1၊ hydroxypropyl methyl cellulose နည်းလမ်းကို ဖော်ထုတ်ခြင်း။
(1) နမူနာ 1.0g၊ အပူပေးထားသောရေ (80~90℃) 100mL ကိုယူ၍ အဆက်မပြတ်မွှေပေးပြီး ရေခဲရေချိုးခန်းထဲတွင် အရည်ပျစ်သောအအေးခံပါ။ အရည် 2mL ကို စမ်းသပ်ပြွန်ထဲသို့ထည့်ကာ 1mL sulfuric acid solution 0.035% anthrone 1mL ကို ပိုက်နံရံတစ်လျှောက် ဖြည်းညှင်းစွာထည့်ကာ 5 မိနစ်ကြာအောင်ထားပါ။ အရည်နှစ်ခုကြားရှိ အစိမ်းရောင်လက်စွပ်သည် ပေါ်လာသည်။
(၂) (ⅰ) ဖော်ထုတ်ရာတွင် အသုံးပြုသော သင့်လျော်သော ပမာဏကို ယူ၍ ဖန်ပန်းကန်ပြားပေါ်တွင် လောင်းထည့်ပါ။ ရေအငွေ့ပျံသွားပြီးနောက်၊ ductile film တစ်ခုဖြစ်ပေါ်လာသည်။
2၊ hydroxypropyl methyl cellulose ခွဲခြမ်းစိတ်ဖြာမှုစံဖြေရှင်းချက်ပြင်ဆင်မှု
(၁) ဆိုဒီယမ် thiosulfate စံပျော်ရည် (0.1mol/L၊ သက်တမ်း- တစ်လ)၊
ပြင်ဆင်မှု- ပေါင်းခံရေ 1500 မီလီလီတာခန့်ကို ပြုတ်ပြီး အသုံးပြုရန် အဆင်သင့်ဖြစ်သည်အထိ အအေးခံပါ။ အလေးချိန် 25g ဆိုဒီယမ် thiosulfate (၎င်း၏ မော်လီကျူး အလေးချိန် 248.17 ဖြစ်ပြီး အလေးချိန် 24.817g ခန့် တိကျရန် ကြိုးစားပါ) သို့မဟုတ် 16g anhydrous sodium thiosulfate ကို အပေါ်က အအေးခံရေ 200mL တွင် အရည်ဖျော်ပြီး 1L သို့ ဖျော်ပြီး အညိုရောင် တွင် ထားပါ။ ပုလင်းကို အမှောင်ထဲတွင် ထားကာ နှစ်ပတ်အကြာတွင် ဇကာဖြင့် သုံးပါ။
ချိန်ညှိခြင်း- အလေးချိန် 0.0002 ဂရမ်အထိ အဆက်မပြတ် အလေးချိန်အထိ ဖုတ်ထားသော ရည်ညွှန်းပိုတက်စီယမ်ဒိုင်ခရိုမက်၏ 0.15g အလေးချိန်။ ပိုတက်စီယမ်အိုင်အိုဒိုက် 2g နှင့် 20mL ဆာလဖူရစ်အက်ဆစ် (1+9) တို့ကို ထည့်ပြီး မွှေပါ၊ အမှောင်ထဲတွင် 10 မိနစ်ခန့်၊ ရေ 150 မီလီလီတာနှင့် 3ml 0.5% ကစီဓာတ်ညွှန်ပြချက်ဖြေရှင်းချက်ထည့်ပါ၊ 0.1 mol/L ဆိုဒီယမ် thiosulfate solution ဖြင့် တိုက်တရိတ်၊ အပြာရောင်ပြောင်းသွားသည် အဆုံးမှတ်တွင် တောက်ပသော အစိမ်းရောင်သို့။ ပိုတက်စီယမ် ခရိုမိတ်ကို အလွတ်စမ်းသပ်မှုတွင် ထည့်မထားပါ။ ချိန်ညှိခြင်းလုပ်ငန်းစဉ်ကို 2 ~ 3 ကြိမ်ထပ်ခါတလဲလဲပြုလုပ်ခဲ့ပြီးပျမ်းမျှတန်ဖိုးကိုယူခဲ့သည်။
ဆိုဒီယမ် thiosulfate စံဖြေရှင်းချက်၏ အံသွားပြင်းအား C (mol/L) ကို အောက်ပါအတိုင်း တွက်ချက်ခဲ့သည်-
M သည် ပိုတက်စီယမ် ဒြပ်ထု၏ ဒြပ်ထုဖြစ်ပြီး၊ V1 သည် စားသုံးသော ဆိုဒီယမ် thiosulfate ၏ ထုထည်၊ mL; V2 သည် အလွတ်စမ်းသပ်မှုတွင် စားသုံးသော ဆိုဒီယမ် thiosulfate ၏ ပမာဏဖြစ်ပြီး၊ mL; 49.03 သည် ဆိုဒီယမ် thiosulfate 1mol နှင့် ညီမျှသော ပိုတက်စီယမ် ဒြပ်ထု၏ ဒြပ်ထုဖြစ်သည်။
