1. Metodu ta 'identifikazzjoni ta' hydroxypropyl methylcellulose
(1) Ħu 1.0g ta 'kampjun, saħħan 100mL ta' ilma (80 ~ 90 ℃), ħawwad kontinwament, u kessaħ f'banju tas-silġ sakemm isir likwidu viskuż; poġġi 2mL tal-likwidu f'tubu tat-test, u żid bil-mod 1mL ta '0.035% aċidu sulfuriku anthrone tul is-soluzzjoni tal-ħajt tat-tubu u ħalliha għal 5 minuti. Jidher ċirku aħdar fl-interface bejn iż-żewġ likwidi.
(2) Ħu ammont xieraq tal-mukus użat għall-identifikazzjoni f'(I) hawn fuq u ferragħ fuq il-pjanċa tal-ħġieġ. Hekk kif l-ilma jevapora, tifforma film duttili.
2. Preparazzjoni ta 'soluzzjoni standard ta' analiżi ta 'hydroxypropyl methylcellulose
(1) Soluzzjoni standard tas-sodium thiosulfate (0.1mol/L, perjodu ta 'validità: xahar)
Preparazzjoni: Għalli madwar 1500mL ilma distillat, kessaħ u warrab. Iżen 25g thiosulfate tas-sodju (il-piż molekulari tiegħu huwa 248.17, ipprova jkun preċiż daqs madwar 24.817g meta tiżen) jew 16g thiosulfate tas-sodju anidru, dewweb f'200mL tal-ilma li jkessaħ hawn fuq, iddilwixxi għal 1L, poġġih fi flixkun kannella u poġġi Aħżen f'post mudlam, iffiltra u warrab wara ġimgħatejn.
Kalibrazzjoni: Iżen 0.15g ta 'dikromat tal-potassju ta' referenza u aħmi għal piż kostanti, preċiż għal 0.0002g. Żid 2g jodur tal-potassju u 20mL aċidu sulfuriku (1+9), ħawwad sew, u poġġi fid-dlam għal 10 minuti. Żid 150mL ilma u 3ml soluzzjoni indikatur tal-lamtu 0.5%, u ittitra b'soluzzjoni ta '0.1mol/L sodium thiosulfate. Is-soluzzjoni tinbidel minn blu għal blu. Jidawwar aħdar jgħajjat fil-punt tat-tmiem. L-ebda kromat tal-potassju ma ġie miżjud fl-esperiment vojt. Il-proċess ta 'kalibrazzjoni huwa ripetut 2 sa 3 darbiet u jittieħed il-valur medju.
Il-konċentrazzjoni molari C (mol/L) tas-soluzzjoni standard tas-sodium thiosulfate hija kkalkulata skont il-formula li ġejja:
Fil-formula, M hija l-massa tad-dikromat tal-potassju; V1 huwa l-volum ta 'sodium thiosulfate ikkunsmat, mL; V2 huwa l-volum ta 'sodium thiosulfate ikkunsmat fl-esperiment vojt, mL; 49.03 huwa d-dikromju ekwivalenti għal 1 mol ta 'tiosulfat tas-sodju. Massa ta 'aċidu tal-potassju, g.
Wara l-kalibrazzjoni, żid ammont żgħir ta 'Na2CO3 biex tevita d-dekompożizzjoni tal-mikrobi.
(2) Soluzzjoni standard ta 'NaOH (0.1mol/L, perjodu ta' validità: xahar)
Preparazzjoni: Iżen madwar 4.0g ta 'NaOH pur għall-analiżi ġo beaker, żid 100mL ta' ilma distillat biex jinħall, imbagħad ittrasferixxi għal flixkun volumetriku 1L, żid ilma distillat mal-marka, u ħallieh għal 7-10 ijiem sal-kalibrazzjoni.
