हायड्रॉक्सीप्रोपील मिथाइल सेल्युलोजचे विश्लेषण आणि चाचणी

1, हायड्रॉक्सीप्रोपील मिथाइल सेल्युलोज पद्धतीची ओळख

(1) 1.0 ग्रॅम नमुना घ्या, गरम केलेले पाणी (80~90℃) 100mL, सतत ढवळत राहा आणि बर्फाच्या आंघोळीत चिकट द्रवात थंड करा; चाचणी ट्यूबमध्ये 2mL द्रव टाका, हळूहळू ट्यूबच्या भिंतीवर 0.035% अँथ्रोनचे 1mL सल्फ्यूरिक ऍसिड द्रावण घाला आणि 5 मिनिटे सोडा. दोन द्रव्यांमधील इंटरफेसवर हिरवी रिंग दिसते.

(2) (ⅰ) ओळखण्यासाठी वापरण्यात आलेला वर नमूद केलेला स्लाईम योग्य प्रमाणात घ्या आणि काचेच्या प्लेटवर घाला. पाण्याचे बाष्पीभवन झाल्यानंतर, एक लवचिक फिल्म तयार होते.

2, हायड्रॉक्सीप्रोपील मिथाइल सेल्युलोजचे मानक द्रावण तयार करण्याचे विश्लेषण

(1) सोडियम थायोसल्फेट मानक द्रावण (0.1mol/L, वैधता: एक महिना)

तयार करणे: सुमारे 1500mL डिस्टिल्ड पाणी उकळवा आणि वापरण्यासाठी तयार होईपर्यंत थंड करा. 25 ग्रॅम सोडियम थायोसल्फेटचे वजन करा (त्याचे आण्विक वजन 248.17 आहे, आणि वजन करताना 24.817 ग्रॅम अचूक होण्याचा प्रयत्न करा) किंवा 16 ग्रॅम निर्जल सोडियम थायोसल्फेट, वरील कूलिंग पाण्यात 200mL मध्ये विरघळवून ते 1L वर पातळ करा, बाटली, बाटली अंधारात ठेवा आणि दोन आठवड्यांनंतर वापरण्यासाठी फिल्टर करा.

कॅलिब्रेशन: 0.15 ग्रॅम संदर्भ पोटॅशियम डायक्रोमेटचे वजन स्थिर वजनापर्यंत भाजलेले, 0.0002 ग्रॅम पर्यंत अचूक. 2g पोटॅशियम आयोडाइड आणि 20mL सल्फ्यूरिक ऍसिड (1+9) घाला, चांगले हलवा, अंधारात 10 मिनिटे ठेवा, 150mL पाणी आणि 3ml 0.5% स्टार्च इंडिकेटर द्रावण घाला, 0.1mol/L सोडियम थायोसल्फेट द्रावणाने टायट्रेट करा, द्रावण निळ्या रंगात बदलते. शेवटच्या बिंदूवर चमकदार हिरव्याकडे. पोटॅशियम क्रोमेट रिक्त प्रयोगात जोडले गेले नाही. कॅलिब्रेशन प्रक्रिया 2-3 वेळा पुनरावृत्ती झाली आणि सरासरी मूल्य घेतले गेले.

सोडियम थायोसल्फेट मानक द्रावणाची मोलर एकाग्रता C (mol/L) खालीलप्रमाणे मोजली गेली:

जेथे, M हे पोटॅशियम डायक्रोमेटचे वस्तुमान आहे; V1 हे सेवन केलेल्या सोडियम थायोसल्फेटचे प्रमाण आहे, एमएल; V2 हे रिक्त प्रयोगात सेवन केलेल्या सोडियम थायोसल्फेटचे प्रमाण आहे, mL; 49.03 हे सोडियम थायोसल्फेटच्या 1mol च्या समतुल्य पोटॅशियम डायक्रोमेटचे वस्तुमान आहे, g.

कॅलिब्रेशन केल्यानंतर, सूक्ष्मजीवांचे विघटन टाळण्यासाठी थोडे Na2CO3 जोडा.

