CMC सेल्युलोज आणि त्याची रचना वैशिष्ट्यीकरण

कच्चा माल म्हणून स्ट्रॉ सेल्युलोजचा वापर करून, ते इथरिफिकेशनद्वारे सुधारित केले गेले. सिंगल फॅक्टर आणि रोटेशन चाचणीद्वारे, कार्बोक्झिमेथिल सेल्युलोज तयार करण्यासाठी इष्टतम परिस्थिती निश्चित केली गेली: इथरिफिकेशन वेळ 100 मिनिटे, इथरिफिकेशन तापमान 70℃, NaOH डोस 3.2g आणि monochloroacetic acid डोस 3.0g, कमाल प्रतिस्थापन पदवी 0.53 आहे.

मुख्य शब्द: CMCसेल्युलोज; monochloroacetic ऍसिड; इथरिफिकेशन; सुधारणा

कार्बोक्झिमेथिल सेल्युलोजजगातील सर्वात जास्त उत्पादित आणि विकले जाणारे सेल्युलोज इथर आहे. हे डिटर्जंट, अन्न, टूथपेस्ट, कापड, छपाई आणि रंगकाम, पेपर बनवणे, पेट्रोलियम, खाणकाम, औषध, सिरॅमिक्स, इलेक्ट्रॉनिक घटक, रबर, पेंट्स, कीटकनाशके, सौंदर्यप्रसाधने, चामडे, प्लास्टिक आणि तेल ड्रिलिंग इत्यादींमध्ये मोठ्या प्रमाणावर वापरले जाते. "औद्योगिक मोनोसोडियम ग्लूटामेट" म्हणून. कार्बोक्झिमेथिल सेल्युलोज हे पाण्यात विरघळणारे सेल्युलोज इथर डेरिव्हेटिव्ह आहे जे नैसर्गिक सेल्युलोजमध्ये रासायनिक बदल करून मिळते. सेल्युलोज, कार्बोक्झिमिथाइल सेल्युलोजच्या उत्पादनासाठी मुख्य कच्चा माल, पृथ्वीवरील सर्वात विपुल नैसर्गिक अक्षय संसाधनांपैकी एक आहे, ज्याचे वार्षिक उत्पादन शेकडो अब्ज टन आहे. माझा देश हा एक मोठा कृषीप्रधान देश आहे आणि सर्वात मुबलक पेंढा संसाधने असलेल्या देशांपैकी एक आहे. ग्रामीण भागातील रहिवाशांसाठी पेंढा हे नेहमीच मुख्य जिवंत इंधन आहे. ही संसाधने बऱ्याच काळापासून तर्कसंगतपणे विकसित केली गेली नाहीत आणि दरवर्षी जगात 2% पेक्षा कमी कृषी आणि वनीकरण कचरा जसे की पेंढा वापरला जातो. भात हे हेलोंगजियांग प्रांतातील मुख्य आर्थिक पीक आहे, ज्याचे लागवड क्षेत्र 2 दशलक्ष hm2 पेक्षा जास्त आहे, वार्षिक उत्पादन 14 दशलक्ष टन तांदूळ आणि 11 दशलक्ष टन पेंढा आहे. शेतकरी सामान्यत: कचरा म्हणून थेट शेतात जाळतात, ज्यामुळे नैसर्गिक संसाधनांचा प्रचंड अपव्यय तर होतोच, शिवाय पर्यावरणाचे गंभीर प्रदूषणही होते. म्हणून, पेंढ्याचा संसाधनाचा वापर लक्षात घेऊन शेतीच्या शाश्वत विकास धोरणाची गरज आहे.

1. प्रायोगिक साहित्य आणि पद्धती

1.1 प्रायोगिक साहित्य आणि उपकरणे

पेंढा सेल्युलोज, प्रयोगशाळेत स्वयं-निर्मित; जेजे～1 प्रकारचे इलेक्ट्रिक मिक्सर, जिंतन गुओवांग प्रायोगिक उपकरण कारखाना; SHZW2C प्रकार RS-व्हॅक्यूम पंप, शांघाय पेंगफू इलेक्ट्रोमेकॅनिकल कंपनी लिमिटेड; pHS-3C pH मीटर, Mettler-Toledo Co., Ltd.; DGG-9070A इलेक्ट्रिक हीटिंग सतत तापमान कोरडे ओव्हन, बीजिंग नॉर्थ लिहुई टेस्ट इन्स्ट्रुमेंट इक्विपमेंट कं, लिमिटेड; HITACHI-S ~ 3400N स्कॅनिंग इलेक्ट्रॉन मायक्रोस्कोप, हिताची उपकरणे; इथेनॉल; सोडियम हायड्रॉक्साईड; chloroacetic ऍसिड, इ. (वरील अभिकर्मक विश्लेषणात्मकदृष्ट्या शुद्ध आहेत).