Kalibrazzjoni: Poġġi 0.6 ~ 0.8g ta 'ftalat tal-idroġenu tal-potassju pur (eżattezza għal 0.0001g) imnixxef f'120 ° C f'garafina Erlenmeyer ta' 250mL, żid 75mL ta 'ilma distillat biex jinħall, u mbagħad żid 2 ~ 3 qatriet ta' indikatur ta '1% phenolphthalein. Ittitra bit-titrant. Ħawwad is-soluzzjoni tal-idrossidu tas-sodju ppreparata hawn fuq sakemm tkun kemmxejn ħamra, u l-kulur ma jisparixxix fi żmien 30 sekonda bħala l-punt tat-tmiem. Ikteb il-volum tal-idrossidu tas-sodju. Il-proċess ta 'kalibrazzjoni huwa ripetut 2 sa 3 darbiet u jittieħed il-valur medju. U tagħmel esperiment vojt.
Il-konċentrazzjoni tas-soluzzjoni tal-idrossidu tas-sodju hija kkalkulata kif ġej:
Fil-formula, C hija l-konċentrazzjoni ta 'soluzzjoni ta' idrossidu tas-sodju, mol/L; M tirrappreżenta l-massa tal-ftalat tal-idroġenu tal-potassju, G; V1 – il-volum ta' idrossidu tas-sodju kkunsmat, mL; V2 jirrappreżenta l-idrossidu tas-sodju kkunsmat fl-esperiment vojt Volum, mL; 204.2 hija l-massa molari tal-ftalat tal-idroġenu tal-potassju, g/mol.
(3) Aċidu sulfuriku dilwit (1+9) (perjodu ta' validità: xahar)
Waqt li tħawwad, żid b'attenzjoni 100 mL ta' aċidu sulfuriku kkonċentrat ma' 900 mL ta' ilma distillat u żid bil-mod waqt li tħawwad.
(4) Aċidu sulfuriku dilwit (1+16.5) (perjodu ta' validità: xahrejn)
Waqt li tħawwad, żid bir-reqqa 100 mL ta' aċidu sulfuriku kkonċentrat ma' 1650 mL ta' ilma distillat u żid bil-mod. Ħawwad kif tmur.
(5) Indikatur tal-lamtu (1%, perjodu ta 'validità: 30 jum)
Iżen 1.0g ta 'lamtu solubbli, żid 10mL ta' ilma, ħawwad u ferra 'f'100mL ta' ilma jagħli, għalli għal 2 minuti, ħalli joqgħod, u ħu s-supernatant għal użu aktar tard.
(6) Indikatur tal-lamtu
Ħu 5 mL tas-soluzzjoni ppreparata ta 'l-indikatur ta' lamtu ta' 1% u ħallat bl-ilma għal 10 mL biex tikseb indikatur ta 'lamtu ta' 0.5%.
(7) 30% soluzzjoni ta 'triossidu tal-kromju (perjodu ta' validità: xahar)
Iżen 60g ta 'triossidu tal-kromju u dewweb f'140mL ta' ilma ħieles minn organiku.
(8) Soluzzjoni tal-aċetat tal-potassju (100g/L, valida għal xahrejn)
Dewweb 10 g ta’ granuli ta’ aċetat tal-potassju anidru f’100 mL ta’ soluzzjoni ta’ 90 mL ta’ aċidu aċetiku glaċjali u 10 mL ta’ anidride aċetiku.
(9) Soluzzjoni ta '25% aċetat tas-sodju (220g/L, perjodu ta' validità: 2 xhur)
Dewweb 220g aċetat tas-sodju anidru fl-ilma u ħallat għal 1000mL.
(10) Aċidu idrokloriku (1:1, perjodu ta 'validità: xahrejn)
Ħallat l-aċidu idrokloriku kkonċentrat u l-ilma fi proporzjon tal-volum 1:1.
(11) Buffer tal-aċetat (pH=3.5, perjodu ta' validità: xahrejn)
Dewweb 60mL ta 'aċidu aċetiku f'500mL ta' ilma, imbagħad żid 100mL ta 'idrossidu ta' l-ammonju u ħallat għal 1000mL.
(12) Soluzzjoni ta' preparazzjoni ta' nitrat taċ-ċomb
Dewweb 159.8 mg nitrat taċ-ċomb f'100 mL ilma li jkun fih 1 mL aċidu nitriku (densità 1.42 g/cm3), ħallat għal 1000 mL ilma, u ħawwad sew. Ffissat tajjeb. Is-soluzzjoni għandha tiġi ppreparata u maħżuna f'ħġieġ mingħajr ċomb.
