Bahan penyerap super dari selulosa eter

Proses dan prestasi produk carboxymethyl selulosa yang disambungkan oleh N, N-methylenebisacrylamide untuk menyediakan resin superabsorben telah dikaji, dan kepekatan alkali, jumlah agen silang silang, pengetua alkali, dan pelarut dibincangkan. Kesan dos pada prestasi penyerapan air produk. Mekanisme penjerapan resin penyerap air ke air dijelaskan. Kajian telah menunjukkan bahawa nilai pengekalan air (WRV) produk ini mencapai 114ml/g.

Kata kunci:selulosa eter; methylenebisacrylamide; penyediaan

1、Pengenalan

Resin superabsorben adalah bahan polimer dengan kumpulan hidrofilik yang kuat dan tahap silang silang tertentu. Bahan penyerap air yang biasa seperti kertas, kapas, dan rami mempunyai kadar penyerapan air yang rendah dan kapasiti pengekalan air yang lemah, sementara resin penyerap super dapat menyerap air berpuluh-puluh kali beratnya, dan gel yang terbentuk selepas menyerap air tidak akan dehidrasi walaupun dengan sedikit tekanan. Kapasiti pengekalan air yang sangat baik. Ia tidak larut dalam air atau dalam pelarut organik.

Terdapat sejumlah besar kumpulan hidroksil, kumpulan karboksil dan ion natrium hidrat pada rantaian molekul bahan penyerap super yang diperbuat daripada selulosa. Selepas menyerap air, air dikelilingi oleh rangkaian makromolekul hidrofilik dan boleh dikekalkan di bawah tekanan luaran. Apabila air melembapkan resin penjerapan, lapisan membran separa telap dibentuk di antara resin dan air. Kerana kepekatan tinggi ion mudah alih (Na+) dalam resin penyerap air, menurut Donnan'Prinsip keseimbangan s, perbezaan kepekatan ion ini boleh menyebabkan tekanan osmotik. Miskin, membentuk kuasa pelembab dan bengkak yang lemah, air melewati lapisan membran separa yang telap dan menggabungkan dengan kumpulan hidrofilik dan ion pada makromolekul resin superabsorben, mengurangkan kepekatan ion mudah alih, dengan itu menunjukkan penyerapan air yang tinggi dan pembengkakan. Proses penjerapan ini berterusan sehingga perbezaan tekanan osmotik yang disebabkan oleh perbezaan kepekatan ion mudah alih adalah sama dengan rintangan kepada pengembangan selanjutnya yang disebabkan oleh daya kohesif rangkaian molekul resin polimer. Kelebihan resin superabsorben yang disediakan dari selulosa adalah: kadar penyerapan air sederhana, kelajuan penyerapan air cepat, rintangan air garam yang baik, tidak toksik, mudah menyesuaikan nilai pH, boleh direndahkan secara semula jadi, dan kos rendah, jadi ia mempunyai luas pelbagai kegunaan. Ia boleh digunakan sebagai ejen menyekat air, perapi tanah, dan ejen penahan air dalam industri dan pertanian. Di samping itu, ia mempunyai prospek pembangunan dan aplikasi yang baik dalam kesihatan, makanan, mikrobiologi, dan perubatan.

2. Bahagian Eksperimen

2.1 Prinsip Eksperimen

Penyediaan resin superabsorben serat kapas adalah terutamanya untuk membentuk struktur silang silang dengan tahap penggantian yang rendah pada kulit serat. Menyambung silang ke sebatian yang umumnya mempunyai dua atau lebih kumpulan fungsi reaktif. Kumpulan berfungsi yang mampu menghubungkan silang termasuk vinil, hidroksil, karboksil, amida, asid klorida, oxirane, nitril, dan lain-lain. Nisbah penyerapan air resin superabsorben yang disediakan dengan agen silang silang yang berbeza. Dalam eksperimen ini, N, N-methylenebisacrylamide digunakan sebagai ejen silang silang, termasuk langkah-langkah berikut:

(1) Selulosa (RCell) bertindak balas dengan larutan alkali untuk menghasilkan selulosa alkali, dan tindak balas alkali selulosa adalah tindak balas eksotermik yang cepat. Menurunkan suhu adalah kondusif kepada pembentukan gentian alkali dan boleh menghalang hidrolisis mereka. Menambah alkohol boleh meningkatkan gangguan selulosa, yang memberi manfaat kepada alkali dan pengetua berikutnya.