(2) NaOH मानक समाधान (0.1mol/L, वैधता: एक महिना)

तयार करणे: विश्लेषणासाठी सुमारे 4.0 ग्रॅम शुद्ध NaOH चे वजन एका बीकरमध्ये केले गेले, आणि 100mL डिस्टिल्ड पाणी विरघळण्यासाठी जोडले गेले, नंतर 1L व्हॉल्यूमेट्रिक फ्लास्कमध्ये स्थानांतरित केले गेले आणि डिस्टिल्ड वॉटर स्केलमध्ये जोडले गेले आणि 7-10 दिवसांपर्यंत ठेवले गेले. कॅलिब्रेशन

कॅलिब्रेशन: 250mL शंकूच्या आकाराच्या फ्लास्कमध्ये 0.6~0.8g शुद्ध पोटॅशियम हायड्रोजन phthalate 120℃ (अचूक ते 0.0001g) वर वाळवा, ते विरघळण्यासाठी 75mL डिस्टिल्ड वॉटर घाला, नंतर 1% t thalphetator in 1%t 2~3 थेंब घाला. वरील तयार केलेले सोडियम हायड्रॉक्साईडचे द्रावण किंचित लाल होईपर्यंत आणि शेवटचा मुद्दा असा आहे की रंग 30S च्या आत फिकट होत नाही. सोडियम हायड्रॉक्साईडचे प्रमाण लिहा. कॅलिब्रेशन प्रक्रिया 2-3 वेळा पुनरावृत्ती झाली आणि सरासरी मूल्य घेतले गेले. आणि एक कोरा प्रयोग करा.

सोडियम हायड्रॉक्साईड द्रावणाची एकाग्रता खालीलप्रमाणे मोजली गेली:

जेथे, C सोडियम हायड्रॉक्साईड द्रावणाची एकाग्रता आहे, mol/L; M पोटॅशियम हायड्रोजन phthalate, G च्या वस्तुमानाचे प्रतिनिधित्व करतो; V1 हे सेवन केलेल्या सोडियम हायड्रॉक्साईडचे प्रमाण आहे, एमएल; V2 रिक्त प्रयोगात सेवन केलेल्या सोडियम हायड्रॉक्साईडचे प्रमाण दर्शवते, एमएल; 204.2 हे पोटॅशियम हायड्रोजन फॅथलेटचे मोलर मास, g प्रति मोल आहे.

(३) पातळ सल्फ्यूरिक ऍसिड (१+९) (वैधता: १ महिना)

ढवळत असताना, 900mL डिस्टिल्ड पाण्यात 100mL केंद्रित सल्फ्यूरिक ऍसिड काळजीपूर्वक घाला, ढवळत असताना हळू हळू घाला.

(4) सल्फ्यूरिक ऍसिड पातळ करा (1+16.5) (वैधता: 2 महिने)

ढवळत असताना, काळजीपूर्वक 100mL घन सल्फ्यूरिक ऍसिड 1650mL डिस्टिल्ड वॉटरमध्ये घाला, हळूहळू घाला. जाताना ढवळा.

(५) स्टार्च इंडिकेटर (१%, वैधता: ३० दिवस)

1.0 ग्रॅम विद्रव्य स्टार्चचे वजन करा, 10 मिली पाणी घाला, ढवळून घ्या आणि 100 मिली उकळत्या पाण्यात इंजेक्ट करा, 2 मिनिटे थोडे उकळवा, ते ठेवा आणि वापरण्यासाठी सुपरनाटंट घ्या.

(6) स्टार्च इंडिकेटर

0.5% स्टार्च इंडिकेटर तयार केलेले 1% स्टार्च इंडिकेटर सोल्यूशनचे 5mL घेऊन ते 10mL पाण्यात पातळ करून मिळवले.

(7) 30% क्रोमियम ट्रायऑक्साइड द्रावण (वैधता: 1 महिना)

क्रोमियम ट्रायऑक्साइडचे 60 ग्रॅम वजन करा आणि सेंद्रिय पदार्थांशिवाय 140 मिली पाण्यात विरघळवा.

(8) पोटॅशियम एसीटेट द्रावण (100g/L, वैधता: 2 महिने)

10 ग्रॅम निर्जल पोटॅशियम एसीटेट धान्य 90mL ग्लेशियल ऍसिटिक ऍसिड आणि 10mL ऍसिटिक ऍनहायड्राइडच्या 100mL द्रावणात विरघळले होते.

(9) 25% सोडियम एसीटेट द्रावण (220g/L, वैधता: 2 महिने)

220 ग्रॅम निर्जल सोडियम एसीटेट पाण्यात विरघळवून 1000 मिली पातळ करा.

