ब्युटेन सल्फोनेट सेल्युलोज इथर वॉटर रिड्यूसरचे संश्लेषण आणि वैशिष्ट्य

सेल्युलोज कॉटन पल्पच्या ऍसिड हायड्रोलिसिसद्वारे प्राप्त पॉलिमरायझेशनच्या निश्चित प्रमाणात मायक्रोक्रिस्टलाइन सेल्युलोज (MCC) कच्चा माल म्हणून वापरला गेला. सोडियम हायड्रॉक्साईडच्या सक्रियतेच्या अंतर्गत, चांगल्या पाण्यात विद्राव्यता असलेले सेल्युलोज ब्यूटाइल सल्फोनेट (SBC) वॉटर रिड्यूसर मिळविण्यासाठी 1,4-ब्युटेन सल्टोन (बीएस) सह प्रतिक्रिया दिली गेली. उत्पादनाची रचना इन्फ्रारेड स्पेक्ट्रोस्कोपी (FT-IR), न्यूक्लियर मॅग्नेटिक रेझोनान्स स्पेक्ट्रोस्कोपी (NMR), स्कॅनिंग इलेक्ट्रॉन मायक्रोस्कोपी (SEM), एक्स-रे डिफ्रॅक्शन (XRD) आणि इतर विश्लेषणात्मक पद्धती आणि पॉलिमरायझेशन डिग्री, कच्चा माल प्रमाण, द्वारे वैशिष्ट्यीकृत होती. आणि MCC ची प्रतिक्रिया तपासली गेली. तापमान, प्रतिक्रिया वेळ आणि उत्पादनाच्या पाणी-कमी कार्यक्षमतेवर सस्पेंडिंग एजंटचा प्रकार यासारख्या कृत्रिम प्रक्रियेच्या परिस्थितीचा प्रभाव. परिणाम दर्शवितात की: जेव्हा कच्च्या मालाच्या एमसीसीच्या पॉलिमरायझेशनची डिग्री 45 असते, तेव्हा अभिक्रियाकांचे वस्तुमान गुणोत्तर असते: AGU (सेल्युलोज ग्लुकोसाइड युनिट): n (NaOH): n (BS) = 1.0: 2.1: 2.2, द निलंबित एजंट isopropanol आहे, खोलीच्या तपमानावर कच्च्या मालाची सक्रियता वेळ 2 तास आहे आणि उत्पादनाची संश्लेषण वेळ 5 तास आहे. जेव्हा तापमान 80 डिग्री सेल्सिअस असते, तेव्हा प्राप्त उत्पादनामध्ये ब्युटेनेसल्फोनिक ऍसिड गटांच्या प्रतिस्थापनाची सर्वोच्च डिग्री असते आणि उत्पादनामध्ये पाणी कमी करणारी उत्कृष्ट कार्यक्षमता असते.

मुख्य शब्द:सेल्युलोज; सेल्युलोज ब्यूटिलसल्फोनेट; पाणी कमी करणारे एजंट; पाणी कमी करणारी कामगिरी

1,परिचय

काँक्रीट सुपरप्लास्टिकायझर हे आधुनिक काँक्रीटच्या अपरिहार्य घटकांपैकी एक आहे. हे तंतोतंत पाणी कमी करणारे एजंट दिसल्यामुळे उच्च कार्यक्षमता, चांगली टिकाऊपणा आणि काँक्रिटची ​​उच्च ताकद याची हमी दिली जाऊ शकते. सध्या मोठ्या प्रमाणावर वापरल्या जाणाऱ्या उच्च-कार्यक्षमतेच्या वॉटर रिड्यूसरमध्ये प्रामुख्याने खालील श्रेणींचा समावेश होतो: नॅप्थलीन-आधारित वॉटर रिड्यूसर (SNF), सल्फोनेटेड मेलामाइन रेजिन-आधारित वॉटर-रिड्यूसर (SMF), सल्फमेट-आधारित वॉटर-रिड्यूसर (एएसपी), सुधारित लिग्नोसल्फोनेट सुपरप्लास्टिकायझर ( एमएल), आणि पॉलीकार्बोक्झिलेट सुपरप्लास्टिकायझर (पीसी), ज्यावर सध्या अधिक सक्रियपणे संशोधन केले जात आहे. वॉटर रिड्यूसरच्या संश्लेषण प्रक्रियेचे विश्लेषण करताना, पूर्वीचे बहुतेक पारंपारिक कंडेन्सेट वॉटर रिड्यूसर पॉलीकॉन्डेन्सेशन रिॲक्शनसाठी कच्चा माल म्हणून तीव्र तीक्ष्ण वासासह फॉर्मल्डिहाइड वापरतात आणि सल्फोनेशन प्रक्रिया सामान्यतः अत्यंत संक्षारक फ्युमिंग सल्फ्यूरिक ऍसिड किंवा केंद्रित सल्फ्यूरिक ऍसिडसह केली जाते. यामुळे कामगारांवर आणि आजूबाजूच्या वातावरणावर अपरिहार्यपणे प्रतिकूल परिणाम होतील आणि मोठ्या प्रमाणात कचरा अवशेष आणि कचरा द्रव देखील निर्माण होईल, जे शाश्वत विकासासाठी अनुकूल नाही; तथापि, जरी पॉलीकार्बोक्झिलेट वॉटर रिड्यूसरचे फायदे आहेत काँक्रीटचे कालांतराने कमी नुकसान, कमी डोस, चांगला प्रवाह त्यात जास्त घनतेचे फायदे आहेत आणि फॉर्मल्डिहाइडसारखे कोणतेही विषारी पदार्थ नाहीत, परंतु उच्च प्रमाणामुळे चीनमध्ये त्याचा प्रचार करणे कठीण आहे. किंमत कच्च्या मालाच्या स्त्रोताच्या विश्लेषणावरून, हे शोधणे कठीण नाही की वर नमूद केलेले बहुतेक पाणी कमी करणारे पेट्रोकेमिकल उत्पादने/उप-उत्पादनांवर आधारित संश्लेषित केले जातात, तर पेट्रोलियम, एक अपारंपरिक संसाधन म्हणून, वाढत्या प्रमाणात दुर्मिळ होत आहे आणि त्याची किंमत सतत वाढत आहे. म्हणूनच, नवीन उच्च-कार्यक्षमता काँक्रिट सुपरप्लास्टिकायझर्स विकसित करण्यासाठी कच्चा माल म्हणून स्वस्त आणि मुबलक नैसर्गिक नूतनीकरणयोग्य संसाधने कशी वापरायची ही काँक्रिट सुपरप्लास्टिकायझर्ससाठी एक महत्त्वपूर्ण संशोधन दिशा बनली आहे.

