सेल्युलोज इथर प्रारंभिक एट्रिंजाइटच्या आकारविज्ञानावर

हायड्रॉक्सीथिल मिथाइल सेल्युलोज इथर आणि मिथाइल सेल्युलोज इथरचा प्रारंभिक सिमेंट स्लरीच्या एट्रिंजाइटच्या आकारविज्ञानावर होणारा परिणाम इलेक्ट्रॉन मायक्रोस्कोपी (SEM) स्कॅन करून अभ्यासण्यात आला. परिणाम दर्शवितात की हायड्रॉक्सीथिल मिथाइल सेल्युलोज इथर सुधारित स्लरीमधील एट्रिंजाइट क्रिस्टल्सचे लांबी-व्यासाचे प्रमाण सामान्य स्लरीपेक्षा लहान आहे आणि एट्रिंजाइट क्रिस्टल्सचे आकारविज्ञान लहान रॉडसारखे आहे. मिथाइल सेल्युलोज इथर सुधारित स्लरीमधील एट्रिंजाइट क्रिस्टल्सचे लांबी-व्यासाचे प्रमाण सामान्य स्लरीपेक्षा मोठे आहे आणि एट्रिंजाइट क्रिस्टल्सचे आकारविज्ञान सुई-रॉड आहे. सामान्य सिमेंट स्लरीजमधील एट्रिंजाईट क्रिस्टल्सचा आस्पेक्ट रेशो दरम्यान कुठेतरी असतो. वरील प्रायोगिक अभ्यासाद्वारे, हे आणखी स्पष्ट झाले आहे की दोन प्रकारच्या सेल्युलोज इथरच्या आण्विक वजनातील फरक हा एट्रिंजाइटच्या आकारविज्ञानावर परिणाम करणारा सर्वात महत्त्वाचा घटक आहे.

मुख्य शब्द:ettringite; लांबी-व्यास प्रमाण; मिथाइल सेल्युलोज इथर; हायड्रोक्सीथिल मिथाइल सेल्युलोज इथर; मॉर्फोलॉजी

Ettringite, किंचित विस्तारित हायड्रेशन उत्पादन म्हणून, सिमेंट काँक्रीटच्या कार्यक्षमतेवर महत्त्वपूर्ण प्रभाव पाडते आणि ते नेहमीच सिमेंट-आधारित सामग्रीचे संशोधन केंद्र राहिले आहे. एट्रिंजाइट हा एक प्रकारचा ट्रायसल्फाइड प्रकारचा कॅल्शियम ॲल्युमिनेट हायड्रेट आहे, त्याचे रासायनिक सूत्र आहे [Ca3Al (OH)6·12H2O]2·(SO4)3·2H2O, किंवा 3CaO·Al2O3·3CaSO4·32H2O असे लिहीले जाऊ शकते, सहसा AFt असे संक्षेप केले जाते. . पोर्टलँड सिमेंट प्रणालीमध्ये, एट्रिंजाइट हे प्रामुख्याने जिप्समच्या ॲल्युमिनेट किंवा फेरिक ॲल्युमिनेट खनिजांच्या अभिक्रियाने तयार होते, जे हायड्रेशनला विलंब आणि सिमेंटच्या लवकर ताकदीची भूमिका बजावते. तापमान, पीएच मूल्य आणि आयन एकाग्रता यासारख्या अनेक घटकांमुळे एट्रिंजाइटची निर्मिती आणि आकारविज्ञान प्रभावित होते. लवकरात लवकर 1976, Metha et al. AFt च्या आकारशास्त्रीय वैशिष्ट्यांचा अभ्यास करण्यासाठी स्कॅनिंग इलेक्ट्रॉन मायक्रोस्कोपीचा वापर केला आणि असे आढळले की अशा किंचित विस्तारित हायड्रेशन उत्पादनांचे आकारविज्ञान जेव्हा वाढीची जागा पुरेशी मोठी असते आणि जेव्हा जागा मर्यादित असते तेव्हा थोडी वेगळी असते. पूर्वीचे बहुतेक बारीक सुई-रॉड-आकाराचे गोलाकार होते, तर नंतरचे बहुतेक लहान रॉड-आकाराचे प्रिझम होते. यांग वेनयान यांच्या संशोधनात असे आढळून आले की, एएफटीचे स्वरूप भिन्न उपचार वातावरणात भिन्न होते. ओले वातावरणामुळे विस्तार-डोप केलेल्या काँक्रिटमध्ये AFt निर्मिती विलंब होईल आणि काँक्रीट सूज आणि क्रॅक होण्याची शक्यता वाढेल. भिन्न वातावरण केवळ एएफटीच्या निर्मितीवर आणि मायक्रोस्ट्रक्चरवरच नव्हे तर त्याच्या व्हॉल्यूम स्थिरतेवर देखील परिणाम करते. चेन हक्सिंग आणि इतर. C3A सामग्रीच्या वाढीसह AFt ची दीर्घकालीन स्थिरता कमी झाल्याचे आढळले. क्लार्क आणि मोंटेरो आणि इतर. असे आढळले की पर्यावरणीय दाब वाढल्याने, AFt क्रिस्टल स्ट्रक्चर क्रमाने बदलले. बालोनिस आणि ग्लासर यांनी AFm आणि AFt च्या घनतेतील बदलांचे पुनरावलोकन केले. रेनॉडिन आणि इतर. सोल्युशनमध्ये विसर्जन करण्यापूर्वी आणि नंतर AFt चे संरचनात्मक बदल आणि रामन स्पेक्ट्रममधील AFt च्या संरचनात्मक मापदंडांचा अभ्यास केला. कुंथर वगैरे. NMR द्वारे AFt क्रिस्टलायझेशन प्रेशरवर CSH जेल कॅल्शियम-सिलिकॉन प्रमाण आणि सल्फेट आयन यांच्यातील परस्परसंवादाच्या प्रभावाचा अभ्यास केला. त्याच वेळी, सिमेंट-आधारित सामग्रीमध्ये AFt च्या अर्जावर आधारित, Wenk et al. हार्ड सिंक्रोट्रॉन रेडिएशन एक्स-रे डिफ्रॅक्शन फिनिशिंग तंत्रज्ञानाद्वारे काँक्रिट विभागाच्या AFt क्रिस्टल ओरिएंटेशनचा अभ्यास केला. मिश्रित सिमेंटमध्ये AFt ची निर्मिती आणि एट्रिंगाइटचे संशोधन हॉटस्पॉट शोधण्यात आले. विलंबित एट्रिंगाइट प्रतिक्रियेवर आधारित, काही विद्वानांनी एएफटी फेजच्या कारणावर बरेच संशोधन केले आहे.

