सेल्युलोज इथरच्या भौतिक-रासायनिक गुणधर्मांसाठी विश्लेषणात्मक पद्धत

सेल्युलोज इथरचे स्त्रोत, रचना, गुणधर्म आणि अनुप्रयोग सादर केले गेले. सेल्युलोज इथर उद्योग मानकांच्या भौतिक-रासायनिक गुणधर्म निर्देशांक चाचणीच्या दृष्टीने, एक परिष्कृत किंवा सुधारित पद्धत पुढे आणली गेली आणि प्रयोगांद्वारे तिची व्यवहार्यता विश्लेषित केली गेली.

मुख्य शब्द:सेल्युलोज इथर; भौतिक आणि रासायनिक गुणधर्म; विश्लेषणात्मक पद्धत; प्रायोगिक चौकशी

सेल्युलोज हे जगातील सर्वात मुबलक नैसर्गिक पॉलिमर कंपाऊंड आहे. सेल्युलोजच्या रासायनिक बदलाद्वारे व्युत्पन्नांची मालिका मिळवता येते. सेल्युलोज इथर हे क्षारीकरण, इथरिफिकेशन, धुणे, शुद्धीकरण, पीसणे, कोरडे करणे आणि इतर चरणांनंतर सेल्युलोजचे उत्पादन आहे. सेल्युलोज इथरचा मुख्य कच्चा माल म्हणजे कापूस, कापोक, बांबू, लाकूड इ, ज्यामध्ये कपाशीतील सेल्युलोजचे प्रमाण सर्वाधिक आहे, 90 ~ 95% पर्यंत, सेल्युलोज इथर उत्पादनासाठी एक आदर्श कच्चा माल आहे आणि चीन आहे. कापूस उत्पादनाचा एक मोठा देश, जो चीनी सेल्युलोज इथर उद्योगाच्या विकासास देखील काही प्रमाणात प्रोत्साहन देतो. सध्या, फायबर इथरचे उत्पादन, प्रक्रिया आणि वापर जगामध्ये आघाडीवर आहे.

अन्न, औषध, सौंदर्य प्रसाधने, बांधकाम साहित्य, कागद आणि इतर उद्योगांमध्ये सेल्युलोज इथरचा विस्तृत अनुप्रयोग आहे. त्यात विद्राव्यता, स्निग्धता, स्थिरता, गैर-विषाक्तता आणि जैव सुसंगतता ही वैशिष्ट्ये आहेत. सेल्युलोज इथर चाचणी मानक JCT 2190-2013, ज्यामध्ये सेल्युलोज इथरचा देखावा सूक्ष्मता, कोरडे वजन कमी होण्याचा दर, सल्फेट राख, चिकटपणा, pH मूल्य, संप्रेषण आणि इतर भौतिक आणि रासायनिक संकेतकांचा समावेश आहे. तथापि, जेव्हा सेल्युलोज इथर वेगवेगळ्या उद्योगांवर लागू केले जाते, तेव्हा भौतिक आणि रासायनिक विश्लेषणाव्यतिरिक्त, या प्रणालीमध्ये सेल्युलोज इथरच्या अनुप्रयोगाच्या प्रभावाची आणखी चाचणी केली जाऊ शकते. उदाहरणार्थ, बांधकाम उद्योगात पाणी धारणा, मोर्टार बांधकाम इ.; चिकटवता उद्योग आसंजन, गतिशीलता, इ.; दैनंदिन रासायनिक उद्योग गतिशीलता, आसंजन, इ. सेल्युलोज इथरचे भौतिक आणि रासायनिक गुणधर्म त्याच्या अनुप्रयोगाची श्रेणी निर्धारित करतात. सेल्युलोज इथरचे भौतिक आणि रासायनिक विश्लेषण उत्पादन, प्रक्रिया किंवा वापरासाठी आवश्यक आहे. JCT 2190-2013 वर आधारित, हा पेपर सेल्युलोज इथरच्या भौतिक-रासायनिक गुणधर्मांच्या विश्लेषणासाठी तीन शुद्धीकरण किंवा सुधारणा योजना प्रस्तावित करतो आणि प्रयोगांद्वारे त्यांची व्यवहार्यता सत्यापित करतो.

