Gas Chromatography ဖြင့် အိုင်ယွန်မဟုတ်သော Cellulose Ether

non-ionic cellulose ether တွင် အစားထိုးပါဝင်သည့်အကြောင်းအရာကို gas chromatography ဖြင့် ဆုံးဖြတ်ပြီး ရလဒ်များကို အချိန်ကုန်၊ လည်ပတ်မှု၊ တိကျမှု၊ ထပ်တလဲလဲနိုင်မှု၊ ကုန်ကျစရိတ်စသည်ဖြင့်၊ ကော်လံအပူချိန်ကို ဆွေးနွေးထားသည်။ ခွဲထွက်ခြင်းအကျိုးသက်ရောက်မှုအပေါ် ကော်လံအရှည်ကဲ့သို့သော chromatographic အခြေအနေများ၏ လွှမ်းမိုးမှု။ ရလဒ်များက ဓာတ်ငွေ့ခရိုမာတီဂရမ်သည် လူကြိုက်များထိုက်သော ခွဲခြမ်းစိတ်ဖြာနည်းတစ်ခုဖြစ်ကြောင်း ပြသသည်။
အဓိကစကားလုံးများ- အိုင်ယွန်မဟုတ်သော ဆဲလ်လူလိုစ အီသာ၊ ဓာတ်ငွေ့ chromatography; အစားထိုးအကြောင်းအရာ

Nonionic cellulose ethers များတွင် methylcellulose (MC)၊ hydroxypropylmethylcellulose (HPMC)၊ hydroxyethylcellulose (HEC) စသည်တို့ ပါဝင်ပါသည်။ ဤပစ္စည်းများကို ဆေး၊ အစားအစာ၊ ရေနံ၊ စသည်တို့တွင် တွင်ကျယ်စွာ အသုံးပြုပါသည်။ အစားထိုးပါဝင်မှုများသည် မဟုတ်သော စွမ်းဆောင်ရည်အပေါ် ကြီးမားသော ဩဇာသက်ရောက်မှုရှိသောကြောင့်၊ ionic cellulose ether ပစ္စည်းများ၊ အစားထိုးပစ္စည်းများ၏ အကြောင်းအရာကို တိကျစွာနှင့် လျင်မြန်စွာ ဆုံးဖြတ်ရန် လိုအပ်ပါသည်။ လက်ရှိတွင်၊ ပြည်တွင်းထုတ်လုပ်သူအများစုသည် လုပ်သားအသုံးပြုမှုများပြားပြီး တိကျမှုနှင့် ထပ်တလဲလဲဖြစ်နိုင်မှုကို အာမခံရန်ခက်ခဲသည့် ခွဲခြမ်းစိတ်ဖြာမှုအတွက် သမားရိုးကျ ဓာတုဓာတ်ခွဲခြမ်းစိတ်ဖြာမှုနည်းလမ်းကို အသုံးပြုကြသည်။ ထို့ကြောင့်၊ ဤစာတမ်းသည် ဓာတ်ငွေ့ chromatography ဖြင့် အိုင်ယွန်းမဟုတ်သော cellulose ether အစားထိုးပါဝင်မှုကို ဆုံးဖြတ်ခြင်း၊ စမ်းသပ်မှုရလဒ်များကို ထိခိုက်စေသည့်အချက်များအား ခွဲခြမ်းစိတ်ဖြာပြီး ရလဒ်ကောင်းများရရှိရန် နည်းလမ်းကို လေ့လာပါသည်။

1. စမ်းသပ်မှု
1.1 တူရိယာ
Beijing Purui Analytical Instrument Co., Ltd မှ ထုတ်လုပ်သော GC-7800 ဓာတ်ငွေ့ chromatograph
1.2 ဓာတ်ပစ္စည်းများ
Hydroxypropyl methylcellulose (HPMC)၊ hydroxyethylcellulose (HEC)၊ အိမ်လုပ်၊ မီသိုင်းအိုင်အိုဒိုက်၊ အီသီလ်အိုင်အိုဒိုက်၊ အိုင်ဆိုပပိန်အိုင်အိုဒိုက်၊ ဟိုက်ဒရိုအိုင်အိုဒစ်အက်ဆစ် (57%)၊ တိုလူအီး၊ အဒီပီအက်ဆစ်၊ o-ဒီတိုလူအီးသည် ခွဲခြမ်းစိတ်ဖြာမှုအဆင့်ဖြစ်သည်။