ချိန်ညှိပြီးနောက်၊ ရောဂါပိုးမွှားများ ပြိုကွဲခြင်းမှ ကာကွယ်ရန် Na2CO3 အနည်းငယ် ထည့်ပါ။
(၂) NaOH စံအဖြေ (0.1mol/L၊ တရားဝင်မှု- တစ်လ)၊
ကြိုတင်ပြင်ဆင်မှု- ခွဲခြမ်းစိတ်ဖြာရန်အတွက် သန့်စင်သော NaOH 4.0g ခန့်ကို ကရားတစ်ခုထဲသို့ ချိန်တွယ်ပြီး 100mL ပေါင်းခံရေကို ပျော်အောင်ထည့်ကာ 1L ပမာဏရှိသော ဘူးထဲသို့ လွှဲပြောင်းပေးကာ ပေါင်းခံရေကို စကေးထဲသို့ ထည့်ကာ 7-10 ရက်ကြာသည်အထိ ထားရှိပါ။ စံကိုက်ချိန်ညှိခြင်း။
ချိန်ညှိခြင်း- သန့်စင်သောပိုတက်စီယမ်ဟိုက်ဒရိုဂျင်ဖသလိတ် 0.6 ~ 0.8g ကို 120 ℃ (တိကျသော 0.0001g) တွင် အခြောက်လှန်းထားသော 250mL conical ပုလင်းထဲသို့ထည့်ကာ အရည်ပျော်ရန် 75mL ပေါင်းထည့်ကာ 1% phenolphthalein ညွှန်ပြချက် 1% ၏ 2-3 drops ထည့်ပြီး၊ အထက်ဖော်ပြပါ ပြင်ဆင်ထားသော ဆိုဒီယမ်ဟိုက်ဒရောဆိုဒ်ဖြေရှင်းချက်သည် အနည်းငယ်နီသွားသည်အထိဖြစ်ပြီး နောက်ဆုံးအချက်မှာ 30S အတွင်း အရောင်မှိန်သွားခြင်းမရှိပေ။ ဆိုဒီယမ်ဟိုက်ဒရောဆိုဒ်ပမာဏကို ချရေးပါ။ ချိန်ညှိခြင်းလုပ်ငန်းစဉ်ကို 2 ~ 3 ကြိမ်ထပ်ခါတလဲလဲပြုလုပ်ခဲ့ပြီးပျမ်းမျှတန်ဖိုးကိုယူခဲ့သည်။ အလွတ်စမ်းသပ်မှုတစ်ခုလုပ်ပါ။
ဆိုဒီယမ်ဟိုက်ဒရောဆိုဒ်ဖြေရှင်းချက်၏အာရုံစူးစိုက်မှုကိုအောက်ပါအတိုင်းတွက်ချက်ခဲ့သည်။
C သည် ဆိုဒီယမ်ဟိုက်ဒရောဆိုဒ်ဖြေရှင်းချက် mol/L ၏အာရုံစူးစိုက်မှုဖြစ်သည်။ M သည် ပိုတက်စီယမ် ဟိုက်ဒရိုဂျင်ဖသလိတ်၏ ဒြပ်ထုကို ကိုယ်စားပြုသည်၊ G; V1 သည် စားသုံးသော ဆိုဒီယမ်ဟိုက်ဒရောဆိုဒ် ပမာဏ၊ mL; V2 သည် အလွတ်စမ်းသပ်မှုတွင် စားသုံးသော ဆိုဒီယမ်ဟိုက်ဒရောဆိုဒ်ပမာဏကို ကိုယ်စားပြုသည်၊ mL၊ 204.2 သည် မှဲ့တစ်ခုလျှင် ပိုတက်စီယမ် ဟိုက်ဒရိုဂျင်ဖသလိတ်၏ အံသွားထုထည်ဖြစ်သည်။
(၃) ဆာလဖူရစ်အက်ဆစ် (၁+၉) (သက်တမ်း- ၁ လ)
မွှေနေစဉ်တွင် 100mL စုစည်းထားသော sulfuric acid ကို ပေါင်းခံရေ 900mL သို့ ဂရုတစိုက်ထည့်ပြီး ဖြည်းညှင်းစွာ မွှေပါ။
(၄) ဆာလဖူရစ်အက်ဆစ် (၁+၁၆.၅) (သက်တမ်း- ၂ လ)
မွှေပြီးပါက ပေါင်းခံရေ 1650mL သို့ 100mL စုစည်းထားသော sulfuric acid ကို ဂရုတစိုက်ထည့်ကာ ဖြည်းဖြည်းချင်းထည့်ပါ။ သင်သွားသကဲ့သို့မွှေပါ။
(5) ကစီဓာတ်ညွှန်းကိန်း (1%, သက်တမ်း- 30 ရက်)
ပျော်ဝင်နိုင်သော ကစီဓာတ် 1.0g ကို အလေးချိန် 10mL ထည့်ပြီး ရေ 100mL ကို မွှေပြီး ပွက်ပွက်ဆူနေသော ရေထဲသို့ ထိုးထည့်ကာ 2မိနစ်ခန့် အနည်းငယ် ပြုတ်ကာ ထားကာ ပေါ်နေစဲန်ကို ယူ၍ အသုံးပြုနိုင်ပါသည်။
(၆) ဓာတ်ညွှန်း
0.5% ကစီဓာတ်ညွှန်ကိန်းကို ပြင်ဆင်ထားသော 1% ကစီဓာတ်ညွှန်ပြချက်ဖြေရှင်းချက် 5mL ကိုယူပြီး ရေဖြင့် 10mL သို့ ရောမွှေခြင်းဖြင့် ရရှိခဲ့သည်။
