Metodu analitiku għall-proprjetajiet fiżikokimiċi tal-etere taċ-ċelluloża

Ġew introdotti s-sors, l-istruttura, il-proprjetajiet u l-applikazzjonijiet tal-etere taċ-ċelluloża. Fid-dawl tat-test tal-indiċi tal-proprjetà fiżikokimika tal-istandard tal-industrija tal-etere taċ-ċelluloża, ġie mressaq metodu raffinat jew imtejjeb, u l-fattibilità tiegħu ġiet analizzata permezz ta 'esperimenti.

Kliem ewlieni:etere taċ-ċelluloża; Proprjetajiet fiżiċi u kimiċi; Metodu analitiku; Inkjesta sperimentali

Iċ-ċelluloża hija l-aktar kompost tal-polimer naturali abbundanti fid-dinja. Serje ta 'derivattivi jistgħu jinkisbu permezz ta' modifika kimika taċ-ċelluloża. L-etere taċ-ċelluloża huwa l-prodott taċ-ċelluloża wara l-alkalizzazzjoni, l-eterifikazzjoni, il-ħasil, il-purifikazzjoni, it-tħin, it-tnixxif u passi oħra. Il-materja prima ewlenija tal-etere taċ-ċelluloża hija l-qoton, il-kapok, il-bambu, l-injam, eċċ., fosthom il-kontenut taċ-ċelluloża fil-qoton huwa l-ogħla, sa 90 ~ 95%, hija materja prima ideali għall-produzzjoni tal-etere taċ-ċelluloża, u ċ-Ċina hija pajjiż kbir ta 'produzzjoni tal-qoton, li jippromwovi wkoll l-iżvilupp tal-industrija Ċiniża tal-etere taċ-ċelluloża sa ċertu punt. Fil-preżent, il-produzzjoni, l-ipproċessar u l-konsum tal-etere tal-fibra qed iwasslu fid-dinja.

L-etere taċ-ċelluloża fl-ikel, il-mediċina, il-kożmetiċi, il-materjali tal-bini, il-karta, u industriji oħra għandhom firxa wiesgħa ta 'applikazzjonijiet. Għandu l-karatteristiċi ta 'solubilità, viskożità, stabbiltà, non-tossiċità u bijokompatibilità. Istandard tat-test tal-etere taċ-ċelluloża JCT 2190-2013, inkluż il-finezza tad-dehra tal-etere taċ-ċelluloża, ir-rata ta 'telf ta' piż niexef, irmied tas-sulfat, viskożità, valur tal-pH, trażmissjoni u indikaturi fiżiċi u kimiċi oħra. Madankollu, meta l-etere taċ-ċelluloża jiġi applikat għal industriji differenti, minbarra l-analiżi fiżika u kimika, l-effett tal-applikazzjoni tal-etere taċ-ċelluloża f'din is-sistema jista 'jiġi ttestjat aktar. Pereżempju, iż-żamma tal-ilma fl-industrija tal-kostruzzjoni, il-kostruzzjoni tat-tikħil, eċċ.; Adeżjoni tal-industrija tal-adeżivi, mobilità, eċċ .; Mobilità ta 'kuljum ta' l-industrija kimika, adeżjoni, eċċ. Il-proprjetajiet fiżiċi u kimiċi ta 'l-etere taċ-ċelluloża jiddeterminaw il-firxa ta' applikazzjoni tagħha. L-analiżi fiżika u kimika tal-etere taċ-ċelluloża hija essenzjali għall-produzzjoni, l-ipproċessar jew l-użu. Ibbażat fuq JCT 2190-2013, dan id-dokument jipproponi tliet skemi ta 'raffinar jew titjib għall-analiżi tal-proprjetajiet fiżikokimiċi tal-etere taċ-ċelluloża, u jivverifika l-fattibilità tagħhom permezz ta' esperimenti.

1. Rata ta 'telf ta' piż niexef

Ir-rata ta 'telf ta' piż tat-tnixxif hija l-aktar indiċi bażiku ta 'etere taċ-ċelluloża, imsejjaħ ukoll kontenut ta' umdità, relatat mal-komponenti effettivi tiegħu, il-ħajja fuq l-ixkaffa u l-bqija. Il-metodu tat-test standard huwa metodu tal-piż tal-forn: Madwar kampjuni ta '5g ġew miżun u mqiegħda fi flixkun tal-użin b'fond li ma jaqbiżx il-5mm. L-għatu tal-flixkun tpoġġa fil-forn, jew l-għatu tal-flixkun infetaħ nofsu u mnixxef f'105 ° C ± 2 ° C għal 2 sigħat. Imbagħad it-tapp tal-flixkun inħareġ u tkessaħ sat-temperatura tal-kamra fit-tnixxif, miżun, u mnixxef fil-forn għal 30 min.

