गॅस क्रोमॅटोग्राफीद्वारे नॉन-आयनिक सेल्युलोज इथर

नॉन-आयोनिक सेल्युलोज इथरमधील घटकांची सामग्री गॅस क्रोमॅटोग्राफीद्वारे निर्धारित केली गेली होती आणि परिणामांची तुलना वेळखाऊ, ऑपरेशन, अचूकता, पुनरावृत्तीक्षमता, किंमत इत्यादींच्या दृष्टीने रासायनिक टायट्रेशनशी केली गेली आणि स्तंभ तापमानावर चर्चा केली गेली. पृथक्करण प्रभावावर स्तंभ लांबी सारख्या क्रोमॅटोग्राफिक परिस्थितीचा प्रभाव. परिणाम दर्शविते की गॅस क्रोमॅटोग्राफी ही एक विश्लेषणात्मक पद्धत आहे जी लोकप्रिय करणे योग्य आहे.
मुख्य शब्द: नॉन-आयनिक सेल्युलोज इथर; गॅस क्रोमॅटोग्राफी; पर्यायी सामग्री

नॉनिओनिक सेल्युलोज इथरमध्ये मिथाइलसेल्युलोज (MC), हायड्रॉक्सीप्रोपीलमेथिलसेल्युलोज (एचपीएमसी), हायड्रॉक्सीएथिलसेल्युलोज (एचईसी) इत्यादींचा समावेश होतो. ही सामग्री औषध, अन्न, पेट्रोलियम इत्यादींमध्ये मोठ्या प्रमाणावर वापरली जाते. कारण घटकांच्या सामग्रीचा गैर-कार्यक्षमतेवर मोठा प्रभाव असतो. आयनिक सेल्युलोज इथर मटेरिअल्स, पर्यायांची सामग्री अचूक आणि त्वरीत निर्धारित करणे आवश्यक आहे. सध्या, बहुतेक देशांतर्गत उत्पादक विश्लेषणासाठी पारंपारिक रासायनिक टायट्रेशन पद्धतीचा अवलंब करतात, जे श्रम-केंद्रित आणि अचूकतेची आणि पुनरावृत्तीची हमी देणे कठीण आहे. या कारणास्तव, हा पेपर गॅस क्रोमॅटोग्राफीद्वारे नॉन-आयनिक सेल्युलोज इथर घटकांची सामग्री निर्धारित करण्याच्या पद्धतीचा अभ्यास करतो, चाचणी परिणामांवर परिणाम करणाऱ्या घटकांचे विश्लेषण करतो आणि चांगले परिणाम प्राप्त करतो.

1. प्रयोग
१.१ वाद्य
GC-7800 गॅस क्रोमॅटोग्राफ, बीजिंग पुरूई ॲनालिटिकल इन्स्ट्रुमेंट कंपनी लिमिटेड द्वारा निर्मित.
1.2 अभिकर्मक
Hydroxypropyl methylcellulose (HPMC), hydroxyethylcellulose (HEC), होममेड; मिथाइल आयोडाइड, इथाइल आयोडाइड, आयसोप्रोपेन आयोडाइड, हायड्रोआयडिक ऍसिड (57%), टोल्यूनि, ऍडिपिक ऍसिड, ओ-डी टोल्युइन विश्लेषणात्मक दर्जाचे होते.
1.3 गॅस क्रोमॅटोग्राफी निर्धार
1.3.1 गॅस क्रोमॅटोग्राफी परिस्थिती
स्टेनलेस स्टील कॉलम ((SE-30, 3% Chmmosorb, WAW DMCS); बाष्पीकरण चेंबर तापमान 200°C; डिटेक्टर: TCD, 200°C; स्तंभ तापमान 100°C; वाहक वायू: H2, 40 mL/min.
1.3.2 मानक समाधान तयार करणे
(1) अंतर्गत मानक द्रावण तयार करणे: सुमारे 6.25 ग्रॅम टोल्युनिन घ्या आणि 250 मिली व्हॉल्यूमेट्रिक फ्लास्कमध्ये ठेवा, ओ-जायलीनने चिन्हांकित करा, चांगले हलवा आणि बाजूला ठेवा.
(2) मानक द्रावण तयार करणे: वेगवेगळ्या नमुन्यांमध्ये संबंधित मानक उपाय आहेत आणि HPMC नमुने येथे उदाहरण म्हणून घेतले आहेत. योग्य कुपीमध्ये विशिष्ट प्रमाणात ऍडिपिक ऍसिड, 2 मिली हायड्रोआयडिक ऍसिड आणि अंतर्गत मानक द्रावण घाला आणि कुपीचे अचूक वजन करा. आयोडोइसोप्रोपेनची योग्य मात्रा जोडा, त्याचे वजन करा आणि आयोडोइसोप्रोपेन जोडलेल्या प्रमाणाची गणना करा. मिथाइल आयोडाइड पुन्हा जोडा, तितकेच वजन करा, मिथाइल आयोडाइड किती प्रमाणात मिसळते याची गणना करा. पूर्णपणे कंपन करा, ते स्तरीकरणासाठी उभे राहू द्या आणि नंतरच्या वापरासाठी प्रकाशापासून दूर ठेवा.
