Abstrak:Untuk menggantikan buburan polyvinyl alkohol (PVA) yang tidak boleh didefinisikan, hem stalk selulosa eter-hydroxypropyl methylcellulose disediakan dari tangkai rami sisa pertanian, dan bercampur dengan kanji tertentu untuk menyediakan buburan. Polyester-Cotton dicampur benang t/c65/35 14.7 TEX bersaiz dan prestasi saiznya diuji. Proses pengeluaran optimum hidroksipropil metilcellulose adalah seperti berikut: pecahan massa LYE adalah 35%; Nisbah mampatan selulosa alkali adalah 2.4; Nisbah isipadu cecair metana dan propilena oksida ialah 7: 3; cair dengan isopropanol; Tekanan tindak balas adalah 2. 0mpa. Saiz yang disediakan dengan mencampurkan hydroxypropyl methylcellulose dan kanji spesifik mempunyai cod yang lebih rendah dan lebih mesra alam, dan semua penunjuk ukuran dapat menggantikan saiz PVA.
Kata kunci:tangkai hemp; Hemp Stalk selulosa eter; alkohol polyvinyl; saiz selulosa
0.Kata pengantar
China adalah salah satu negara yang mempunyai sumber jerami yang agak kaya. Output tanaman adalah lebih daripada 700 juta tan, dan kadar penggunaan jerami hanya 3% setiap tahun. Sejumlah besar sumber jerami tidak digunakan. Jerami adalah bahan mentah lignoselulosa semulajadi yang kaya, yang boleh digunakan dalam makanan, baja, derivatif selulosa dan produk lain.
Pada masa ini, pencemaran air sisa desizing dalam proses pengeluaran tekstil telah menjadi salah satu sumber pencemaran terbesar. Permintaan oksigen kimia PVA sangat tinggi. Selepas air sisa perindustrian yang dihasilkan oleh PVA dalam proses percetakan dan pencelupan dilepaskan ke dalam sungai, ia akan menghalang atau memusnahkan pernafasan organisma akuatik. Selain itu, PVA memperburuk pelepasan dan penghijrahan logam berat di sedimen di badan air, menyebabkan masalah alam sekitar yang lebih serius. Untuk menjalankan penyelidikan untuk menggantikan PVA dengan buburan hijau, tidak hanya untuk memenuhi keperluan proses saiz, tetapi juga untuk meminimumkan pencemaran air dan udara semasa proses saiz.
Dalam kajian ini, Hemp Stalk selulosa Ether-Hydroxypropyl methylcellulose (HPMC) disediakan dari tangkai sisa pertanian, dan proses pengeluarannya dibincangkan. Dan campurkan hidroksipropil methylcellulose dan saiz kanji tertentu sebagai saiz untuk saiz, bandingkan dengan saiz PVA, dan bincangkan prestasi ukurannya.
1. Eksperimen
1. 1 Bahan dan Instrumen
Hemp Stalk, Heilongjiang; poliester-cotton dicampur benang t/c65/3514.7 Tex; buatan sendiri Hemp selulosa selulosa Ether-hydroxypropyl methylcellulose; FS-101, Modified Starch, PVA-1799, PVA-0588, Liaoning Zhongze Group Chaoyang Textile Co., Ltd.; propanol, gred premium; propilena oksida, asid asetik glasial, natrium hidroksida, isopropanol, analitik murni; Methyl chloride, nitrogen kemelut tinggi.
Kettle reaksi GSH-3L, JRA-6 Digital Paparan Mandi air magnet, DHG-9079A Pemanasan elektrik Pemanasan suhu pengeringan, IKARW-20 overhead overhead Agitator, mesin saiz sampel ESS-1000, YG 061/PC elektronik tunggal.
1.2 Penyediaan Hydroxypropyl Methylcellulose
1. 2. 1 Penyediaan serat alkali
Pecahkan tangkai rami, hancurkannya ke 20 jejaring dengan pulverizer, tambah serbuk tangkai rami hingga 35% larutan akueus NaOH, dan rendamnya pada suhu bilik untuk 1. 5 ~ 2. 0 h. Sapu serat alkali yang diresapi supaya nisbah massa alkali, selulosa, dan air adalah 1. 2: 1. 2: 1.
1. 2. 2 reaksi pengetua
Buangkan selulosa alkali yang disediakan ke dalam cerek reaksi, tambah 100 ml isopropanol sebagai pencair, tambah cecair 140 ml metil klorida dan 60 ml propilena oksida, mengosongkan, dan menekankan ke 2. 0 MPa, perlahan-lahan menaikkan suhu kepada 45 ° C selama 1-2 jam, dan bertindak balas pada 75 ° C selama 1-2 jam untuk menyediakan hidroksipropil metilcellulose.
1. 2. 3 pemprosesan selepas
Laraskan pH selulosa selulosa dengan asid asetik glasial hingga 6. 5 ~ 7. 5, dibasuh dengan propanol tiga kali, dan dikeringkan dalam ketuhar pada 85 ° C.