1. कोरडे वजन कमी दर

सेल्युलोज इथरचा सर्वात मूलभूत निर्देशांक कोरडे वजन कमी करण्याचा दर आहे, ज्याला ओलावा सामग्री देखील म्हणतात, त्याचे प्रभावी घटक, शेल्फ लाइफ इत्यादींशी संबंधित आहे. मानक चाचणी पद्धत ओव्हन वजन पद्धत आहे: सुमारे 5g नमुने वजन केले गेले आणि 5 मिमी पेक्षा जास्त खोली नसलेल्या वजनाच्या बाटलीमध्ये ठेवले गेले. बाटलीची टोपी ओव्हनमध्ये खाली ठेवली होती किंवा बाटलीची टोपी अर्धी उघडली होती आणि 105 ° C ± 2 ° C वर 2 तासांसाठी वाळवली होती. मग बाटलीची टोपी बाहेर काढली आणि ड्रायरमध्ये खोलीच्या तापमानाला थंड केली, वजन केली आणि ओव्हनमध्ये 30 मिनिटे वाळवली.

या पद्धतीद्वारे नमुन्यातील आर्द्रता शोधण्यासाठी 2 ~ 3 तास लागतात आणि आर्द्रतेचे प्रमाण इतर निर्देशांक आणि द्रावण तयार करण्याशी संबंधित आहे. ओलावा सामग्री चाचणी पूर्ण झाल्यानंतरच अनेक निर्देशांक केले जाऊ शकतात. म्हणून, ही पद्धत बर्याच बाबतीत व्यावहारिक वापरासाठी योग्य नाही. उदाहरणार्थ, काही सेल्युलोज इथर कारखान्यांच्या उत्पादन रेषेला पाण्याचे प्रमाण अधिक जलदपणे शोधणे आवश्यक आहे, त्यामुळे ते जलसामग्री शोधण्यासाठी इतर पद्धती वापरू शकतात, जसे की जलद ओलावा मीटर.

मानक ओलावा सामग्री शोधण्याच्या पद्धतीनुसार, मागील व्यावहारिक प्रायोगिक अनुभवानुसार, सामान्यतः नमुना 105℃, 2.5h वर स्थिर वजनापर्यंत सुकवणे आवश्यक आहे.

वेगवेगळ्या चाचणी परिस्थितीत भिन्न सेल्युलोज इथर आर्द्रता सामग्रीचे चाचणी परिणाम. हे पाहिले जाऊ शकते की 135℃ आणि 0.5 h चे चाचणी परिणाम मानक पद्धतीच्या 105℃ आणि 2.5h च्या सर्वात जवळ आहेत आणि जलद आर्द्रता मीटरच्या परिणामांचे विचलन तुलनेने मोठे आहे. प्रायोगिक परिणाम बाहेर आल्यानंतर, 135℃, 0.5 h आणि 105℃, मानक पद्धतीच्या 2.5 h या दोन तपासण्याच्या अटी दीर्घकाळ पाळल्या जात होत्या आणि परिणाम अजूनही फारसे वेगळे नव्हते. म्हणून, 135℃ आणि 0.5 h ची चाचणी पद्धत व्यवहार्य आहे आणि आर्द्रता सामग्री चाचणीची वेळ सुमारे 2 तासांनी कमी केली जाऊ शकते.