(၇) ခရိုမီယမ်ထရစ်အောက်ဆိုဒ် 30% ဖြေရှင်းချက် (သက်တမ်း- ၁ လ)၊
ခရိုမီယမ်ထရစ်အောက်ဆိုဒ် 60 ဂရမ်ကို အလေးချိန် 140 မီလီလီတာတွင် အော်ဂဲနစ်ဒြပ်စင်မပါဘဲ ပျော်ဝင်ပါ။
(၈) ပိုတက်ဆီယမ် အက်ဆစ်ရည် (100g/L၊ သက်တမ်း- ၂ လ)၊
မဟိုက်ဒရိတ်ပိုတက်စီယမ်အက်ဆစ်အစေ့အဆန် 10g ကို 90mL glacial acetic acid နှင့် 10mL acetic anhydride ၏ 100mL အရည်တွင် ပျော်ဝင်ခဲ့ပါသည်။
(၉) ဆိုဒီယမ် acetate ပျော်ရည် 25% (220g/L၊ သက်တမ်း- 2 လ)
ရေတွင် 220g of anhydrous sodium acetate ကို အရည်ဖျော်ပြီး 1000mL သို့ ဖျော်ပါ။
(10) Hydrochloric acid (1:1၊ သက်တမ်း- 2 လ)၊
စုစည်းထားသော ဟိုက်ဒရိုကလိုရစ်အက်ဆစ်ကို 1:1 ပမာဏအချိုးဖြင့် ရေနှင့်ရောမွှေပါ။
(၁၁) Acetate ကြားခံဖြေရှင်းချက် (pH = 3.5၊ သက်တမ်း- 2 လ)
60mL acetic acid ကို ရေ 500mL တွင် အရည်ဖျော်ပြီး 100mL ammonium hydroxide ကို ထည့်ပြီး 1000mL သို့ ဖျော်ပါ။
(၁၂) ခဲနိုက်ထရိတ်ပြင်ဆင်မှုဖြေရှင်းချက်
ခဲနိုက်ထရိတ် 159.8 မီလီဂရမ်ကို နိုက်ထရစ်အက်ဆစ် 1 မီလီမီတာ (သိပ်သည်းဆ 1.42 ဂရမ်/စင်တီမီတာ 3) ပါဝင်သော ရေ 100 မီလီဂရမ်တွင် ပျော်ဝင်ပြီး ရေ 1000 မီလီလီတာသို့ ရောမွှေပြီး ကောင်းစွာရောမွှေပါ။ ဤဖြေရှင်းချက်ကို ခဲမပါသောဖန်ခွက်ဖြင့် ပြင်ဆင်ခြင်းနှင့် သိုလှောင်ခြင်းတို့ကို ဆောင်ရွက်ရမည်။
(၁၃) စံခဲဖြေရှင်းချက် (သက်တမ်း- ၂ လ)၊
ခဲနိုက်ထရိတ်ပြင်ဆင်မှုဖြေရှင်းချက် 10 မီလီလီတာ၏တိကျသောတိုင်းတာမှုကို ရေ 100 မီလီလီတာအထိ ရောစပ်ထားသည်။
(14) 2% hydroxylamine hydrochloride ပျော်ရည် (တရားဝင်သက်တမ်း- 1 လ)၊
hydroxylamine hydrochloride 2g ကို ရေ 98mL တွင် အရည်ဖျော်ပါ။
(၁၅) အမိုးနီးယား (5mol/L၊ သက်တမ်း- ၂ လ)၊
အမိုးနီးယား 175.25g ကို ရေတွင် ပျော်ဝင်ပြီး 1000mL သို့ ရော၍
(၁၆) ရောစပ်ထားသော အရည် (သက်တမ်း- ၂ လ)၊
100mL glycerol၊ 75mLNaOH ပျော်ရည် (1mol/L) နှင့် ရေ 25mL ကိုရောမွှေပါ။
(17) Thioacetamide ပျော်ရည် (4%, သက်တမ်း- 2 လ)၊
4g thioacetamide ကို ရေ 96g တွင် ပျော်ဝင်ခဲ့သည်။
(18) Phenanthroline (0.1% သက်တမ်း- 1 လ)၊
0.1g o-phenanthroline ကို ရေ 100mL တွင် အရည်ဖျော်ပါ။
(၁၉) Acid stannous chloride (သက်တမ်း- ၁ လ)၊
20g stannous chloride ကို 50mL စုစည်းထားသော ဟိုက်ဒရိုကလိုရစ်အက်ဆစ်တွင် ပျော်ဝင်ပါ။
(20) ပိုတက်ဆီယမ် ဟိုက်ဒရိုဂျင်ဖသလိတ် စံကြားခံဖြေရှင်းချက် (pH 4.0၊ သက်တမ်း- 2 လ)၊
ပိုတက်စီယမ် ဟိုက်ဒရိုဂျင်ဖသလိတ် (KHC8H4O4) 10.12g ကို တိကျစွာ ချိန်တွယ်ပြီး (115±5) ℃ 2~3 နာရီကြာ အခြောက်ခံပါသည်။ ရေ 1000 မီလီလီတာအထိ ရောမွှေပါ။
