Abstrak:Untuk menggantikan buburan polivinil alkohol (PVA) yang tidak boleh terurai, tangkai rami selulosa eter-hidroksipropil metilselulosa telah disediakan daripada tangkai rami sisa pertanian, dan dicampur dengan kanji khusus untuk menyediakan buburan. Benang campuran kapas poliester T/C65/35 14.7 tex bersaiz dan prestasi saiznya telah diuji. Proses pengeluaran hidroksipropil metilselulosa optimum adalah seperti berikut: pecahan jisim lye ialah 35%; nisbah mampatan selulosa alkali ialah 2.4; Nisbah isipadu cecair metana dan propilena oksida ialah 7 : 3 ; cairkan dengan isopropanol; tekanan tindak balas ialah 2 . 0MPa. Saiz yang disediakan dengan mencampurkan hidroksipropil metilselulosa dan kanji khusus mempunyai COD yang lebih rendah dan lebih mesra alam, dan semua penunjuk saiz boleh menggantikan saiz PVA.
Kata kunci:tangkai rami; eter selulosa tangkai rami; alkohol polivinil; saiz eter selulosa
0.Mukadimah
China adalah salah satu negara yang mempunyai sumber jerami yang agak kaya. Hasil tanaman adalah lebih daripada 700 juta tan, dan kadar penggunaan jerami hanya 3% setiap tahun. Sejumlah besar sumber jerami belum digunakan. Jerami adalah bahan mentah lignoselulosa semulajadi yang kaya, yang boleh digunakan dalam makanan, baja, derivatif selulosa dan produk lain.
Pada masa ini, menyamaratakan pencemaran air sisa dalam proses pengeluaran tekstil telah menjadi salah satu sumber pencemaran terbesar. Permintaan oksigen kimia PVA adalah sangat tinggi. Selepas air sisa industri yang dihasilkan oleh PVA dalam proses pencetakan dan pencelupan dibuang ke dalam sungai, ia akan menghalang atau bahkan memusnahkan pernafasan organisma akuatik. Selain itu, PVA memburukkan lagi pembebasan dan penghijrahan logam berat dalam sedimen dalam badan air, menyebabkan masalah alam sekitar yang lebih serius. Untuk menjalankan penyelidikan mengenai menggantikan PVA dengan buburan hijau, adalah perlu bukan sahaja untuk memenuhi keperluan proses saiz, tetapi juga untuk meminimumkan pencemaran air dan udara semasa proses saiz.
Dalam kajian ini, tangkai rami selulosa eter-hidroksipropil metilselulosa (HPMC) telah disediakan daripada tangkai rami sisa pertanian, dan proses pengeluarannya telah dibincangkan. Dan campurkan hidroksipropil metilselulosa dan saiz kanji tertentu sebagai saiz untuk saiz, bandingkan dengan saiz PVA, dan bincangkan prestasi saiznya.
1. Eksperimen
1 . 1 Bahan dan instrumen
Tangkai rami, Heilongjiang; benang campuran kapas poliester T/C65/3514.7 tex; tangkai rami buatan sendiri selulosa eter-hidroksipropil metilselulosa; FS-101, kanji diubah suai, PVA-1799, PVA-0588, Liaoning Zhongze Group Chaoyang Textile Co., Ltd.; propanol, gred premium; propilena oksida, asid asetik glasier, natrium hidroksida, isopropanol, tulen secara analitik; metil klorida, nitrogen ketulenan tinggi.
Cerek tindak balas GSH-3L, mandi air kacau magnet paparan digital JRA-6, ketuhar pengeringan suhu malar pemanasan elektrik DHG-9079A, pengaduk mekanikal overhed IKARW-20, mesin pensaiz sampel ESS-1000, meter kekuatan benang tunggal elektronik YG 061/PC, Penguji lelasan benang berkomputer LFY-109B.