एट्रिंजाईटच्या निर्मितीमुळे होणारा व्हॉल्यूम विस्तार कधीकधी अनुकूल असतो आणि तो सिमेंट-आधारित सामग्रीची व्हॉल्यूम स्थिरता राखण्यासाठी मॅग्नेशियम ऑक्साईड विस्तार एजंट प्रमाणेच "विस्तार" म्हणून कार्य करू शकतो. पॉलिमर इमल्शन आणि रीडिस्पर्सिबल इमल्शन पावडर जोडल्याने सिमेंट-आधारित सामग्रीचे मॅक्रोस्कोपिक गुणधर्म बदलतात कारण सिमेंट-आधारित सामग्रीच्या मायक्रोस्ट्रक्चरवर महत्त्वपूर्ण प्रभाव पडतो. तथापि, रीडिस्पर्सिबल इमल्शन पावडरच्या विपरीत जी मुख्यत्वे कडक मोर्टारची बाँडिंग गुणधर्म वाढवते, पाण्यात विरघळणारे पॉलिमर सेल्युलोज इथर (CE) नवीन मिश्रित मोर्टारला चांगले पाणी धरून ठेवते आणि घट्ट होण्याचा प्रभाव देते, त्यामुळे कामकाजाची कार्यक्षमता सुधारते. मिथाइल सेल्युलोज (MC), हायड्रॉक्सीथिल सेल्युलोज (HEC), हायड्रॉक्सीप्रोपिल मिथाइल सेल्युलोज (HPMC) यासह सामान्यतः नॉन-आयनिक सीई वापरला जातो.हायड्रॉक्सीथिल मिथाइल सेल्युलोज (HEMC), इ., आणि CE नवीन मिश्रित मोर्टारमध्ये भूमिका बजावते परंतु सिमेंट स्लरीच्या हायड्रेशन प्रक्रियेवर देखील परिणाम करते. अभ्यासातून असे दिसून आले आहे की HEMC हायड्रेशन उत्पादन म्हणून उत्पादित एएफटीचे प्रमाण बदलते. तथापि, कोणत्याही अभ्यासाने AFt च्या सूक्ष्म आकारविज्ञानावर CE च्या प्रभावाची पद्धतशीरपणे तुलना केलेली नाही, म्हणून हा पेपर चित्र विश्लेषणाद्वारे सुरुवातीच्या (1-दिवस) सिमेंट स्लरीमध्ये एट्रिंघमच्या सूक्ष्म आकारविज्ञानावर HEMC आणि MC च्या प्रभावाचा फरक शोधतो. तुलना

