2-हायड्रॉक्सिल-3-सल्फोनिक ऍसिड ग्लायकोपिल बॅक्टेरियोप्रोसायसिन फायबिन इथर संश्लेषण

जिवाणू सेल्युलोज कच्चा माल म्हणून घेऊन, 2-हायड्रॉक्सी-3-सल्फेट प्रोपाएट सेल्युलोज इथरचे संश्लेषण करा. इन्फ्रारेड स्पेक्ट्रोमीटर उत्पादनाच्या संरचनेचे विश्लेषण करते. बेस बॅक्टेरियल सेल्युलोज इथरच्या संश्लेषणासाठी सर्वोत्तम प्रक्रिया परिस्थिती. परिणामांनी दर्शविले की ऑप्टिमायझेशन परिस्थितीत संश्लेषित 2-हायड्रॉक्सी-3-सल्फोनिक ऍसिड-आधारित प्रोपाएट बॅक्टेरियल इथरची एक्सचेंज क्षमता 0.481 मिमीोल / ग्रॅम होती.

कीवर्ड: जिवाणू सेल्युलोज; 2-हायड्रॉक्सिल-3-सल्फोनिक ऍसिड-आधारित गोर्नेमाइन सेल्युलोज इथर; विनिमय क्षमता

मायक्रोबियल सिंथेटिक बॅक्टेरियल सेल्युलोज हे रासायनिक रचना आणि आण्विक रचनेत वनस्पती सेल्युलोजसारखेच असते. हे D-pyrarot ग्लुकोज द्वारे जोडलेले एक सरळ पॉलिसेकेराइड आहेβ-1, 4-ग्लायकोसाइड बंध. वनस्पती सेल्युलोजच्या तुलनेत, बॅक्टेरियल सेल्युलोजचे वैशिष्ट्य चांगले आहे. हे अल्ट्रा-मायक्रो फायबर नेट आहे जे अल्ट्रा-मायक्रो तंतूंनी बनलेले आहे. हे शुद्ध सेल्युलोजच्या स्वरूपात अस्तित्वात आहे आणि त्यात अनेक अद्वितीय कार्ये आहेत. ध्वनिक उपकरणे आणि तेल खाण या पैलूंचा मोठ्या प्रमाणावर वापर केला गेला आहे.

2-हायड्रॉक्सिल-3-सल्फोनेट सेल्युलर सेल्युलोज इथर हे एक महत्त्वाचे सेल्युलोज डेरिव्हेटिव्ह आहे जे उच्च पाणी शोषण सामग्रीपासून बनविले जाऊ शकते. हेवी मेटल आयन आणि कॅशन म्हणून प्रथिने शोषण्यासाठी घन शुद्धता म्हणून देखील वापरले जाऊ शकते. 2-हायड्रॉक्सिल-3-सल्फेट सेल्युलोज इथर मजबूत ऍसिड कॅशनिक एक्सचेंज तयार करण्यासाठी फेंग किंगकिन, जी झेफेंग आणि इतर सेल्युलोज तांदळाच्या शेल कॉर्न स्ट्रॉमध्ये वापरले जातात. हा लेख कच्चा माल म्हणून जिवाणू सेल्युलोज वापरतो, 2-हायड्रॉक्सिल-3-सल्फोनिक ऍसिड-आधारित बॅक्टेरियल सेल्युलोज इथरचे संश्लेषण करतो आणि त्याच्या सर्वोत्तम कृत्रिम परिस्थितीचा अभ्यास करण्यासाठी ऑर्थोगोनल प्रयोग वापरतो आणि या स्थितीत तयार केलेल्या 2-हायड्रॉक्सिल-3-सल्फा-सल्फा सल्फा. आम्ल-आधारित गोर्नेमाइन सेल्युलोज इथरची देवाणघेवाण क्षमता सामग्रीच्या वास्तविक वापरासाठी सैद्धांतिक आधार प्रदान करते.

1. प्रायोगिक भाग

1.1 अभिकर्मक आणि उपकरणे

बॅक्टेरियल सेल्युलोज (स्वयंनिर्मित), सोडियम हायड्रॉक्साईड, सोडियम कार्बोनेट, सोडियम बिसल्फाइट, डायऑक्सेन, एपिक्लोरोहायड्रिन, एसीटोन, इथेनॉल, सोडियम कार्बोनेट, वरील अभिकर्मक विश्लेषणात्मक दर्जाचे आहेत.