1.3 Proses Pengeluaran Hydroxypropyl Methylcellulose
1. 3. 1 Pengaruh kelajuan putaran pada penyediaan selulosa eter
Biasanya tindak balas etherification adalah tindak balas heterogen dari dalam ke dalam. Sekiranya tidak ada kuasa luaran, sukar bagi ejen pengetua untuk memasuki penghabluran selulosa, jadi perlu untuk menggabungkan sepenuhnya agen etherification dengan selulosa dengan cara mengaduk. Dalam kajian ini, reaktor yang diaduk tekanan tinggi digunakan. Selepas eksperimen dan demonstrasi berulang, kelajuan putaran yang dipilih adalah 240-350 r/min.
1. 3. 2 Kesan kepekatan alkali pada penyediaan selulosa eter
Alkali boleh memusnahkan struktur padat selulosa untuk menjadikannya membengkak, dan apabila pembengkakan rantau amorf dan rantau kristal cenderung konsisten, pengetua berjalan lancar. Dalam proses pengeluaran selulosa eter, jumlah alkali yang digunakan dalam proses alkali selulosa mempunyai pengaruh yang besar terhadap kecekapan etherification produk etherification dan tahap penggantian kumpulan. Dalam proses penyediaan hidroksipropil metilcellulose, apabila kepekatan LYE meningkat, kandungan kumpulan metoksil juga meningkat; Sebaliknya, apabila kepekatan LYE berkurangan, hidroksipropil methylcellulose kandungan asas lebih besar. Kandungan kumpulan metoksi adalah berkadar terus dengan kepekatan Lye; Kandungan hydroxypropyl berkadar songsang dengan kepekatan Lye. Pecahan massa NaOH dipilih sebagai 35% selepas ujian berulang.
1. 3. 3 Kesan nisbah tekanan selulosa alkali pada penyediaan selulosa eter
Tujuan untuk menekan serat alkali adalah untuk mengawal kandungan air selulosa alkali. Apabila nisbah menekan terlalu kecil, kandungan air meningkat, kepekatan LYE berkurangan, kadar etherification berkurangan, dan ejen etherification dihidrolisiskan dan reaksi sampingan meningkat. , kecekapan etherification sangat dikurangkan. Apabila nisbah menekan terlalu besar, kandungan air berkurangan, selulosa tidak boleh bengkak, dan tidak mempunyai kereaktifan, dan ejen pengetua tidak dapat sepenuhnya menghubungi selulosa alkali, dan tindak balasnya tidak sekata. Selepas banyak ujian dan perbandingan menekan, ditentukan bahawa nisbah jisim alkali, air dan selulosa adalah 1. 2: 1. 2: 1.
1. 3. 4 Kesan suhu pada penyediaan selulosa eter
Dalam proses penyediaan hidroksipropil methylcellulose, pertama mengawal suhu pada 50-60 ° C dan simpan pada suhu malar selama 2 jam. Tindak balas hidroksipropilasi boleh dilakukan pada kira -kira 30 ℃, dan kadar tindak balas hidroksipropilasi meningkat sangat pada 50 ℃; Perlahan menaikkan suhu kepada 75 ℃, dan mengawal suhu selama 2 jam. Pada 50 ° C, tindak balas metilasi tidak bertindak balas, pada 60 ° C, kadar tindak balas adalah perlahan, dan pada suhu 75 ° C, kadar tindak balas metilasi sangat dipercepat.
Penyediaan hydroxypropyl methylcellulose dengan kawalan suhu pelbagai peringkat tidak hanya dapat mengawal keseimbangan kumpulan metokil dan hidroksipropil, tetapi juga membantu mengurangkan reaksi sampingan dan rawatan pasca, dan mendapatkan produk dengan struktur yang munasabah.
1. 3.
Oleh kerana hydroxypropyl methylcellulose adalah eter campuran non-ion yang tipikal, kumpulan metil dan hidroksipropil digantikan pada rantai makromolekul hidroksipropil methylcellulose yang berbeza, iaitu, ia Sebaliknya, nisbah pengedaran metil dan hidroksipropil mempunyai penyebaran dan kekangan yang lebih besar. Kelarutan air HPMC berkaitan dengan kandungan kumpulan metoksi. Apabila kandungan kumpulan metoksi rendah, ia boleh dibubarkan dalam alkali yang kuat. Apabila kandungan metoksil meningkat, ia menjadi lebih sensitif terhadap bengkak air. Semakin tinggi kandungan metoksi, lebih baik kelarutan air, dan ia boleh dirumuskan menjadi buburan.
Jumlah ejen pengetua metil klorida dan propilena oksida mempunyai kesan langsung terhadap kandungan metoksil dan hidroksipropil. Untuk menyediakan hidroksipropil methylcellulose dengan kelarutan air yang baik, nisbah jumlah cecair metil klorida dan propilena oksida dipilih sebagai 7: 3.
