हायड्रॉक्सीप्रोपील मिथाइलसेल्युलोजची निर्धार करण्याची पद्धत

पद्धतीचे नाव: हायप्रोमेलोज — हायड्रॉक्सीप्रॉपॉक्सीचे निर्धारण — हायड्रॉक्सीप्रोपॉक्सीचे निर्धारण

अर्जाची व्याप्ती: ही पद्धत हायप्रोमेलोजमधील हायड्रॉक्सीप्रॉपॉक्सीची सामग्री निर्धारित करण्यासाठी हायड्रॉक्सीप्रॉपॉक्सी निर्धार पद्धतीचा वापर करते.

ही पद्धत हायप्रोमेलोजवर लागू आहे.

पद्धतीचे तत्त्व: हायड्रॉक्सीप्रोपॉक्सी निर्धार पद्धतीनुसार चाचणी उत्पादनातील हायड्रॉक्सीप्रॉपॉक्सीच्या सामग्रीची गणना करा.

अभिकर्मक:

1. 30% (g/g) क्रोमियम ट्रायऑक्साइड द्रावण

2. सोडियम हायड्रॉक्साइड टायट्रेशन सोल्यूशन (0.02mol/L)

3. फेनोल्फथालीन इंडिकेटर सोल्यूशन

4. सोडियम बायकार्बोनेट

5. सल्फ्यूरिक ऍसिड पातळ करा

6. पोटॅशियम आयोडाइड

7. सोडियम थायोसल्फेट टायट्रेशन द्रावण (0.02mol/L)

8. स्टार्च इंडिकेटर सोल्यूशन

उपकरणे:

नमुना तयार करणे: 1. सोडियम हायड्रॉक्साइड टायट्रेशन सोल्यूशन (0.02mol/L)

तयार करणे: 5.6mL स्पष्ट संतृप्त सोडियम हायड्रॉक्साईड द्रावण घ्या, त्यात ताजे उकडलेले थंड पाणी घालून ते 1000mL करा.

कॅलिब्रेशन: स्थिर वजनासाठी 105 डिग्री सेल्सिअस तापमानात वाळलेले सुमारे 6 ग्रॅम मानक पोटॅशियम हायड्रोजन फॅथलेट घ्या, त्याचे अचूक वजन करा, ताजे उकळलेले थंड पाणी 50 मिली घाला, ते शक्य तितके विरघळण्यासाठी हलवा; फिनोल्फथालीन इंडिकेटर सोल्यूशनचे 2 थेंब घाला, हे लिक्विड टायट्रेशन वापरा, शेवटच्या बिंदूजवळ आल्यावर, पोटॅशियम हायड्रोजन फॅथलेट पूर्णपणे विरघळले पाहिजे आणि द्रावण गुलाबी होईपर्यंत टायट्रेट केले पाहिजे. सोडियम हायड्रॉक्साइड टायट्रेशन सोल्यूशनचे प्रत्येक 1mL (1mol/L) पोटॅशियम हायड्रोजन phthalate च्या 20.42mg समतुल्य आहे. या द्रावणाचा वापर आणि पोटॅशियम हायड्रोजन फॅथलेटचे प्रमाण यावर आधारित या द्रावणाच्या एकाग्रतेची गणना करा. एकाग्रता 0.02mol/L करण्यासाठी मात्रात्मक 5 वेळा पातळ करा.

स्टोरेज: पॉलिथिलीन प्लास्टिकच्या बाटलीमध्ये ठेवा आणि सीलबंद ठेवा; प्लगमध्ये 2 छिद्रे आहेत आणि प्रत्येक छिद्रामध्ये 1 काचेची नळी घातली आहे, 1 ट्यूब सोडा चुनाच्या नळीने जोडलेली आहे आणि 1 ट्यूब द्रव शोषण्यासाठी वापरली जाते.

2. फेनोल्फथालीन इंडिकेटर सोल्यूशन

1 ग्रॅम फेनोल्फथालीन घ्या, विरघळण्यासाठी 100 मिली इथेनॉल घाला

3. सोडियम थायोसल्फेट टायट्रेशन द्रावण (0.02mol/L)

तयार करणे: 26 ग्रॅम सोडियम थायोसल्फेट आणि 0.20 ग्रॅम निर्जल सोडियम कार्बोनेट घ्या, 1000 मिली मध्ये विरघळण्यासाठी योग्य प्रमाणात ताजे उकळलेले थंड पाणी घाला, चांगले हलवा आणि 1 महिना उभे राहिल्यानंतर फिल्टर करा.