इनक्यूबेटर/ड्रायिंग बॉक्स (शांघाय-हेंग टेक्नॉलॉजी कं, लि.); GQF-1 जेट मिल (पावडर सेंटर, नानजिंग युनिव्हर्सिटी ऑफ सायन्स अँड टेक्नॉलॉजी); फूरियर इन्फ्रारेड स्पेक्ट्रोमीटर (जर्मनी); Agilent AAS-3510 अणु शोषण स्पेक्ट्रोफोटोमीटर.

1.2 2-हायड्रॉक्सी-3-सल्फोप्रोपील बॅक्टेरियल सेल्युलोज इथरची तयारी

1.2.1 क्रॉस-लिंक्ड बॅक्टेरियल सेल्युलोजचे संश्लेषण

10 ग्रॅम बॅक्टेरियल सेल्युलोज पावडर, 60 मिली एपिक्लोरोहायड्रिन आणि 125 मिली 2 एमएल घाला.·L-1 NaOH सोल्यूशन रिफ्लक्स कंडेन्सर आणि स्टिररने सुसज्ज असलेल्या तीन-मानेच्या फ्लास्कमध्ये, 1 तासासाठी रिफ्लक्ससाठी उष्णता, फिल्टर, आणि एसीटोन आणि पाण्याने मध्यम गुणधर्माने क्रॉस-वॉश करा आणि 60 वाजता व्हॅक्यूममध्ये वाळवा.°क्रॉस-लिंक केलेले बॅक्टेरियल सेल्युलोज मिळविण्यासाठी सी.

1.2.2 सोडियम 3-क्लोरो-2 हायड्रॉक्सीप्रोपेनेसल्फोनेटचे संश्लेषण

104.0gNaHSO3 वजन करा आणि ते 200mLH2O मध्ये विरघळवा आणि SO2 वायूने ​​संपृक्त होऊ द्या. 70-90 पर्यंत गरम करा°C ढवळत, नंतर ड्रॉपिंग फनेलसह 160mL एपिक्लोरोहायड्रिन घाला आणि 85 वाजता प्रतिक्रिया द्या°4 तासांसाठी सी. प्रतिक्रिया उत्पादन 5 च्या खाली थंड केले गेले°C उत्पादनाचे स्फटिकीकरण करण्यासाठी, नंतर फिकट पिवळे कच्चे उत्पादन मिळविण्यासाठी सक्शन फिल्टर, धुऊन आणि वाळवले जाते. पांढरे स्फटिक मिळविण्यासाठी क्रूड उत्पादनाचे 1:1 इथेनॉलसह पुनर्रचना करण्यात आले.

1.2.3 2-हायड्रॉक्सी-3-सल्फोप्रोपील बॅक्टेरियल सेल्युलोज इथरचे संश्लेषण

रिफ्लक्स कंडेन्सर आणि स्टिररने सुसज्ज असलेल्या तीन नेक फ्लास्कमध्ये 2 ग्रॅम क्रॉस-लिंक केलेले बॅक्टेरियल सेल्युलोज, ठराविक प्रमाणात 3-क्लोरो-2-हायड्रॉक्सीप्रोपेनेसल्फोनेट, 0.7 ग्रॅम सोडियम कार्बोनेट आणि 70 मिली डायऑक्सेन जलीय द्रावण घाला. नायट्रोजन संरक्षणाखाली, विशिष्ट तापमान नियंत्रित करा आणि ठराविक कालावधीसाठी प्रतिक्रिया देण्यासाठी ढवळून घ्या, फिल्टर करा, ॲसीटोन आणि पाण्याने तटस्थतेसाठी धुवा आणि 60 वाजता व्हॅक्यूम कोरडे करा°हलका पिवळा घन मिळविण्यासाठी C.

1.3 उत्पादन संरचना विश्लेषण

FT-IR चाचणी: घन KBr टॅबलेट, चाचणी श्रेणी: 500cm-1～4000cm-1.

