हायड्रॉक्सीप्रोपील मेथिलसेल्युलोजचे विश्लेषण आणि चाचणी

1. हायड्रॉक्सीप्रोपील मिथाइलसेल्युलोजची ओळख पद्धत

(1) 1.0g नमुना घ्या, 100mL पाणी (80~90℃) गरम करा, सतत ढवळत राहा आणि बर्फाच्या आंघोळीत ते चिकट द्रव होईपर्यंत थंड करा; 2mL द्रव एका चाचणी ट्यूबमध्ये ठेवा आणि ट्यूबच्या भिंतीच्या द्रावणात हळूहळू 1mL 0.035% अँथ्रोन सल्फ्यूरिक ऍसिड घाला आणि 5 मिनिटे सोडा. दोन द्रव्यांच्या इंटरफेसवर हिरवी रिंग दिसते.

(2) वरील (I) मध्ये ओळखण्यासाठी वापरलेला श्लेष्मा योग्य प्रमाणात घ्या आणि काचेच्या प्लेटवर घाला. जसजसे पाण्याचे बाष्पीभवन होते तसतसे एक लवचिक फिल्म तयार होते.

2. हायड्रॉक्सीप्रोपिल मेथिलसेल्युलोज विश्लेषण मानक द्रावण तयार करणे

(1) सोडियम थायोसल्फेट मानक द्रावण (0.1mol/L, वैधता कालावधी: 1 महिना)

तयार करणे: सुमारे 1500mL डिस्टिल्ड पाणी उकळवा, थंड करा आणि बाजूला ठेवा. 25 ग्रॅम सोडियम थायोसल्फेटचे वजन करा (त्याचे आण्विक वजन 248.17 आहे, वजन करताना 24.817 ग्रॅम इतके अचूक होण्याचा प्रयत्न करा) किंवा 16 ग्रॅम निर्जल सोडियम थायोसल्फेट, वरील कूलिंग पाण्यात 200 एमएलमध्ये विरघळवून, 1 लीटरमध्ये पातळ करा, 1 लिटर पाण्यात ठेवा. आणि स्टोअर एका गडद ठिकाणी ठेवा, फिल्टर करा आणि दोन आठवड्यांनंतर बाजूला ठेवा.

कॅलिब्रेशन: संदर्भ पोटॅशियम डायक्रोमेटचे 0.15 ग्रॅम वजन करा आणि स्थिर वजनापर्यंत बेक करा, 0.0002 ग्रॅम पर्यंत अचूक. 2 ग्रॅम पोटॅशियम आयोडाइड आणि 20 मिली सल्फ्यूरिक ऍसिड (1+9) घाला, चांगले हलवा आणि 10 मिनिटे अंधारात ठेवा. 150mL पाणी आणि 3ml 0.5% स्टार्च इंडिकेटर द्रावण जोडा आणि 0.1mol/L सोडियम थायोसल्फेट द्रावणाने टायट्रेट करा. द्रावण निळ्यापासून निळ्यामध्ये बदलते. शेवटच्या बिंदूवर चमकदार हिरवा होतो. रिक्त प्रयोगात पोटॅशियम क्रोमेट जोडले गेले नाही. कॅलिब्रेशन प्रक्रिया 2 ते 3 वेळा पुनरावृत्ती होते आणि सरासरी मूल्य घेतले जाते.

सोडियम थायोसल्फेट मानक द्रावणाची मोलर एकाग्रता C (mol/L) खालील सूत्रानुसार मोजली जाते:

सूत्रामध्ये, M हे पोटॅशियम डायक्रोमेटचे वस्तुमान आहे; V1 हे सेवन केलेल्या सोडियम थायोसल्फेटचे प्रमाण आहे, एमएल; V2 हे रिक्त प्रयोगात सेवन केलेल्या सोडियम थायोसल्फेटचे प्रमाण आहे, mL; 49.03 सोडियम थायोसल्फेटच्या 1 mol च्या समतुल्य डायक्रोमियम आहे. पोटॅशियम ऍसिडचे वस्तुमान, ग्रॅम.