1.3.3 नमुना द्रावण तयार करणे
0.065 ग्रॅम कोरड्या HPMC नमुन्याचे 5 mL जाड-भिंतीच्या अणुभट्टीमध्ये अचूक वजन करा, समान वजन ऍडिपिक ऍसिड, 2 mL अंतर्गत मानक द्रावण आणि हायड्रोआयोडिक ऍसिड जोडा, प्रतिक्रिया बाटलीला पटकन सील करा आणि त्याचे अचूक वजन करा. शेक करा, आणि 60 मिनिटांसाठी 150 डिग्री सेल्सिअस तपमानावर गरम करा, कालावधी दरम्यान योग्यरित्या हलवा. थंड करा आणि वजन करा. प्रतिक्रियेपूर्वी आणि नंतर वजन कमी झाल्यास 10 मिलीग्रामपेक्षा जास्त असल्यास, नमुना द्रावण अवैध आहे आणि द्रावण पुन्हा तयार करणे आवश्यक आहे. नमुना सोल्यूशनला स्तरीकरणासाठी उभे राहण्याची परवानगी दिल्यानंतर, 2 μL वरच्या सेंद्रिय फेज सोल्यूशनचे काळजीपूर्वक काढा, ते गॅस क्रोमॅटोग्राफमध्ये इंजेक्ट करा आणि स्पेक्ट्रम रेकॉर्ड करा. इतर नॉन-आयनिक सेल्युलोज इथर नमुने HPMC प्रमाणेच हाताळले गेले.
1.3.4 मोजण्याचे तत्व
एचपीएमसीचे उदाहरण घेतल्यास, हे सेल्युलोज अल्काइल हायड्रॉक्सायलकाइल मिश्रित इथर आहे, जे सर्व मेथॉक्सिल आणि हायड्रॉक्सीप्रोपॉक्सिल इथर बंध तोडण्यासाठी आणि संबंधित आयडोआल्केन तयार करण्यासाठी हायड्रोआयडिक ऍसिडसह गरम केले जाते.
उच्च तापमान आणि हवाबंद परिस्थितीत, उत्प्रेरक म्हणून ऍडिपिक ऍसिडसह, एचपीएमसी हायड्रोआयोडिक ऍसिडसह प्रतिक्रिया देते आणि मेथॉक्सिल आणि हायड्रॉक्सीप्रोपॉक्सिलचे मिथाइल आयोडाइड आणि आयसोप्रोपेन आयोडाइडमध्ये रूपांतर होते. शोषक आणि दिवाळखोर म्हणून ओ-जायलीनचा वापर करून, उत्प्रेरक आणि शोषकांची भूमिका संपूर्ण हायड्रोलिसिस अभिक्रियाला प्रोत्साहन देते. टोल्युएन हे अंतर्गत मानक द्रावण म्हणून निवडले जाते आणि मिथाइल आयोडाइड आणि आयसोप्रोपेन आयोडाइड हे मानक द्रावण म्हणून वापरले जातात. अंतर्गत मानक आणि मानक सोल्यूशनच्या शिखर क्षेत्रांनुसार, नमुन्यातील मेथॉक्सिल आणि हायड्रॉक्सीप्रोपॉक्सिलची सामग्री मोजली जाऊ शकते.

2. परिणाम आणि चर्चा
या प्रयोगात वापरलेला क्रोमॅटोग्राफिक स्तंभ नॉन-ध्रुवीय आहे. प्रत्येक घटकाच्या उत्कलन बिंदूनुसार, मिथाइल आयोडाइड, आयसोप्रोपेन आयोडाइड, टोल्युइन आणि ओ-जायलीन यांचा सर्वोच्च क्रम आहे.