सेल्युलोज हे β-(1-4) ग्लायकोसिडिक बंधांसह अनेक डी-ग्लुकोपायरानोजला जोडून तयार केलेले एक रेखीय मॅक्रोमोलेक्यूल आहे. प्रत्येक ग्लुकोपायरानोसिल रिंगवर तीन हायड्रॉक्सिल गट असतात. योग्य उपचार एक विशिष्ट प्रतिक्रिया प्राप्त करू शकता. या पेपरमध्ये, सेल्युलोज कॉटन पल्पचा प्रारंभिक कच्चा माल म्हणून वापर केला गेला आणि पॉलिमरायझेशनच्या योग्य प्रमाणात मायक्रोक्रिस्टलाइन सेल्युलोज मिळविण्यासाठी ऍसिड हायड्रोलिसिसनंतर, ते सोडियम हायड्रॉक्साईडद्वारे सक्रिय केले गेले आणि 1,4-ब्युटेन सल्टोनसह प्रतिक्रिया देऊन ब्यूटाइल सल्फोनेट ऍसिड तयार केले. सेल्युलोज इथर सुपरप्लास्टिकायझर आणि प्रत्येक प्रतिक्रियेवर परिणाम करणारे घटक यावर चर्चा करण्यात आली.

2. प्रयोग

2.1 कच्चा माल

सेल्युलोज कॉटन पल्प, पॉलिमरायझेशन डिग्री 576, झिनजियांग ओयांग टेक्नॉलॉजी कं, लिमिटेड; 1,4-ब्युटेन सल्टोन (बीएस), औद्योगिक ग्रेड, शांघाय जियाचेन केमिकल कंपनी लिमिटेड द्वारा उत्पादित; 52.5R सामान्य पोर्टलँड सिमेंट, उरुमकी सिमेंट कारखान्याने दिलेले; चीन ISO मानक वाळू, Xiamen Ace Ou Standard Sand Co., Ltd. द्वारा उत्पादित; सोडियम हायड्रॉक्साईड, हायड्रोक्लोरिक ऍसिड, आयसोप्रोपॅनॉल, निर्जल मिथेनॉल, इथाइल एसीटेट, एन-बुटानॉल, पेट्रोलियम इथर, इ. सर्व विश्लेषणात्मकदृष्ट्या शुद्ध, व्यावसायिकरित्या उपलब्ध आहेत.

२.२ प्रायोगिक पद्धत

कापसाच्या पल्पचे ठराविक प्रमाणात वजन करा आणि ते व्यवस्थित बारीक करा, तीन-गळ्याच्या बाटलीत ठेवा, त्यात विशिष्ट प्रमाणात पातळ हायड्रोक्लोरिक ऍसिड घाला, गरम करण्यासाठी ढवळून घ्या आणि ठराविक कालावधीसाठी हायड्रोलायझ करा, खोलीच्या तापमानाला थंड करा, फिल्टर करा, तटस्थ होईपर्यंत पाण्याने धुवा, आणि प्राप्त करण्यासाठी 50 डिग्री सेल्सिअस तापमानावर व्हॅक्यूम कोरडा करा, विविध अंशांच्या पॉलिमरायझेशनसह मायक्रोक्रिस्टलाइन सेल्युलोज कच्चा माल घेतल्यानंतर, साहित्यानुसार त्यांचे पॉलिमरायझेशनचे प्रमाण मोजा, ​​ते तीन-गळ्याच्या प्रतिक्रिया बाटलीमध्ये ठेवा, त्यास निलंबित करा. सस्पेंडिंग एजंट त्याच्या वस्तुमानाच्या 10 पट, ढवळत सोडियम हायड्रॉक्साइड जलीय द्रावणाची ठराविक मात्रा जोडा, ढवळत राहा आणि खोलीच्या तपमानावर ठराविक कालावधीसाठी सक्रिय करा, 1,4-ब्युटेन सल्टोन (बीएस) ची गणना केलेली रक्कम जोडा, गरम करा प्रतिक्रियेच्या तपमानावर, ठराविक कालावधीसाठी स्थिर तापमानावर प्रतिक्रिया द्या, खोलीच्या तापमानाला उत्पादन थंड करा आणि सक्शन फिल्टरेशनद्वारे कच्चे उत्पादन मिळवा. 3 वेळा पाण्याने आणि मिथेनॉलने स्वच्छ धुवा आणि अंतिम उत्पादन, म्हणजे सेल्युलोज ब्यूटिलसल्फोनेट वॉटर रिड्यूसर (SBC) मिळविण्यासाठी सक्शनने फिल्टर करा.

