट बनाइन्छ। यो पनि एक cation को रूप मा भारी धातु आयन र प्रोटीन को अवशोषण को लागी एक ठोस शुद्धता को रूप मा प्रयोग गर्न सकिन्छ। Feng Qingqin, Jie Zhefeng र अन्य सेल्युलोज 2-हाइड्रोक्सिल-3-सल्फेट सेल्युलोज ईथर बलियो एसिड cationic आदानप्रदान तयार गर्न चामलको खोल मकैको परालमा प्रयोग गरिन्छ। यस लेखले ब्याक्टेरियल सेल्युलोजलाई कच्चा मालको रूपमा प्रयोग गर्दछ, 2-हाइड्रोक्सिल-3-सल्फोनिक एसिड-आधारित ब्याक्टेरियल सेलुलोज ईथरलाई संश्लेषण गर्दछ, र यसको उत्तम सिंथेटिक अवस्थाहरू र 2-हाइड्रोक्सिल-3-सल्फा-सल्फा सल्फा यस अवस्थामा तयार गरिएको अध्ययन गर्न अर्थोगोनल प्रयोगहरू प्रयोग गर्दछ। एसिड-आधारित गोर्नेमाइन सेलुलोज ईथरको आदानप्रदान क्षमताले सामग्रीको वास्तविक अनुप्रयोगको लागि सैद्धान्तिक आधार प्रदान गर्दछ।

1. प्रयोगात्मक भाग

1.1 अभिकर्मक र उपकरणहरू

ब्याक्टेरियल सेल्युलोज (स्वयं निर्मित), सोडियम हाइड्रोक्साइड, सोडियम कार्बोनेट, सोडियम बिसल्फाइट, डाइओक्सेन, एपिक्लोरोहाइडिन, एसीटोन, इथेनोल, सोडियम कार्बोनेट, माथिका अभिकर्मकहरू विश्लेषणात्मक ग्रेडका छन्।

इन्क्यूबेटर/ड्राइङ बक्स (Shanghai-Heng Technology Co., Ltd.); GQF-1 जेट मिल (पाउडर सेन्टर, विज्ञान र प्रविधिको नानजिङ विश्वविद्यालय); फूरियर इन्फ्रारेड स्पेक्ट्रोमीटर (जर्मनी); Agilent AAS-3510 परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोफोटोमीटर।

1.2 2-हाइड्रोक्सी-3-सल्फोप्रोपाइल ब्याक्टेरिया सेल्युलोज ईथरको तयारी

1.2.1 क्रस-लिंक गरिएको ब्याक्टेरियल सेलुलोजको संश्लेषण

10 ग्राम ब्याक्टेरियल सेलुलोज पाउडर, 60 एमएल एपिक्लोरोहाइड्रिन र 125 एमएल 2 एमएल थप्नुहोस्।·रिफ्लक्स कन्डेन्सर र स्टिररले सुसज्जित तीन-घाँटी फ्लास्कमा L-1 NaOH समाधान, 1 घन्टाको लागि रिफ्लक्समा तातो, फिल्टर, र एसीटोन र पानीले मध्यम गुणहरूमा क्रस-वाश, र 60 मा भ्याकुम मुनि सुकाइन्छ।°C क्रस-लिंक गरिएको ब्याक्टेरियल सेलुलोज प्राप्त गर्न।

1.2.2 सोडियम 3-क्लोरो-2 हाइड्रोक्सीप्रोपेनसल्फोनेटको संश्लेषण

104.0gNaHSO3 तौल गर्नुहोस् र यसलाई 200mLH2O मा विघटन गर्नुहोस्, र यसलाई SO2 ग्यासले संतृप्त हुन दिनुहोस्। 70-90 सम्म तातो°C stirring को साथ, त्यसपछि 160mL epichlorohydrin लाई ड्रपिङ फनेलको साथ थप्नुहोस्, र 85 मा प्रतिक्रिया दिनुहोस्।°C 4 घण्टाको लागि। प्रतिक्रिया उत्पादन 5 तल चिसो थियो°C उत्पादनलाई क्रिस्टलाइज गर्न, त्यसपछि पहेंलो पहेंलो कच्चा उत्पादन प्राप्त गर्न सक्शन फिल्टर, धोई र सुकाइन्छ। कच्चा उत्पादन सेतो क्रिस्टल प्राप्त गर्न 1: 1 इथेनोल संग पुन: स्थापना गरिएको थियो।