(१०) हायड्रोक्लोरिक आम्ल (१:१, वैधता: २ महिने)

एकाग्र हायड्रोक्लोरिक ऍसिड 1:1 च्या प्रमाणात पाण्यात मिसळा.

(११) एसीटेट बफर सोल्यूशन (पीएच = ३.५, वैधता: २ महिने)

500mL पाण्यात 60mL ऍसिटिक ऍसिड विरघळवा, नंतर 100mL अमोनियम हायड्रॉक्साईड घाला आणि 1000mL पातळ करा.

(१२) लीड नायट्रेट तयार करण्याचे द्रावण

159.8mg लीड नायट्रेट 100mL पाण्यात विरघळले गेले ज्यामध्ये 1mL नायट्रिक ऍसिड (घनता 1.42g/cm3), 1000mL पाण्यात पातळ केले आणि चांगले मिसळले. या द्रावणाची तयारी आणि साठवण लीड-फ्री ग्लासमध्ये केले पाहिजे.

(१३) स्टँडर्ड लीड सोल्यूशन (वैधता: २ महिने)

10mL लीड नायट्रेट तयारी द्रावणाचे अचूक माप 100mL पाण्यात पातळ केले.

(14) 2% हायड्रॉक्सीलामाइन हायड्रोक्लोराइड द्रावण (वैधता कालावधी: 1 महिना)

2 ग्रॅम हायड्रॉक्सीलामाइन हायड्रोक्लोराईड 98 मिली पाण्यात विरघळवा.

(15) अमोनिया (5mol/L, वैधता: 2 महिने)

175.25 ग्रॅम अमोनिया पाण्यात विरघळली आणि 1000mL पर्यंत पातळ केली.

(16) मिश्रित द्रव (वैधता कालावधी: 2 महिने)

100mL ग्लिसरॉल, 75mLNaOH द्रावण (1mol/L), आणि 25mL पाणी मिसळा.

(17) थायोएसीटामाइड द्रावण (4%, वैधता: 2 महिने)

4g thioacetamide 96g पाण्यात विरघळली.

(18) फेनॅन्थ्रोलिन (0.1%, वैधता: 1 महिना)

0.1g o-phenanthroline 100mL पाण्यात विरघळवा.

(19) ॲसिड स्टॅनस क्लोराईड (वैधता: 1 महिना)

50mL एकाग्र हायड्रोक्लोरिक ऍसिडमध्ये 20g stannous क्लोराईड विरघळवा.

(20) पोटॅशियम हायड्रोजन फॅथलेट मानक बफर द्रावण (पीएच 4.0, वैधता: 2 महिने)

10.12 ग्रॅम पोटॅशियम हायड्रोजन फॅथलेट (KHC8H4O4) अचूकपणे वजन केले गेले आणि 2~3h साठी (115±5) ℃ वर वाळवले गेले. 1000mL पाण्याने पातळ करा.

(21) फॉस्फेट मानक बफर सोल्यूशन (pH 6.8, वैधता: 2 महिने)

3.533 ग्रॅम निर्जल डिसोडियम हायड्रोजन फॉस्फेट आणि 3.387 ग्रॅम पोटॅशियम डायहाइड्रोजन फॉस्फेट (115±5) ℃ वर 2~3 तासांसाठी वाळवलेले अचूक वजन करून 1000mL पाण्यात पातळ केले.