कॅलिब्रेशन केल्यानंतर, सूक्ष्मजीवांचे विघटन रोखण्यासाठी थोड्या प्रमाणात Na2CO3 घाला.

(२) NaOH मानक समाधान (0.1mol/L, वैधता कालावधी: 1 महिना)

तयार करणे: बीकरमध्ये विश्लेषणासाठी सुमारे 4.0 ग्रॅम शुद्ध NaOH वजन करा, विरघळण्यासाठी 100mL डिस्टिल्ड वॉटर घाला, नंतर 1L व्हॉल्यूमेट्रिक फ्लास्कमध्ये स्थानांतरित करा, चिन्हावर डिस्टिल्ड वॉटर घाला आणि कॅलिब्रेशन होईपर्यंत 7-10 दिवस सोडा.

कॅलिब्रेशन: 0.6~0.8g शुद्ध पोटॅशियम हायड्रोजन phthalate (0.0001g पर्यंत अचूक) 120°C तापमानावर 250mL Erlenmeyer फ्लास्कमध्ये वाळवा, विरघळण्यासाठी 75mL डिस्टिल्ड वॉटर घाला, आणि नंतर 2% 1% 1-3 थेंब थॅफेनॉलमध्ये घाला. टायट्रेंटसह टायट्रेट. वर तयार केलेले सोडियम हायड्रॉक्साईड द्रावण किंचित लाल होईपर्यंत ढवळावे आणि शेवटचा बिंदू म्हणून ३० सेकंदात रंग फिका होत नाही. सोडियम हायड्रॉक्साईडची मात्रा लिहा. कॅलिब्रेशन प्रक्रिया 2 ते 3 वेळा पुनरावृत्ती होते आणि सरासरी मूल्य घेतले जाते. आणि एक कोरा प्रयोग करा.

सोडियम हायड्रॉक्साईड द्रावणाची एकाग्रता खालीलप्रमाणे मोजली जाते:

फॉर्म्युलामध्ये, C सोडियम हायड्रॉक्साईड द्रावणाची एकाग्रता, mol/L; M पोटॅशियम हायड्रोजन phthalate, G च्या वस्तुमानाचे प्रतिनिधित्व करतो; V1 - सोडियम हायड्रॉक्साईडचे सेवन, एमएल; V2 रिक्त प्रयोग खंड, mL मध्ये सेवन केलेल्या सोडियम हायड्रॉक्साईडचे प्रतिनिधित्व करते; 204.2 हे पोटॅशियम हायड्रोजन फॅथलेट, g/mol चे मोलर मास आहे.

(३) पातळ सल्फ्यूरिक ऍसिड (१+९) (वैधता कालावधी: १ महिना)

ढवळत असताना, 900 एमएल डिस्टिल्ड पाण्यात 100 एमएल सांद्रित सल्फ्यूरिक आम्ल काळजीपूर्वक घाला आणि ढवळत असताना हळूहळू घाला.

(४) पातळ सल्फ्यूरिक ऍसिड (१+१६.५) (वैधता कालावधी: २ महिने)

ढवळत असताना, काळजीपूर्वक 100 मिली घन सल्फ्यूरिक ऍसिड 1650 मिली डिस्टिल्ड पाण्यात घाला आणि हळूहळू घाला. जाताना ढवळा.

(5) स्टार्च इंडिकेटर (1%, वैधता कालावधी: 30 दिवस)

1.0 ग्रॅम विद्रव्य स्टार्चचे वजन करा, 10mL पाणी घाला, ढवळून 100mL उकळत्या पाण्यात घाला, 2 मिनिटे उकळवा, उभे राहू द्या आणि नंतर वापरण्यासाठी supernatant घ्या.