Rcelloh+NaOH→Rcellona+H2O

(2) Asid alkali dan asid monochloroacetic menjana natrium carboxymethyl selulosa, dan tindak balas etherification tergolong dalam tindak balas penggantian nukleofilik:

Rcellona+Clch2Coona→RCELLOCH2COONA+NaCl

(3) N, N-methylenebisacrylamide silang silang untuk mendapatkan resin penyerap super. Kerana masih terdapat sejumlah besar kumpulan hidroksil pada rantaian molekul serat karboksimetil, pengionan kumpulan hidroksil selulosa dan pengionan ikatan acryloyl dua pada rantai molekul N, n-methylenebisacrylamide dapat dicetuskan di bawah tindakan pemangkinan alkali, dan kemudian menyambung silang antara rantai molekul selulosa berlaku melalui pemeluwapan Michael, dan segera menjalani pertukaran proton dengan air untuk menjadi resin superabsorben selulosa air.

2.2 Bahan dan instrumen mentah

Bahan mentah: kapas penyerap (dipotong menjadi linter), natrium hidroksida, asid monochloroacetic, N, N-methylenebisacrylamide, etanol mutlak, aseton.

Instrumen: Kotak tiga-leher, pengadukan elektrik, kondensor refluks, kelalang penapis sedutan, corong Buchner, ketuhar pengeringan vakum, pam vakum air yang beredar.

2.3 Kaedah Penyediaan

2.3.1 Alkalinization

Tambah 1 g kapas penyerap ke botol tiga leher, kemudian tambah sejumlah larutan natrium hidroksida dan etanol mutlak, simpan suhu di bawah suhu bilik, dan kacau untuk seketika.

2.3.2 Eherification

Tambah sejumlah asid kloroasetik dan kacau selama 1H.

2.3.2 Crosslinking

Pada peringkat akhir, N, N-methylenebisacrylamide ditambah secara berkadar untuk menjalankan silang silang, dan diaduk pada suhu bilik selama 2 jam.

2.3.4 Post-pemprosesan

Gunakan asid asetik glasial untuk menyesuaikan nilai pH ke 7, basuh garam dengan etanol, basuh air dengan aseton, penapis dengan sedutan, dan vakum kering selama 4 jam (kira -kira 60°C, ijazah vakum 8.8kpa) untuk mendapatkan produk filamen kapas putih.

2.4 Ujian Analisis

Kadar Penyerapan Air (WRV) ditentukan oleh Sieving, iaitu, 1g produk (g) ditambah kepada bikar yang mengandungi 100ml air sulingan (V1), direndam selama 24 jam, ditapis melalui skrin keluli tahan karat 200 mesh , dan air di bahagian bawah skrin dikumpulkan (V2). Formula pengiraan adalah seperti berikut: wrv = (v1-v2)/g.

3. Hasil dan perbincangan

3.1 Pemilihan keadaan reaksi alkali

Dalam proses menghasilkan selulosa alkali dengan tindakan serat kapas dan larutan alkali, keadaan proses mempunyai kesan yang signifikan terhadap prestasi produk. Terdapat banyak faktor dalam tindak balas alkali. Untuk kemudahan pemerhatian, kaedah reka bentuk eksperimen ortogonal digunakan.

Syarat -syarat lain: Pelarut adalah 20ml etanol mutlak, nisbah alkali kepada ejen pengetua (mol/md) adalah 3: 1, dan agen silang silang ialah 0.05g.