2.3 उत्पादन विश्लेषण आणि व्यक्तिचित्रण

2.3.1 उत्पादनातील सल्फर सामग्रीचे निर्धारण आणि प्रतिस्थापनाच्या डिग्रीची गणना

FLASHEA-PE2400 एलिमेंटल ॲनालायझरचा वापर वाळलेल्या सेल्युलोज ब्यूटाइल सल्फोनेट वॉटर रिड्यूसर उत्पादनावर सल्फर सामग्री निर्धारित करण्यासाठी मूलभूत विश्लेषण करण्यासाठी केला गेला.

2.3.2 मोर्टारच्या तरलतेचे निर्धारण

GB8076-2008 मध्ये 6.5 नुसार मोजले. म्हणजेच, जेव्हा विस्तार व्यास (180±2) मिमी असेल तेव्हा प्रथम पाणी/सिमेंट/मानक वाळूचे मिश्रण NLD-3 सिमेंट मोर्टार द्रवता परीक्षकावर मोजा. सिमेंट, मोजलेले बेंचमार्क पाण्याचा वापर 230g आहे), आणि नंतर सिमेंट/पाणी कमी करणारे एजंट/मानक पाणी/मानक वाळू = 450g/4.5g/ नुसार, पाण्यामध्ये एक पाणी कमी करणारे एजंट जोडा ज्याचे वस्तुमान सिमेंटच्या वस्तुमानाच्या 1% आहे. 230 g/ 1350 g चे गुणोत्तर JJ-5 सिमेंट मोर्टार मिक्सरमध्ये ठेवले जाते आणि समान रीतीने ढवळले जाते, आणि मोर्टार फ्लुडिटी टेस्टरवर मोर्टारचा विस्तारित व्यास मोजला जातो, जो मोजलेली मोर्टार द्रवता आहे.

२.३.३ उत्पादनाचे वैशिष्ट्य

ब्रुकर कंपनीचे EQUINOX 55 प्रकार फूरियर ट्रान्सफॉर्म इन्फ्रारेड स्पेक्ट्रोमीटर वापरून नमुना FT-IR द्वारे दर्शविला गेला; नमुन्याचा H NMR स्पेक्ट्रम व्हॅरियन कंपनीच्या INOVA ZAB-HS नांगर सुपरकंडक्टिंग न्यूक्लियर मॅग्नेटिक रेझोनान्स इन्स्ट्रुमेंटद्वारे वैशिष्ट्यीकृत होता; सूक्ष्मदर्शकाखाली उत्पादनाचे मॉर्फोलॉजीचे निरीक्षण केले गेले; MAC कंपनी M18XHF22-SRA चे एक्स-रे डिफ्रॅक्टोमीटर वापरून नमुन्यावर XRD विश्लेषण केले गेले.

3. परिणाम आणि चर्चा

3.1 वैशिष्ट्यीकरण परिणाम

3.1.1 FT-IR वैशिष्ट्यीकरण परिणाम

इन्फ्रारेड विश्लेषण कच्च्या मालाच्या मायक्रोक्रिस्टलाइन सेल्युलोजवर पॉलिमरायझेशन डीपी = 45 आणि या कच्च्या मालापासून संश्लेषित उत्पादन SBC सह केले गेले. SC आणि SH चे शोषण शिखर खूपच कमकुवत असल्याने, ते ओळखण्यासाठी योग्य नाहीत, तर S=O चे शोषण शिखर मजबूत आहे. त्यामुळे, आण्विक संरचनेत सल्फोनिक आम्ल गट आहे की नाही हे S=O शिखराच्या अस्तित्वाची पुष्टी करून निर्धारित केले जाऊ शकते. अर्थात, सेल्युलोज स्पेक्ट्रममध्ये, 3344 सेमी-1 लाट क्रमांकावर एक मजबूत शोषण शिखर आहे, ज्याचे श्रेय सेल्युलोजमधील हायड्रॉक्सिल स्ट्रेचिंग कंपन शिखरास दिले जाते; 2923 cm-1 या तरंग क्रमांकावर अधिक मजबूत शोषण शिखर हे मिथिलीन (-CH2) चे स्ट्रेचिंग कंपन शिखर आहे. कंपन शिखर; 1031, 1051, 1114, आणि 1165cm-1 ची बनलेली बँडची मालिका हायड्रॉक्सिल स्ट्रेचिंग कंपनाचे शोषण शिखर आणि इथर बाँड (COC) बेंडिंग कंपनाचे शोषण शिखर प्रतिबिंबित करते; तरंग क्रमांक 1646cm-1 हायड्रोक्सिल आणि मुक्त पाण्याने तयार झालेला हायड्रोजन प्रतिबिंबित करतो बाँड शोषण शिखर; 1432~1318cm-1 चा बँड सेल्युलोज क्रिस्टल स्ट्रक्चरचे अस्तित्व दर्शवतो. SBC च्या IR स्पेक्ट्रममध्ये, 1432~1318cm-1 बँडची तीव्रता कमकुवत होते; 1653 cm-1 वर शोषण शिखराची तीव्रता वाढते, हे दर्शविते की हायड्रोजन बंध तयार करण्याची क्षमता मजबूत झाली आहे; 1040, 605cm-1 अधिक मजबूत शोषण शिखर दिसते आणि हे दोन सेल्युलोजच्या इन्फ्रारेड स्पेक्ट्रममध्ये परावर्तित होत नाहीत, पूर्वीचे S=O बॉण्डचे वैशिष्ट्यपूर्ण शोषण शिखर आहे आणि नंतरचे SO बाँडचे वैशिष्ट्यपूर्ण शोषण शिखर आहे. वरील विश्लेषणाच्या आधारे, हे पाहिले जाऊ शकते की सेल्युलोजच्या इथरिफिकेशन प्रतिक्रियेनंतर, त्याच्या आण्विक साखळीमध्ये सल्फोनिक ऍसिड गट आहेत.