1.3 Gas chromatography ပြဌာန်းချက်
1.3.1 Gas chromatography အခြေအနေများ
သံမဏိကော်လံ ((SE-30၊ 3% Chmmosorb၊ WAW DMCS); အငွေ့ပြန်ခန်းအပူချိန် 200°C၊ ထောက်လှမ်းကိရိယာ- TCD၊ 200°C၊ ကော်လံအပူချိန် 100°C၊ သယ်ဆောင်သူဓာတ်ငွေ့- H2၊ 40 mL/min။
1.3.2 စံဖြေရှင်းချက်ပြင်ဆင်ခြင်း။
(၁) အတွင်းပိုင်းစံဖြေရှင်းချက်ပြင်ဆင်ခြင်း- Toluene 6.25g ခန့်ကို ယူ၍ 250mL ထုထည်ရှိသော ပုလင်းတစ်လုံးထဲတွင် ထည့်ပြီး o-xylene ဖြင့် အမှတ်အသားပြု၍ အရောအနှောကို ကောင်းစွာလှုပ်ခါပြီး ဖယ်ထားပါ။
(2) စံဖြေရှင်းချက်ပြင်ဆင်ခြင်း- မတူညီသောနမူနာများတွင် တူညီသောစံအဖြေများ ရှိပြီး HPMC နမူနာများကို ဤနေရာတွင် နမူနာအဖြစ် ယူထားသည်။ သင့်လျော်သောပုလင်းတစ်လုံးတွင် adipic acid ပမာဏတစ်ခု၊ hydroiodic acid 2 mL နှင့် internal standard solution တို့ကိုထည့်ကာ ပုလင်းကို တိကျစွာချိန်ပါ။ သင့်လျော်သော iodoisopropane ပမာဏကို ပေါင်းထည့်ပါ၊ ၎င်းကို ချိန်ဆပြီး အိုင်အိုဒိုအီဆိုပိန်းထည့်သည့် ပမာဏကို တွက်ချက်ပါ။ မီသိုင်းအိုင်အိုဒိုက်ကို ထပ်ထည့်ပါ၊ အညီအမျှ ချိန်ဆပါ၊ မီသိုင်းအိုင်အိုဒိုက်ထည့်သည့် ပမာဏကို တွက်ချက်ပါ။ အပြည့်အဝတုန်ခါပါ၊ ၎င်းကို stratification အဖြစ်ရပ်တည်စေပြီး နောက်ပိုင်းအသုံးပြုရန်အတွက် အလင်းနှင့်ဝေးဝေးတွင်ထားပါ။
1.3.3 နမူနာဖြေရှင်းချက်ပြင်ဆင်ခြင်း။
ခြောက်သွေ့သော HPMC နမူနာ၏ 0.065 ဂရမ်ကို 5 mL ထူထဲသော နံရံကပ်ဓာတ်ပေါင်းဖိုတစ်ခုထဲသို့ တိကျစွာ ချိန်ဆကာ၊ တူညီသောအလေးချိန် adipic acid၊ အတွင်းပိုင်းစံဖြေရှင်းချက် 2 mL နှင့် hydroiodic acid ကိုထည့်ကာ တုံ့ပြန်မှုပုလင်းကို အမြန်ပိတ်ကာ တိကျစွာ ချိန်ဆပါ။ လှုပ်ခါပြီး ၁၅၀ ဒီဂရီ စင်တီဂရိတ်တွင် မိနစ် ၆၀ ကြာ အပူပေးကာ အချိန်အတောအတွင်း ကောင်းမွန်စွာ လှုပ်ယမ်းပါ။ အေးပြီး ချိန်ဆပါ။ တုံ့ပြန်မှုမပြုမီနှင့် ပြီးနောက် ကိုယ်အလေးချိန် 10 mg ထက်များပါက၊ နမူနာဖြေရှင်းချက်သည် အကျုံးမဝင်သဖြင့် အဖြေကို ပြန်လည်ပြင်ဆင်ရန် လိုအပ်သည်။ နမူနာအဖြေကို stratification အတွက်ရပ်တည်ခွင့်ပြုပြီးနောက်၊ အပေါ်ပိုင်းအော်ဂဲနစ်အဆင့်ဖြေရှင်းချက်၏ 2 μL ကိုဂရုတစိုက်ဆွဲပါ၊ ၎င်းကိုဓာတ်ငွေ့ chromatograph ထဲသို့ထိုးသွင်းပြီး spectrum ကိုမှတ်တမ်းတင်ပါ။ အခြားသော အိုင်ယွန်မဟုတ်သော ဆဲလ်လူလိုစ အီသာနမူနာများကို HPMC နှင့် အလားတူ ကုသခဲ့သည်။