1.2.3 2-हाइड्रोक्सी-3-सल्फोप्रोपाइल ब्याक्टेरिया सेल्युलोज ईथरको संश्लेषण

2 ग्राम क्रस-लिंक गरिएको ब्याक्टेरियल सेल्युलोज, निश्चित मात्रा 3-क्लोरो-2-हाइड्रोक्सीप्रोपेनसल्फोनेट, 0.7 ग्राम सोडियम कार्बोनेट, र 70 एमएल डाइअक्सेन जलीय घोल एक रिफ्लक्स कन्डेन्सर र एक स्टिररले सुसज्जित तीन-नेक फ्लास्कमा थप्नुहोस्। नाइट्रोजन संरक्षण अन्तर्गत, निश्चित तापमान नियन्त्रण गर्नुहोस् र निश्चित समयको लागि प्रतिक्रिया गर्न हलचल गर्नुहोस्, फिल्टर गर्नुहोस्, तटस्थतामा एसीटोन र पानीले धुनुहोस्, र 60 मा भ्याकुम-ड्राइ गर्नुहोस्।°C हल्का पहेंलो ठोस प्राप्त गर्न।

1.3 उत्पादन संरचना विश्लेषण

FT-IR परीक्षण: ठोस KBr ट्याब्लेट, परीक्षण दायरा: 500cm-1～4000cm-1।

1.4 विनिमय क्षमता को निर्धारण

1-2 ग्राम 2-हाइड्रोक्सी-3-सल्फोप्रोपाइल ब्याक्टेरिया सेल्युलोज ईथर लिनुहोस्, भिजाउनको लागि उपयुक्त मात्रामा डिस्टिल्ड पानी थप्नुहोस्, त्यसपछि यसलाई हलचलको साथ एक्सचेन्ज स्तम्भमा खन्याउनुहोस्, उपयुक्त मात्रामा डिस्टिल्ड पानीले कुल्ला गर्नुहोस्, र त्यसपछि लगभग 100mL 5% प्रयोग गर्नुहोस्। हाइड्रोक्लोरिक एसिड कुल्ला, प्रति मिनेट 3mL को प्रवाह दर नियन्त्रण। त्यसपछि मिथाइल सुन्तलाद्वारा परीक्षण गर्दा अम्लता नदेखिएसम्म डिस्टिल्ड पानीले धुनुहोस्, त्यसपछि 1mol L-1 को एकाग्रताको साथ लगभग 60mL सोडियम क्लोराइडको साथ एल्युट गर्नुहोस्, लगभग 3mL/min मा प्रवाह दर नियन्त्रण गर्नुहोस्, र फोहोर सङ्कलन गर्नुहोस्। Erlenmeyer फ्लास्क। त्यसपछि 50-80mL डिस्टिल्ड पानीले स्तम्भ धुनुहोस्। सङ्कलन समाधान 0.1mol संग titrated थियो·L-1 सोडियम हाइड्रोक्साइड मानक समाधान सूचकको रूपमा phenolphthalein प्रयोग गरेर, र खपत सोडियम हाइड्रोक्साइड को मिलिलिटर संख्या VNaOH थियो।

2. परिणाम र छलफल

2.1 क्रस-लिंक गरिएको ब्याक्टेरियल सेलुलोजको संरचनात्मक विशेषता

नयाँ सी को परिचय को कारण-एच, क्रस-लिंक गरिएको ब्याक्टेरियल सेल्युलोज 2922.98 सेमी-1 हो। C को स्ट्रेचिङ कम्पन-चिनीको औंठीमा H बढाइएको छ, र स्पेक्ट्रल रेखा a को 1161.76cm-1 र 1061.58cm-1 मा हाइड्रोक्सिल समूहहरूको विशेषता अवशोषण शिखरहरू कमजोर छन्, जुन सेल्युलोजमा हाइड्रोक्सिल समूहहरूको विशेषता अवशोषण शिखरहरू हुन्। 3433.2cm-1 मा, सम्बद्ध हाइड्रोक्सिल समूहको कम्पन अवशोषण शिखर अझै अवस्थित छ, तर सापेक्ष तीव्रता घट्छ, जसले ग्लुकोसाइड रिंगमा हाइड्रोक्सिल समूह पूर्ण रूपमा प्रतिस्थापित भएको छैन भनेर संकेत गर्दछ।

2.2 सोडियम 3-क्लोरो-2-हाइड्रोक्सीप्रोपेनसल्फोनेटको संरचनात्मक विशेषता

3525～३४८१ सेमी-१ एसोसिएशन हाइड्रोक्सिल ओ को स्ट्रेचिङ कम्पन हो-H बन्ड, 2930.96cm-1 C को असममित स्ट्रेचिङ कम्पन हो-H, 2852.69cm C को सममित स्ट्रेचिङ कम्पन हो-H, 1227.3cm-1, 1054. 95cm-1 S=O को स्ट्रेचिङ कम्पन हो, 810.1cm-1 COS को स्ट्रेचिङ कम्पन हो, र 727.4cm-1 C को स्ट्रेचिङ कम्पन हो।-Cl, लक्ष्य उत्पादन गठन भएको संकेत गर्दछ।