(၂၁) ဖော့စဖိတ်စံကြားခံဖြေရှင်းချက် (pH 6.8၊ သက်တမ်း- 2 လ)၊
3.533g of anhydrous disodium hydrogen phosphate နှင့် potassium dihydrogen phosphate 3.387g of (115±5) ℃ 2~3h တွင် အခြောက်ခံပြီး တိကျစွာ ချိန်တွယ်ပြီး 1000mL သို့ ရေဖြင့် ရောမွှေထားပါသည်။
3၊ hydroxypropyl methyl cellulose အုပ်စုပါဝင်မှု ပြဌာန်းခြင်း။
(၁) Methoxy ပါဝင်မှုကို ဆုံးဖြတ်ခြင်း။
မတည်ငြိမ်သောမီသိန်းအိုင်အိုဒိုက် (ဆူမှတ် 42.5 ဒီဂရီစင်တီဂရိတ်) ကိုထုတ်လုပ်ရန် methoxy ပါဝင်သောစမ်းသပ်မှုဖြင့် methoxy ပါဝင်မှုကို အပူပေးခြင်းဖြင့် hydroiodate အက်ဆစ်၏ပြိုကွဲခြင်းအပေါ်အခြေခံသည်။ မီသိန်းအိုင်အိုဒိုက်ကို autoreaction ဖြေရှင်းချက်တွင် နိုက်ထရိုဂျင်ဖြင့် ပေါင်းခံသည်။ အနှောင့်အယှက်ဖြစ်စေသော အရာများ (HI, I2 နှင့် H2S) ကို ဖယ်ရှားရန် ဆေးကြောပြီးနောက် အိုင်အိုဒင်းမီသိန်း အငွေ့ကို Br2 ပါဝင်သော ပိုတက်စီယမ်အက်ဆစ်အက်ဆစ်ရည်ဖြင့် စုပ်ယူကာ IBr ဖွဲ့စည်းကာ အိုင်အိုဒစ်အက်ဆစ်အဖြစ် ဓာတ်တိုးစေပါသည်။ ပေါင်းခံပြီးနောက်၊ လက်ခံသူရှိ အရာများကို အိုင်အိုဒင်းပုလင်းများထဲသို့ လွှဲပြောင်းပြီး ရေဖြင့် ရောမွှေပါ။ ပိုလျှံနေသော Br2 ကိုဖယ်ရှားရန် ဖော်မစ်အက်ဆစ်ကိုထည့်ပြီးနောက်၊ KI နှင့် H2SO4 တို့ကို ပေါင်းထည့်သည်။ Na2S2O3 အဖြေဖြင့် 12 ကို titrating ဖြင့် methoxy ပါဝင်မှုကို တွက်ချက်နိုင်သည်။ တုံ့ပြန်မှုညီမျှခြင်းကို အောက်ပါအတိုင်း ဖော်ပြနိုင်ပါသည်။
Methoxy ပါဝင်မှုကို တိုင်းတာရန် စက်အား ပုံ 7-6 တွင် ပြထားသည်။
7-6 (a) တွင် A သည် catheter နှင့် ချိတ်ဆက်ထားသော 50mL အဝိုင်းအောက်ခြေ ပုလင်းတစ်လုံးဖြစ်သည်။ လည်ပင်းတွင် ဒေါင်လိုက် ဖြောင့်သော လေအေးပေးစက် E၊ အလျား 25 စင်တီမီတာ နှင့် အတွင်းအချင်း 9 မီလီမီတာ ရှိသည်။ ပြွန်၏အပေါ်ဘက်စွန်းကို အောက်ဘက်ထွက်ပေါက်နှင့် အတွင်းအချင်း 2 မီလီမီတာရှိသော ဖန်မျှင်မျှင်ပိုက်ထဲသို့ ကွေးထားသည်။ ပုံ 7-6 (ခ) တွင် တိုးတက်လာသော စက်ကို ပြသထားသည်။ 1 သည် 50mL အဝိုင်းအောက်ခြေ ဓါတ်ဘူးဖြစ်သည့် ဓာတ်ဘူးဖြစ်ပြီး၊ နိုက်ထရိုဂျင်ပိုက်သည် ဘယ်ဘက်တွင်ရှိသည်။ 2 သည် ဒေါင်လိုက် condensing ပိုက်ဖြစ်သည်။ 3 သည် ဆေးရည်ပါ၀င်သော ပွတ်တိုက်ဆေးဖြစ်သည်။ 4 သည် စုပ်ယူမှုပြွန်ဖြစ်သည်။ စက်ပစ္စည်းနှင့် ဆေးဝါးဖော်စပ်နည်းကြား အကြီးမားဆုံး ကွာခြားချက်မှာ ဆေးဝါးကို စုပ်ယူမှုနည်းလမ်း၏ စုပ်ယူမှုနှစ်ခုကို တစ်ခုတည်းအဖြစ် ပေါင်းစပ်ထားခြင်းဖြစ်ပြီး နောက်ဆုံးစုပ်ယူမှုဆိုင်ရာ ဖြေရှင်းချက် ဆုံးရှုံးမှုကို လျှော့ချနိုင်သောကြောင့် ဖြစ်သည်။ ထို့အပြင်၊ ပွတ်တိုက်ဆေးပါရှိ အ၀တ်လျှော်ရည်သည် ပေါင်းခံရေဖြစ်သည့် ဆေးဖက်ဝင်အရည်နှင့်လည်း ကွဲပြားပြီး ပိုမိုကောင်းမွန်သော စက်သည် ကဒ်မီယမ်ဆာလဖိတ်ရည်နှင့် ဆိုဒီယမ် သီအိုဆာလ်ဖိတ်ဖျော်ရည်တို့ ရောစပ်ထားသောကြောင့် ရေစက်ဓာတ်ငွေ့အတွင်းရှိ အညစ်အကြေးများကို ပိုမိုလွယ်ကူစွာ စုပ်ယူနိုင်သည်။
တူရိယာ pipette: 5mL (5), 10mL (1); Burette: 50mL; အိုင်အိုဒင်းတိုင်းတာရေးပုလင်း: 250mL; ချိန်ခွင်လျှာကို ပိုင်းခြားပါ။
ဖီနောဓာတ် (အစိုင်အခဲဖြစ်သောကြောင့် အစာမကျွေးမီ ပေါင်းစပ်ထားမည်)။ ကာဗွန်ဒိုင်အောက်ဆိုဒ် သို့မဟုတ် နိုက်ထရိုဂျင်; Hydroiodate အက်ဆစ် (45%); စင်ကြယ်သောသုံးသပ်ခြင်း; ပိုတက်စီယမ်အက်စီတိတ်ပျော်ရည် (100g/L); Bromine - ပိုင်းခြားစိတ်ဖြာသောအားဖြင့် သန့်စင်သော၊ ဖော်မ့်အက်ဆစ်- ပိုင်းခြားစိတ်ဖြာသောအားဖြင့် သန့်စင်သော၊ 25% ဆိုဒီယမ် acetate ပျော်ရည် (220g/L); KI- ခွဲခြမ်းစိတ်ဖြာမှု သန့်ရှင်းမှု၊ ဆာလ်ဖျူရစ်အက်ဆစ် (1+9) ကို ဖျန်းပေးပါ။ ဆိုဒီယမ် thiosulfate စံဖြေရှင်းချက် (0.1mol/L); Phenolphthalein ညွှန်ပြချက်; 1% အီသနောဖြေရှင်းချက်; ကစီဓာတ်ညွှန်ပြချက်- ရေထဲတွင် 0.5% ကစီဓာတ်; ဆာလ်ဖျူရစ်အက်ဆစ် (1+16.5) ကိုအပျော့စား။ 30% ခရိုမီယမ်ထရစ်အောက်ဆိုဒ်ဖြေရှင်းချက်; အော်ဂဲနစ်မပါသောရေ- 10mL မှေးမှိန်သော sulfuric acid (1+16.5) ကို 100mL ရေတွင်ထည့်ကာ ပွက်ပွက်ဆူလာစေရန် အပူပေးပြီး 0.1ml0.02mol/L potassium permanganate titer ထည့်ပြီး 10 မိနစ်ကြာ ပြုတ်ပါ၊ ပန်းရောင်နေရပါမည်။ 0.02mol/L sodium hydroxide titration solution- Chinese Pharmacopoeia appendix method အရ 0.1mol/L sodium hydroxide titration solution ကို ပြုတ်ပြီး အအေးခံထားသော ပေါင်းခံရေဖြင့် 0.02mol/L သို့ တိကျစွာ ချိန်ညှိထားပါသည်။
အဝတ်လျှော်ပြွန်ထဲသို့ 10mL ခန့်ထည့်ပါ၊ အသစ်ပြင်ဆင်ထားသော စုပ်ယူမှုအရည် 31mL ကို စုပ်ယူသည့်ပြွန်ထဲသို့ထည့်ပါ၊ တူရိယာကိုထည့်သွင်းပါ၊ အလေးချိန် 105 တွင် အခြောက်လှန်းထားသောနမူနာ၏ 0.05g (တိကျသော 0.0001g) ခန့်အလေးချိန်၊ ℃ ဓါတ်ဘူးထဲသို့ 5mL hydroiodate ထည့်ပါ။ တုံ့ပြန်မှုပုလင်းကို ပြန်လည်ရယူသည့်ကွန်ဒင်းဆာနှင့် လျင်မြန်စွာချိတ်ဆက်ထားပါသည် (ကြိတ်ထားသောပါးစပ်ကို ဟိုက်ဒရိုအိုင်အိုဒိတ်ဖြင့် စိုစွတ်နေပါသည်) နှင့် နိုက်ထရိုဂျင်ကို တစ်စက္ကန့်လျှင် 1~2 ပူဖောင်းနှုန်းဖြင့် တိုင်ကီထဲသို့ စုပ်ယူပါသည်။ ပွက်ပွက်ဆူနေသောအရည်၏ ရေနွေးငွေ့သည် condenser ၏ ထက်ဝက်အထိ မြင့်တက်လာစေရန် အပူချိန်ကို ဖြည်းဖြည်းချင်း ထိန်းချုပ်ထားသည်။ တုံ့ပြန်မှုအချိန်သည် နမူနာ၏သဘောသဘာဝပေါ် မူတည်ပြီး 45 မိနစ်မှ 3 နာရီကြားဖြစ်သည်။ စုပ်ယူနိုင်သောပြွန်ကိုဖယ်ရှားပြီး စုပ်ယူသည့်အရည်ကို 500mL အိုင်အိုဒင်းဓာတ်ဘူးထဲသို့ ဂရုတစိုက်လွှဲပြောင်းပေးကာ စုစုပေါင်းပမာဏ 125mL ခန့်အထိ ဆိုဒီယမ် 25% ပါဝင်သော 10ml အိုင်အိုဒင်းဘူးထဲသို့ လွှဲပြောင်းပါ။
အဆက်မပြတ်တုန်ခါမှုအောက်တွင် အဝါရောင်ပျောက်သည်အထိ ဖောမစ်အက်ဆစ် တစ်စက်ချင်း ဖြည်းဖြည်းချင်းထည့်ပါ။ 0.1% မီသိုင်းအနီရောင်ညွှန်ပြချက်တစ်စက်ထည့်ပါ၊ အနီရောင်သည် 5 မိနစ်ကြာအောင်မပျောက်ပါ။ ပြီးလျှင် ဖော်မစ်အက်ဆစ် သုံးစက်ထည့်ပါ။ ခဏလောက်ထိုင်ထားပါ၊ ထို့နောက် ပိုတက်စီယမ်အိုင်အိုဒိုက် 1g နှင့် ဆာလဖူရစ်အက်ဆစ် (1+9) 5mL ကိုထည့်ပါ။ ဖြေရှင်းချက်အား 0.1mol/L ဆိုဒီယမ် thiosulfate စံဖြေရှင်းချက်ဖြင့် titrate လုပ်ပြီး အဆုံးအမှတ်အနီးတွင် 0.5% ကစီဓာတ် 3-4 စက်ကို ပေါင်းထည့်ကာ အပြာရောင် ပျောက်ကွယ်သွားသည်အထိ titration ကို ဆက်လက်လုပ်ဆောင်ခဲ့သည်။
အလားတူအခြေအနေတွင်၊ ဗလာစမ်းသပ်မှုတစ်ခုပြုလုပ်ခဲ့သည်။
စုစုပေါင်း methoxide ပါဝင်မှု တွက်ချက်ခြင်း-
အဘယ်မှာ၊ V1 သည် titration နမူနာများဖြင့်စားသုံးသော ဆိုဒီယမ် thiosulfate စံဖြေရှင်းချက်၏ ထုထည် (mL) ကို ကိုယ်စားပြုသည်၊ V2 သည် အလွတ်စမ်းသပ်မှုတွင် စားသုံးသော ဆိုဒီယမ် thiosulfate စံဖြေရှင်းချက် ပမာဏ၊ mL; C သည် ဆိုဒီယမ် thiosulfate စံပျော်ရည်၏ အာရုံစူးစိုက်မှု mol/L ဖြစ်သည်။ M သည် အခြောက်နမူနာ၏ ဒြပ်ထုကို ရည်ညွှန်းသည်၊ g; 0.00517 သည် 1ml လျှင် 0.1mol/L ဆိုဒီယမ် thiosulfate methoxy ၏ 0.00517g နှင့် ညီမျှသည်။
စုစုပေါင်း methoxy ပါဝင်မှုသည် စုစုပေါင်း methoxy နှင့် methoxy တွက်ချက်မှု၏ hydroxyproxy တန်ဖိုးကို ကိုယ်စားပြုသည်၊ ထို့ကြောင့် methoxy ပါဝင်မှုကို အတိအကျရရှိရန် စုစုပေါင်း alkoxy ကို ရလဒ်အဖြစ် hydroxyproxy အကြောင်းအရာဖြင့် ပြုပြင်ရပါမည်။ HYDROXYPROPOXY ပါ၀င်သော အကြောင်းအရာကို HI ၏ တုံ့ပြန်မှုဖြင့် ထုတ်လုပ်သော ကြိုတင်ပြင်ဆင်ခြင်းအတွက် ပထမဦးစွာ ပြုပြင်သင့်သည် HYDROXYPROPYL အဆက်မပြတ် K = 0.93 (နမူနာအများအပြား၏ အင်္ဂါအစိတ်အပိုင်းများ၏ အဓိပ္ပါယ်) M DETERMINIES ထို့ကြောင့်-
ပြုပြင်ထားသော methoxy အကြောင်းအရာ = စုစုပေါင်း methoxy ပါဝင်မှု – (hydroxypropoxy ပါဝင်မှု ×0.93×31/75)
နံပါတ် 31 နှင့် 75 တို့သည် methoxy နှင့် hydroxypropoxy အုပ်စုများ၏ အံပွားများဖြစ်သည် ။