2.1 गॅस क्रोमॅटोग्राफी आणि रासायनिक टायट्रेशन दरम्यान तुलना
रासायनिक टायट्रेशनद्वारे एचपीएमसीच्या मेथॉक्सिल आणि हायड्रॉक्सीप्रोपॉक्सिल सामग्रीचे निर्धारण तुलनेने परिपक्व आहे आणि सध्या दोन सामान्यतः वापरल्या जाणाऱ्या पद्धती आहेत: फार्माकोपिया पद्धत आणि सुधारित पद्धत. तथापि, या दोन्ही रासायनिक पद्धतींसाठी मोठ्या प्रमाणात सोल्यूशन तयार करणे आवश्यक आहे, ऑपरेशन क्लिष्ट, वेळ घेणारे आहे आणि बाह्य घटकांचा मोठ्या प्रमाणावर परिणाम होतो. तुलनेने बोलायचे झाले तर, गॅस क्रोमॅटोग्राफी अतिशय सोपी, शिकण्यास आणि समजण्यास सोपी आहे.
HPMC मधील मेथॉक्सिल सामग्री (w1) आणि हायड्रॉक्सीप्रोपॉक्सिल सामग्री (w2) चे परिणाम अनुक्रमे गॅस क्रोमॅटोग्राफी आणि रासायनिक टायट्रेशनद्वारे निर्धारित केले गेले. हे पाहिले जाऊ शकते की या दोन पद्धतींचे परिणाम अगदी जवळ आहेत, हे दर्शविते की दोन्ही पद्धती परिणामांच्या अचूकतेची हमी देऊ शकतात.
रासायनिक टायट्रेशन आणि गॅस क्रोमॅटोग्राफीची वेळेचा वापर, ऑपरेशनची सुलभता, पुनरावृत्तीक्षमता आणि खर्चाच्या बाबतीत तुलना केल्यास, परिणाम दर्शविते की फेज क्रोमॅटोग्राफीचा सर्वात मोठा फायदा म्हणजे सुविधा, वेग आणि उच्च कार्यक्षमता. मोठ्या प्रमाणात अभिकर्मक आणि सोल्यूशन्स तयार करण्याची आवश्यकता नाही, आणि नमुना मोजण्यासाठी फक्त दहा मिनिटांपेक्षा जास्त वेळ लागतो आणि वास्तविक वाचवलेला वेळ आकडेवारीपेक्षा जास्त असेल. रासायनिक टायट्रेशन पद्धतीमध्ये, टायट्रेशन एंड पॉइंटचा न्याय करण्यात मानवी त्रुटी मोठी आहे, तर गॅस क्रोमॅटोग्राफी चाचणीचे परिणाम मानवी घटकांमुळे कमी प्रभावित होतात. शिवाय, गॅस क्रोमॅटोग्राफी हे एक वेगळे करण्याचे तंत्र आहे जे प्रतिक्रिया उत्पादनांना वेगळे करते आणि त्यांचे प्रमाण ठरवते. जर ते GC/MS, GC/FTIR इत्यादी इतर मोजमाप यंत्रांना सहकार्य करू शकत असेल, तर ते काही जटिल अज्ञात नमुने ओळखण्यासाठी वापरले जाऊ शकते (सुधारित तंतू) प्लेन ईथर उत्पादने) अतिशय फायदेशीर आहेत, जे रासायनिक टायट्रेशनद्वारे अतुलनीय आहेत. . याव्यतिरिक्त, गॅस क्रोमॅटोग्राफी परिणामांची पुनरुत्पादकता रासायनिक टायट्रेशनपेक्षा चांगली आहे.
गॅस क्रोमॅटोग्राफीचा तोटा म्हणजे त्याची किंमत जास्त आहे. गॅस क्रोमॅटोग्राफी स्टेशनच्या स्थापनेपासून ते उपकरणाची देखभाल आणि क्रोमॅटोग्राफिक स्तंभ निवडण्यापर्यंतचा खर्च रासायनिक टायट्रेशन पद्धतीपेक्षा जास्त आहे. भिन्न इन्स्ट्रुमेंट कॉन्फिगरेशन आणि चाचणी परिस्थिती देखील परिणामांवर परिणाम करेल, जसे की डिटेक्टर प्रकार, क्रोमॅटोग्राफिक स्तंभ आणि स्थिर टप्प्याची निवड इ.
2.2 निर्धाराच्या परिणामांवर गॅस क्रोमॅटोग्राफी परिस्थितीचा प्रभाव
गॅस क्रोमॅटोग्राफी प्रयोगांसाठी, अधिक अचूक परिणाम प्राप्त करण्यासाठी योग्य क्रोमॅटोग्राफिक परिस्थिती निर्धारित करणे ही मुख्य गोष्ट आहे. या प्रयोगात, hydroxyethylcellulose (HEC) आणि hydroxypropylmethylcellulose (HPMC) कच्चा माल म्हणून वापरण्यात आले आणि स्तंभ तापमान आणि स्तंभाची लांबी या दोन घटकांच्या प्रभावाचा अभ्यास करण्यात आला.