2.3 2-हाइड्रोक्सी-3-सल्फोप्रोपाइल ब्याक्टेरिया सेल्युलोज ईथरको संरचनात्मक विशेषता

3431cm-1 OH स्ट्रेचिङ कम्पन शिखर हो, 2917cm-1 संतृप्त CH स्ट्रेचिङ कम्पन शिखर हो, 1656cm-1 CC स्ट्रेचिङ कम्पन शिखर हो, 1212~1020cm-1 -SO2-एन्टिसिमेट्रिक र sym6cm-1 vibration छ। SO बन्ड स्ट्रेचिङ कम्पन।

2.4 2-हाइड्रोक्सी-3-सल्फोप्रोपाइल ब्याक्टेरियल सेल्युलोज ईथरको लागि संश्लेषण अवस्थाहरूको अनुकूलन

प्रयोगमा, विनिमय क्षमता 2-हाइड्रोक्सी-3-सल्फोप्रोपाइल ब्याक्टेरिया सेल्युलोज ईथरको गुणस्तर परीक्षण गर्न प्रयोग गरिएको थियो। प्रतिक्रियामा थपिएको 3-chloro-2 hydroxypropanesulfonate सोडियमको मात्रा, डाइअक्सेन जलीय घोलको एकाग्रता, प्रतिक्रिया समय र तापक्रमले ब्याक्टेरिया सेल्युलोज xanthate मा प्रत्येक कारकको प्रभावको विश्लेषण गर्न चार कारक र तीन स्तरको अर्थोगोनल प्रयोग गरेको छ। । एस्टर गुणहरूको प्रभाव।

अर्थोगोनल प्रयोगहरूले देखाउँदछ कि 4 कारकहरूको इष्टतम संयोजन A2B1C3D हो। 1 दायरा विश्लेषणले देखाउँछ कि प्रतिक्रिया तापमानले 2-हाइड्रोक्सी-3-सल्फोप्रोपाइल सेल्युलोज ईथरको सोखन कार्यमा सबैभन्दा ठूलो प्रभाव पार्छ, र दायरा 1. 914 हो, त्यसपछि समयको एकाग्रता, डाइओक्सेन, र 3 को खुवाउने मात्रा। -क्लोरो-2 हाइड्रोक्सीप्रोपेनसल्फोनेट सोडियम। 2-हाइड्रोक्सी-3-सल्फोप्रोपाइल ब्याक्टेरियल सेल्युलोज ईथरको आदानप्रदान क्षमता अनुकूलित अवस्थाहरूमा तयार गरिएको 0.481 एमएमओएल/जी थियो, जुन म्यानुअलमा रिपोर्ट गरिएको समान SE-प्रकार सेलुलोज बलियो एसिड क्यासन एक्सचेन्ज रूखहरूको भन्दा बढी थियो।

3. निष्कर्ष

ब्याक्टेरियल सेल्युलोज परिमार्जन गरेर, 2-हाइड्रोक्सी-3-सल्फोनिक एसिड प्रोपाइल ब्याक्टेरियल सेलुलोज ईथर संश्लेषित गरियो, र यसको संरचना विशेषता थियो र यसको विनिमय क्षमता मापन गरियो। निम्न निष्कर्ष निकालिएको थियो: 1) 2-हाइड्रोक्सी-3 - सल्फोप्रोपाइल ब्याक्टेरियल सेल्युलोज ईथरको संश्लेषणको लागि इष्टतम प्रक्रिया अवस्थाहरू हुन्: 2g क्रस-लिंक गरिएको ब्याक्टेरियल सेलुलोज, 3.5g 3-क्लोरो-2-हाइड्रोक्सीप्रोपेनसल्फोनेट सोडियम, सोडियम 7। र 7OmI30% dioxane जलीय समाधान, 70 मा प्रतिक्रिया°1 घन्टाको लागि नाइट्रोजन संरक्षण अन्तर्गत C, यस अवस्थामा तयार गरिएको 2-हाइड्रोक्सी-3-सल्फोनिक एसिड प्रोपाइल ब्याक्टेरियल सेलुलोज ईथरको उच्च विनिमय क्षमता छ; 2) 2-हाइड्रोक्सी-3-सल्फोनिक एसिड समूह प्रोपाइल ब्याक्टेरियल सेल्युलोज ईथरको विनिमय क्षमता ह्यान्डबुकमा रिपोर्ट गरिएको समान SE प्रकारको सेल्युलोज स्ट्रंग एसिड क्यासन एक्सचेन्ज रेसिनको भन्दा बढी छ।