(6) स्टार्च इंडिकेटर

0.5% स्टार्च इंडिकेटर मिळविण्यासाठी तयार केलेल्या 1% स्टार्च इंडिकेटरचे 5 एमएल घ्या आणि ते 10 एमएल पाण्यात पातळ करा.

(7) 30% क्रोमियम ट्रायऑक्साइड द्रावण (वैधता कालावधी: 1 महिना)

क्रोमियम ट्रायऑक्साइडचे 60 ग्रॅम वजन करा आणि ते 140mL सेंद्रिय मुक्त पाण्यात विरघळवा.

(8) पोटॅशियम एसीटेट द्रावण (100g/L, 2 महिन्यांसाठी वैध)

100 मिली द्रावणात 10 ग्रॅम निर्जल पोटॅशियम एसीटेट ग्रॅन्युल 90 एमएल ग्लेशियल एसिटिक ऍसिड आणि 10 एमएल एसिटिक ॲनहायड्राइड विरघळवा.

(9) 25% सोडियम एसीटेट द्रावण (220g/L, वैधता कालावधी: 2 महिने)

220 ग्रॅम निर्जल सोडियम एसीटेट पाण्यात विरघळवा आणि 1000 मिली पातळ करा.

(१०) हायड्रोक्लोरिक आम्ल (१:१, वैधता कालावधी: २ महिने)

एकाग्र हायड्रोक्लोरिक ऍसिड आणि पाणी 1:1 व्हॉल्यूमच्या प्रमाणात मिसळा.

(11) एसीटेट बफर (pH=3.5, वैधता कालावधी: 2 महिने)

500mL पाण्यात 60mL ऍसिटिक ऍसिड विरघळवा, नंतर 100mL अमोनियम हायड्रॉक्साईड घाला आणि 1000mL पातळ करा.

(१२) लीड नायट्रेट तयार करण्याचे द्रावण

159.8 मिलीग्राम लीड नायट्रेट 100 मिली पाण्यात 1 एमएल नायट्रिक ऍसिड (घनता 1.42 ग्रॅम/सेमी 3) विरघळवा, 1000 मिली पाण्यात पातळ करा आणि चांगले मिसळा. चांगले निश्चित. द्रावण तयार करून शिसेमुक्त ग्लासमध्ये साठवावे.

(१३) लीड मानक समाधान (वैधता कालावधी: २ महिने)

10 मिली लीड नायट्रेट तयार करण्याचे द्रावण अचूकपणे मोजा आणि 100 मिली पातळ करण्यासाठी पाणी घाला.

(14) 2% हायड्रॉक्सीलामाइन हायड्रोक्लोराइड द्रावण (वैधता कालावधी: 1 महिना)

2 ग्रॅम हायड्रॉक्सीलामाइन हायड्रोक्लोराईड 98 मिली पाण्यात विरघळवा.

(15) अमोनिया (5mol/L, 2 महिन्यांसाठी वैध)

175.25 ग्रॅम अमोनिया पाण्यात विरघळवा आणि 1000mL पर्यंत पातळ करा.

(16) मिश्रित द्रव (वैधता: 2 महिने)

100mL ग्लिसरॉल, 75mL NaOH द्रावण (1mol/L) आणि 25mL पाणी मिसळा.

(17) थायोएसीटामाइड द्रावण (4%, 2 महिन्यांसाठी वैध)

4 ग्रॅम थायोएसीटामाइड 96 ग्रॅम पाण्यात विरघळवा.

(18) फेनॅन्थ्रोलिन (0.1%, वैधता कालावधी: 1 महिना)

0.1 ग्रॅम फेनॅन्थ्रोलिन 100 मिली पाण्यात विरघळवा.

(19) ॲसिडिक स्टॅनस क्लोराईड (वैधता कालावधी: 1 महिना)

एकाग्र हायड्रोक्लोरिक ऍसिडच्या 50mL मध्ये 20g stannous क्लोराईड विरघळवा.