1. प्रयोग

1.1 कच्चा माल

Anhui Conch Cement Co., LTD द्वारा उत्पादित P·II 52.5R पोर्टलँड सिमेंट प्रयोगात सिमेंट म्हणून निवडले गेले. दोन सेल्युलोज इथर अनुक्रमे हायड्रॉक्सीथिल मिथाइलसेल्युलोज (HEMC) आणि मिथाइलसेल्युलोज (मिथाइलसेल्युलोज, शांघाय सिनोपॅथ ग्रुप) आहेत. एमसी); मिसळणारे पाणी म्हणजे नळाचे पाणी.

१.२ प्रायोगिक पद्धती

सिमेंट पेस्ट नमुन्याचे पाणी-सिमेंट गुणोत्तर 0.4 (पाणी ते सिमेंटचे वस्तुमान गुणोत्तर) होते आणि सेल्युलोज इथरची सामग्री सिमेंटच्या वस्तुमानाच्या 1% होती. नमुना तयार करणे GB1346-2011 "पाणी वापरासाठी चाचणी पद्धत, सिमेंट मानक सुसंगततेची वेळ आणि स्थिरता निश्चित करणे" नुसार चालते. नमुना तयार केल्यानंतर, पृष्ठभागावरील पाण्याचे बाष्पीभवन आणि कार्बनीकरण रोखण्यासाठी साच्याच्या पृष्ठभागावर प्लॅस्टिक फिल्म घातली गेली आणि नमुना (20±2) ℃ तापमान आणि (60±5) सापेक्ष आर्द्रता असलेल्या क्यूरिंग रूममध्ये ठेवण्यात आला. ) %. 1 दिवसानंतर, साचा काढला गेला आणि नमुना तोडला गेला, नंतर एक छोटा नमुना मध्यभागी घेतला गेला आणि हायड्रेशन समाप्त करण्यासाठी निर्जल इथेनॉलमध्ये भिजवले गेले आणि चाचणीपूर्वी नमुना बाहेर काढला आणि वाळवला गेला. वाळलेल्या नमुने नमुना टेबलवर प्रवाहकीय दुहेरी बाजूंनी चिकटवलेले होते आणि क्रेसिंग्टन 108 ऑटोमॅटिक आयन स्पटरिंग इन्स्ट्रुमेंटद्वारे सोन्याच्या फिल्मचा थर पृष्ठभागावर फवारण्यात आला. स्पटरिंग करंट 20 एमए होता आणि स्पटरिंग वेळ 60 सेकंद होता. FEI QUANTAFEG 650 Environmental Scanning electron Microscope (ESEM) चा वापर नमुना विभागावरील AFt च्या आकारशास्त्रीय वैशिष्ट्यांचे निरीक्षण करण्यासाठी केला गेला. AFT चे निरीक्षण करण्यासाठी उच्च व्हॅक्यूम दुय्यम इलेक्ट्रॉन मोड वापरला गेला. प्रवेग व्होल्टेज 15 केव्ही होता, बीम स्पॉट व्यास 3.0 एनएम होता आणि कार्यरत अंतर सुमारे 10 मिमी नियंत्रित होते.