1.2 Penyediaan hidroksipropil metilselulosa
1. 2. 1 Penyediaan gentian alkali
Belah tangkai rami, hancurkan hingga 20 jerat dengan penumbuk, tambah serbuk tangkai rami kepada larutan berair NaOH 35%, dan rendam pada suhu bilik selama 1 . 5 ~ 2 . 0 jam Picit gentian alkali yang diresapi supaya nisbah jisim alkali, selulosa, dan air ialah 1. 2:1. 2:1.
1. 2. 2 Tindak balas pengeteran
Buang selulosa alkali yang telah disediakan ke dalam cerek tindak balas, tambah 100 mL isopropanol sebagai pelarut, tambah cecair 140 mL metil klorida dan 60 mL propilena oksida, vakum, dan tekan hingga 2 . 0 MPa, naikkan suhu perlahan-lahan kepada 45°C selama 1-2 jam, dan bertindak balas pada 75°C selama 1-2 jam untuk menyediakan hidroksipropil metilselulosa.
1. 2. 3 Pasca pemprosesan
Laraskan pH eter selulosa yang telah dieterkan dengan asid asetik glasier kepada 6 . 5 ~ 7 . 5, dibasuh dengan propanol tiga kali, dan dikeringkan dalam ketuhar pada suhu 85°C.
1.3 Proses penghasilan hidroksipropil metilselulosa
1. 3. 1 Pengaruh kelajuan putaran ke atas penyediaan selulosa eter
Biasanya tindak balas eterifikasi adalah tindak balas heterogen dari dalam ke dalam. Sekiranya tiada kuasa luaran, sukar bagi agen pengeteran untuk memasuki penghabluran selulosa, jadi perlu untuk menggabungkan sepenuhnya agen pengeteran dengan selulosa dengan cara mengacau. Dalam kajian ini, reaktor kacau tekanan tinggi telah digunakan. Selepas eksperimen dan demonstrasi berulang, kelajuan putaran yang dipilih ialah 240-350 r/min.
1. 3. 2 Kesan kepekatan alkali terhadap penyediaan eter selulosa
Alkali boleh memusnahkan struktur padat selulosa untuk menjadikannya membengkak, dan apabila pembengkakan kawasan amorf dan kawasan kristal cenderung konsisten, pengeteran berjalan dengan lancar. Dalam proses pengeluaran eter selulosa, jumlah alkali yang digunakan dalam proses pengalkalian selulosa mempunyai pengaruh yang besar terhadap kecekapan pengeteran produk eterifikasi dan tahap penggantian kumpulan. Dalam proses penyediaan hidroksipropil metilselulosa, apabila kepekatan alkali meningkat, kandungan kumpulan metoksil juga meningkat; sebaliknya, apabila kepekatan lye berkurangan, hidroksipropil metilselulosa Kandungan asas lebih besar. Kandungan kumpulan metoksi adalah berkadar terus dengan kepekatan lye; kandungan hidroksipropil adalah berkadar songsang dengan kepekatan lye. Pecahan jisim NaOH dipilih sebagai 35% selepas ujian berulang.
1. 3. 3 Kesan nisbah penekanan selulosa alkali terhadap penyediaan eter selulosa
Tujuan menekan gentian alkali adalah untuk mengawal kandungan air selulosa alkali. Apabila nisbah tekanan terlalu kecil, kandungan air meningkat, kepekatan lye berkurangan, kadar etherifikasi berkurangan, dan agen etherifikasi dihidrolisiskan dan tindak balas sampingan meningkat. , kecekapan pengeteran sangat berkurangan. Apabila nisbah tekanan terlalu besar, kandungan air berkurangan, selulosa tidak boleh membengkak, dan tidak mempunyai kereaktifan, dan agen eterifikasi tidak dapat bersentuhan sepenuhnya dengan selulosa alkali, dan tindak balasnya tidak sekata. Selepas banyak ujian dan perbandingan yang mendesak, telah ditentukan bahawa nisbah jisim alkali, air dan selulosa ialah 1. 2:1. 2:1.