1.3.4 တိုင်းတာခြင်းနိယာမ
HPMC ကို နမူနာအဖြစ် ယူ၍ ၎င်းသည် methoxyl နှင့် hydroxypropoxyl ether နှောင်ကြိုးများအားလုံးကို ချိုးဖျက်ပြီး သက်ဆိုင်ရာ iodoalkane ကိုထုတ်လုပ်ရန် hydroiodic acid နှင့် ပူးတွဲအပူပေးသည့် cellulose alkyl hydroxyalkyl ရောစပ်အီသာဖြစ်သည်။
မြင့်မားသောအပူချိန်နှင့် လေလုံသောအခြေအနေအောက်တွင်၊ adipic acid သည် ဓာတ်ကူပစ္စည်းအဖြစ်၊ HPMC သည် hydroiodic acid နှင့် ဓာတ်ပြုပြီး methoxyl နှင့် hydroxypropoxyl ကို methyl iodide နှင့် isopropane iodide အဖြစ်သို့ပြောင်းလဲသွားသည်။ o-xylene သည် စုပ်ယူနိုင်သော နှင့် ပျော်ဝင်ရည်အဖြစ် အသုံးပြု၍ ဓာတ်ကူပစ္စည်းနှင့် စုပ်ယူနိုင်သော အခန်းကဏ္ဍမှာ ပြီးပြည့်စုံသော ဟိုက်ဒရိုလစ်ဇစ်တုံ့ပြန်မှုကို မြှင့်တင်ရန်ဖြစ်သည်။ Toluene အား အတွင်းပိုင်းစံဖြေရှင်းချက်အဖြစ် ရွေးချယ်ထားပြီး မီသိုင်းအိုင်အိုဒိုက်နှင့် အိုင်ဆိုပပိန်အိုင်အိုဒိုက်တို့ကို စံဖြေရှင်းချက်အဖြစ် အသုံးပြုသည်။ အတွင်းပိုင်းစံနှုန်းနှင့် စံဖြေရှင်းချက်၏ အထွတ်အထိပ်နေရာများအရ၊ နမူနာတွင် methoxyl နှင့် hydroxypropoxyl ပါဝင်မှုကို တွက်ချက်နိုင်သည်။

2. ရလဒ်များနှင့် ဆွေးနွေးမှု
ဤစမ်းသပ်မှုတွင်အသုံးပြုသည့် chromatographic ကော်လံသည် ဝင်ရိုးစွန်းမဟုတ်ပေ။ အစိတ်အပိုင်းတစ်ခုစီ၏ ဆူမှတ်အရ၊ အထွတ်အထိပ်အမိန့်မှာ မီသိုင်းအိုင်အိုဒိုက်၊ အိုင်ဆိုပပိန်အိုင်အိုဒိုက်၊ တိုလူအီးနှင့် အိုစီလင်တို့ ဖြစ်သည်။
2.1 ဓာတ်ငွေ့ chromatography နှင့် chemical titration အကြား နှိုင်းယှဉ်ခြင်း။
HPMC ၏ methoxyl နှင့် hydroxypropoxyl ပါဝင်မှုကို ဓာတု titration ဖြင့် သတ်မှတ်ခြင်းမှာ အတော်လေး ရင့်ကျက်နေပြီး လောလောဆယ်တွင် အသုံးများသော နည်းလမ်း နှစ်ခု ရှိသည်- ဆေးဝါးဖော်စပ်နည်း နှင့် မြှင့်တင်ထားသော နည်းလမ်း။ သို့သော် ဤဓာတုဗေဒနည်းနှစ်ခုစလုံးသည် ဖြေရှင်းချက်များစွာကို ပြင်ဆင်မှုလိုအပ်သည်၊ လည်ပတ်မှုသည် ရှုပ်ထွေးသည်၊ အချိန်ကုန်ကာ ပြင်ပအကြောင်းတရားများကြောင့် များစွာသက်ရောက်မှုရှိသည်။ အတော်လေးပြောရလျှင် gas chromatography သည် အလွန်ရိုးရှင်းသည်၊ လေ့လာရန်နှင့် နားလည်ရန်လွယ်ကူသည်။