(13) Soluzzjoni standard taċ-ċomb (perjodu ta' validità: xahrejn)
Kejjel b'mod preċiż 10mL ta 'soluzzjoni ta' preparazzjoni ta 'nitrat taċ-ċomb u żid l-ilma biex iddilwixxi sa 100mL.
(14) Soluzzjoni ta' 2% hydroxylamine hydrochloride (perjodu ta' validità: xahar)
Dewweb 2g ta 'hydroxylamine hydrochloride f'98mL ta' ilma.
(15) Ammonja (5mol/L, valida għal xahrejn)
Dewweb 175.25g ilma ammonja u ħallat għal 1000mL.
(16) Likwidu imħallat (validità: xahrejn)
Ħallat 100mL ta 'gliċerol, 75mL ta' soluzzjoni NaOH (1mol/L) u 25mL ta 'ilma.
(17) Soluzzjoni Thioacetamide (4%, valida għal xahrejn)
Dewweb 4g ta 'thioacetamide f'96g ta' ilma.
(18) Phenanthroline (0.1%, perjodu ta' validità: xahar)
Dewweb 0.1g ta 'phenanthroline f'100mL ta' ilma.
(19) Klorur stannuż aċiduż (perjodu ta' validità: xahar)
Dewweb 20g ta 'klorur stannjuż f'50mL ta' aċidu idrokloriku kkonċentrat.
(20) Soluzzjoni buffer standard tal-ftalat tal-idroġenu tal-potassju (pH 4.0, perjodu ta' validità: xahrejn)
Iżen b'mod preċiż 10.12g ta 'ftalat tal-idroġenu tal-potassju (KHC8H4O4) u nixxef f'(115±5) ℃ għal 2 sa 3 sigħat. Iddilwa għal 1000mL bl-ilma.
(21) Soluzzjoni buffer standard tal-fosfat (pH 6.8, perjodu ta' validità: xahrejn)
Iżen preċiż 3.533g disodju idroġenu fosfat anidru u 3.387g potassju diidroġenu fosfat imnixxef f'(115±5) °C għal 2 ~ 3 sigħat, u ħallat għal 1000mL bl-ilma.
3. Determinazzjoni tal-kontenut tal-grupp hydroxypropylmethylcellulose
(1) Determinazzjoni tal-kontenut ta' methoxyl
Id-determinazzjoni tal-kontenut tal-grupp methoxy hija bbażata fuq it-test li fih gruppi metossi. L-aċidu idrojodiku jiddekomponi meta jissaħħan biex jipproduċi jodur tal-metil volatili (punt tat-togħlija 42.5 ° C). Jodur tal-metil ġie distillat bin-nitroġenu fis-soluzzjoni awtoreattiva. Wara l-ħasil biex jitneħħew sustanzi li jinterferixxu (HI, I2 u H2S), il-fwar tal-jodur tal-metil jiġi assorbit mis-soluzzjoni ta 'aċidu aċetiku ta' aċetat tal-potassju li fih Br2 biex jiffurmaw IBr, li mbagħad jiġi ossidizzat għal aċidu jodju. Wara d-distillazzjoni, il-kontenut tar-riċettur jiġi trasferit għal flixkun tal-jodju u dilwit bl-ilma. Wara li żżid l-aċidu formiku biex tneħħi l-eċċess ta 'Br2, KI u H2SO4 huma miżjuda. Il-kontenut ta' methoxyl jista' jiġi kkalkulat bit-titrazzjoni ta' 12 b'soluzzjoni ta' Na2S2O3. L-ekwazzjoni tar-reazzjoni tista' tiġi espressa kif ġej.
L-apparat li jkejjel il-kontenut tal-metossil huwa muri fil-Figura 7-6.