2. परिणाम आणि चर्चा

कठोर HEMC-सुधारित सिमेंट स्लरीमधील एट्रिंजाईटच्या SEM प्रतिमांनी असे दर्शवले की स्तरित Ca (OH)2(CH) ची अभिमुखता वाढ स्पष्ट होती आणि AFt मध्ये लहान रॉड सारख्या AFt चे अनियमित संचय दिसून आले आणि काही लहान रॉड सारखी AFT झाकली गेली. HEMC झिल्लीच्या संरचनेसह. झांग डोंगफांग वगैरे. ESEM द्वारे HEMC सुधारित सिमेंट स्लरीच्या सूक्ष्म संरचना बदलांचे निरीक्षण करताना लहान रॉड सारखी AFt देखील आढळली. त्यांचा असा विश्वास होता की सामान्य सिमेंट स्लरी पाण्याचा सामना केल्यानंतर त्वरीत प्रतिक्रिया देते, म्हणून AFt क्रिस्टल सडपातळ होते आणि हायड्रेशन वयाच्या विस्तारामुळे लांबी-व्यासाचे प्रमाण सतत वाढते. तथापि, HEMC ने द्रावणाची स्निग्धता वाढवली, द्रावणातील आयनांचा बंधनकारक दर कमी केला आणि क्लिंकर कणांच्या पृष्ठभागावर पाणी येण्यास उशीर केला, त्यामुळे AFt चे लांबी-व्यास गुणोत्तर कमकुवत प्रवृत्तीमध्ये वाढले आणि त्याचे आकारशास्त्रीय वैशिष्ट्ये दिसून आली. लहान रॉडसारखा आकार. त्याच वयाच्या सामान्य सिमेंट स्लरीमधील AFt च्या तुलनेत, हा सिद्धांत अंशतः सत्यापित केला गेला आहे, परंतु MC सुधारित सिमेंट स्लरीमध्ये AFt चे आकारशास्त्रीय बदल स्पष्ट करण्यासाठी ते लागू होत नाही. 1-दिवसांच्या कडक MC ​​सुधारित सिमेंट स्लरीमधील एट्रिडाइटच्या SEM प्रतिमांमध्ये स्तरित Ca(OH)2 ची ओरिएंटेड वाढ देखील दिसून आली, काही AFt पृष्ठभाग देखील MC च्या फिल्म स्ट्रक्चरने झाकलेले होते आणि AFt ने क्लस्टरच्या वाढीची आकृतिबंध वैशिष्ट्ये दर्शविली. तथापि, तुलनेने, MC सुधारित सिमेंट स्लरी मधील AFt क्रिस्टलमध्ये लांबी-व्यासाचे प्रमाण मोठे असते आणि अधिक सडपातळ आकारविज्ञान असते, जे ठराविक ऍक्युलर मॉर्फोलॉजी दर्शवते.

HEMC आणि MC या दोघांनीही सिमेंटच्या लवकर हायड्रेशन प्रक्रियेस विलंब केला आणि द्रावणाची चिकटपणा वाढवली, परंतु त्यांच्यामुळे निर्माण झालेल्या AFt मॉर्फोलॉजिकल वैशिष्ट्यांमधील फरक अजूनही लक्षणीय होता. सेल्युलोज इथर आणि एएफटी क्रिस्टल स्ट्रक्चरच्या आण्विक संरचनेच्या दृष्टीकोनातून वरील घटना आणखी स्पष्ट केल्या जाऊ शकतात. रेनॉडिन आणि इतर. तयार अल्कली द्रावणात संश्लेषित AFt भिजवून “ओले AFt” मिळवा, आणि ते अर्धवट काढून टाकले आणि “कोरडे AFt” मिळविण्यासाठी संतृप्त CaCl2 द्रावणाच्या पृष्ठभागावर (35% सापेक्ष आर्द्रता) वाळवले. रमन स्पेक्ट्रोस्कोपी आणि क्ष-किरण पावडर विवर्तनाद्वारे संरचना शुद्धीकरण अभ्यासानंतर असे आढळून आले की दोन संरचनांमध्ये कोणताही फरक नाही, केवळ कोरडे होण्याच्या प्रक्रियेत पेशींच्या क्रिस्टल निर्मितीची दिशा बदलली आहे, म्हणजेच पर्यावरणाच्या प्रक्रियेत. “ओले” वरून “कोरडे” मध्ये बदल, AFt क्रिस्टल्स हळूहळू वाढलेल्या सामान्य दिशेने पेशी तयार करतात. c सामान्य दिशेने AFt क्रिस्टल्स कमी कमी होत गेले. त्रिमितीय जागेचे सर्वात मूलभूत एकक सामान्य रेषा, b सामान्य रेषा आणि c सामान्य रेषा यांचे बनलेले असते जे एकमेकांना लंब असतात. बी नॉर्मल निश्चित केल्यास, एएफटी स्फटिका एका नॉर्मलच्या बाजूने गुंफतात, परिणामी एबी नॉर्मच्या समतल स्फटिकामध्ये एक मोठा सेल क्रॉस सेक्शन तयार होतो. अशाप्रकारे, HEMC MC पेक्षा जास्त पाणी "साठवते" तर, स्थानिकीकृत भागात "कोरडे" वातावरण उद्भवू शकते, ज्यामुळे पार्श्व एकत्रीकरण आणि AFt क्रिस्टल्सच्या वाढीस प्रोत्साहन मिळते. Patural et al. असे आढळले की CE साठीच, पॉलिमरायझेशनची डिग्री जितकी जास्त असेल (किंवा आण्विक वजन जितके मोठे असेल), CE ची स्निग्धता जितकी जास्त असेल तितकी पाणी टिकवून ठेवण्याची कार्यक्षमता चांगली असेल. HEMCs आणि MCS ची आण्विक रचना या गृहीतकाला समर्थन देते, हायड्रोजन गटापेक्षा हायड्रॉक्सीथिल गटाचे आण्विक वजन खूप मोठे आहे.