3, hydroxypropyl मिथाइल सेल्युलोज गट सामग्री निर्धारण

(1) मेथॉक्सी सामग्रीचे निर्धारण

अस्थिर मिथेन आयोडाइड (उकळत बिंदू 42.5 डिग्री सेल्सिअस) तयार करण्यासाठी मेथॉक्सी असलेल्या चाचणीसह गरम करून हायड्रोआयोडेट ऍसिडच्या विघटनावर मेथॉक्सी सामग्रीचे निर्धारण आधारित आहे. ऑटोरिएक्शन सोल्युशनमध्ये मिथेन आयोडाइड नायट्रोजनसह डिस्टिल्ड केले जाते. हस्तक्षेप करणारे पदार्थ (HI, I2 आणि H2S) काढून टाकण्यासाठी धुतल्यानंतर, आयोडीन मिथेन वाष्प पोटॅशियम एसीटेट ऍसिटिक ऍसिड द्रावणाद्वारे शोषून घेतले जाते ज्यामध्ये Br2 असते आणि IBr बनते आणि नंतर आयोडिक ऍसिडमध्ये ऑक्सिडाइझ होते. ऊर्धपातन केल्यानंतर, स्वीकृतीमधील पदार्थ आयोडीनच्या बाटल्यांमध्ये हस्तांतरित केले जातात आणि पाण्याने पातळ केले जातात. जादा Br2 काढून टाकण्यासाठी फॉर्मिक ऍसिड जोडल्यानंतर, KI आणि H2SO4 जोडले जातात. Na2S2O3 च्या द्रावणासह 12 टायट्रेटिंग करून मेथॉक्सी सामग्रीची गणना केली जाऊ शकते. प्रतिक्रिया समीकरण खालीलप्रमाणे व्यक्त केले जाऊ शकते.

मेथॉक्सी सामग्री मोजण्याचे साधन आकृती 7-6 मध्ये दर्शविले आहे.

7-6 (a) मध्ये, A हा कॅथेटरने जोडलेला 50mL गोल-तळाशी फ्लास्क आहे. बॉटलनेक उभ्या सरळ एअर कंडेन्सिंग ट्यूब E ने सुसज्ज आहे, सुमारे 25 सेमी लांबी आणि आतील व्यास 9 मिमी आहे. ट्यूबचे वरचे टोक एका काचेच्या केशिका ट्यूबमध्ये वाकलेले आहे ज्यामध्ये खालच्या दिशेने आउटलेट आहे आणि आतील व्यास 2 मिमी आहे. आकृती 7-6 (b) सुधारित उपकरण दाखवते. 1 हा रिॲक्शन फ्लास्क आहे, जो 50mL गोल-तळाचा फ्लास्क आहे आणि नायट्रोजन पाईप डावीकडे आहे. 2 उभ्या कंडेनसिंग पाईप आहे; 3 हे स्क्रबर आहे, ज्यामध्ये वॉशिंग लिक्विड असते; 4 ही शोषक नळी आहे. यंत्र आणि फार्माकोपिया पद्धतीमधील सर्वात मोठा फरक म्हणजे फार्माकोपिया पद्धतीचे दोन शोषक एकामध्ये एकत्र केले जातात, ज्यामुळे अंतिम शोषण द्रावणाचे नुकसान कमी होऊ शकते. याव्यतिरिक्त, स्क्रबरमधील वॉशिंग लिक्विड हे फार्माकोपीया पद्धतीपेक्षा वेगळे आहे, जे डिस्टिल्ड वॉटर आहे आणि सुधारित डिव्हाइस कॅडमियम सल्फेट द्रावण आणि सोडियम थायोसल्फेट द्रावण यांचे मिश्रण आहे, जे डिस्टिल्ड गॅसमधील अशुद्धता अधिक सहजपणे शोषू शकते.

इन्स्ट्रुमेंट पिपेट: 5mL (5), 10mL (1); बुरेट: 50 मिली; आयोडीन मोजणारी बाटली: 250 मिली; शिल्लक विश्लेषण करा.

अभिकर्मक फिनॉल (कारण ते घन आहे, म्हणून ते आहार देण्यापूर्वी मिसळले जाईल); कार्बन डायऑक्साइड किंवा नायट्रोजन; Hydroiodate ऍसिड (45%); शुद्ध विश्लेषण; पोटॅशियम एसीटेट द्रावण (100g/L); ब्रोमिन: विश्लेषणात्मक शुद्ध; फॉर्मिक ऍसिड: विश्लेषणात्मक शुद्ध; 25% सोडियम एसीटेट द्रावण (220g/L); KI: विश्लेषणात्मक शुद्धता; सल्फ्यूरिक ऍसिड पातळ करा (1+9); सोडियम थायोसल्फेट मानक द्रावण (0.1mol/L); फेनोल्फथालीन निर्देशक; 1% इथेनॉल द्रावण; स्टार्च निर्देशक: पाण्यात 0.5% स्टार्च; पातळ सल्फ्यूरिक ऍसिड (1+16.5); 30% क्रोमियम ट्रायऑक्साइड द्रावण; सेंद्रिय मुक्त पाणी: 100mL पाण्यात 10mL पातळ सल्फ्यूरिक ऍसिड (1+16.5) घाला, उकळण्यासाठी गरम करा आणि 0.1ml0.02mol /L पोटॅशियम परमँगनेट टायटर घाला, 10 मिनिटे उकळवा, गुलाबी ठेवा; 0.02mol/L सोडियम हायड्रॉक्साईड टायट्रेशन द्रावण: चायनीज फार्माकोपिया परिशिष्ट पद्धतीनुसार, 0.1mol/L सोडियम हायड्रॉक्साईड टायट्रेशन द्रावण कॅलिब्रेट केले गेले आणि उकडलेल्या आणि थंड केलेल्या डिस्टिल्ड पाण्याने 0.02mol/L पर्यंत अचूकपणे पातळ केले.