1.3.6 Proses pengeluaran optimum hidroksipropil methylcellulose
Peralatan tindak balas adalah reaktor yang diaduk tekanan tinggi; kelajuan putaran ialah 240-350 r/min; pecahan massa Lye adalah 35%; Nisbah mampatan selulosa alkali ialah 2. 4; Hydroxypropoxylation pada 50 ° C selama 2 jam, metoksilasi pada 75 ° C selama 2 jam; Ejen EHETIFICATION Methyl chloride dan propylene oxide cecair nisbah cecair 7: 3; vakum; tekanan 2. 0 MPa; pencairan adalah isopropanol.
2. Pengesanan dan Permohonan
2.1 SEM selulosa rami dan selulosa alkali
Membandingkan selulosa rami yang tidak dirawat dan selulosa rami yang dirawat dengan 35% NaOH, ia dapat dengan jelas mendapati bahawa selulosa alkali mempunyai lebih banyak keretakan permukaan, kawasan permukaan yang lebih besar, aktiviti yang lebih tinggi dan reaksi pengetua yang lebih mudah.
2.2 Penentuan Spektroskopi Inframerah
Selulosa yang diekstrak dari tangkai rami selepas rawatan dan spektrum inframerah HPMC yang disediakan dari selulosa tangkai rami. Antaranya, jalur penyerapan yang kuat dan luas pada 3295 cm -1 adalah jalur penyerapan getaran peregangan kumpulan hydroxyl persatuan HPMC, band penyerapan pada 1250 ~ 1460 cm -1 adalah band penyerapan CH, CH2 dan CH3, dan band penyerapan pada 1600 cM. Band penyerapan pada 1025cm -1 adalah band penyerapan C -O -C dalam polimer.
2.3 Penentuan Kelikatan
Ambil sampel selulosa selulosa ganja yang disediakan dan tambahkannya kepada bikar untuk menyediakan larutan berair 2%, kacau dengan teliti, mengukur kestabilan kelikatan dan kelikatannya dengan viscometer, dan mengukur kelikatan purata selama 3 kali. Kelikatan sampel selulosa ganja yang disediakan adalah 11. 8 MPa · s.
2.4 Permohonan Sizing
2.4.1 Konfigurasi Slurry
Bubur itu disediakan dalam 1000ml buburan dengan pecahan massa sebanyak 3.5%, diaduk sama rata dengan pengadun, dan kemudian diletakkan di dalam mandi air dan dipanaskan hingga 95 ° C selama 1 jam. Pada masa yang sama, ambil perhatian bahawa bekas memasak pulpa harus dimeteraikan dengan baik untuk mengelakkan kepekatan buburan daripada meningkat disebabkan oleh penyejatan air.
2.4.2 Formulasi Buburan PH, Miscability dan COD
Campurkan hydroxypropyl metil selulosa dan saiz kanji tertentu untuk menyediakan buburan (1#~ 4#), dan bandingkan dengan formula buburan PVA (0#) untuk menganalisis pH, kesilapan dan cod. Polyester-Cotton dicampur benang T/C65/3514.7 TEX bersaiz pada mesin saiz sampel ESS1000, dan prestasi saiznya dianalisis.
Ia dapat dilihat bahawa selulosa selulosa buatan sendiri dan saiz kanji spesifik 3 # adalah formulasi saiz optimum: 25% selulosa stalk selulosa, 65% kanji diubahsuai dan 10% FS-101.
Semua data saiz adalah setanding dengan data saiz saiz PVA, yang menunjukkan bahawa saiz campuran hidroksipropil metilcellulose dan kanji spesifik mempunyai prestasi saiz yang baik; pHnya lebih dekat dengan neutral; Hydroxypropyl methylcellulose dan kanji spesifik COD (17459.2 mg/L) saiz campuran kanji tertentu jauh lebih rendah daripada saiz PVA (26448.0 mg/L), dan prestasi perlindungan alam sekitar adalah baik.
3. Kesimpulan
Proses pengeluaran yang optimum untuk menyediakan selulosa selulosa selulosa eter-hydroxypropyl methylcellulose untuk saiz adalah seperti berikut: Reaktor yang diaduk tekanan tinggi dengan kelajuan putaran 240-350 r/min, pecahan jisim lye 35%, dan nisbah mampatan adalah adalah 50 ℃, masing -masing dikekalkan selama 2 jam, nisbah isipadu cecair metil klorida dan propilena oksida adalah 7: 3, vakum, tekanan reaksi adalah 2.0 MPa, isopropanol adalah pencairan.
Ether selulosa Hemp Hemp digunakan untuk menggantikan saiz PVA untuk saiz, dan nisbah saiz optimum adalah: 25% selulosa stalk selulosa, 65% kanji diubahsuai dan 10% FS -101. PH buburan adalah 6.5 dan COD (17459.2 mg/L) jauh lebih rendah daripada buburan PVA (26448.0 mg/L), menunjukkan prestasi alam sekitar yang baik.
Ether selulosa Hemp Hemp digunakan untuk saiz dan bukannya saiz PVA untuk mengukur benang poliester-cotton T/C 65/3514.7tex. Indeks saiz bersamaan. Ether selulosa hemp baru dan saiz campuran kanji yang diubahsuai boleh menggantikan saiz PVA.
Masa Post: Feb-20-2023