3.1.2 H NMR व्यक्तिचित्रण परिणाम

सेल्युलोज ब्यूटाइल सल्फोनेटचा H NMR स्पेक्ट्रम पाहिला जाऊ शकतो: γ=1.74~2.92 च्या आत सायक्लोब्युटीलचे हायड्रोजन प्रोटॉन रासायनिक शिफ्ट आहे, आणि γ=3.33~4.52 च्या आत सेल्युलोज एनहायड्रोग्लुकोज युनिट आहे ऑक्सिजन प्रोटॉनचे रासायनिक शिफ्ट γ=42=4. ~6 हे ऑक्सिजनशी जोडलेल्या ब्युटीलसल्फोनिक ऍसिड गटातील मिथिलीन प्रोटॉनचे रासायनिक स्थलांतर आहे, आणि γ=6~7 वर कोणतेही शिखर नाही, हे दर्शविते की उत्पादन नाही इतर प्रोटॉन अस्तित्वात आहेत.

3.1.3 SEM व्यक्तिचित्रण परिणाम

सेल्युलोज कॉटन पल्प, मायक्रोक्रिस्टलाइन सेल्युलोज आणि उत्पादन सेल्युलोज ब्यूटिलसल्फोनेटचे SEM निरीक्षण. सेल्युलोज कॉटन पल्प, मायक्रोक्रिस्टलाइन सेल्युलोज आणि उत्पादन सेल्युलोज ब्यूटेनसल्फोनेट (SBC) च्या SEM विश्लेषण परिणामांचे विश्लेषण करून, असे आढळून आले की एचसीएलच्या हायड्रोलिसिसनंतर प्राप्त होणारे मायक्रोक्रिस्टलाइन सेल्युलोज सेल्युलोज तंतूंच्या संरचनेत लक्षणीय बदल करू शकते. तंतुमय रचना नष्ट झाली, आणि सूक्ष्म एकत्रित सेल्युलोज कण प्राप्त झाले. BS बरोबर पुढील प्रतिक्रिया करून प्राप्त झालेल्या SBC ची कोणतीही तंतुमय रचना नव्हती आणि ती मूलत: अनाकार रचनामध्ये बदलली होती, जी पाण्यात विरघळण्यासाठी फायदेशीर होती.

3.1.4 XRD व्यक्तिचित्रण परिणाम

सेल्युलोज आणि त्याच्या डेरिव्हेटिव्ह्जची स्फटिकता संपूर्ण सेल्युलोज युनिट संरचनेद्वारे तयार केलेल्या स्फटिकासारखे क्षेत्राच्या टक्केवारीचा संदर्भ देते. जेव्हा सेल्युलोज आणि त्याच्या डेरिव्हेटिव्ह्जवर रासायनिक अभिक्रिया होते, तेव्हा रेणूमधील आणि रेणूंमधील हायड्रोजन बंध नष्ट होतात आणि स्फटिकीय प्रदेश एक आकारहीन प्रदेश बनतो, ज्यामुळे स्फटिकता कमी होते. म्हणून, प्रतिक्रियेच्या आधी आणि नंतर स्फटिकतेतील बदल हे सेल्युलोजचे मोजमाप आहे प्रतिसादात भाग घेण्याचा किंवा न घेण्याचा एक निकष. XRD विश्लेषण मायक्रोक्रिस्टलाइन सेल्युलोज आणि उत्पादन सेल्युलोज ब्यूटेनसल्फोनेटवर केले गेले. हे तुलना करून पाहिले जाऊ शकते की इथरिफिकेशन नंतर, स्फटिकता मूलभूतपणे बदलते आणि उत्पादन पूर्णपणे अनाकार संरचनेत बदलले आहे, ज्यामुळे ते पाण्यात विरघळले जाऊ शकते.