2. सल्फेट राख

सल्फेट राख सेल्युलोज इथर हा एक महत्त्वाचा निर्देशांक आहे, जो थेट त्याच्या सक्रिय रचना, शुद्धता इत्यादीशी संबंधित आहे. मानक चाचणी पद्धत: नमुना राखीव ठेवण्यासाठी 105℃±2℃ वर कोरडा करा, सरळ आणि स्थिर वजनाने जाळलेल्या क्रूसिबलमध्ये सुमारे 2 ग्रॅम नमुन्याचे वजन करा, क्रूसिबलला हीटिंग प्लेट किंवा इलेक्ट्रिक फर्नेसवर ठेवा आणि नमुना होईपर्यंत हळूहळू गरम करा. पूर्णपणे कार्बनयुक्त आहे. क्रुसिबल थंड केल्यानंतर, 2 मिली केंद्रित सल्फ्यूरिक ऍसिड जोडले जाते, आणि अवशेष ओलावले जातात आणि पांढरा धूर दिसेपर्यंत हळूहळू गरम केला जातो. क्रुसिबल मफल भट्टीत ठेवले जाते आणि 1 तासासाठी 750 ° C ± 50 ° C वर जाळले जाते. जळल्यानंतर, क्रूसिबल बाहेर काढले जाते आणि ड्रायरमध्ये खोलीच्या तापमानाला थंड केले जाते आणि वजन केले जाते.

हे पाहिले जाऊ शकते की मानक पद्धत बर्निंग प्रक्रियेत मोठ्या प्रमाणात केंद्रित सल्फ्यूरिक ऍसिड वापरते. गरम केल्यानंतर, मोठ्या प्रमाणात वाष्पशील केंद्रित सल्फ्यूरिक ऍसिडचा धूर. ते फ्युम हुडमध्ये चालवले तरी प्रयोगशाळेच्या आत आणि बाहेरील वातावरणावर त्याचा गंभीर परिणाम होतो. या पेपरमध्ये, एकाग्र सल्फ्यूरिक ऍसिड न जोडता मानक पद्धतीनुसार राख शोधण्यासाठी वेगवेगळ्या सेल्युलोज इथरचा वापर केला जातो आणि चाचणी परिणामांची तुलना सामान्य मानक पद्धतीशी केली जाते.

हे पाहिले जाऊ शकते की दोन पद्धतींच्या शोध परिणामांमध्ये काही अंतर आहे. या मूळ डेटाच्या आधारे, पेपर 1.35 ~ 1.39 च्या अंदाजे श्रेणीतील दोनमधील अंतर गुणाकार मोजतो. म्हणजे, सल्फ्यूरिक आम्ल नसलेल्या पद्धतीच्या चाचणीचा परिणाम 1.35 ~ 1.39 गुणांकाने गुणाकार केल्यास, सल्फ्यूरिक आम्लासह राख चाचणीचा परिणाम अंदाजे मिळू शकतो. प्रायोगिक परिणाम प्रकाशित झाल्यानंतर, दोन शोध परिस्थितींची तुलना बर्याच काळासाठी केली गेली आणि परिणाम अंदाजे या गुणांकात राहिले. हे दर्शविते की ही पद्धत शुद्ध सेल्युलोज इथर राख तपासण्यासाठी वापरली जाऊ शकते. वैयक्तिक विशेष आवश्यकता असल्यास, मानक पद्धत वापरली पाहिजे. जटिल सेल्युलोज इथर विविध सामग्री जोडत असल्याने, येथे चर्चा करणार नाही. सेल्युलोज इथरच्या गुणवत्ता नियंत्रणामध्ये, एकाग्र सल्फ्यूरिक ऍसिडशिवाय राख चाचणी पद्धतीचा वापर केल्यास प्रयोगशाळेच्या आत आणि बाहेरील प्रदूषण कमी करता येते, प्रयोगाचा वेळ, अभिकर्मक वापर कमी होतो आणि प्रयोग प्रक्रियेमुळे होणारे संभाव्य अपघात धोके कमी करता येतात.