(၂) Hydroxypropoxy ပါဝင်မှုကို ဆုံးဖြတ်ခြင်း။
နမူနာရှိ ဟိုက်ဒရိုပရောပစီအုပ်စုဝင်သည် အက်ဆစ်အက်ဆစ်ထုတ်လုပ်ရန် ခရိုမီယမ်ထရစ်အောက်ဆိုဒ်နှင့် ဓာတ်ပြုသည်။ autoreaction solution မှ ပေါင်းခံပြီးနောက်၊ chromic acid ၏ပါဝင်မှုကို NaOH ဖြေရှင်းချက်ဖြင့် titration ဖြင့် ဆုံးဖြတ်သည်။ ပေါင်းခံခြင်းလုပ်ငန်းစဉ်တွင် ခရိုမစ်အက်ဆစ်အနည်းငယ်ကို ထုတ်ပေးမည်ဖြစ်သောကြောင့် NaOH ဖြေရှင်းချက်ကိုလည်း စားသုံးမည်ဖြစ်ရာ ဤခရိုမစ်အက်ဆစ်၏ပါဝင်မှုကို iodimetry ဖြင့် ထပ်မံဆုံးဖြတ်ပြီး တွက်ချက်မှုမှ နုတ်ယူသင့်သည်။ တုံ့ပြန်မှုညီမျှခြင်းမှာ-
တူရိယာများနှင့် ဓာတ်ပစ္စည်းများ ဟိုက်ဒရိုစီပရောစီပရောစီအုပ်စုများကို ဆုံးဖြတ်ခြင်းအတွက် ကိရိယာအစုံအလင်၊ Volumetric ပုလင်း: 1L, 500mL; တိုင်းတာခြင်းဆလင်ဒါ: 50mL; Pipette: 10mL; အိုင်အိုဒင်း တိုင်းတာရေးပုလင်း: 250mL။ အခြေခံဗျူရတ်: 10mL; ဆိုဒီယမ် thiosulfate စံဖြေရှင်းချက် (0.1mol/L); ဆာလ်ဖျူရစ်အက်ဆစ် (1+16.5) ကိုအပျော့စား။ ဆာလ်ဖျူရစ်အက်ဆစ် (1+9) ကို ဖျန်းပေးပါ။ ဓာတ်ညွှန်းကိန်း (0.5%)။
7-7 သည် hydroxypropoxy ပါဝင်မှုကို ဆုံးဖြတ်ရန်အတွက် ကိရိယာတစ်ခုဖြစ်သည်။
7-7 (a) တွင် D သည် 25mL လည်ပင်းနှစ်ထပ်ပေါင်းခံရေဘူး၊ B သည် 25mm×150mm ရေနွေးငွေ့ဂျင်နရေတာပြွန်၊ C သည် flow connection tube၊ A သည် လျှပ်စစ်အပူပေးထားသော ဆီရေချိုးခန်း၊ E သည် shunt column၊ G ဖန်ပလပ်ပါရှိသော conical ဓာတ်ဘူးဖြစ်ပြီး၊ အဆုံးအတွင်းပိုင်းအချင်းမှာ 0.25-1.25 မီလီမီတာဖြစ်ပြီး ပေါင်းခံပုလင်းထဲသို့ ထည့်ပါ။ F သည် E နှင့် ချိတ်ဆက်ထားသော condensing tube ဖြစ်သည် 7-7 (ခ) 1 သည် 50mL ပေါင်းခံပုလင်းဖြစ်သည့် ဓာတ်ပေါင်းဖို၊ 2 သည် ပေါင်းခံခေါင်း၊ 3 သည် အော်ဂဲနစ်ရေစီးဆင်းမှုအရှိန်ကို ထိန်းချုပ်ရန် 50mL ဖန်လမ်းကြောင်းတစ်ခုဖြစ်သည်။ 4 သည် နိုက်ထရိုဂျင်ပိုက်; 5 သည် condensing pipe ဖြစ်သည်။ ပြုပြင်ထားသော စက်နှင့် ဆေးဝါးဖော်စပ်နည်းကြား အထင်ရှားဆုံး ကွာခြားချက်မှာ ရေစီးဆင်းမှုနှုန်းကို ထိန်းချုပ်ရန် ဖန်ခွက်ထည့်ခြင်းဖြစ်ပြီး ပေါင်းခံနှုန်းကို အလွယ်တကူ ထိန်းချုပ်နိုင်စေရန် ဖြစ်သည်။