(20) पोटॅशियम हायड्रोजन फॅथलेट मानक बफर सोल्यूशन (पीएच 4.0, वैधता कालावधी: 2 महिने)

10.12 ग्रॅम पोटॅशियम हायड्रोजन फॅथलेट (KHC8H4O4) अचूकपणे वजन करा आणि ते (115±5) ℃ तापमानात 2 ते 3 तास कोरडे करा. 1000mL पाण्याने पातळ करा.

(21) फॉस्फेट मानक बफर द्रावण (pH 6.8, वैधता कालावधी: 2 महिने)

3.533g निर्जल डिसोडियम हायड्रोजन फॉस्फेट आणि 3.387g पोटॅशियम डायहाइड्रोजन फॉस्फेट (115±5) डिग्री सेल्सिअस तापमानात 2-3 तास वाळवले आणि 1000mL पाण्याने पातळ करा.

3. hydroxypropylmethylcellulose गट सामग्रीचे निर्धारण

(1) मेथॉक्सिल सामग्रीचे निर्धारण

मेथॉक्सी गट सामग्रीचे निर्धारण मेथॉक्सी गट असलेल्या चाचणीवर आधारित आहे. वाष्पशील मिथाइल आयोडाइड (उकळत बिंदू 42.5°C) तयार करण्यासाठी हायड्रोआयडिक ऍसिड गरम झाल्यावर विघटित होते. मिथाइल आयोडाइड हे स्व-प्रतिक्रियात्मक द्रावणात नायट्रोजनसह डिस्टिल्ड होते. हस्तक्षेप करणारे पदार्थ (HI, I2 आणि H2S) काढून टाकण्यासाठी धुतल्यानंतर, मिथाइल आयोडाइड वाष्प Br2 असलेल्या पोटॅशियम ऍसिटेटच्या ऍसिटिक ऍसिडच्या द्रावणाद्वारे IBr तयार करण्यासाठी शोषले जाते, ज्याचे नंतर आयोडिक ऍसिडमध्ये ऑक्सीकरण केले जाते. डिस्टिलेशननंतर, रिसेप्टरची सामग्री आयोडीनच्या बाटलीमध्ये हस्तांतरित केली जाते आणि पाण्याने पातळ केली जाते. जादा Br2 काढून टाकण्यासाठी फॉर्मिक ऍसिड जोडल्यानंतर, KI आणि H2SO4 जोडले जातात. Na2S2O3 द्रावणासह 12 टायट्रेटिंग करून मेथॉक्सिल सामग्रीची गणना केली जाऊ शकते. प्रतिक्रिया समीकरण खालीलप्रमाणे व्यक्त केले जाऊ शकते.

मेथॉक्सिल सामग्री मोजण्याचे साधन आकृती 7-6 मध्ये दर्शविले आहे.

7-6(a) मध्ये, A हा कॅथेटरला जोडलेला 50mL गोल तळाचा फ्लास्क आहे. बॉटलनेकवर एक सरळ एअर कंडेन्सेशन ट्यूब E उभ्या स्थापित आहे, सुमारे 25 सेमी लांब आणि 9 मिमी आतील व्यास. ट्यूबचे वरचे टोक एका काचेच्या केशिका ट्यूबमध्ये वाकलेले असते ज्याचा आतील व्यास 2 मिमी असतो आणि एक आउटलेट खालच्या बाजूस असतो. आकृती 7-6(b) सुधारित उपकरण दाखवते. आकृती 1 प्रतिक्रिया फ्लास्क दाखवते, जो 50mL गोल-तळाशी असलेला फ्लास्क आहे, डावीकडे नायट्रोजन ट्यूब आहे. 2 उभ्या कंडेनसर ट्यूब आहे; 3 हे स्क्रबर आहे, ज्यामध्ये वॉशिंग लिक्विड असते; 4 ही शोषक नळी आहे. हे उपकरण आणि फार्माकोपिया पद्धतीमधील सर्वात मोठा फरक म्हणजे फार्माकोपिया पद्धतीचे दोन शोषक एकामध्ये एकत्र केले जातात, ज्यामुळे अंतिम शोषक द्रवाचे नुकसान कमी होऊ शकते. याव्यतिरिक्त, स्क्रबरमधील धुण्याचे द्रव देखील फार्माकोपिया पद्धतीपेक्षा वेगळे आहे. हे डिस्टिल्ड वॉटर आहे, तर सुधारित यंत्र कॅडमियम सल्फेट द्रावण आणि सोडियम थायोसल्फेट द्रावणाचे मिश्रण आहे, जे डिस्टिल्ड गॅसमधील अशुद्धता शोषून घेणे सोपे आहे.