3.2 उत्पादनाच्या पाणी-कमी कामगिरीवर कच्च्या मालाच्या पॉलिमरायझेशनच्या डिग्रीचा प्रभाव

मोर्टारची तरलता उत्पादनाची पाणी कमी करणारी कार्यक्षमता थेट प्रतिबिंबित करते आणि उत्पादनातील सल्फर सामग्री हा मोर्टारच्या तरलतेवर परिणाम करणारा सर्वात महत्वाचा घटक आहे. मोर्टारची तरलता उत्पादनाची पाणी कमी करणारी कार्यक्षमता मोजते.

पॉलीमरायझेशनच्या विविध अंशांसह एमसीसी तयार करण्यासाठी हायड्रोलिसिस प्रतिक्रिया परिस्थिती बदलल्यानंतर, वरील पद्धतीनुसार, SBC उत्पादने तयार करण्यासाठी एक विशिष्ट संश्लेषण प्रक्रिया निवडा, उत्पादनाच्या प्रतिस्थापन डिग्रीची गणना करण्यासाठी सल्फरचे प्रमाण मोजा आणि SBC उत्पादने पाण्यात घाला. /सिमेंट/मानक वाळू मिक्सिंग सिस्टम मोर्टारची तरलता मोजा.

प्रायोगिक परिणामांवरून असे दिसून येते की संशोधन श्रेणीमध्ये, जेव्हा मायक्रोक्रिस्टलाइन सेल्युलोज कच्च्या मालाची पॉलिमरायझेशन डिग्री जास्त असते, तेव्हा उत्पादनातील सल्फर सामग्री (बदलण्याची डिग्री) आणि मोर्टारची तरलता कमी असते. याचे कारण: कच्च्या मालाचे आण्विक वजन लहान असते, जे कच्च्या मालाचे एकसमान मिश्रण आणि इथरिफिकेशन एजंटच्या प्रवेशास अनुकूल असते, ज्यामुळे उत्पादनाच्या इथरिफिकेशनची डिग्री सुधारते. तथापि, कच्च्या मालाच्या पॉलिमरायझेशनची डिग्री कमी झाल्यामुळे उत्पादनाचा पाणी कमी करण्याचा दर सरळ रेषेत वाढत नाही. प्रायोगिक परिणाम दर्शवितात की एसबीसी सह मिश्रित केलेल्या सिमेंट मोर्टार मिश्रणाची मोर्टार द्रवता डीपी<96 (आण्विक वजन<15552) च्या पॉलिमरायझेशनच्या डिग्रीसह मायक्रोक्रिस्टलाइन सेल्युलोज वापरून 180 मिमी पेक्षा जास्त आहे (जे पाणी कमी करणाऱ्या पेक्षा जास्त आहे) . बेंचमार्क फ्लुइडिटी), 15552 पेक्षा कमी आण्विक वजन असलेल्या सेल्युलोजचा वापर करून SBC तयार केले जाऊ शकते आणि विशिष्ट पाणी कमी करणारा दर मिळू शकतो हे दर्शविते; एसबीसी हे 45 (आण्विक वजन: 7290) च्या पॉलिमरायझेशनच्या डिग्रीसह मायक्रोक्रिस्टलाइन सेल्युलोज वापरून तयार केले जाते आणि काँक्रिट मिश्रणात जोडले जाते, मोर्टारची मोजलेली तरलता सर्वात मोठी असते, म्हणून असे मानले जाते की पॉलिमरायझेशनच्या डिग्रीसह सेल्युलोज सुमारे 45 एसबीसी तयार करण्यासाठी सर्वात योग्य आहे; जेव्हा कच्च्या मालाच्या पॉलिमरायझेशनची डिग्री 45 पेक्षा जास्त असते, तेव्हा मोर्टारची तरलता हळूहळू कमी होते, याचा अर्थ पाणी कमी करण्याचा दर कमी होतो. याचे कारण असे की जेव्हा आण्विक वजन मोठे असेल, तेव्हा एकीकडे, मिश्रण प्रणालीची चिकटपणा वाढेल, सिमेंटची फैलाव एकसमानता बिघडेल आणि काँक्रिटमधील फैलाव मंद होईल, ज्यामुळे फैलाव परिणामावर परिणाम होईल; दुसरीकडे, जेव्हा आण्विक वजन मोठे असते, तेव्हा सुपरप्लास्टिकायझरचे मॅक्रोमोलेक्यूल्स यादृच्छिक कॉइलच्या रूपात असतात, जे सिमेंटच्या कणांच्या पृष्ठभागावर शोषून घेणे तुलनेने कठीण असते. परंतु जेव्हा कच्च्या मालाच्या पॉलिमरायझेशनची डिग्री 45 पेक्षा कमी असते, जरी उत्पादनाची सल्फर सामग्री (प्रतिस्थापन पदवी) तुलनेने मोठी असते, तर मोर्टार मिश्रणाची तरलता देखील कमी होऊ लागते, परंतु घट फारच कमी असते. याचे कारण असे की जेव्हा पाणी कमी करणाऱ्या घटकाचे आण्विक वजन लहान असते, जरी आण्विक प्रसरण सोपे असते आणि त्याची ओलेपणा चांगली असते, रेणूच्या शोषणाची गती रेणूपेक्षा मोठी असते आणि जलवाहतुकीची साखळी खूपच लहान असते, आणि कणांमधील घर्षण मोठे आहे, जे काँक्रिटसाठी हानिकारक आहे. फैलाव प्रभाव मोठ्या आण्विक वजन असलेल्या वॉटर रिड्यूसरच्या प्रभावाइतका चांगला नाही. म्हणून, वॉटर रिड्यूसरचे कार्यप्रदर्शन सुधारण्यासाठी डुक्कर चेहर्याचे (सेल्युलोज सेगमेंट) आण्विक वजन योग्यरित्या नियंत्रित करणे फार महत्वाचे आहे.