१.२ प्रायोगिक पद्धत

1.2.1 carboxymethyl सेल्युलोज तयार करणे

(१) कार्बोक्झिमेथिल सेल्युलोज तयार करण्याची पद्धत: तीन मानेच्या फ्लास्कमध्ये 2 ग्रॅम सेल्युलोजचे वजन करा, त्यात 2.8 ग्रॅम NaOH, 75% इथेनॉलचे 20 मिली द्रावण घाला आणि 25 तापमानाच्या पाण्याच्या आंघोळीमध्ये अल्कलीमध्ये भिजवा.°80 मिनिटांसाठी सी. मिक्सरने नीट ढवळून घ्यावे. या प्रक्रियेदरम्यान, सेल्युलोज अल्कधर्मी द्रावणासह प्रतिक्रिया देऊन अल्कली सेल्युलोज तयार करतो. इथरिफिकेशन स्टेजमध्ये, वरील प्रतिक्रिया दिलेल्या तीन-गळ्याच्या फ्लास्कमध्ये 10 मिली 75% इथेनॉल द्रावण आणि 3 ग्रॅम क्लोरोएसिटिक ऍसिड घाला, तापमान 65-70 पर्यंत वाढवा.° सी., आणि 60 मिनिटांसाठी प्रतिक्रिया द्या. दुसऱ्यांदा अल्कली घाला, त्यानंतर तापमान ७० वर ठेवण्यासाठी वरील प्रतिक्रिया फ्लास्कमध्ये ०.६ ग्रॅम NaOH घाला.°C, आणि क्रुड Na मिळविण्यासाठी प्रतिक्रिया वेळ 40 मिनिटे आहे-सीएमसी (सोडियम कार्बोक्सीमेथिलसेल्युलोज).

तटस्थीकरण आणि धुणे: 1moL घाला·L-1 हायड्रोक्लोरिक ऍसिड, आणि pH=7~8 पर्यंत खोलीच्या तपमानावर प्रतिक्रिया तटस्थ करा. नंतर 50% इथेनॉलने दोनदा धुवा, नंतर 95% इथेनॉलने एकदा धुवा, सक्शनने फिल्टर करा आणि 80-90 वर कोरडे करा.°2 तास सी.

(२) नमुन्याच्या प्रतिस्थापनाची डिग्री निश्चित करणे: आंबटपणा मीटर निर्धारित पद्धत: शुद्ध आणि वाळलेल्या Na-CMC नमुन्याचे 0.2g (अचूक ते 0.1mg) वजन करा, ते 80mL डिस्टिल्ड पाण्यात विरघळवा, 10 मिनिटांसाठी इलेक्ट्रोमॅग्नेटिकली ढवळून घ्या आणि समायोजित करा. ते ऍसिड किंवा अल्कलीसह द्रावणाने द्रावणाचा pH 8 वर आणला. नंतर pH मीटर इलेक्ट्रोडने सुसज्ज असलेल्या बीकरमध्ये सल्फ्यूरिक ऍसिड मानक द्रावणासह चाचणी द्रावण टायट्रेट करा आणि pH होईपर्यंत टायट्रेटिंग करताना pH मीटरचे संकेत पहा. ३.७४. वापरलेल्या सल्फ्यूरिक ऍसिड मानक द्रावणाची मात्रा लक्षात ठेवा.

1.2.2 एकल घटक चाचणी पद्धत

(1) कार्बोक्झिमेथिल सेल्युलोजच्या प्रतिस्थापनाच्या डिग्रीवर अल्कलीच्या प्रमाणाचा प्रभाव: 25 वाजता अल्कलीकरण करा℃, 80 मिनिटांसाठी अल्कली विसर्जन, इथेनॉल द्रावणातील एकाग्रता 75% आहे, मोनोक्लोरोएसिटिक ऍसिड अभिकर्मक 3g चे प्रमाण नियंत्रित करा, इथरिफिकेशन तापमान 65 ~ 70 आहे°सी, इथरिफिकेशन वेळ 100 मिनिटे होती आणि चाचणीसाठी सोडियम हायड्रॉक्साईडचे प्रमाण बदलले होते.