Huwa jieħu 2 ~ 3 sigħat biex tiskopri l-kontenut ta 'umdità ta' kampjun b'dan il-metodu, u l-kontenut ta 'umdità huwa relatat ma' indiċi oħra u l-preparazzjoni tas-soluzzjoni. Ħafna indiċi jistgħu jitwettqu biss wara li jitlesta t-test tal-kontenut ta 'umdità. Għalhekk, dan il-metodu mhuwiex adattat fl-użu prattiku f'ħafna każijiet. Pereżempju, il-linja tal-produzzjoni ta 'xi fabbriki tal-etere taċ-ċelluloża teħtieġ li tiskopri l-kontenut tal-ilma aktar malajr, sabiex ikunu jistgħu jużaw metodi oħra biex jiskopru l-kontenut tal-ilma, bħal miter rapidu tal-umdità.

Skont il-metodu standard ta 'skoperta tal-kontenut ta' umdità, skont l-esperjenza sperimentali prattika preċedenti, ġeneralment huwa meħtieġ li l-kampjun jinxef għal piż kostanti f'105 ℃, 2.5h.

Riżultati tat-test ta 'kontenut ta' umdità etere taċ-ċelluloża differenti taħt kundizzjonijiet tat-test differenti. Wieħed jista 'jara li r-riżultati tat-test ta' 135℃ u 0.5 h huma l-eqreb għal dawk tal-metodu standard f'105℃ u 2.5h, u d-devjazzjoni tar-riżultati tal-miter ta 'umdità rapida hija relattivament kbira. Wara li ħarġu r-riżultati sperimentali, iż-żewġ kundizzjonijiet ta 'skoperta ta' 135℃, 0.5 sigħat u 105℃, 2.5 sigħat tal-metodu standard komplew jiġu osservati għal żmien twil, u r-riżultati kienu għadhom ma tantx differenti. Għalhekk, il-metodu tat-test ta '135 ℃ u 0.5 h huwa fattibbli, u l-ħin tat-test tal-kontenut ta' umdità jista 'jitqassar b'madwar 2 h.

2. Irmied tas-sulfat

L-etere taċ-ċelluloża tal-irmied tas-sulfat huwa indiċi importanti, direttament relatat mal-kompożizzjoni attiva tiegħu, il-purità u l-bqija. Metodu tat-test standard: Nixxef il-kampjun f'105℃±2℃ għar-riżerva, iżen madwar 2 g tal-kampjun fil-griġjol li jkun inħaraq dritta u piż kostanti, poġġi l-griġjol fuq il-pjanċa tat-tisħin jew il-forn elettriku u saħħan bil-mod sakemm il-kampjun huwa kompletament karbonizzat. Wara li tkessaħ il-griġjol, jiżdiedu 2 ml aċidu sulfuriku ikkonċentrat, u r-residwu jiġi mxarrba u msaħħan bil-mod sakemm jidher duħħan abjad. Il-griġjol jitqiegħed fil-forn Muffle u jinħaraq f'750 ° C ± 50 ° C għal siegħa. Wara l-ħruq, il-griġjol jinħareġ u jitkessaħ sat-temperatura tal-kamra fit-tnixxif u jintiżen.

Wieħed jista 'jara li l-metodu standard juża ammont kbir ta' aċidu sulfuriku konċentrat fil-proċess tal-ħruq. Wara t-tisħin, ammont kbir ta 'duħħan ta' aċidu sulfuriku ikkonċentrat volatilizzat. Anke jekk titħaddem fil-barnuża tad-dħaħen, se jkollha impatt serju fuq l-ambjent ġewwa u barra l-laboratorju. F'din id-dokument, eteri taċ-ċelluloża differenti huma wżati biex jiskopru irmied skond il-metodu standard mingħajr ma żżid aċidu sulfuriku konċentrat, u r-riżultati tat-test huma mqabbla mal-metodu standard normali.

Wieħed jista 'jara li hemm ċertu vojt fir-riżultati ta' skoperta taż-żewġ metodi. Ibbażat fuq din id-dejta oriġinali, il-karta tikkalkula d-distakk multiplu tat-tnejn fil-medda approssimattiva ta '1.35 ~ 1.39. Jiġifieri, jekk ir-riżultat tat-test tal-metodu mingħajr aċidu sulfuriku jiġi mmultiplikat bil-koeffiċjent ta '1.35 ~ 1.39, ir-riżultat tat-test tal-irmied b'aċidu sulfuriku jista' jinkiseb bejn wieħed u ieħor. Wara li r-riżultati sperimentali ġew rilaxxati, iż-żewġ kundizzjonijiet ta 'skoperta tqabblu għal żmien twil, u r-riżultati baqgħu bejn wieħed u ieħor f'dan il-koeffiċjent. Juri li dan il-metodu jista 'jintuża biex jiġi ttestjat irmied tal-etere taċ-ċelluloża pur. Jekk ikun hemm rekwiżiti speċjali individwali, għandu jintuża l-metodu standard. Peress li l-etere kumpless taċ-ċelluloża jżid materjali differenti, mhux se jiġi diskuss hawn. Fil-kontroll tal-kwalità tal-etere taċ-ċelluloża, bl-użu tal-metodu tat-test tal-irmied mingħajr aċidu sulfuriku kkonċentrat jista 'jnaqqas it-tniġġis ġewwa u barra l-laboratorju, inaqqas il-ħin tal-esperiment, il-konsum tar-reaġent u jnaqqas il-perikli ta' inċidenti possibbli kkawżati mill-proċess tal-esperiment.