1.4 एक्सचेंज क्षमतेचे निर्धारण

1-2 ग्रॅम 2-हायड्रॉक्सी-3-सल्फोप्रोपाइल बॅक्टेरियल सेल्युलोज इथर घ्या, भिजवण्यासाठी योग्य प्रमाणात डिस्टिल्ड पाणी घाला, नंतर ते ढवळत एक्सचेंज कॉलममध्ये ओता, योग्य प्रमाणात डिस्टिल्ड पाण्याने स्वच्छ धुवा आणि नंतर सुमारे 100mL 5% वापरा. हायड्रोक्लोरिक ऍसिड स्वच्छ धुवा, 3mL प्रति मिनिट प्रवाह दर नियंत्रित करा. नंतर डिस्टिल्ड पाण्याने धुवा जोपर्यंत मिथाइल ऑरेंजची चाचणी केली असता त्यात आम्लता दिसून येत नाही, त्यानंतर 1mol L-1 च्या एकाग्रतेसह सुमारे 60mL सोडियम क्लोराईडसह इल्युट करा, प्रवाह दर सुमारे 3mL/मिनिटाने नियंत्रित करा आणि सांडपाणी गोळा करा. Erlenmeyer फ्लास्क. नंतर स्तंभ 50-80mL डिस्टिल्ड पाण्याने धुवा. गोळा केलेले द्रावण 0.1mol सह टायट्रेट केले गेले·L-1 सोडियम हायड्रॉक्साईड मानक द्रावण फिनोल्फथालीनचा वापर करून सूचक म्हणून, आणि सोडियम हायड्रॉक्साईडच्या मिलीलीटरची संख्या VNaOH होती.

2. परिणाम आणि चर्चा

2.1 क्रॉस-लिंक्ड बॅक्टेरियल सेल्युलोजचे संरचनात्मक वैशिष्ट्य

नवीन सी सुरू झाल्यामुळे-H, क्रॉस-लिंक केलेले जिवाणू सेल्युलोज 2922.98cm-1 आहे. C चे स्ट्रेचिंग कंपन-शुगर रिंगवरील H वर्धित केले आहे, आणि स्पेक्ट्रल लाइन a च्या 1161.76cm-1 आणि 1061.58cm-1 वरील हायड्रॉक्सिल गटांची वैशिष्ट्यपूर्ण शोषण शिखरे कमकुवत झाली आहेत, जी सेल्युलोजमधील हायड्रॉक्सिल गटांची वैशिष्ट्यपूर्ण शोषण शिखरे आहेत. 3433.2cm-1 वर, संबंधित हायड्रॉक्सिल ग्रुपचे कंपन शोषण शिखर अजूनही अस्तित्वात आहे, परंतु सापेक्ष तीव्रता कमी होते, हे सूचित करते की ग्लुकोसाइड रिंगवरील हायड्रॉक्सिल गट पूर्णपणे बदललेला नाही.

2.2 सोडियम 3-क्लोरो-2-हायड्रॉक्सीप्रोपेनेसल्फोनेटचे संरचनात्मक वैशिष्ट्य

3525～3481cm-1 हे हायड्रॉक्सिल O चे स्ट्रेचिंग कंपन आहे-H बाँड, 2930.96cm-1 हे C चे असममित स्ट्रेचिंग कंपन आहे-H, 2852.69cm हे C चे सममितीय स्ट्रेचिंग कंपन आहे-H, 1227.3cm-1, 1054. 95cm-1 हे S=O चे स्ट्रेचिंग कंपन आहे, 810.1cm-1 हे COS चे स्ट्रेचिंग कंपन आहे आणि 727.4cm-1 हे C चे स्ट्रेचिंग कंपन आहे-Cl, लक्ष्य उत्पादन तयार झाल्याचे दर्शविते.

2.3 2-हायड्रॉक्सी-3-सल्फोप्रोपील बॅक्टेरियल सेल्युलोज इथरचे संरचनात्मक वैशिष्ट्य

3431cm-1 हे OH स्ट्रेचिंग कंपन शिखर आहे, 2917cm-1 हे संतृप्त CH स्ट्रेचिंग कंपन शिखर आहे, 1656cm-1 हे CC स्ट्रेचिंग कंपन शिखर आहे, 1212~1020cm-1 हे -SO2-अँटीसिमेट्रिक आहे आणि 16 सेमी 1 हे व्हिब्रेशन पीक आहे. SO बॉण्ड स्ट्रेचिंग कंपन.