कॅलिब्रेशन: 120 डिग्री सेल्सिअस तपमानावर सतत वाळवलेले साधारण 0.15 ग्रॅम पोटॅशियम डायक्रोमेट घ्या, त्याचे अचूक वजन करा, आयोडीनच्या बाटलीत ठेवा, विरघळण्यासाठी 50 मिली पाणी घाला, 2.0 ग्रॅम पोटॅशियम आयोडाइड घाला, विरघळण्यासाठी हलक्या हाताने हलवा, घाला. 40 मिली पातळ सल्फ्यूरिक ऍसिड, चांगले हलवा आणि घट्ट बंद करा; अंधारलेल्या जागी 10 मिनिटांनंतर, पातळ करण्यासाठी 250 मिली पाणी घाला आणि जेव्हा द्रावण शेवटच्या बिंदूजवळ टायट्रेट केले जाईल तेव्हा 3 मिली स्टार्च इंडिकेटर द्रावण घाला, निळा रंग अदृश्य होईपर्यंत आणि चमकदार हिरवा होईपर्यंत टायट्रेशन सुरू ठेवा आणि टायट्रेशनचा परिणाम होईल. रिक्त चाचणी सुधारणा म्हणून वापरले जाते. प्रत्येक 1mL सोडियम थायोसल्फेट (0.1mol/L) पोटॅशियम डायक्रोमेटच्या 4.903g समतुल्य आहे. द्रावणाचा वापर आणि घेतलेल्या पोटॅशियम डायक्रोमेटच्या प्रमाणानुसार द्रावणाच्या एकाग्रतेची गणना करा. एकाग्रता 0.02mol/L करण्यासाठी मात्रात्मक 5 वेळा पातळ करा.

जर खोलीचे तापमान 25 डिग्री सेल्सिअस पेक्षा जास्त असेल, तर प्रतिक्रिया द्रावणाचे तापमान आणि पातळ पाणी सुमारे 20 डिग्री सेल्सिअस पर्यंत थंड केले पाहिजे.

4. स्टार्च इंडिकेटर सोल्यूशन

0.5 ग्रॅम विद्रव्य स्टार्च घ्या, 5 मिली पाणी घाला आणि नीट ढवळून घ्या, नंतर हळूहळू 100 मिली उकळत्या पाण्यात घाला, जसे तुम्ही घालाल तसे ढवळा, 2 मिनिटे उकळत रहा, थंड होऊ द्या, सुपरनॅटंट ओतणे आणि तुम्हाला ते मिळेल. हे द्रावण वापरण्यापूर्वी ताजे तयार केले पाहिजे.

ऑपरेशन टप्पे: या उत्पादनाचे 0.1 ग्रॅम घ्या, त्याचे अचूक वजन करा, डिस्टिलेशन बाटलीत ठेवा, 30% (g/g) कॅडमियम ट्रायक्लोराईडचे 10mL द्रावण घाला. स्टीम जनरेटिंग ट्यूब बी जॉइंटमध्ये पाण्याने भरा आणि डिस्टिलेशन युनिट कनेक्ट करा. तेल बाथमध्ये B आणि D दोन्ही बुडवा (ते ग्लिसरीन असू शकते), तेलाच्या आंघोळीची द्रव पातळी डी बाटलीतील कॅडमियम ट्रायक्लोराईड द्रावणाच्या द्रव पातळीशी सुसंगत करा, थंड पाणी चालू करा आणि आवश्यक असल्यास, करू द्या. नायट्रोजन प्रवाहात प्रवाहित होतो आणि त्याचा प्रवाह दर 1 बबल प्रति सेकंदापर्यंत नियंत्रित करतो. 30 मिनिटांच्या आत, ऑइल बाथचे तापमान 155ºC पर्यंत वाढवा, आणि 50 एमएल डिस्टिलेट गोळा होईपर्यंत हे तापमान कायम ठेवा, फ्रॅक्शनेशन कॉलममधून कंडेन्सर ट्यूब काढून टाका, पाण्याने स्वच्छ धुवा, धुवा आणि गोळा केलेल्या द्रवात विलीन करा, 3 घाला. फेनोल्फथालीन इंडिकेटर सोल्यूशनचे थेंब, आणि pH मूल्य 6.9-7.1 (आम्लता मीटरने मोजले जाणे) होईपर्यंत Titrate वापरा, वापरलेल्या व्हॉल्यूम V1 (mL) रेकॉर्ड करा, नंतर 0.5g सोडियम बायकार्बोनेट आणि 10mL पातळ सल्फ्यूरिक ऍसिड घाला, ते सोडा. जोपर्यंत कार्बन डायऑक्साइड तयार होत नाही तोपर्यंत उभे रहा, 1.0 ग्रॅम पोटॅशियम आयोडाइड घाला, ते घट्ट बंद करा, चांगले हलवा, 5 मिनिटे गडद ठिकाणी ठेवा, 1 मिली स्टार्च इंडिकेटर द्रावण घाला, सोडियम थायोसल्फेट टायट्रेशनसह शेवटच्या बिंदूवर टायट्रेट करा द्रावण (0.02mol/L), आणि सेवन केलेला आवाज V2 (mL) रेकॉर्ड करा. दुसऱ्या रिक्त चाचणीमध्ये, सेवन केलेल्या सोडियम हायड्रॉक्साईड टायट्रेशन सोल्यूशन (0.02mol/L) आणि सोडियम थायोसल्फेट टायट्रेशन सोल्यूशन (0.02mol/L) चे व्हॉल्यूम Va आणि Vb (mL) अनुक्रमे रेकॉर्ड करा. हायड्रॉक्सीप्रोपॉक्सिल सामग्रीची गणना करा.