Etere taċ-ċelluloża mhux joniku bil-Kromatografija tal-Gass

Il-kontenut ta 'sostituenti fl-etere taċ-ċelluloża mhux joniku ġie ddeterminat bil-kromatografija tal-gass, u r-riżultati ġew imqabbla ma' titrazzjoni kimika f'termini ta 'ħin, tħaddim, preċiżjoni, ripetibbiltà, spiża, eċċ., U t-temperatura tal-kolonna ġiet diskussa. L-influwenza tal-kundizzjonijiet kromatografiċi bħat-tul tal-kolonna fuq l-effett tas-separazzjoni. Ir-riżultati juru li l-kromatografija tal-gass hija metodu analitiku li jiswa popolarizzat.
Kliem ewlieni: etere taċ-ċelluloża mhux joniku; kromatografija tal-gass; kontenut ta' sostitut

Eteri taċ-ċelluloża mhux ijoniċi jinkludu methylcellulose (MC), hydroxypropylmethylcellulose (HPMC), hydroxyethylcellulose (HEC), eċċ. Dawn il-materjali huma użati ħafna fil-mediċina, ikel, pitrolju, eċċ Peress li l-kontenut ta 'sostituenti għandu influwenza kbira fuq il-prestazzjoni ta' non- materjali tal-etere taċ-ċelluloża joniċi, huwa meħtieġ li jiġi ddeterminat il-kontenut ta 'sostituenti b'mod preċiż u malajr. Fil-preżent, il-biċċa l-kbira tal-manifatturi domestiċi jadottaw il-metodu ta 'titrazzjoni kimika tradizzjonali għall-analiżi, li huwa intensiv tax-xogħol u diffiċli biex jiggarantixxi l-eżattezza u r-ripetibilità. Għal din ir-raġuni, dan id-dokument jistudja l-metodu biex jiġi ddeterminat il-kontenut ta 'sostituenti ta' etere taċ-ċelluloża mhux joniċi permezz ta 'kromatografija tal-gass, janalizza l-fatturi li jaffettwaw ir-riżultati tat-test, u jikseb riżultati tajbin.

1. Esperiment
1.1 Strument
Kromatografu tal-gass GC-7800, prodott minn Beijing Purui Analytical Instrument Co., Ltd.
1.2 Reaġenti
Hydroxypropyl methylcellulose (HPMC), hydroxyethylcellulose (HEC), magħmul id-dar; jodur tal-metil, jodur tal-etil, jodur tal-isopropan, aċidu idrojodiku (57%), toluene, aċidu adipiku, o-di Toluene kien ta 'grad analitiku.
1.3 Determinazzjoni tal-kromatografija tal-gass
1.3.1 Kundizzjonijiet tal-kromatografija tal-gass
Kolonna tal-azzar li ma jsaddadx ((SE-30, 3% Chmmosorb, WAW DMCS); temperatura tal-kamra tal-vaporizzazzjoni 200 ° C; ditekter: TCD, 200 ° C; temperatura tal-kolonna 100 ° C; gass trasportatur: H2, 40 mL/min.
1.3.2 Preparazzjoni ta' soluzzjoni standard
(1) Preparazzjoni ta 'soluzzjoni standard interna: Ħu madwar 6.25g ta' toluene u poġġi f'kunjett volumetriku ta '250mL, iddilwixxi sal-marka b'o-xylene, ħawwad sew u warrab.
(2) Preparazzjoni ta 'soluzzjoni standard: kampjuni differenti għandhom soluzzjonijiet standard korrispondenti, u kampjuni HPMC jittieħdu bħala eżempju hawn. F'kunjett adattat, żid ċertu ammont ta 'aċidu adipiku, 2 mL ta' aċidu idrojodiku u soluzzjoni standard interna, u iżen b'mod preċiż il-kunjett. Żid ammont xieraq ta 'jodoisopropane, iżenu, u kkalkula l-ammont ta' iodoisopropane miżjud. Żid jodur tal-metil mill-ġdid, iżen indaqs, ikkalkula l-ammont li jżid jodur tal-metil. Ivvibra bis-sħiħ, ħalliha toqgħod għal stratifikazzjoni, u żommha 'l bogħod mid-dawl għal użu aktar tard.
1.3.3 Preparazzjoni tas-soluzzjoni tal-kampjun
Iżen preċiż 0.065 g ta 'kampjun HPMC niexef f'reattur b'ħitan ħoxnin ta' 5 mL, żid piż ugwali ta 'aċidu adipiku, 2 mL ta' soluzzjoni standard interna u aċidu idrojodiku, issiġilla malajr il-flixkun tar-reazzjoni, u iżenu b'mod preċiż. Ħawwad, u saħħan f'150°C għal 60 minuta, ħawwad kif suppost matul il-perjodu. Kessaħ u iżen. Jekk it-telf ta 'piż qabel u wara r-reazzjoni huwa akbar minn 10 mg, is-soluzzjoni tal-kampjun hija invalida u s-soluzzjoni jeħtieġ li terġa' tiġi ppreparata. Wara li s-soluzzjoni tal-kampjun tħalliet toqgħod għall-istratifikazzjoni, iġbed bir-reqqa 2 μL tas-soluzzjoni tal-fażi organika ta 'fuq, injettaha fil-kromatografu tal-gass, u rrekordja l-ispettru. Kampjuni oħra ta' etere taċ-ċelluloża mhux joniċi ġew ittrattati b'mod simili għal HPMC.
1.3.4 Prinċipju tal-kejl
Meta wieħed jieħu HPMC bħala eżempju, huwa etere mħallat alkyl hydroxyalkyl taċ-ċelluloża, li jissaħħan flimkien ma 'aċidu idrojodiku biex jikser il-bonds kollha ta' methoxyl u hydroxypropoxyl ether u jiġġenera l-jodoalkane korrispondenti.
Taħt temperatura għolja u kundizzjonijiet mitbuq, b'aċidu adipiku bħala katalist, HPMC jirreaġixxi ma 'aċidu idrojodiku, u methoxyl u hydroxypropoxyl huma kkonvertiti f'methyl iodide u isopropane iodide. Bl-użu ta 'o-xylene bħala assorbenti u solvent, ir-rwol ta' katalizzatur u assorbenti huwa li jippromwovi r-reazzjoni sħiħa ta 'idroliżi. It-toluene jintgħażel bħala s-soluzzjoni standard interna, u l-jodur tal-metil u l-jodur tal-isopropan jintużaw bħala s-soluzzjoni standard. Skont l-ogħla żoni tal-istandard intern u s-soluzzjoni standard, jista 'jiġi kkalkulat il-kontenut ta' methoxyl u hydroxypropoxyl fil-kampjun.