जेव्हा पृथक्करणाची डिग्री R ≥ 1.5 असते तेव्हा त्याला पूर्ण पृथक्करण म्हणतात. “चायनीज फार्माकोपिया” च्या तरतुदींनुसार, R 1.5 पेक्षा जास्त असावा. स्तंभ तापमानासह तीन तापमानात एकत्रित केले तर, प्रत्येक घटकाचे रिझोल्यूशन 1.5 पेक्षा जास्त आहे, जे मूलभूत विभक्त आवश्यकता पूर्ण करतात, जे R90°C>R100°C>R110°C आहेत. टेलिंग फॅक्टर लक्षात घेता, टेलिंग फॅक्टर r>1 हे टेलिंग पीक आहे, r<1 हे फ्रंट पीक आहे आणि r 1 च्या जवळ आहे, क्रोमॅटोग्राफिक कॉलमची कार्यक्षमता जितकी चांगली असेल. टोल्यूनि आणि इथाइल आयोडाइडसाठी, R90°C>R100°C>R110°C; o-xylene हे सर्वात जास्त उत्कलन बिंदू, R90°C असलेले सॉल्व्हेंट आहे
प्रायोगिक परिणामांवर स्तंभाच्या लांबीचा प्रभाव दर्शवितो की समान परिस्थितीत, केवळ क्रोमॅटोग्राफिक स्तंभाची लांबी बदलली जाते. 3m आणि 2m च्या पॅक केलेल्या स्तंभाच्या तुलनेत, 3m स्तंभाचे विश्लेषण परिणाम आणि रिझोल्यूशन चांगले आहेत आणि स्तंभ जितका मोठा असेल तितकी स्तंभ कार्यक्षमता चांगली असेल. मूल्य जितके जास्त असेल तितका अधिक विश्वासार्ह परिणाम.

3. निष्कर्ष
हायड्रोआयडिक ऍसिडचा वापर नॉन-आयनिक सेल्युलोज इथरचा ईथर बाँड नष्ट करण्यासाठी लहान रेणू आयोडाइड तयार करण्यासाठी केला जातो, जो गॅस क्रोमॅटोग्राफीद्वारे विभक्त केला जातो आणि घटकाची सामग्री प्राप्त करण्यासाठी अंतर्गत मानक पद्धतीद्वारे परिमाण निर्धारित केला जातो. हायड्रॉक्सीप्रोपाइल मिथाइलसेल्युलोज व्यतिरिक्त, या पद्धतीसाठी उपयुक्त असलेल्या सेल्युलोज इथरमध्ये हायड्रॉक्सीइथिल सेल्युलोज, हायड्रॉक्सीथिल मिथाइल सेल्युलोज आणि मिथाइल सेल्युलोज यांचा समावेश होतो आणि नमुना उपचार पद्धती सारखीच आहे.
पारंपारिक रासायनिक टायट्रेशन पद्धतीच्या तुलनेत, नॉन-आयनिक सेल्युलोज इथरच्या पर्यायी सामग्रीच्या गॅस क्रोमॅटोग्राफी विश्लेषणाचे बरेच फायदे आहेत. तत्त्व सोपे आणि समजण्यास सोपे आहे, ऑपरेशन सोयीस्कर आहे आणि मोठ्या प्रमाणात औषधे आणि अभिकर्मक तयार करण्याची आवश्यकता नाही, ज्यामुळे विश्लेषणाचा वेळ मोठ्या प्रमाणात वाचतो. या पद्धतीद्वारे प्राप्त झालेले परिणाम रासायनिक टायट्रेशनद्वारे प्राप्त झालेल्या परिणामांशी सुसंगत आहेत.
गॅस क्रोमॅटोग्राफीद्वारे पर्यायी सामग्रीचे विश्लेषण करताना, योग्य आणि इष्टतम क्रोमॅटोग्राफिक परिस्थिती निवडणे फार महत्वाचे आहे. सामान्यतः, स्तंभाचे तापमान कमी करणे किंवा स्तंभाची लांबी वाढवणे प्रभावीपणे रिझोल्यूशनमध्ये सुधारणा करू शकते, परंतु स्तंभातील कमी तापमानामुळे घटकांना कंडेन्सिंग होऊ नये म्हणून काळजी घेणे आवश्यक आहे.
सध्या, बहुतेक देशांतर्गत उत्पादक पदार्थांची सामग्री निश्चित करण्यासाठी अद्याप रासायनिक टायट्रेशन वापरत आहेत. तथापि, विविध पैलूंचे फायदे आणि तोटे लक्षात घेता, गॅस क्रोमॅटोग्राफी ही एक सोपी आणि जलद चाचणी पद्धत आहे ज्याचा विकास ट्रेंडच्या दृष्टीकोनातून प्रचार करणे योग्य आहे.