3, सेल्युलोज इथर गट सामग्री चाचणी नमुना प्रीट्रीटमेंट

गट सामग्री सेल्युलोज इथरच्या सर्वात महत्वाच्या निर्देशांकांपैकी एक आहे, जी थेट सेल्युलोज इथरचे रासायनिक गुणधर्म निर्धारित करते. समूह सामग्री चाचणी उत्प्रेरक, बंद अणुभट्टीमध्ये गरम आणि क्रॅकिंगच्या कृती अंतर्गत सेल्युलोज इथरचा संदर्भ देते आणि नंतर परिमाणात्मक विश्लेषणासाठी गॅस क्रोमॅटोग्राफमध्ये उत्पादन काढणे आणि इंजेक्शन देणे. ग्रुप कंटेंटच्या हीटिंग क्रॅकिंग प्रक्रियेला या पेपरमध्ये प्री-ट्रीटमेंट म्हणतात. मानक पूर्व-उपचार पद्धत अशी आहे: 65mg वाळलेल्या नमुन्याचे वजन करा, प्रतिक्रिया बाटलीमध्ये 35mg ऍडिपिक ऍसिड घाला, 3.0ml अंतर्गत मानक द्रव आणि 2.0ml hydroiodic ऍसिड शोषून घ्या, प्रतिक्रिया बाटलीमध्ये टाका, घट्ट झाकून घ्या आणि वजन करा. रिॲक्शन बाटली हाताने 30s साठी हलवा, रिॲक्शन बाटली 150℃±2℃ वर 20मिनिटांसाठी मेटल थर्मोस्टॅटमध्ये ठेवा, ती बाहेर काढा आणि 30S साठी हलवा आणि नंतर ती 40मिनिटे गरम करा. खोलीच्या तपमानावर थंड झाल्यानंतर, वजन कमी करणे आवश्यक आहे 10mg पेक्षा जास्त नाही. अन्यथा, नमुना उपाय पुन्हा तयार करणे आवश्यक आहे.

हीटिंगची मानक पद्धत मेटल थर्मोस्टॅट हीटिंग रिॲक्शनमध्ये वापरली जाते, वास्तविक वापरामध्ये, मेटल बाथच्या प्रत्येक पंक्तीच्या तापमानातील फरक मोठा असतो, परिणाम फारच खराब पुनरावृत्तीक्षमता असतात आणि कारण हीटिंग क्रॅकिंग प्रतिक्रिया अधिक तीव्र असते, कारण अनेकदा प्रतिक्रिया बाटली कॅप कठोर गळती आणि गॅस गळती नाही, एक विशिष्ट धोका आहे. या पेपरमध्ये, दीर्घकाळ चाचणी आणि निरीक्षणाद्वारे, प्रीट्रीटमेंट पद्धत बदलली आहे: काचेच्या प्रतिक्रिया बाटलीचा वापर करून, ब्यूटाइल रबर प्लगने घट्टपणे, आणि उष्णता-प्रतिरोधक पॉलीप्रॉपिलीन टेपने इंटरफेस गुंडाळला, नंतर प्रतिक्रिया बाटली एका विशेष लहान सिलेंडरमध्ये ठेवा. , घट्ट झाकून ठेवा, शेवटी ओव्हन गरम करण्यासाठी ठेवा. या पद्धतीच्या रिॲक्शन बाटलीतून द्रव किंवा हवा गळती होणार नाही आणि प्रतिक्रिया दरम्यान अभिकर्मक चांगला हलला की ते ऑपरेट करणे सुरक्षित आणि सोपे आहे. इलेक्ट्रिक ब्लास्ट ड्रायिंग ओव्हन हीटिंगचा वापर केल्याने प्रत्येक नमुना समान रीतीने गरम होऊ शकतो, परिणाम चांगला पुनरावृत्ती होण्यास सक्षम आहे.

4. सारांश

प्रायोगिक परिणाम दर्शविते की या पेपरमध्ये नमूद केलेल्या सेल्युलोज इथर शोधण्याच्या सुधारित पद्धती व्यवहार्य आहेत. कोरडेपणाचे वजन कमी करण्याच्या दराची चाचणी घेण्यासाठी या पेपरमधील परिस्थितीचा वापर केल्याने कार्यक्षमता सुधारू शकते आणि चाचणी वेळ कमी होऊ शकतो. सल्फ्यूरिक ऍसिड चाचणी ज्वलन राख वापरणे, प्रयोगशाळेतील प्रदूषण कमी करू शकते; सेल्युलोज इथर ग्रुप कंटेंट चाचणीची प्रीट्रीटमेंट पद्धत म्हणून या पेपरमध्ये वापरलेली ओव्हन पद्धत प्रीट्रीटमेंट अधिक कार्यक्षम आणि सुरक्षित बनवू शकते.