2. Riżultati u diskussjoni
Il-kolonna kromatografika użata f'dan l-esperiment hija mhux polari. Skont il-punt tat-togħlija ta 'kull komponent, l-ordni tal-quċċata hija jodur tal-metil, jodur tal-isopropan, toluene u o-xylene.
2.1 Tqabbil bejn kromatografija tal-gass u titrazzjoni kimika
Id-determinazzjoni tal-kontenut ta 'methoxyl u hydroxypropoxyl ta' HPMC permezz ta 'titrazzjoni kimika hija relattivament matura, u bħalissa hemm żewġ metodi komunement użati: il-metodu Farmakopea u l-metodu mtejjeb. Madankollu, dawn iż-żewġ metodi kimiċi jeħtieġu l-preparazzjoni ta 'ammont kbir ta' soluzzjonijiet, l-operazzjoni hija kkumplikata, tieħu ħafna ħin, u hija affettwata ħafna minn fatturi esterni. Relattivament, il-kromatografija tal-gass hija sempliċi ħafna, faċli biex titgħallem u tinftiehem.
Ir-riżultati tal-kontenut ta 'metossil (w1) u l-kontenut ta' hydroxypropoxyl (w2) f'HPMC ġew determinati bil-kromatografija tal-gass u t-titrazzjoni kimika rispettivament. Wieħed jista 'jara li r-riżultati ta' dawn iż-żewġ metodi huma qrib ħafna, li jindika li ż-żewġ metodi jistgħu jiggarantixxu l-eżattezza tar-riżultati.
Meta tqabbel it-titrazzjoni kimika u l-kromatografija tal-gass f'termini ta 'konsum ta' ħin, faċilità ta 'tħaddim, ripetibbiltà u spiża, ir-riżultati juru li l-akbar vantaġġ tal-kromatografija tal-fażi huwa l-konvenjenza, il-ħeffa u l-effiċjenza għolja. M'hemmx bżonn li tipprepara ammont kbir ta 'reaġenti u soluzzjonijiet, u tieħu biss aktar minn għaxar minuti biex tkejjel kampjun, u l-ħin attwali ffrankat ikun akbar mill-istatistika. Fil-metodu tat-titrazzjoni kimika, l-iżball uman fil-ġġudikazzjoni tal-punt tat-tmiem tat-titrazzjoni huwa kbir, filwaqt li r-riżultati tat-test tal-kromatografija tal-gass huma inqas affettwati minn fatturi umani. Barra minn hekk, il-kromatografija tal-gass hija teknika ta 'separazzjoni li tissepara l-prodotti ta' reazzjoni u tikkwantifikahom. Jekk jista 'jikkoopera ma' strumenti oħra tal-kejl, bħal GC/MS, GC/FTIR, eċċ., Jista 'jintuża biex jidentifika xi kampjuni kumplessi mhux magħrufa (fibri modifikati) Prodotti ta' etere sempliċi) huma vantaġġużi ħafna, li mhux imqabbla minn titrazzjoni kimika . Barra minn hekk, ir-riproduċibbiltà tar-riżultati tal-kromatografija tal-gass hija aħjar minn dik tat-titrazzjoni kimika.
L-iżvantaġġ tal-kromatografija tal-gass huwa li l-ispiża hija għolja. L-ispiża mill-istabbiliment ta 'stazzjon tal-kromatografija tal-gass sal-manutenzjoni tal-istrument u l-għażla tal-kolonna kromatografika hija ogħla minn dik tal-metodu tat-titrazzjoni kimika. Konfigurazzjonijiet differenti ta 'strumenti u kundizzjonijiet tat-test se jaffettwaw ukoll ir-riżultati, bħal tip ta' Detector, kolonna kromatografika u għażla ta 'fażi stazzjonarja, eċċ.
2.2 L-influwenza tal-kundizzjonijiet tal-kromatografija tal-gass fuq ir-riżultati tad-determinazzjoni
Għal esperimenti ta 'kromatografija tal-gass, iċ-ċavetta hija li tiddetermina l-kundizzjonijiet kromatografiċi xierqa biex jinkisbu riżultati aktar preċiżi. F'dan l-esperiment, hydroxyethylcellulose (HEC) u hydroxypropylmethylcellulose (HPMC) intużaw bħala materja prima, u l-influwenza ta 'żewġ fatturi, it-temperatura tal-kolonna u t-tul tal-kolonna, ġiet studjata.
Meta l-grad ta 'separazzjoni R ≥ 1.5, tissejjaħ separazzjoni sħiħa. Skont id-dispożizzjonijiet tal-"Farmakopea Ċiniża", R għandu jkun akbar minn 1.5. Flimkien mat-temperatura tal-kolonna fi tliet temperaturi, ir-riżoluzzjoni ta 'kull komponent hija akbar minn 1.5, li jissodisfaw ir-rekwiżiti bażiċi ta' separazzjoni, li huma R90°C>R100°C>R110°C. Meta wieħed iqis il-fattur tailing, il-fattur tailing r> 1 huwa l-quċċata tailing, r<1 huwa l-quċċata ta 'quddiem, u l-eqreb r huwa għal 1, l-aħjar il-prestazzjoni tal-kolonna kromatografika. Għat-toluene u l-jodur tal-etil, R90°C>R100°C>R110°C; o-xylene huwa s-solvent bl-ogħla punt tat-togħlija, R90°C
L-influwenza tat-tul tal-kolonna fuq ir-riżultati sperimentali turi li taħt l-istess kundizzjonijiet, jinbidel biss it-tul tal-kolonna kromatografika. Meta mqabbel mal-kolonna ppakkjata ta '3m u 2m, ir-riżultati tal-analiżi u r-riżoluzzjoni tal-kolonna ta' 3m huma aħjar, u iktar ma tkun itwal il-kolonna, aħjar tkun l-effiċjenza tal-kolonna. Aktar ma jkun għoli l-valur, iktar ikun affidabbli r-riżultat.