1. 3. 4 Kesan suhu terhadap penyediaan eter selulosa
Dalam proses penyediaan hidroksipropil metilselulosa, mula-mula kawal suhu pada 50-60 °C dan simpan pada suhu malar selama 2 jam. Tindak balas hidroksipropilasi boleh dijalankan pada kira-kira 30 ℃, dan kadar tindak balas hidroksipropilasi meningkat dengan ketara pada 50 ℃; perlahan-lahan naikkan suhu kepada 75 ℃, dan kawal suhu selama 2 jam. Pada 50°C, tindak balas metilasi hampir tidak bertindak balas, pada 60°C, kadar tindak balas adalah perlahan, dan pada 75°C, kadar tindak balas metilasi sangat dipercepatkan.
Penyediaan hydroxypropyl methylcellulose dengan kawalan suhu berbilang peringkat bukan sahaja dapat mengawal keseimbangan kumpulan methoxyl dan hydroxypropyl, tetapi juga membantu mengurangkan tindak balas sampingan dan selepas rawatan, dan mendapatkan produk dengan struktur yang munasabah.
1. 3. 5 Kesan nisbah dos agen pengeteran terhadap penyediaan eter selulosa
Oleh kerana hidroksipropil metilselulosa ialah eter bercampur bukan ionik biasa, kumpulan metil dan hidroksipropil digantikan pada rantai makromolekul hidroksipropil metilselulosa yang berbeza, iaitu, C yang berbeza dalam setiap kedudukan cincin glukosa. Sebaliknya, nisbah taburan metil dan hidroksipropil mempunyai penyebaran dan rawak yang lebih besar. Keterlarutan air HPMC adalah berkaitan dengan kandungan kumpulan metoksi. Apabila kandungan kumpulan metoksi rendah, ia boleh dibubarkan dalam alkali kuat. Apabila kandungan methoxyl meningkat, ia menjadi lebih sensitif kepada pembengkakan air. Lebih tinggi kandungan metoksi, lebih baik keterlarutan air, dan ia boleh dirumuskan menjadi buburan.
Jumlah agen pengeteran metil klorida dan propilena oksida mempunyai kesan langsung ke atas kandungan methoxyl dan hydroxypropyl. Untuk menyediakan hidroksipropil metilselulosa dengan keterlarutan air yang baik, nisbah isipadu cecair metil klorida dan propilena oksida telah dipilih sebagai 7:3.
1.3.6 Proses pengeluaran hidroksipropil metilselulosa yang optimum
Peralatan tindak balas ialah reaktor kacau tekanan tinggi; kelajuan putaran ialah 240-350 r/min; pecahan jisim lye ialah 35%; nisbah mampatan selulosa alkali ialah 2. 4; Hydroxypropoxylation pada 50°C selama 2 jam, methoxylation pada 75°C selama 2 jam; agen pengeteran nisbah isipadu cecair metil klorida dan propilena oksida 7:3; vakum; tekanan 2. 0 MPa; pelarut ialah isopropanol.
2. Pengesanan dan aplikasi
2.1 SEM selulosa rami dan selulosa alkali
Membandingkan selulosa rami yang tidak dirawat dan selulosa rami yang dirawat dengan 35% NaOH, boleh didapati dengan jelas bahawa selulosa beralkali mempunyai lebih banyak rekahan permukaan, luas permukaan yang lebih besar, aktiviti yang lebih tinggi dan tindak balas pengeteran yang lebih mudah.
2.2 Penentuan Spektroskopi Inframerah
Selulosa yang diekstrak daripada tangkai rami selepas rawatan dan spektrum inframerah HPMC yang disediakan daripada selulosa tangkai rami. Antaranya, jalur serapan yang kuat dan lebar pada 3295 cm -1 ialah jalur serapan getaran regangan kumpulan hidroksil persatuan HPMC, jalur serapan pada 1250 ~ 1460 cm -1 ialah jalur serapan CH, CH2 dan CH3, dan serapan. jalur pada 1600 cm -1 ialah jalur serapan air dalam jalur serapan polimer. Jalur serapan pada 1025cm -1 ialah jalur serapan C — O — C dalam polimer.