HPMC တွင် methoxyl ပါဝင်မှု (w1) နှင့် hydroxypropoxyl ပါဝင်မှု (w2) တို့၏ ရလဒ်များကို ဓာတ်ငွေ့ chromatography နှင့် chemical titration တို့က အသီးသီး ဆုံးဖြတ်ခဲ့ကြသည်။ ဤနည်းလမ်းနှစ်ခု၏ ရလဒ်များသည် အလွန်နီးစပ်ကြောင်း တွေ့ရှိရပြီး နည်းလမ်းနှစ်ခုစလုံးသည် ရလဒ်များ၏ တိကျမှုကို အာမခံနိုင်သည်ကို ညွှန်ပြနေပါသည်။
အချိန်သုံးစွဲမှု၊ လည်ပတ်ရလွယ်ကူမှု၊ ထပ်တလဲလဲဖြစ်နိုင်မှုနှင့် ကုန်ကျစရိတ်များအတွက် ဓာတု titration နှင့် gas chromatography တို့ကို နှိုင်းယှဉ်ကြည့်ရာ ရလဒ်များက အဆင့် chromatography ၏ အကြီးမားဆုံးအားသာချက်မှာ အဆင်ပြေမှု၊ မြန်ဆန်မှုနှင့် မြင့်မားသောထိရောက်မှုဖြစ်ကြောင်း ပြသသည်။ ဓါတ်ကူပစ္စည်း နှင့် ဖြေရှင်းချက် အများအပြားကို ပြင်ဆင်ရန် မလိုအပ်ဘဲ နမူနာတစ်ခုကို တိုင်းတာရန် ဆယ်မိနစ်ထက် ပိုကြာပြီး အမှန်တကယ် သိမ်းဆည်းထားသော အချိန်သည် စာရင်းဇယားများထက် ပိုများမည်ဖြစ်သည်။ ဓာတု titration နည်းလမ်းတွင်၊ titration end point ကို အကဲဖြတ်ရာတွင် လူ့အမှားသည် ကြီးမားသော်လည်း၊ gas chromatography စမ်းသပ်မှုရလဒ်များသည် လူ့အချက်များကြောင့် ထိခိုက်မှုနည်းပါသည်။ ထို့အပြင်၊ gas chromatography သည် တုံ့ပြန်မှု ထုတ်ကုန်များကို ပိုင်းခြား၍ အရေအတွက် တိုင်းတာသည့် ခွဲထုတ်ခြင်း နည်းပညာတစ်ခု ဖြစ်သည်။ GC/MS၊ GC/FTIR စသည်တို့ကဲ့သို့ အခြားသော တိုင်းတာရေးကိရိယာများနှင့် ပူးပေါင်းဆောင်ရွက်နိုင်ပါက၊ ရှုပ်ထွေးသော အမည်မသိနမူနာများ (ပြုပြင်ထားသော ဖိုင်ဘာများ) Plain ether ထုတ်ကုန်များ) ကို ဖော်ထုတ်ရန်အတွက် ၎င်းကို အသုံးပြု၍ ဓာတုတိုင်ထရိတ်စနစ်ဖြင့် မယှဉ်နိုင်သော အကျိုးကျေးဇူးများစွာရှိသည်။ . ထို့အပြင်၊ ဓာတ်ငွေ့ chromatography ရလဒ်များကို ဓာတု titration ထက် ပိုမိုကောင်းမွန်သည်။