(२) कार्बोक्झिमेथिल सेल्युलोजच्या प्रतिस्थापनाच्या डिग्रीवर इथेनॉल द्रावणाच्या एकाग्रतेचा परिणाम: स्थिर अल्कलीचे प्रमाण 3.2 ग्रॅम आहे, 25 तापमानाच्या पाण्याच्या आंघोळीमध्ये अल्कधर्मी विसर्जन°C 80 मिनिटांसाठी, इथेनॉल द्रावणाची एकाग्रता 75% आहे, मोनोक्लोरोएसिटिक ऍसिड अभिकर्मकाची मात्रा 3g वर नियंत्रित केली जाते, इथरिफिकेशन तापमान 65-70 आहे°सी, इथरिफिकेशन वेळ 100 मिनिट आहे, आणि इथेनॉल द्रावणाची एकाग्रता प्रयोगासाठी बदलली आहे.

(3) मोनोक्लोरोएसेटिक ऍसिडच्या प्रमाणात कार्बोक्झिमेथिल सेल्युलोजच्या प्रतिस्थापनाच्या डिग्रीवर परिणाम: 25 वर निश्चित करा°अल्कलायझेशनसाठी C, अल्कलीमध्ये 80 मिनिटे भिजवा, इथेनॉल द्रावणाची एकाग्रता 75% करण्यासाठी 3.2 ग्रॅम सोडियम हायड्रॉक्साईड घाला, इथर तापमान 65~70 आहे°सी, इथरिफिकेशन वेळ 100 मिनिट आहे आणि प्रयोगासाठी मोनोक्लोरोएसिटिक ऍसिडचे प्रमाण बदलले आहे.

(4) कार्बोक्झिमेथिल सेल्युलोजच्या प्रतिस्थापनाच्या डिग्रीवर इथरिफिकेशन तापमानाचा प्रभाव: 25 वर निश्चित करा°क्षारीकरणासाठी C, अल्कलीमध्ये 80 मिनिटे भिजत ठेवा, इथेनॉल द्रावणाची एकाग्रता 75% करण्यासाठी 3.2 ग्रॅम सोडियम हायड्रॉक्साईड घाला, इथरिफिकेशन तापमान तापमान 65 ~ 70 आहे℃, इथरिफिकेशन वेळ 100 मिनिटे आहे आणि प्रयोग मोनोक्लोरोएसिटिक ऍसिडचा डोस बदलून केला जातो.

(5) कार्बोक्झिमेथिल सेल्युलोजच्या प्रतिस्थापनाच्या डिग्रीवर इथरिफिकेशन वेळेचा प्रभाव: 25 वर निश्चित°अल्कलायझेशनसाठी C, 3.2 ग्रॅम सोडियम हायड्रॉक्साईड जोडले, आणि इथेनॉल द्रावणाची एकाग्रता 75% करण्यासाठी 80 मिनिटांसाठी अल्कलीमध्ये भिजवले, आणि नियंत्रित मोनोक्लोर ॲसिटिक ऍसिड अभिकर्मकाचा डोस 3g आहे, इथरिफिकेशन तापमान 65~70 आहे°C, आणि इथरिफिकेशन वेळ प्रयोगासाठी बदलली आहे.

1.2.3 चाचणी योजना आणि कार्बोक्झिमिथाइल सेल्युलोजचे ऑप्टिमायझेशन

एकल घटक प्रयोगाच्या आधारावर, चार घटक आणि पाच स्तरांसह एक चतुर्भुज प्रतिगमन ऑर्थोगोनल रोटेशन एकत्रित प्रयोग तयार केला गेला. इथरिफिकेशन वेळ, इथरिफिकेशन तापमान, NaOH चे प्रमाण आणि मोनोक्लोरोएसेटिक ऍसिडचे प्रमाण हे चार घटक आहेत. डेटा प्रोसेसिंग डेटा प्रोसेसिंगसाठी SAS8.2 सांख्यिकीय सॉफ्टवेअर वापरते, जे प्रत्येक प्रभावकारी घटक आणि कार्बोक्झिमेथिल सेल्युलोजच्या प्रतिस्थापनाची डिग्री यांच्यातील संबंध प्रकट करते. अंतर्गत कायदा.

1.2.4 SEM विश्लेषण पद्धत

वाळलेल्या पावडरचा नमुना नमुना स्टेजवर प्रवाहकीय गोंदाने निश्चित केला गेला आणि व्हॅक्यूम फवारणीनंतर सोन्याचे निरीक्षण केले गेले आणि हिटाची-S-3400N हिटाची स्कॅनिंग इलेक्ट्रॉन सूक्ष्मदर्शकाखाली त्याचे छायाचित्र घेतले गेले.