3. Konklużjoni
L-aċidu idrojodiku jintuża biex jeqred ir-rabta ta 'l-etere ta' etere taċ-ċelluloża mhux joniku biex jiġġenera jodur ta 'molekula żgħira, li hija separata permezz ta' kromatografija tal-gass u kkwantifikata b'metodu standard intern biex tikseb il-kontenut tas-sostituent. Minbarra l-hydroxypropyl methylcellulose, l-eteri taċ-ċelluloża adattati għal dan il-metodu jinkludu hydroxyethyl cellulose, hydroxyethyl methyl cellulose, u methyl cellulose, u l-metodu ta 'trattament tal-kampjun huwa simili.
Meta mqabbel mal-metodu ta 'titrazzjoni kimika tradizzjonali, l-analiżi tal-kromatografija tal-gass tal-kontenut ta' sostitut ta 'etere taċ-ċelluloża mhux joniku għandha ħafna vantaġġi. Il-prinċipju huwa sempliċi u faċli biex jinftiehem, l-operazzjoni hija konvenjenti, u m'hemmx bżonn li tipprepara ammont kbir ta 'mediċini u reaġenti, li jiffranka ħafna l-ħin tal-analiżi. Ir-riżultati miksuba b'dan il-metodu huma konsistenti ma' dawk miksuba bit-titrazzjoni kimika.
Meta jiġi analizzat il-kontenut ta' sostitut bil-kromatografija tal-gass, huwa importanti ħafna li tagħżel kundizzjonijiet kromatografiċi xierqa u ottimali. Ġeneralment, it-tnaqqis tat-temperatura tal-kolonna jew iż-żieda tat-tul tal-kolonna jistgħu jtejbu b'mod effettiv ir-riżoluzzjoni, iżda għandha tingħata attenzjoni biex il-komponenti ma jitħallewx jikkondensaw fil-kolonna minħabba temperatura baxxa wisq tal-kolonna.
Fil-preżent, il-biċċa l-kbira tal-manifatturi domestiċi għadhom qed jużaw titrazzjoni kimika biex jiddeterminaw il-kontenut ta 'sostituenti. Madankollu, meta wieħed iqis il-vantaġġi u l-iżvantaġġi ta 'diversi aspetti, il-kromatografija tal-gass hija metodu ta' ttestjar sempliċi u veloċi ta 'min jippromwovi mill-perspettiva tax-xejriet ta' żvilupp.