वॉशिंग ट्यूबमध्ये सुमारे 10mL वॉशिंग सोल्यूशन जोडा, 31mL नवीन तयार केलेले शोषक द्रावण अवशोषण ट्यूबमध्ये घाला, इन्स्ट्रुमेंट स्थापित करा, 105 वर वाळलेल्या नमुन्याचे वजन सुमारे 0.05g (अचूक ते 0.0001g) ठेवा. ℃ प्रतिक्रिया फ्लास्क मध्ये, आणि 5mL hydroiodate जोडा. रिॲक्शन बाटली रिकव्हरी कंडेन्सरशी पटकन जोडली जाते (ग्राइंडिंगचे तोंड हायड्रोआयोडेटने ओले केले जाते), आणि नायट्रोजन प्रति सेकंद 1~2 फुगे या वेगाने टाकीमध्ये टाकला जातो. तापमान हळूहळू नियंत्रित केले जाते जेणेकरून उकळत्या द्रवाची वाफ कंडेनसरच्या अर्ध्या उंचीपर्यंत वाढते. प्रतिक्रियेची वेळ नमुन्याच्या स्वरूपावर 45 मिनिटे आणि 3 तासांदरम्यान अवलंबून असते. शोषक नलिका काढून टाका आणि शोषक द्रावण काळजीपूर्वक 500mL आयोडीन फ्लास्कमध्ये हस्तांतरित करा ज्यामध्ये 10ml 25% सोडियम एसीटेट द्रावण आहे जोपर्यंत एकूण मात्रा 125mL पर्यंत पोहोचत नाही.

सतत थरथरणाऱ्या स्थितीत, पिवळे अदृश्य होईपर्यंत हळूहळू फॉर्मिक ऍसिड ड्रॉप करा. 0.1% मिथाइल रेड इंडिकेटरचा एक थेंब जोडा आणि लाल रंग 5 मिनिटांसाठी अदृश्य होत नाही. नंतर फॉर्मिक ऍसिडचे तीन थेंब घाला. थोडा वेळ बसू द्या, नंतर 1 ग्रॅम पोटॅशियम आयोडाइड आणि 5 मिली पातळ सल्फ्यूरिक ऍसिड (1+9) घाला. द्रावण 0.1mol/L सोडियम थायोसल्फेट मानक द्रावणाने टायट्रेट केले गेले आणि शेवटच्या बिंदूजवळ 0.5% स्टार्च इंडिकेटरचे 3~4 थेंब जोडले गेले आणि निळा रंग गायब होईपर्यंत टायट्रेशन चालू ठेवले गेले.

त्याच परिस्थितीत, एक कोरा प्रयोग केला गेला.

एकूण मेथॉक्साइड सामग्रीची गणना:

जेथे, V1 हे टायट्रेशन नमुन्यांद्वारे सेवन केलेल्या सोडियम थायोसल्फेट मानक द्रावणाची मात्रा (mL) दर्शवते; व्ही 2 हे सोडियम थायोसल्फेट मानक द्रावणाची मात्रा आहे जी रिक्त प्रयोगात वापरली जाते, एमएल; C हे सोडियम थायोसल्फेट मानक द्रावणाचे प्रमाण आहे, mol/L; एम वाळलेल्या नमुन्याच्या वस्तुमानाचा संदर्भ देते, जी; 0.00517 हे 0.1mol/L सोडियम थायोसल्फेट प्रति 1ml 0.00517g methoxy च्या समतुल्य आहे.