2. परिणाम आणि विश्लेषण

2.1 कार्बोक्झिमेथिल सेल्युलोजच्या प्रतिस्थापनाच्या डिग्रीवर एकल घटकाचा प्रभाव

2.1.1 कार्बोक्झिमेथिल सेल्युलोजच्या प्रतिस्थापनाच्या डिग्रीवर अल्कलीच्या प्रमाणाचा प्रभाव

जेव्हा NaOH3.2g 2g सेल्युलोजमध्ये जोडले गेले, तेव्हा उत्पादनाची प्रतिस्थापन पदवी सर्वोच्च होती. NaOH चे प्रमाण कमी झाले आहे, जे अल्कधर्मी सेल्युलोज आणि इथरिफिकेशन एजंटचे तटस्थीकरण तयार करण्यासाठी पुरेसे नाही आणि उत्पादनामध्ये कमी प्रमाणात प्रतिस्थापन आणि कमी चिकटपणा आहे. याउलट, जर NaOH चे प्रमाण खूप जास्त असेल तर, क्लोरोएसिटिक ऍसिडच्या हायड्रोलिसिस दरम्यान साइड रिॲक्शन्स वाढतील, इथरीफायिंग एजंटचा वापर वाढेल आणि उत्पादनाची चिकटपणा देखील कमी होईल.

2.1.2 कार्बोक्झिमेथिल सेल्युलोजच्या प्रतिस्थापनाच्या डिग्रीवर इथेनॉल द्रावणाच्या एकाग्रतेचा प्रभाव

इथेनॉल द्रावणातील पाण्याचा काही भाग सेल्युलोजच्या बाहेर प्रतिक्रिया माध्यमात असतो आणि दुसरा भाग सेल्युलोजमध्ये असतो. पाण्याचे प्रमाण खूप मोठे असल्यास, इथरिफिकेशन दरम्यान जेली तयार करण्यासाठी CMC पाण्यात फुगते, परिणामी अतिशय असमान प्रतिक्रिया होते; जर पाण्याचे प्रमाण खूपच कमी असेल तर प्रतिक्रिया माध्यमाच्या कमतरतेमुळे प्रतिक्रिया पुढे जाणे कठीण होईल. साधारणपणे, 80% इथेनॉल हे सर्वात योग्य विद्रावक आहे.

2.1.3 कार्बोक्झिमेथिल सेल्युलोजच्या प्रतिस्थापनाच्या डिग्रीवर मोनोक्लोरोएसेटिक ऍसिडच्या डोसचा प्रभाव

मोनोक्लोरोएसिटिक ऍसिड आणि सोडियम हायड्रॉक्साईडचे प्रमाण सैद्धांतिकदृष्ट्या 1:2 आहे, परंतु प्रतिक्रिया CMC निर्माण करण्याच्या दिशेने हलविण्यासाठी, प्रतिक्रिया प्रणालीमध्ये योग्य मुक्त बेस असल्याची खात्री करा, जेणेकरून कार्बोक्झिमेथिलेशन सुरळीतपणे पुढे जाऊ शकेल. या कारणास्तव, अतिरिक्त क्षाराची पद्धत अवलंबली जाते, म्हणजेच आम्ल आणि अल्कली पदार्थांचे दाढ गुणोत्तर 1:2.2 आहे.

2.1.4 कार्बोक्झिमेथिल सेल्युलोजच्या प्रतिस्थापनाच्या डिग्रीवर इथरिफिकेशन तापमानाचा प्रभाव

इथरिफिकेशन तापमान जितके जास्त असेल तितका वेगवान प्रतिक्रिया दर, परंतु साइड रिॲक्शन देखील प्रवेगक आहेत. रासायनिक संतुलनाच्या दृष्टीकोनातून, वाढणारे तापमान सीएमसीच्या निर्मितीसाठी प्रतिकूल आहे, परंतु तापमान खूप कमी असल्यास, प्रतिक्रिया दर मंद असतो आणि इथरिफायिंग एजंटचा वापर दर कमी असतो. हे पाहिले जाऊ शकते की इथरिफिकेशनसाठी इष्टतम तापमान 70 आहे°C.

2.1.5 कार्बोक्झिमेथिल सेल्युलोजच्या प्रतिस्थापनाच्या डिग्रीवर इथरिफिकेशन वेळेचा प्रभाव

इथरिफिकेशन वेळेच्या वाढीसह, सीएमसीच्या प्रतिस्थापनाची डिग्री वाढते आणि प्रतिक्रियेचा वेग वाढतो, परंतु विशिष्ट वेळेनंतर, साइड रिॲक्शन्स वाढतात आणि प्रतिस्थापनाची डिग्री कमी होते. जेव्हा इथरिफिकेशन वेळ 100 मिनिटे असते, तेव्हा प्रतिस्थापनाची डिग्री जास्तीत जास्त असते.