2.3 Penentuan kelikatan
Ambil sampel eter selulosa tangkai ganja yang telah disediakan dan masukkannya ke dalam bikar untuk menyediakan larutan akueus 2%, kacau sebati, ukur kelikatan dan kestabilan kelikatannya dengan viskometer, dan ukur purata kelikatan selama 3 kali. Kelikatan sampel selulosa eter tangkai kanabis yang disediakan ialah 11 . 8 mPa·s.
2.4 Aplikasi saiz
2.4.1 Konfigurasi buburan
Buburan itu disediakan ke dalam 1000mL buburan dengan pecahan jisim 3.5%, dikacau rata dengan pengadun, dan kemudian dimasukkan ke dalam tab mandi air dan dipanaskan hingga 95°C selama 1 jam. Pada masa yang sama, ambil perhatian bahawa bekas memasak pulpa hendaklah dimeterai dengan baik untuk mengelakkan kepekatan buburan daripada meningkat akibat penyejatan air.
2.4.2 Formulasi buburan pH, kebolehcampuran dan COD
Campurkan hidroksipropil metil selulosa dan saiz kanji tertentu untuk menyediakan buburan (1#~4#), dan bandingkan dengan buburan formula PVA (0#) untuk menganalisis pH, kebolehcampuran dan COD. Benang campuran kapas poliester T/C65/3514.7 tex bersaiz pada mesin saiz sampel ESS1000, dan prestasi saiznya dianalisis.
Dapat dilihat bahawa eter selulosa tangkai rami buatan sendiri dan kanji spesifik saiz 3 # adalah formulasi saiz optimum: 25% eter selulosa tangkai rami, 65% kanji diubah suai dan 10% FS-101.
Semua data saiz adalah setanding dengan data saiz saiz PVA, menunjukkan bahawa saiz campuran hidroksipropil metilselulosa dan kanji khusus mempunyai prestasi saiz yang baik; pHnya lebih hampir kepada neutral; hidroksipropil metilselulosa dan kanji khusus COD (17459.2 mg/L) saiz campuran kanji khusus adalah jauh lebih rendah daripada saiz PVA (26448.0 mg/L), dan prestasi perlindungan alam sekitar adalah baik.
3. Kesimpulan
Proses pengeluaran optimum untuk menyediakan selulosa tangkai rami eter-hidroksipropil metilselulosa untuk saiz adalah seperti berikut: reaktor kacau tekanan tinggi dengan kelajuan putaran 240-350 r/min, pecahan jisim alkali 35%, dan nisbah mampatan selulosa alkali 2.4, suhu metilasi ialah 75 ℃, dan suhu hidroksipropilasi ialah 50 ℃, masing-masing dikekalkan selama 2 jam, nisbah isipadu cecair metil klorida dan propilena oksida ialah 7:3, vakum, tekanan tindak balas ialah 2.0 MPa, isopropanol ialah bahan pelarut.
Eter selulosa tangkai rami digunakan untuk menggantikan saiz PVA untuk saiz, dan nisbah saiz optimum ialah: 25% eter selulosa tangkai rami, 65% kanji diubah suai dan 10% FS‐101. pH buburan ialah 6.5 dan COD (17459.2 mg/L) adalah jauh lebih rendah daripada buburan PVA (26448.0 mg/L), menunjukkan prestasi alam sekitar yang baik.
Eter selulosa tangkai rami digunakan untuk pensaizan dan bukannya saiz PVA untuk mensaiz benang campuran kapas poliester T/C 65/3514.7tex. Indeks saiz adalah setara. Eter selulosa tangkai rami baharu dan saiz campuran kanji yang diubah suai boleh menggantikan saiz PVA.
Masa siaran: Feb-20-2023