F'7-6(a), A huwa flixkun b'qiegħ tond ta' 50mL imqabbad ma' kateter. Hemm tubu dritt ta 'kondensazzjoni ta' l-arja E installat vertikalment fil-konġestjoni, madwar 25cm twil u 9mm dijametru ta 'ġewwa. It-tarf ta 'fuq tat-tubu jitgħawweġ f'tubu kapillari tal-ħġieġ b'dijametru ta' ġewwa ta '2 mm u żbokk iħares 'l isfel. Figura 7-6(b) turi l-apparat imtejjeb. Il-Figura 1 turi l-flask ta 'reazzjoni, li huwa flixkun ta' 50mL b'qiegħ tond, b'tubu tan-nitroġenu fuq ix-xellug. 2 huwa t-tubu tal-kondensatur vertikali; 3 huwa l-iscrubber, li fih likwidu tal-ħasil; 4 huwa t-tubu ta 'assorbiment. L-akbar differenza bejn dan l-apparat u l-metodu Farmakopea hija li ż-żewġ assorbenti tal-metodu Farmakopea huma magħquda f'wieħed, li jista 'jnaqqas it-telf tal-likwidu ta' assorbiment finali. Barra minn hekk, il-likwidu tal-ħasil fl-iscrubber huwa wkoll differenti mill-metodu tal-farmakopea. Huwa ilma distillat, filwaqt li l-apparat imtejjeb huwa taħlita ta 'soluzzjoni ta' sulfat tal-kadmju u soluzzjoni ta 'tiosulfat tas-sodju, li hija aktar faċli biex tassorbi l-impuritajiet fil-gass distillat.
Pipetta ta 'l-istrument: 5mL (5 biċċiet), 10mL (biċċa 1); Buretta: 50mL; Flixkun tal-volum tal-jodju: 250mL; Bilanċ analitiku.
Fenol reaġent (minħabba li huwa solidu, se jiddewweb qabel l-għalf); dijossidu tal-karbonju jew nitroġenu; aċidu idrojodiku (45%); grad analitiku; soluzzjoni tal-aċetat tal-potassju (100g/L); bromin: grad analitiku; aċidu formiku: grad analitiku; 25% Soluzzjoni ta 'aċetat tas-sodju (220g/L); KI: grad analitiku; aċidu sulfuriku dilwit (1 + 9); Sodium thiosulfate soluzzjoni standard (0.1mol/L); indikatur tal-fenolftaleina; Soluzzjoni ta 'etanol ta' 1%; indikatur tal-lamtu: 0.5% Soluzzjoni milwiema tal-lamtu; aċidu sulfuriku dilwit (1+16.5); 30% soluzzjoni ta 'triossidu tal-kromju; ilma ħieles minn organiku: żid 10mL ta 'aċidu sulfuriku dilwit (1+16.5) ma' 100mL ta 'ilma, saħħan sa jagħli, u żid 0.1ml ta' 0.02mol/L aċidu permanganiku Titer tal-potassju, għalli għal 10 minuti, għandu jibqa 'roża; Titrant tal-idrossidu tas-sodju 0.02mol/L: Ikkalibra t-titrant tal-idrossidu tas-sodju 0.1mol/L skont il-metodu tal-Appendiċi tal-Farmakopea Ċiniża, u ħallat b'mod preċiż għal 0.02mol b'ilma distillat mgħolli u mkessaħ /L.
Żid madwar 10mL ta 'likwidu tal-ħasil fit-tubu tal-ħasil, żid 31mL ta' likwidu ta 'assorbiment ippreparat ġdid fit-tubu ta' assorbiment, installa l-istrument, iżen madwar 0.05g tal-kampjun imnixxef li jkun ġie mnixxef għal piż kostanti f'105 ° C (eżattezza għal 0.0001 g), żid ir-reazzjoni f'℃ Fil-flixkun, żid 5 mL ta 'hydroiodide. Qabbad malajr il-flixkun tar-reazzjoni mal-kondensatur ta 'rkupru (xarrab il-port tat-tħin b'aċidu idjodiku), u ppumpja n-nitroġenu fit-tank b'rata ta' 1 sa 2 bżieżaq kull sekonda.
Ħin tal-post: Frar-01-2024