3.3 उत्पादनाच्या पाणी-कमी कार्यक्षमतेवर प्रतिक्रिया परिस्थितीचा प्रभाव

प्रयोगांद्वारे असे आढळून आले आहे की एमसीसीच्या पॉलिमरायझेशनच्या डिग्री व्यतिरिक्त, अभिक्रियाकांचे गुणोत्तर, प्रतिक्रिया तापमान, कच्च्या मालाचे सक्रियकरण, उत्पादन संश्लेषण वेळ आणि सस्पेंडिंग एजंटचा प्रकार या सर्व गोष्टींचा परिणाम उत्पादनाच्या पाणी-कमी कार्यक्षमतेवर होतो.

3.3.1 अभिक्रिया गुणोत्तर

(1) BS चा डोस

इतर प्रक्रिया पॅरामीटर्सद्वारे निर्धारित केलेल्या परिस्थितीनुसार (MCC च्या पॉलिमरायझेशनची डिग्री 45, n(MCC): n(NaOH) = 1:2.1 आहे, सस्पेंडिंग एजंट isopropanol आहे, खोलीच्या तापमानावर सेल्युलोजची सक्रियता वेळ 2h आहे, संश्लेषण तापमान 80°C आहे, आणि संश्लेषण वेळ 5h), इथरिफिकेशन एजंट 1,4-ब्युटेन सल्टोन (BS) च्या प्रमाणात उत्पादनाच्या ब्युटेनेसल्फोनिक ऍसिड गटांच्या प्रतिस्थापनाच्या डिग्रीवर आणि द्रवपदार्थाच्या द्रवतेवर परिणाम तपासण्यासाठी तोफ

हे पाहिले जाऊ शकते की बीएसचे प्रमाण जसजसे वाढते तसतसे ब्युटेनेसल्फोनिक ऍसिड गटांच्या प्रतिस्थापनाची डिग्री आणि मोर्टारची तरलता लक्षणीय वाढते. जेव्हा BS ते MCC चे गुणोत्तर 2.2:1 पर्यंत पोहोचते, तेव्हा DS आणि मोर्टारची तरलता जास्तीत जास्त पोहोचते. मूल्य, असे मानले जाते की यावेळी पाणी कमी करणारी कामगिरी सर्वोत्तम आहे. बीएस मूल्य वाढतच गेले आणि प्रतिस्थापनाची डिग्री आणि मोर्टारची तरलता दोन्ही कमी होऊ लागली. याचे कारण असे की जेव्हा BS जास्त असेल तेव्हा BS HO-(CH2)4SO3Na निर्माण करण्यासाठी NaOH शी प्रतिक्रिया देईल. म्हणून, हा पेपर BS ते MCC चे इष्टतम सामग्री गुणोत्तर 2.2:1 म्हणून निवडतो.

(2) NaOH चा डोस

इतर प्रक्रिया पॅरामीटर्सद्वारे निर्धारित केलेल्या परिस्थितीनुसार (MCC च्या पॉलिमरायझेशनची डिग्री 45, n(BS):n(MCC) = 2.2:1 आहे. सस्पेंडिंग एजंट isopropanol आहे, खोलीच्या तापमानावर सेल्युलोजची सक्रियता वेळ 2h आहे, संश्लेषण तापमान 80°C आहे, आणि संश्लेषण वेळ 5h), सोडियम हायड्रॉक्साईडच्या प्रमाणात उत्पादनातील ब्युटेनेसल्फोनिक ऍसिड गटांच्या प्रतिस्थापनाच्या डिग्रीवर आणि मोर्टारच्या द्रवतेवर परिणाम तपासण्यासाठी.

हे पाहिले जाऊ शकते की, कपात रकमेच्या वाढीसह, SBC च्या प्रतिस्थापनाची डिग्री वेगाने वाढते आणि सर्वोच्च मूल्यापर्यंत पोहोचल्यानंतर कमी होऊ लागते. याचे कारण असे की, जेव्हा NaOH सामग्री जास्त असते, तेव्हा सिस्टीममध्ये बरेच मुक्त तळ असतात आणि साइड रिॲक्शनची संभाव्यता वाढते, परिणामी साइड रिॲक्शनमध्ये अधिक इथरिफिकेशन एजंट्स (बीएस) सहभागी होतात, ज्यामुळे सल्फोनिकच्या प्रतिस्थापनाची डिग्री कमी होते. उत्पादनातील आम्ल गट. उच्च तापमानात, खूप जास्त NaOH ची उपस्थिती देखील सेल्युलोज खराब करेल, आणि उत्पादनाची पाणी कमी करणारी कार्यक्षमता कमी प्रमाणात पॉलिमरायझेशनवर प्रभावित होईल. प्रायोगिक परिणामांनुसार, जेव्हा NaOH ते MCC चे मोलर गुणोत्तर सुमारे 2.1 असते, तेव्हा प्रतिस्थापनाची डिग्री सर्वात मोठी असते, म्हणून हा पेपर निर्धारित करतो की NaOH ते MCC चे मोलर गुणोत्तर 2.1:1.0 आहे.