3, trattament minn qabel tal-kampjun tat-test tal-kontenut tal-grupp tal-etere taċ-ċelluloża

Il-kontenut tal-grupp huwa wieħed mill-indiċi l-aktar importanti tal-etere taċ-ċelluloża, li jiddetermina direttament il-proprjetajiet kimiċi tal-etere taċ-ċelluloża. It-test tal-kontenut tal-grupp jirreferi għall-etere taċ-ċelluloża taħt l-azzjoni ta 'katalizzatur, tisħin u qsim f'reattur magħluq, u mbagħad l-estrazzjoni tal-prodott u l-injezzjoni fil-kromatografu tal-gass għal analiżi kwantitattiva. Il-proċess tal-qsim tat-tisħin tal-kontenut tal-grupp jissejjaħ trattament minn qabel f'dan id-dokument. Il-metodu standard ta 'trattament minn qabel huwa: iżen 65mg kampjun imnixxef, żid 35mg aċidu adipiku fil-flixkun tar-reazzjoni, jassorbi 3.0ml likwidu standard intern u 2.0ml aċidu idrojodiku, waqa' fil-flixkun tar-reazzjoni, għatti sewwa u iżen. Ħawwad il-flixkun tar-reazzjoni bl-idejn għal 30s, poġġi l-flixkun tar-reazzjoni f'termostat tal-metall f'150℃±2℃ għal 20min, oħroġ u ħawwad għal 30s, u mbagħad saħħan għal 40min. Wara t-tkessiħ għat-temperatura tal-kamra, it-telf ta 'piż huwa meħtieġ li ma jkunx aktar minn 10mg. Inkella, is-soluzzjoni tal-kampjun trid tiġi ppreparata mill-ġdid.

Il-metodu standard tat-tisħin jintuża fir-reazzjoni tat-tisħin tat-termostat tal-metall, fl-użu attwali, id-differenza fit-temperatura ta 'kull ringiela ta' banju tal-metall hija kbira, ir-riżultati huma ripetibbiltà fqira ħafna, u minħabba li r-reazzjoni tal-qsim tat-tisħin hija aktar severa, ħafna drabi minħabba li l- għatu tal-flixkun ta 'reazzjoni mhuwiex tnixxija stretta u tnixxija tal-gass, hemm ċertu riskju. F'din id-dokument, permezz ta 'test u osservazzjoni ta' żmien twil, il-metodu ta 'trattament minn qabel jinbidel għal: bl-użu ta' flixkun ta 'reazzjoni tal-ħġieġ, b'tapp tal-lastiku butyl sewwa, u tejp tal-polypropylene reżistenti għas-sħana imgeżwer l-interface, imbagħad poġġi l-flixkun tar-reazzjoni f'ċilindru żgħir speċjali , għatti sewwa, finalment jitqiegħed fis-tisħin tal-forn. Il-flixkun tar-reazzjoni b'dan il-metodu mhux se jnixxi likwidu jew arja, u huwa sikur u faċli biex topera meta r-reaġent jitħawwad sew waqt ir-reazzjoni. L-użu tat-tisħin tal-forn tat-tnixxif tal-blast tal-elettriku jista 'jagħmel kull kampjun imsaħħan b'mod ugwali, ir-riżultat huwa ripetibbiltà tajba.

4. Sommarju

Ir-riżultati sperimentali juru li l-metodi mtejba għall-iskoperta tal-etere taċ-ċelluloża msemmija f'dan id-dokument huma fattibbli. L-użu tal-kundizzjonijiet f'din id-dokument biex tittestja r-rata ta 'telf ta' piż tat-tnixxif tista 'ttejjeb l-effiċjenza u tqassar il-ħin tal-ittestjar. Bl-użu tal-ebda irmied tal-kombustjoni tat-test tal-aċidu sulfuriku, jista 'jnaqqas it-tniġġis tal-laboratorju; Il-metodu tal-forn użat f'dan id-dokument bħala l-metodu ta 'pretrattament tat-test tal-kontenut tal-grupp ta' etere taċ-ċelluloża jista 'jagħmel il-pretrattament aktar effiċjenti u sikur.