इन्स्ट्रुमेंट पिपेट: 5 मिली (5 तुकडे), 10 मिली (1 तुकडा); बुरेट: 50 मिली; आयोडीन व्हॉल्यूम बाटली: 250 मिली; विश्लेषणात्मक शिल्लक.

अभिकर्मक फिनॉल (कारण ते घन आहे, ते आहार देण्यापूर्वी वितळेल); कार्बन डायऑक्साइड किंवा नायट्रोजन; हायड्रोआयडिक ऍसिड (45%); विश्लेषणात्मक ग्रेड; पोटॅशियम एसीटेट द्रावण (100g/L); ब्रोमिन: विश्लेषणात्मक ग्रेड; फॉर्मिक ऍसिड: विश्लेषणात्मक ग्रेड; 25% सोडियम एसीटेट द्रावण (220g/L); KI: विश्लेषणात्मक ग्रेड; सल्फ्यूरिक ऍसिड पातळ करा (1+9); सोडियम थायोसल्फेट मानक द्रावण (0.1mol/L); phenolphthalein निर्देशक; 1% इथेनॉल द्रावण; स्टार्च इंडिकेटर: 0.5% स्टार्च जलीय द्रावण; सल्फ्यूरिक ऍसिड पातळ करा (1+16.5); 30% क्रोमियम ट्रायऑक्साइड द्रावण; सेंद्रिय मुक्त पाणी: 100 मिली पाण्यात 10 मिली पातळ सल्फ्यूरिक ऍसिड (1+16.5) घाला, उकळण्यासाठी गरम करा आणि 0.02mol/L परमँगॅनिक ऍसिड पोटॅशियम टायटर 0.1 मिली घाला, 10 मिनिटे उकळवा, गुलाबी राहणे आवश्यक आहे; 0.02mol/L सोडियम हायड्रॉक्साईड टायट्रंट: 0.1mol/L सोडियम हायड्रॉक्साईड टायट्रंट चायनीज फार्माकोपिया परिशिष्ट पद्धतीनुसार कॅलिब्रेट करा आणि उकडलेल्या आणि थंड केलेल्या डिस्टिल्ड वॉटरने 0.02mol पर्यंत अचूकपणे पातळ करा.

वॉशिंग ट्यूबमध्ये सुमारे 10mL वॉशिंग लिक्विड घाला, 31mL नव्याने तयार केलेले शोषक द्रव शोषक नळीमध्ये घाला, इन्स्ट्रुमेंट स्थापित करा, 105°C (अचूक ते 001000) तापमानात स्थिर वजनापर्यंत वाळलेल्या वाळलेल्या नमुन्याचे सुमारे 0.05g वजन करा. g), बाटलीमध्ये ℃ येथे प्रतिक्रिया जोडा, जोडा हायड्रोआयोडाइड 5 एमएल. रिॲक्शन बाटलीला रिकव्हरी कंडेन्सरशी त्वरीत कनेक्ट करा (हाइड्रोडिक ऍसिडने ग्राइंडिंग पोर्ट ओलावा), आणि प्रति सेकंद 1 ते 2 फुगे या वेगाने नायट्रोजन टाकीमध्ये पंप करा.