3.3.2 उत्पादनाच्या पाणी-कमी कार्यक्षमतेवर प्रतिक्रिया तापमानाचा प्रभाव

इतर प्रक्रिया पॅरामीटर्सद्वारे निर्धारित केलेल्या अटींनुसार (MCC च्या पॉलिमरायझेशनची डिग्री 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2 आहे, निलंबित एजंट isopropanol आहे आणि सक्रियकरण वेळ खोलीच्या तपमानावर सेल्युलोज 2h वेळ 5h), उत्पादनातील ब्युटेनेसल्फोनिक ऍसिड गटांच्या प्रतिस्थापनाच्या डिग्रीवर संश्लेषण प्रतिक्रिया तापमानाचा प्रभाव तपासला गेला.

हे पाहिले जाऊ शकते की प्रतिक्रिया तापमान वाढते म्हणून, SBC चे सल्फोनिक ऍसिड प्रतिस्थापन डिग्री DS हळूहळू वाढते, परंतु जेव्हा प्रतिक्रिया तापमान 80 °C पेक्षा जास्त होते, तेव्हा DS खाली जाणारा कल दर्शवते. 1,4-ब्युटेन सल्टोन आणि सेल्युलोजमधील इथरिफिकेशन प्रतिक्रिया ही एंडोथर्मिक प्रतिक्रिया आहे आणि प्रतिक्रिया तापमानात वाढ करणे हे इथरिफिकेशन एजंट आणि सेल्युलोज हायड्रॉक्सिल ग्रुपमधील प्रतिक्रियेसाठी फायदेशीर आहे, परंतु तापमान वाढीसह, NaOH आणि सेल्युलोजचा प्रभाव हळूहळू वाढतो. . ते मजबूत होते, ज्यामुळे सेल्युलोज खराब होते आणि पडते, परिणामी सेल्युलोजचे आण्विक वजन कमी होते आणि लहान आण्विक साखरेची निर्मिती होते. अशा लहान रेणूंची इथरफायिंग एजंट्ससह प्रतिक्रिया तुलनेने सोपी असते आणि अधिक इथरफायिंग एजंट्स वापरल्या जातील, ज्यामुळे उत्पादनाच्या प्रतिस्थापनाच्या डिग्रीवर परिणाम होईल. म्हणून, हा प्रबंध मानतो की BS आणि सेल्युलोजच्या इथरिफिकेशन प्रतिक्रियेसाठी सर्वात योग्य प्रतिक्रिया तापमान 80℃ आहे.

3.3.3 उत्पादनाच्या पाणी-कमी कार्यक्षमतेवर प्रतिक्रिया वेळेचा प्रभाव

प्रतिक्रिया वेळ खोलीच्या तापमानात कच्च्या मालाचे सक्रियकरण आणि उत्पादनांच्या स्थिर तापमान संश्लेषण वेळेत विभागली जाते.

(1) खोलीतील तापमान कच्च्या मालाची सक्रियता वेळ

वरील इष्टतम प्रक्रिया परिस्थितीत (पॉलिमरायझेशनची MCC पदवी 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, सस्पेंडिंग एजंट isopropanol आहे, संश्लेषण प्रतिक्रिया तापमान 80°C आहे, उत्पादन स्थिर तापमान संश्लेषण वेळ 5h), ब्युटेनेसल्फोनिक ऍसिड गट उत्पादनाच्या प्रतिस्थापनाच्या डिग्रीवर खोलीच्या तापमानाच्या सक्रियतेच्या वेळेच्या प्रभावाची तपासणी करा.

हे पाहिले जाऊ शकते की SBC उत्पादनाच्या ब्युटेनेसल्फोनिक ऍसिड गटाच्या प्रतिस्थापनाची डिग्री प्रथम वाढते आणि नंतर सक्रियतेच्या वेळेच्या वाढीसह कमी होते. विश्लेषणाचे कारण असे असू शकते की NaOH क्रिया वेळेत वाढ झाल्याने, सेल्युलोजचे ऱ्हास गंभीर आहे. लहान आण्विक शर्करा तयार करण्यासाठी सेल्युलोजचे आण्विक वजन कमी करा. अशा लहान रेणूंची इथरफायिंग एजंट्ससह प्रतिक्रिया तुलनेने सोपी असते आणि अधिक इथरफायिंग एजंट्स वापरल्या जातील, ज्यामुळे उत्पादनाच्या प्रतिस्थापनाच्या डिग्रीवर परिणाम होईल. म्हणून, हा पेपर समजतो की कच्च्या मालाची खोली तापमान सक्रियता वेळ 2h आहे.