Gas chromatography ၏ အားနည်းချက်မှာ ကုန်ကျစရိတ် မြင့်မားခြင်း ဖြစ်သည်။ ဓာတ်ငွေ့ခရိုမာတိုဂရပ်ဖစ်စခန်း တည်ထောင်ခြင်းမှ တူရိယာထိန်းသိမ်းခြင်းနှင့် ခရိုမာတိုဂရပ်ဖစ်ကော်လံရွေးချယ်ခြင်းအထိ ကုန်ကျစရိတ်သည် ဓာတုဓာတ်တိုင်ရိုက်ခြင်းနည်းလမ်းထက် ပိုများသည်။ မတူညီသော တူရိယာဖွဲ့စည်းပုံများနှင့် စမ်းသပ်မှုအခြေအနေများသည် Detector အမျိုးအစား၊ chromatographic ကော်လံနှင့် stationary phase ရွေးချယ်မှု စသည်တို့ကဲ့သို့ ရလဒ်များကို သက်ရောက်မှုရှိမည်ဖြစ်သည်။
2.2 ဆုံးဖြတ်ချက်ရလဒ်များအပေါ် ဓာတ်ငွေ့ခရိုမာတိုဂရမ်အခြေအနေများ၏ လွှမ်းမိုးမှု
gas chromatography စမ်းသပ်မှုများအတွက်၊ ပိုမိုတိကျသောရလဒ်များရရှိရန် သင့်လျော်သော chromatographic အခြေအနေများကို ဆုံးဖြတ်ရန်မှာ အဓိကဖြစ်သည်။ ဤစမ်းသပ်မှုတွင် hydroxyethylcellulose (HEC) နှင့် hydroxypropylmethylcellulose (HPMC) ကို ကုန်ကြမ်းအဖြစ် အသုံးပြုခဲ့ပြီး အချက်နှစ်ချက်၊ ကော်လံအပူချိန်နှင့် ကော်လံအရှည်တို့ကို လေ့လာခဲ့သည်။
ခွဲခွာခြင်း၏ဒီဂရီ R ≥ 1.5 ဖြစ်သောအခါ၊ ၎င်းကို လုံးဝခွဲခွာခြင်းဟုခေါ်သည်။ "တရုတ်ဆေးဝါးများ" ပါပြဋ္ဌာန်းချက်များအရ R သည် 1.5 ထက်ကြီးသင့်သည်။ အပူချိန်သုံးမျိုးတွင် ကော်လံအပူချိန်နှင့် ပေါင်းစပ်ထားသော၊ အစိတ်အပိုင်းတစ်ခုစီ၏ ကြည်လင်ပြတ်သားမှုသည် R90°C>R100°C>R110°C ဖြစ်သည့် အခြေခံခွဲခြားမှုလိုအပ်ချက်များနှင့် ကိုက်ညီသည့် 1.5 ထက် ကြီးပါသည်။ tailing factor ကို ထည့်သွင်းစဉ်းစားပါက၊ tailing factor r>1 သည် tailing peak ဖြစ်ပြီး r<1 သည် front peak ဖြစ်ပြီး၊ r သည် 1 နှင့် ပိုနီးကပ်လေ၊ chromatographic column ၏ စွမ်းဆောင်ရည် ပိုကောင်းလေဖြစ်သည်။ Toluene နှင့် Ethyl iodide အတွက် R90°C>R100°C>R110°C; o-xylene သည် အမြင့်ဆုံး ဆူမှတ် R90°C ပါသည့် ပျော်ရည်ဖြစ်သည်။
စမ်းသပ်ရလဒ်များအပေါ် ကော်လံအရှည်၏ လွှမ်းမိုးမှုသည် တူညီသောအခြေအနေများအောက်တွင် ခရိုမာတိုဂရပ်ဖစ်ကော်လံ၏အရှည်ကိုသာ ပြောင်းလဲကြောင်း ပြသသည်။ 3m နှင့် 2m ရှိသော ကော်လံများနှင့် နှိုင်းယှဉ်ပါက၊ 3m ကော်လံ၏ ခွဲခြမ်းစိတ်ဖြာမှုရလဒ်များနှင့် ကြည်လင်ပြတ်သားမှု ပိုမိုကောင်းမွန်ပြီး ကော်လံရှည်လေ၊ ကော်လံထိရောက်မှု ပိုကောင်းလေဖြစ်သည်။ တန်ဖိုးမြင့်လေ၊ ရလဒ်က ပိုယုံကြည်ရလေပါပဲ။