2.4 2-हायड्रॉक्सी-3-सल्फोप्रोपील बॅक्टेरियल सेल्युलोज इथरसाठी संश्लेषण परिस्थितीचे ऑप्टिमायझेशन

प्रयोगात, विनिमय क्षमता 2-हायड्रॉक्सी-3-सल्फोप्रोपील बॅक्टेरियल सेल्युलोज इथरची गुणवत्ता तपासण्यासाठी वापरली गेली. प्रतिक्रियेत जोडलेले 3-क्लोरो-2 हायड्रॉक्सीप्रोपेनेसल्फोनेट सोडियमचे प्रमाण, डायऑक्सेन जलीय द्रावणाची एकाग्रता, प्रतिक्रियेची वेळ आणि तापमान हे चार घटक आणि तीन पातळ्यांवर ऑर्थोगोनल प्रयोग करून प्रत्येक घटकाचा जीवाणू सेल्युलोज xanthate वर परिणाम होतो. . एस्टर गुणधर्मांचा प्रभाव.

ऑर्थोगोनल प्रयोग दाखवतात की 4 घटकांचे इष्टतम संयोजन A2B1C3D आहे. 1 श्रेणी विश्लेषण दर्शविते की प्रतिक्रिया तापमानाचा 2-हायड्रॉक्सी-3-सल्फोप्रोपाइल सेल्युलोज इथरच्या शोषण कार्यक्षमतेवर सर्वात जास्त प्रभाव पडतो आणि श्रेणी 1. 914 आहे, त्यानंतर वेळेची एकाग्रता, डायऑक्सेन आणि 3 च्या आहाराचे प्रमाण आहे. -क्लोरो-2 हायड्रॉक्सीप्रोपेनसल्फोनेट सोडियम. 2-हायड्रॉक्सी-3-सल्फोप्रोपील बॅक्टेरियल सेल्युलोज इथरची एक्सचेंज क्षमता 0.481mmol/g होती, जी मॅन्युअलमध्ये नोंदवलेल्या समान SE-प्रकार सेल्युलोज स्ट्राँग ऍसिड कॅशन एक्सचेंज ट्रीपेक्षा जास्त होती.

3. निष्कर्ष

बॅक्टेरियल सेल्युलोजमध्ये बदल करून, 2-हायड्रॉक्सी-3-सल्फोनिक ऍसिड प्रोपाइल बॅक्टेरियल सेल्युलोज इथरचे संश्लेषण केले गेले आणि त्याची रचना वैशिष्ट्यीकृत केली गेली आणि त्याची विनिमय क्षमता मोजली गेली. खालील निष्कर्ष काढण्यात आले: 1) 2-हायड्रॉक्सी-3 – सल्फोप्रोपील बॅक्टेरियल सेल्युलोज इथरच्या संश्लेषणासाठी इष्टतम प्रक्रिया परिस्थिती आहेत: 2g क्रॉस-लिंक्ड बॅक्टेरियल सेल्युलोज, 3.5 ग्रॅम 3-क्लोरो-2-हायड्रॉक्सीप्रोपॅनेसल्फोनेट सोडियम, सोडियम 7. आणि 7OmI30% डायऑक्सेन जलीय द्रावण, 70 वर प्रतिक्रिया°C 1h साठी नायट्रोजन संरक्षणाखाली, 2-हायड्रॉक्सी-3-सल्फोनिक ऍसिड प्रोपिल बॅक्टेरियल सेल्युलोज इथर या स्थितीत तयार केलेली उच्च विनिमय क्षमता आहे; 2) 2-हायड्रॉक्सी-3-सल्फोनिक ऍसिड ग्रुप प्रोपाइल बॅक्टेरियल सेल्युलोज इथरची एक्सचेंज क्षमता हँडबुकमध्ये नोंदवलेल्या समान SE प्रकारच्या सेल्युलोज स्ट्राँग ऍसिड कॅशन एक्सचेंज रेझिनपेक्षा जास्त आहे.