Hasil eksperimen menunjukkan bahawa: hubungan primer dan sekunder: c> a> b, nisbah terbaik: A3B3C3. Kepekatan Lye adalah faktor yang paling penting dalam tindak balas alkali. Kepekatan Lye yang tinggi adalah kondusif untuk pembentukan selulosa alkali. Walau bagaimanapun, perlu diperhatikan bahawa semakin tinggi kepekatan Lye, semakin besar kandungan garam resin superabsorben yang disediakan. Oleh itu, apabila mencuci garam dengan etanol, basuh beberapa kali untuk memastikan garam dalam produk dikeluarkan, supaya tidak menjejaskan kapasiti penyerapan air produk.

3.2 Kesan dos ejen silang silang pada produk WRV

Keadaan eksperimen adalah: 20ml etanol mutlak, nisbah 2.3: 1 alkali kepada agen etherification, 20ml lye, dan 90min alkali.

Keputusan menunjukkan bahawa jumlah ejen silang silang menjejaskan tahap silang CMC-NA. Penyambungan silang yang berlebihan membawa kepada struktur rangkaian yang ketat dalam ruang produk, yang dicirikan oleh kadar penyerapan air yang rendah dan keanjalan yang lemah selepas penyerapan air; Apabila jumlah agen silang silang kecil, silang silang tidak lengkap, dan terdapat produk larut air, yang juga mempengaruhi kadar penyerapan air. Apabila jumlah ejen silang silang kurang daripada 0.06g, kadar penyerapan air meningkat dengan peningkatan jumlah agen silang silang, apabila jumlah agen silang silang lebih daripada 0.06g, kadar penyerapan air berkurangan dengan jumlah ejen silang silang. Oleh itu, dos ejen silang silang adalah kira -kira 6% daripada jisim serat kapas.

3.3 Kesan Syarat Ehsufication ke atas produk WRV

Keadaan eksperimen adalah: kepekatan alkali 40%; Alkali Volume 20ml; Ethanol mutlak 20ml; dos ejen silang silang 0.06g; Alkalization 90min.

Dari formula tindak balas kimia, nisbah alkali-eter (NaOH: CICH2-COOH) harus 2: 1, tetapi jumlah sebenar alkali yang digunakan adalah lebih besar daripada nisbah ini, kerana kepekatan alkali bebas tertentu mesti dijamin dalam sistem tindak balas , kerana: tertentu kepekatan asas bebas yang lebih tinggi adalah kondusif untuk menyelesaikan tindak balas alkali; tindak balas silang silang mesti dijalankan di bawah keadaan alkali; Sesetengah tindak balas sampingan mengambil alkali. Walau bagaimanapun, jika jumlah alkali ditambah terlalu banyak, serat alkali akan direndahkan secara serius, dan pada masa yang sama, kecekapan agen pengetua akan dikurangkan. Eksperimen menunjukkan bahawa nisbah alkali kepada eter adalah kira -kira 2.5: 1.

3.4 Pengaruh Jumlah Pelarut

Keadaan eksperimen adalah: kepekatan alkali 40%; Alkali dos 20ml; nisbah alkali-eter 2.5: 1; Dos ejen silang silang 0.06G, Alkalization 90min.

Etanol anhydrous pelarut memainkan peranan penyebaran, homogenisasi dan mengekalkan keadaan buburan sistem, yang memberi manfaat untuk menyebarkan dan memindahkan haba yang dikeluarkan semasa pembentukan selulosa alkali, dan dapat mengurangkan reaksi hidrolisis selulosa alkali, dengan itu memperoleh seragam yang seragam selulosa. Walau bagaimanapun, jika jumlah alkohol yang ditambah terlalu banyak, alkali dan natrium monochloroacetate akan membubarkannya, kepekatan reaktan akan berkurangan, kadar tindak balas akan berkurangan, dan ia juga akan memberi kesan buruk terhadap silang silang berikutnya. Apabila jumlah etanol mutlak adalah 20ml, nilai WRV adalah besar.

Ringkasnya, keadaan yang paling sesuai untuk menyediakan resin superabsorben dari kapas yang diserap dan selulosa karboksimetil selulosa yang disambungkan oleh N, N-methylenebisacrylamide adalah: kepekatan alkali 40%, 20ml bebas pelarut air dan etanol, adalah 2.5: 1, dan dos ejen silang adalah 0.06g (6% daripada jumlah linter kapas).