3. နိဂုံး
Hydroiodic အက်ဆစ်ကို ဓာတ်ငွေ့ chromatography ဖြင့် ပိုင်းခြားပြီး အစားထိုးပါဝင်မှုရရှိရန် အတွင်းပိုင်းစံနည်းလမ်းဖြင့် တိုင်းတာသည့် သေးငယ်သောမော်လီကျူးအိုင်အိုဒိုက်ကို ထုတ်လုပ်ရန်အတွက် အိုင်အိုနစ်မဟုတ်သော cellulose ether ၏ အီသာနှောင်ကြိုးကို ဖျက်ဆီးရန်အတွက် အသုံးပြုသည်။ hydroxypropyl methylcellulose အပြင်၊ ဤနည်းလမ်းအတွက် သင့်လျော်သော cellulose ethers တွင် hydroxyethyl cellulose၊ hydroxyethyl methyl cellulose နှင့် methyl cellulose တို့ ပါဝင်ပြီး နမူနာကုသမှုနည်းလမ်းသည် အလားတူပါသည်။
သမားရိုးကျ ဓာတု တိုင်ထရေးနည်းလမ်းနှင့် နှိုင်းယှဉ်ပါက၊ အိုင်ယွန်မဟုတ်သော ဆဲလ်လူလိုစ အီသာ၏ အစားထိုးပါဝင်မှု ဓာတ်ငွေ့ chromatography ခွဲခြမ်းစိတ်ဖြာမှုတွင် အားသာချက်များစွာရှိသည်။ နိယာမသည် ရိုးရှင်းပြီး နားလည်ရလွယ်ကူသည်၊ ခွဲစိတ်မှုသည် အဆင်ပြေသည်၊ ခွဲခြမ်းစိတ်ဖြာမှုအချိန်ကို များစွာသက်သာစေသည့် ဆေးဝါးများနှင့် ဓာတ်ပစ္စည်းများကို ပြင်ဆင်ရန်မလိုအပ်ပါ။ ဤနည်းလမ်းဖြင့် ရရှိသော ရလဒ်များသည် ဓာတု titration ဖြင့် ရရှိသော ရလဒ်များနှင့် ကိုက်ညီပါသည်။
ဓာတ်ငွေ့ chromatography ဖြင့် အစားထိုးအကြောင်းအရာကို ပိုင်းခြားစိတ်ဖြာသောအခါ၊ သင့်လျော်ပြီး အကောင်းဆုံး ခရိုမာတိုဂရပ်ဖစ်အခြေအနေများကို ရွေးချယ်ရန် အလွန်အရေးကြီးပါသည်။ ယေဘူယျအားဖြင့်၊ ကော်လံအပူချိန်ကို လျှော့ချခြင်း သို့မဟုတ် ကော်လံအရှည်ကို တိုးမြှင့်ခြင်းသည် ရုပ်ထွက်ကို ထိရောက်စွာ မြှင့်တင်ပေးနိုင်သော်လည်း ကော်လံအတွင်း အစိတ်အပိုင်းများ အပူချိန် အလွန်နည်းသောကြောင့် ကော်လံအတွင်း စိမ့်ဝင်မှုမဖြစ်အောင် ဂရုစိုက်ရပါမည်။
လက်ရှိတွင်၊ ပြည်တွင်းထုတ်လုပ်သူအများစုသည် အစားထိုးပစ္စည်းများ၏ပါဝင်မှုကို ဆုံးဖြတ်ရန် ဓာတုဓာတ်တိုင်ရိုက်ခြင်းကို အသုံးပြုနေကြဆဲဖြစ်သည်။ သို့ရာတွင်၊ အမျိုးမျိုးသောရှုထောင့်များ၏ အားသာချက်များနှင့် အားနည်းချက်များကို ထည့်သွင်းစဉ်းစားခြင်းဖြင့်၊ ဓာတ်ငွေ့ခရိုမာတီဂရမ်သည် ဖွံ့ဖြိုးတိုးတက်မှုခေတ်ရေစီးကြောင်း၏ရှုထောင့်မှ မြှင့်တင်ထိုက်သည့် ရိုးရှင်းပြီး လျင်မြန်သောစမ်းသပ်မှုနည်းလမ်းတစ်ခုဖြစ်သည်။