စမ်းသပ်နည်းများတွင် 105 ℃ အဆက်မပြတ် အလေးချိန် 0.1 ဂရမ် (0.0002 ဂရမ်ခန့်) အခြောက်ခံခြင်းနမူနာတွင် ပေါင်းခံပုလင်းတွင် တိကျစွာဖော်ပြထားသော 30% ခရိုမီယမ်ထရစ်အောက်ဆိုဒ်ဖြေရှင်းချက် 10 ml ကိုထည့်ပါ၊ ပေါင်းခံအိုးကို ဆီရေချိုးခွက်ထဲသို့ ဆီချိုးရည်အဆင့်၊ ခရိုမီယမ်ထရစ်အောက်ဆိုဒ်အရည်မျက်နှာပြင်၊ တပ်ဆင်ထားသော စက်ကိရိယာများ၊ အအေးခံရေ၊ နိုက်ထရိုဂျင်၊ နိုက်ထရိုဂျင်နှုန်းကို တစ်စက္ကန့်လျှင် တစ်ပူဖောင်းခန့် ထိန်းချုပ်ရန် ကျွန်ုပ်တို့၏စက်ရုံမှ မိနစ် 30 အတွင်းမှာ ဆီရေချိုးခန်းကို 155 ℃ နဲ့ အပူပေးပြီး စုဆောင်းထားတဲ့ အရည် 50mL ရောက်တဲ့အထိ ဒီအပူချိန်မှာ ထိန်းသိမ်းထားပါတယ်။ ဆီရေချိုးခန်းကို ဖယ်ရှားရန် ပေါင်းခံခြင်းအား ရပ်တန့်ခဲ့သည်။
အအေးခံ၏အတွင်းနံရံကို ပေါင်းခံရေဖြင့်ဆေးကြောပါ၊ ဆေးကြောထားသောရေနှင့် ပေါင်းခံကို 500mL အိုင်အိုဒင်းပုလင်းထဲတွင် ပေါင်းစပ်ကာ 1% phenolphthalide ညွှန်ပြချက် 1% ၏ အစက်နှစ်စက်ကိုထည့်ကာ pH တန်ဖိုး 6.9~7.1 သို့ 0.02mol/L ဆိုဒီယမ်ဟိုက်ဒရောဆိုဒ်ဖြေရှင်းချက်ဖြင့် titrate ၊ စားသုံးခဲ့သော ဆိုဒီယမ်ဟိုက်ဒရောဆိုဒ် စုစုပေါင်း အရေအတွက်ကို ချရေးပါ။
0.5g sodium bicarbonate နှင့် 10mL dilute sulfuric acid (1+16.5) ကို အိုင်အိုဒင်းပုလင်းထဲသို့ ထည့်ပြီး ကာဗွန်ဒိုင်အောက်ဆိုဒ် မထွက်လာမချင်း ရပ်တည်လိုက်ပါ။ ထို့နောက် ပိုတက်စီယမ်အိုင်အိုဒိုက် ၁.၀ ဂရမ်ထည့်ကာ တင်းတင်းကြပ်ကြပ်တပ်ကာ ကောင်းစွာလှုပ်ခါပြီး အမှောင်ထဲတွင် ၅ မိနစ်ခန့်ထားလိုက်ပါ။ ထို့နောက် 1mL 0.5% ကစီဓာတ်ညွှန်ကိန်းကိုထည့်ကာ 0.02mol/L ဆိုဒီယမ် thiosulfate ဖြင့် အဆုံးမှတ်သို့ တိုင်ထစ်ပါ။ ဆိုဒီယမ် thiosulfate ပမာဏကို ချရေးပါ။
အခြားသော အလွတ်စမ်းသပ်မှုတွင်၊ စားသုံးခဲ့သည့် ဆိုဒီယမ်ဟိုက်ဒရောဆိုဒ်နှင့် ဆိုဒီယမ် သီအိုဆာလ်ဖိတ် တိုက်တာများ၏ ပမာဏကို အသီးသီး မှတ်တမ်းတင်ခဲ့သည်။
hydroxypropoxy ပါဝင်မှု တွက်ချက်ခြင်း-
K သည် အလွတ်စမ်းသပ်မှု၏ အမှားပြင်ဖော်ကိန်းပုံဖြစ်သည်- V1 သည် နမူနာမှစားသုံးသော ဆိုဒီယမ်ဟိုက်ဒရောဆိုဒ် titration ပမာဏ၊ mL ဖြစ်သည်။ C1 သည် ဆိုဒီယမ်ဟိုက်ဒရောဆိုဒ်စံဖြေရှင်းချက် mol/L ၏စူးစိုက်မှုဖြစ်သည်။ V2 သည် နမူနာအားဖြင့် စားသုံးသော ဆိုဒီယမ် thiosulfate titration ၏ ထုထည်၊ mL; C2 သည် ဆိုဒီယမ် thiosulfate စံပျော်ရည်၏ အာရုံစူးစိုက်မှု mol/L ဖြစ်သည်။ M သည် နမူနာအစုလိုက်အပြုံလိုက် g; Va သည် အလွတ်စမ်းသပ်မှုတွင် စားသုံးသော ဆိုဒီယမ်ဟိုက်ဒရောဆိုဒ် titration ပမာဏ၊ mL; Vb သည် အလွတ်စမ်းသပ်မှုတွင် စားသုံးသော ဆိုဒီယမ် thiosulfate titration ၏ ထုထည်၊ mL ဖြစ်သည်။
4. အစိုဓာတ်ကိုဆုံးဖြတ်ခြင်း။
တူရိယာပိုင်းခြားစိတ်ဖြာလက်ကျန် (0.1 မီလီဂရမ်အထိတိကျသည်); အတိုင်းအတာပုလင်း- အချင်း 60 မီလီမီတာ၊ အမြင့် 30 မီလီမီတာ၊ အခြောက်ခံမီးဖို။
စမ်းသပ်နည်းသည် နမူနာ 2 ~ 4G ကို တိကျစွာ ချိန်တွယ်သည် (
စာတိုက်အချိန်- စက်တင်ဘာ-၀၈-၂၀၂၂