एकूण मेथॉक्सी सामग्री एकूण मेथॉक्सी आणि मेथॉक्सी गणनाचे हायड्रॉक्सीप्रॉक्सी मूल्य दर्शवते, त्यामुळे अचूक मेथॉक्सी सामग्री प्राप्त करण्यासाठी एकूण अल्कोक्सी परिणामी हायड्रॉक्सीप्रॉक्सी सामग्रीद्वारे दुरुस्त करणे आवश्यक आहे. हायड्रोक्सीप्रोपॉक्सी सामग्री प्रथम हायड्रोक्सीप्रोपाइलसह हायच्या प्रतिक्रियेद्वारे तयार केलेल्या प्रोपेनसाठी दुरुस्त केली गेली पाहिजे. म्हणून:

दुरुस्त मेथॉक्सी सामग्री = एकूण मेथॉक्सी सामग्री - (हायड्रॉक्सीप्रॉपॉक्सी सामग्री × 0.93 × 31/75)

जेथे संख्या 31 आणि 75 हे अनुक्रमे मेथॉक्सी आणि हायड्रॉक्सीप्रॉपॉक्सी गटांचे मोलर मास आहेत.

(2) हायड्रॉक्सीप्रॉपॉक्सी सामग्रीचे निर्धारण

नमुन्यातील हायड्रोप्रॉपॉक्सी गट क्रोमियम ट्रायऑक्साइडसह ॲसिटिक ऍसिड तयार करण्यासाठी प्रतिक्रिया देतो. ऑटोरिएक्शन सोल्यूशनमधून डिस्टिल्ड केल्यानंतर, क्रोमिक ऍसिडची सामग्री NaOH सोल्यूशनसह टायट्रेशनद्वारे निर्धारित केली जाते. कारण डिस्टिलेशन प्रक्रियेत थोड्या प्रमाणात क्रोमिक ऍसिड बाहेर आणले जाईल, NaOH सोल्यूशन देखील वापरले जाईल, म्हणून या क्रोमिक ऍसिडची सामग्री आयोडिमेट्रीद्वारे निर्धारित केली पाहिजे आणि गणनामधून वजा केली पाहिजे. प्रतिक्रिया समीकरण आहे:

उपकरणे आणि अभिकर्मक हायड्रॉक्सीप्रॉपॉक्सी गटांचे निर्धारण करण्यासाठी साधनांचा संपूर्ण संच; व्हॉल्यूमेट्रिक बाटली: 1L, 500mL; मोजण्याचे सिलेंडर: 50 एमएल; पिपेट: 10 मिली; आयोडीन मोजणारी बाटली: 250 मिली. मूलभूत बुरेट: 10 मिली; सोडियम थायोसल्फेट मानक द्रावण (0.1mol/L); सल्फ्यूरिक ऍसिड पातळ करा (1+16.5); पातळ सल्फ्यूरिक ऍसिड (1+9); स्टार्च इंडिकेटर (0.5%).

7-7 हे हायड्रॉक्सीप्रॉपॉक्सी सामग्रीचे निर्धारण करण्यासाठी एक साधन आहे.

7-7 (a), D एक 25mL डबल-नेक डिस्टिलिंग फ्लास्क आहे, B एक 25mm×150mm स्टीम जनरेटर ट्यूब आहे, C फ्लो कनेक्शन ट्यूब आहे, A एक इलेक्ट्रिक हीटिंग ऑइल बाथ आहे, E एक शंट कॉलम आहे, G काचेच्या प्लगसह शंकूच्या आकाराचा फ्लास्क आहे, शेवटचा आतील व्यास 0.25-1.25 मिमी आहे, डिस्टिलिंग फ्लास्कमध्ये घातला आहे; F ही E शी जोडलेली कंडेनसिंग ट्यूब आहे. अंजीर मध्ये दर्शविलेल्या सुधारित यंत्रामध्ये. 7-7 (b), 1 ही अणुभट्टी आहे, जी 50mL डिस्टिलेशन फ्लास्क आहे; 2 डिस्टिलेशन हेड आहे; 3 हे सेंद्रिय पाण्याच्या प्रवाहाची गती नियंत्रित करण्यासाठी 50mL ग्लास फनेल आहे; 4 नायट्रोजन पाईप आहे; 5 कंडेनसिंग पाईप आहे. सुधारित यंत्र आणि फार्माकोपिया पद्धतीमधील सर्वात महत्त्वाचा फरक म्हणजे पाण्याच्या प्रवाहाचा दर नियंत्रित करण्यासाठी काचेच्या फनेलची भर घालणे, ज्यामुळे ऊर्धपातनाचा दर सहज नियंत्रित करता येतो.