2.2 ऑर्थोगोनल चाचणी परिणाम आणि कार्बोक्झिमेथिल गटांचे विश्लेषण

भिन्नता विश्लेषण तक्त्यावरून असे दिसून येते की प्राथमिक बाबीमध्ये, इथरिफिकेशन वेळ, इथरिफिकेशन तापमान, NaOH चे प्रमाण आणि मोनोक्लोरोएसिटिक ऍसिडचे प्रमाण या चार घटकांचा कार्बोक्झिमेथिल सेल्युलोजच्या प्रतिस्थापनाच्या डिग्रीवर खूप महत्त्वपूर्ण प्रभाव पडतो. <0.01) . परस्परसंवादाच्या वस्तूंपैकी, इथरिफिकेशन वेळ आणि मोनोक्लोरोएसिटिक ऍसिडचे प्रमाण, आणि इथरिफिकेशन तापमान आणि मोनोक्लोरोएसिटिक ऍसिडच्या परस्परसंवादाच्या वस्तूंचा कार्बोक्झिमेथिल सेल्युलोज (p<0.01) च्या प्रतिस्थापनाच्या डिग्रीवर खूप लक्षणीय प्रभाव होता. कार्बोक्झिमेथिल सेल्युलोजच्या प्रतिस्थापनाच्या डिग्रीवर विविध घटकांच्या प्रभावाचा क्रम असा होता: इथरिफिकेशन तापमान>मोनोक्लोरोएसिटिक ऍसिडचे प्रमाण>इथरिफिकेशन वेळ>NOH चे प्रमाण.

चतुर्भुज प्रतिगमन ऑर्थोगोनल रोटेशन कॉम्बिनेशन डिझाइनच्या चाचणी परिणामांच्या विश्लेषणानंतर, हे निर्धारित केले जाऊ शकते की कार्बोक्झिमिथिलेशन सुधारणेसाठी इष्टतम प्रक्रिया परिस्थिती आहेत: इथरिफिकेशन वेळ 100 मिनिटे, इथरिफिकेशन तापमान 70℃, NaOH डोस 3.2g आणि monochloroacetic acid डोस 3.0g आहे, आणि प्रतिस्थापनाची कमाल डिग्री 0.53 आहे.

2.3 मायक्रोस्कोपिक कार्यप्रदर्शन वैशिष्ट्यीकरण

इलेक्ट्रॉन मायक्रोस्कोपी स्कॅन करून सेल्युलोज, कार्बोक्झिमेथिल सेल्युलोज आणि क्रॉस-लिंक्ड कार्बोक्झिमेथिल सेल्युलोज कणांच्या पृष्ठभागाच्या आकारविज्ञानाचा अभ्यास केला गेला. सेल्युलोज गुळगुळीत पृष्ठभागासह पट्टीच्या आकारात वाढते; कार्बोक्झिमेथिल सेल्युलोजची धार काढलेल्या सेल्युलोजपेक्षा खडबडीत असते आणि पोकळीची रचना वाढते आणि आकारमान मोठा होतो. कारण कार्बोक्झिमेथिल सेल्युलोजच्या सूजमुळे बंडलची रचना मोठी होते.

3. निष्कर्ष

३.१ कार्बोक्झिमेथिल इथरिफाइड सेल्युलोजची तयारी सेल्युलोजच्या प्रतिस्थापनाच्या डिग्रीवर परिणाम करणाऱ्या चार घटकांच्या महत्त्वाचा क्रम आहे: इथरिफिकेशन तापमान > मोनोक्लोरोएसिटिक ऍसिड डोस > इथरिफिकेशन वेळ > NaOH डोस. कार्बोक्झिमेथिलेशन मॉडिफिकेशनची इष्टतम प्रक्रिया परिस्थिती म्हणजे इथरिफिकेशन वेळ 100 मिनिटे, इथरिफिकेशन तापमान 70℃, NaOH डोस 3.2g, monochloroacetic acid डोस 3.0g, आणि कमाल प्रतिस्थापन डिग्री 0.53.

३.२ कार्बोक्झिमेथिलेशन मॉडिफिकेशनच्या इष्टतम तांत्रिक परिस्थिती आहेत: इथरिफिकेशन वेळ 100 मिनिटे, इथरिफिकेशन तापमान 70℃, NaOH डोस 3.2g, monochloroacetic acid डोस 3.0g, कमाल प्रतिस्थापन डिग्री 0.53.