साधारणपणे, जेव्हा संबंधित आयन सोल्युशन सिस्टममध्ये विशिष्ट संपृक्ततेपर्यंत पोहोचतात तेव्हाच एएफटी क्रिस्टल्स तयार होतील आणि अवक्षेपित होतील. म्हणून, प्रतिक्रिया सोल्युशनमध्ये आयन एकाग्रता, तापमान, pH मूल्य आणि निर्मितीची जागा यासारख्या घटकांचा एएफटी क्रिस्टल्सच्या आकारविज्ञानावर लक्षणीय परिणाम होऊ शकतो आणि कृत्रिम संश्लेषण परिस्थितीतील बदल एएफटी क्रिस्टल्सचे आकारविज्ञान बदलू शकतात. त्यामुळे, दोन्हीमधील सामान्य सिमेंट स्लरीमध्ये AFt क्रिस्टल्सचे प्रमाण सिमेंटच्या लवकर हायड्रेशनमध्ये पाण्याच्या वापराच्या एका घटकामुळे असू शकते. तथापि, HEMC आणि MC द्वारे AFt क्रिस्टल मॉर्फोलॉजीमधील फरक मुख्यत्वे त्यांच्या विशेष पाणी धारणा यंत्रणेमुळे असावा. Hemcs आणि MCS ताज्या सिमेंट स्लरीच्या मायक्रोझोनमध्ये जलवाहतुकीचा एक "बंद लूप" तयार करतात, ज्यामुळे "अल्प कालावधी" साठी परवानगी मिळते ज्यामध्ये पाणी "प्रवेश करणे सोपे आणि बाहेर पडणे कठीण" असते. तथापि, या कालावधीत, मायक्रोझोनमधील आणि जवळील द्रव टप्प्यातील वातावरण देखील बदलले आहे. आयन एकाग्रता, pH, इ. सारखे घटक, वाढीच्या वातावरणातील बदल हे पुढे AFt क्रिस्टल्सच्या रूपात्मक वैशिष्ट्यांमध्ये दिसून येतात. जलवाहतुकीचा हा “बंद लूप” पोर्चेझ एट अल यांनी वर्णन केलेल्या कृतीच्या यंत्रणेप्रमाणेच आहे. एचपीएमसी पाणी राखण्यात भूमिका बजावत आहे.

3. निष्कर्ष

(1) हायड्रॉक्सीथिल मिथाइल सेल्युलोज इथर (HEMC) आणि मिथाइल सेल्युलोज इथर (MC) ची जोडणी लवकर (1 दिवस) सामान्य सिमेंट स्लरीमध्ये एट्रिंजाइटच्या आकारशास्त्रात लक्षणीय बदल करू शकते.

(2) HEMC सुधारित सिमेंट स्लरीमध्ये एट्रिंजाइट क्रिस्टलची लांबी आणि व्यास लहान आणि लहान रॉड आकाराचे आहेत; एमसी सुधारित सिमेंट स्लरीमध्ये एट्रिंजाइट क्रिस्टल्सची लांबी आणि व्यासाचे प्रमाण मोठे आहे, जे सुई-रॉड आकाराचे आहे. सामान्य सिमेंट स्लरीजमधील एट्रिंजाईट क्रिस्टल्समध्ये या दोघांमध्ये गुणोत्तर असते.

(3) दोन सेल्युलोज इथरचे एट्रिंजाइटच्या आकारविज्ञानावर होणारे भिन्न परिणाम हे मूलत: आण्विक वजनातील फरकामुळे होतात.