105 ℃ कोरडे ते स्थिर वजन सुमारे 0.1 ग्रॅम (0.0002 ग्रॅम) च्या नमुन्यातील चाचणी पद्धती, डिस्टिलेशन बाटलीमध्ये अचूकपणे सांगितले जाते, 10 मिली 30% क्रोमियम ट्रायऑक्साइड द्रावण, तेल बाथ कपमध्ये डिस्टिलेशन फ्लास्क, तेल बाथ द्रव पातळी प्रति सेकंद सुमारे एक बबल नायट्रोजनचा दर नियंत्रित करण्यासाठी आमच्या कारखान्यातील क्रोमियम ट्रायऑक्साइड द्रव पृष्ठभाग, स्थापित उपकरणे, उघडे थंड पाणी, नायट्रोजन यांच्याशी सुसंगत. 30 मिनिटांच्या आत, ऑइल बाथ 155℃ पर्यंत गरम केले गेले आणि गोळा केलेले द्रावण 50mL पर्यंत पोहोचेपर्यंत या तापमानात राखले गेले. ऑइल बाथ काढून टाकण्यासाठी ऊर्धपातन थांबवले होते.

कूलरची आतील भिंत डिस्टिल्ड पाण्याने धुवा, 500mL आयोडीनच्या बाटलीत धुण्याचे पाणी आणि डिस्टिलेट एकत्र करा, 1% फेनोल्फथालाइड इंडिकेटरचे 2 थेंब घाला, 6.9~71 च्या pH मूल्यावर 0.02mol/L सोडियम हायड्रॉक्साइड द्रावणासह टायट्रेट करा. , आणि एकूण किती सोडियम हायड्रॉक्साईड सेवन केले आहे ते लिहा.

आयोडीनच्या बाटलीमध्ये 0.5g सोडियम बायकार्बोनेट आणि 10mL पातळ सल्फ्यूरिक ऍसिड (1+16.5) घाला आणि कार्बन डायऑक्साइड तयार होत नाही तोपर्यंत उभे राहू द्या. नंतर 1.0g पोटॅशियम आयोडाइड घाला, घट्ट प्लग करा, चांगले हलवा आणि 5 मिनिटे अंधारात सोडा. नंतर 1mL 0.5% स्टार्च इंडिकेटर घाला आणि शेवटच्या बिंदूवर 0.02mol/L सोडियम थायोसल्फेटसह टायट्रेट करा. वापरलेल्या सोडियम थायोसल्फेटचे प्रमाण लिहा.

दुसऱ्या कोऱ्या प्रयोगात, सोडियम हायड्रॉक्साईड आणि सोडियम थायोसल्फेट टायट्रेटर्सची मात्रा अनुक्रमे नोंदवली गेली.

हायड्रॉक्सीप्रॉक्सी सामग्रीची गणना:

कोठे, K हे रिक्त प्रयोगाचे सुधार गुणांक चित्र आहे: V1 हे नमुन्याद्वारे सेवन केलेले सोडियम हायड्रॉक्साईड टायट्रेशनचे प्रमाण आहे, mL. C1 सोडियम हायड्रॉक्साईड मानक द्रावण, mol/L च्या एकाग्रता आहे; V2 हे नमुन्याद्वारे सेवन केलेले सोडियम थायोसल्फेट टायट्रेशनचे प्रमाण आहे, एमएल; C2 सोडियम थायोसल्फेट मानक द्रावणाची एकाग्रता आहे, mol/L; एम हे नमुना वस्तुमान आहे, जी; Va हे रिक्त प्रयोगात वापरल्या जाणाऱ्या सोडियम हायड्रॉक्साईड टायट्रेशनचे प्रमाण आहे, mL; Vb हे रिक्त प्रयोगात वापरल्या जाणाऱ्या सोडियम थायोसल्फेट टायट्रेशनचे प्रमाण आहे, mL.

4. ओलावाचे निर्धारण

इंस्ट्रुमेंटल विश्लेषणात्मक शिल्लक (0.1mg पर्यंत अचूक); मापन बाटली: व्यास 60 मिमी, उंची 30 मिमी; ओव्हन वाळवणे.

चाचणी पद्धती नमुन्याचे अचूक वजन करते 2~ 4G (