(2) उत्पादन संश्लेषण वेळ

वरील इष्टतम प्रक्रिया परिस्थितीत, खोलीच्या तपमानावर सक्रियतेच्या वेळेचा परिणाम उत्पादनाच्या ब्युटेनेसल्फोनिक ऍसिड गटाच्या प्रतिस्थापनाच्या डिग्रीवर तपासला गेला. हे पाहिले जाऊ शकते की प्रतिक्रियेच्या वेळेच्या वाढीसह, प्रतिस्थापनाची डिग्री प्रथम वाढते, परंतु जेव्हा प्रतिक्रियेची वेळ 5h पर्यंत पोहोचते तेव्हा DS खाली जाणारा कल दर्शवते. हे सेल्युलोजच्या इथरिफिकेशन प्रतिक्रियेमध्ये उपस्थित असलेल्या फ्री बेसशी संबंधित आहे. उच्च तापमानात, प्रतिक्रियेची वेळ वाढल्याने सेल्युलोजच्या अल्कली हायड्रोलिसिसची डिग्री वाढते, सेल्युलोज आण्विक साखळी कमी होते, उत्पादनाचे आण्विक वजन कमी होते आणि साइड प्रतिक्रियांमध्ये वाढ होते, परिणामी बदली पदवी कमी होते. या प्रयोगात, आदर्श संश्लेषण वेळ 5 तास आहे.

3.3.4 उत्पादनाच्या पाणी-कमी कार्यक्षमतेवर निलंबित एजंटच्या प्रकाराचा प्रभाव

इष्टतम प्रक्रिया परिस्थितीत (MCC पॉलिमरायझेशन पदवी 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, खोलीच्या तापमानावर कच्च्या मालाची सक्रियता वेळ 2h आहे, स्थिर तापमान संश्लेषण वेळ उत्पादनांची संख्या 5h आहे, आणि संश्लेषण प्रतिक्रिया तापमान 80 ℃), अनुक्रमे isopropanol, इथेनॉल, n-butanol, इथाइल एसीटेट आणि पेट्रोलियम इथर सस्पेंडिंग एजंट म्हणून निवडा आणि उत्पादनाच्या पाणी-कमी कार्यक्षमतेवर त्यांच्या प्रभावावर चर्चा करा.

अर्थात, आयसोप्रोपॅनॉल, एन-ब्युटानॉल आणि इथाइल एसीटेट या इथरिफिकेशन प्रतिक्रियामध्ये सस्पेंडिंग एजंट म्हणून वापरले जाऊ शकतात. सस्पेंडिंग एजंटची भूमिका, अभिक्रियाकांना विखुरण्याव्यतिरिक्त, प्रतिक्रिया तापमान नियंत्रित करू शकते. आयसोप्रोपॅनॉलचा उत्कलन बिंदू 82.3°C आहे, त्यामुळे आयसोप्रोपॅनॉलचा वापर सस्पेंडिंग एजंट म्हणून केला जातो, सिस्टमचे तापमान इष्टतम प्रतिक्रिया तापमानाजवळ नियंत्रित केले जाऊ शकते आणि उत्पादनातील ब्युटेनेसल्फोनिक ऍसिड गटांच्या प्रतिस्थापनाची डिग्री आणि द्रवपदार्थाची द्रवता. मोर्टार तुलनेने जास्त आहेत; इथेनॉलचा उकळण्याचा बिंदू खूप कमी असताना, प्रतिक्रिया तापमान आवश्यकता पूर्ण करत नाही, उत्पादनातील ब्युटेनेसल्फोनिक ऍसिड गटांच्या प्रतिस्थापनाची डिग्री आणि मोर्टारची तरलता कमी आहे; पेट्रोलियम इथर प्रतिक्रियामध्ये भाग घेऊ शकते, त्यामुळे कोणतेही विखुरलेले उत्पादन मिळू शकत नाही.

4 निष्कर्ष

(१) सुरुवातीचा कच्चा माल म्हणून कापसाचा लगदा वापरणे,मायक्रोक्रिस्टलाइन सेल्युलोज (MCC)पॉलिमरायझेशनच्या योग्य प्रमाणात तयार केले गेले, NaOH द्वारे सक्रिय केले गेले आणि पाण्यात विरघळणारे ब्यूटाइलसल्फोनिक ऍसिड सेल्युलोज इथर, म्हणजेच सेल्युलोज-आधारित वॉटर रिड्यूसर तयार करण्यासाठी 1,4-ब्युटेन सल्टोनसह प्रतिक्रिया दिली. उत्पादनाची रचना वैशिष्ट्यीकृत होती, आणि असे आढळून आले की सेल्युलोजच्या इथरिफिकेशन प्रतिक्रियेनंतर, त्याच्या आण्विक साखळीवर सल्फोनिक ऍसिडचे गट होते, जे एक आकारहीन संरचनेत रूपांतरित झाले होते आणि वॉटर रिड्यूसर उत्पादनामध्ये पाण्याची चांगली विद्राव्यता होती;

(२) प्रयोगांद्वारे, असे आढळून आले की जेव्हा मायक्रोक्रिस्टलाइन सेल्युलोजच्या पॉलिमरायझेशनची डिग्री 45 असते, तेव्हा प्राप्त केलेल्या उत्पादनाची जल-कमी कार्यक्षमता सर्वोत्तम असते; कच्च्या मालाच्या पॉलिमरायझेशनची डिग्री निर्धारित केल्यावर, अभिक्रियाकांचे गुणोत्तर n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2 आहे, खोलीच्या तपमानावर कच्च्या मालाची सक्रियता वेळ आहे 2h, उत्पादन संश्लेषण तापमान 80°C आहे, आणि संश्लेषण वेळ 5h आहे. पाण्याची कार्यक्षमता इष्टतम आहे.