Целлюлозын эфирийн супер шингээгч материал

Хэт шингээгч давирхайг бэлтгэхийн тулд N, N-метиленбисакриламидаар холбосон карбоксиметил целлюлозын үйл явц, бүтээгдэхүүний гүйцэтгэлийг судалж, шүлтийн агууламж, хөндлөн холбогч бодисын хэмжээ, шүлтийн эфиржилт, уусгагчийн талаар ярилцав. Бүтээгдэхүүний ус шингээх чадварт тунгийн нөлөө. Ус шингээгч давирхайг ус руу шингээх механизмыг тайлбарлав. Судалгаанаас харахад энэ бүтээгдэхүүний ус хадгалах үнэ цэнэ (WRV) 114 мл/г хүрдэг.

Түлхүүр үгс:целлюлозын эфир; метиленбисакриламид; бэлтгэл

1、Танилцуулга

Супер шингээгч давирхай нь хүчтэй гидрофилик бүлгүүдтэй, тодорхой хэмжээний хөндлөн холбоос бүхий полимер материал юм. Цаас, хөвөн, олсны ургамал гэх мэт энгийн ус шингээгч материалууд нь ус шингээх чадвар багатай, ус хадгалах чадвар муутай байдаг бол супер шингээгч давирхай нь өөрийн жингээсээ хэдэн арван дахин их усыг шингээх чадвартай бөгөөд ус шингээсний дараа үүссэн гель нь ус шингээх чадваргүй байдаг. бага зэрэг даралттай. Маш сайн ус хадгалах чадвар. Энэ нь усанд уусдаггүй, органик уусгагчид ч уусдаггүй.

Целлюлозоор хийсэн супер шингээгч материалын молекулын гинжин хэлхээнд олон тооны гидроксил бүлэг, карбоксил бүлэг, натрийн гидрат ионууд байдаг. Усыг шингээсний дараа ус нь гидрофилик макромолекулын сүлжээгээр хүрээлэгдсэн бөгөөд гадны даралтын дор үлдэх боломжтой. Ус шингээх давирхайг чийгшүүлэх үед давирхай ба усны хооронд хагас нэвчүүлэх мембраны давхарга үүсдэг. Ус шингээгч давирхай дахь хөдөлгөөнт ионуудын (Na+) өндөр концентрацитай учир Доннан хэлэв.'Тэнцвэрийн зарчим нь ионы концентрацийн зөрүү нь осмосын даралтыг үүсгэдэг. Муу, чийгшүүлэх, хавдах сул хүчийг үүсгэдэг ус нь хагас нэвчүүлэх мембраны энэ давхаргаар дамжин өнгөрч, супер шингээгч давирхайн макромолекулууд дээрх гидрофиль бүлэг ба ионуудтай нэгдэж, хөдөлгөөнт ионы концентрацийг бууруулж, улмаар ус шингээх, хавагнах чадварыг харуулдаг. Хөдөлгөөнт ионуудын концентрацийн зөрүүгээс үүссэн осмосын даралтын зөрүү нь полимер давирхайн молекулын сүлжээний нэгдмэл хүчний нөлөөгөөр цаашид тэлэлтийн эсэргүүцэлтэй тэнцэх хүртэл энэхүү шингээлтийн процесс үргэлжилнэ. Целлюлозоор бэлтгэсэн супер шингээгч давирхайн давуу тал нь: ус шингээх чадвар дунд, ус шингээх хурд сайтай, давстай усанд сайн тэсвэртэй, хоргүй, рН-ийн утгыг тохируулахад хялбар, байгальд мууддаг, өртөг багатай тул өргөн цар хүрээтэй байдаг. хэрэглээний хүрээ. Аж үйлдвэр, хөдөө аж ахуйд ус саатуулагч, хөрс ангижруулагч, ус хадгалах бодис болгон ашиглаж болно. Нэмж дурдахад энэ нь эрүүл мэнд, хоол хүнс, микробиологи, анагаах ухаанд сайн хөгжиж, хэрэглэх боломжтой.

2. Туршилтын хэсэг

2.1 Туршилтын зарчим

Хөвөн эслэгийг хэт шингээгч давирхайг бэлтгэх нь үндсэндээ эслэг арьсан дээр бага зэрэг орлуулах хөндлөн холбоос бүхий бүтэц үүсгэх явдал юм. Хоёр ба түүнээс дээш реактив функциональ бүлэгтэй нэгдлүүдийг хооронд нь холбодог. Хөндлөн холбоос хийх чадвартай функциональ бүлгүүдэд винил, гидроксил, карбоксил, амид, хүчил хлорид, оксиран, нитрил гэх мэт орно. Өөр өөр хөндлөн холбогч бодисоор бэлтгэсэн супер шингээгч давирхайн ус шингээлтийн харьцаа өөр байна. Энэхүү туршилтанд N, N-метиленбисакриламидыг хөндлөн холбогч бодис болгон ашигласан бөгөөд үүнд дараах алхмууд орно.

(1) Целлюлоз (Rcell) нь шүлтлэг уусмалтай урвалд орж шүлтийн целлюлоз үүсгэдэг ба целлюлозын шүлтжих урвал нь хурдан экзотермик урвал юм. Температурыг бууруулах нь шүлтлэг утас үүсэхэд тустай бөгөөд тэдгээрийн гидролизийг саатуулдаг. Согтууруулах ундаа нэмэх нь целлюлозын эмгэгийг ихэсгэх бөгөөд энэ нь шүлтжих, дараа нь эфиржихэд тустай.

RcellOH+NaOH→RcellONa+H2O

(2) Шүлтлэг целлюлоз ба монохлорацетик хүчил нь натрийн карбоксиметил целлюлозыг үүсгэдэг ба эфиржих урвал нь нуклеофилийн орлуулах урвалд хамаарна.

RcellONa+ClCH2COONa→RcellOCH2COONa+NaCl

(3) N, N-метиленбисакриламидыг хөндлөн холбосон супер шингээгч давирхайг олж авна. Карбоксиметил эслэгийн молекулын гинжин хэлхээнд олон тооны гидроксил бүлгүүд байсаар байгаа тул үйл ажиллагааны дор целлюлозын гидроксил бүлгийн иончлол, N, N-метиленбисакриламидын молекулын гинжин хэлхээнд акрилоилын давхар бондын иончлол үүсч болно. шүлтийн катализ, дараа нь целлюлозын молекулын гинж хоорондын хөндлөн холбоос Майкл конденсацаар явагддаг ба тэр даруй устай протоны солилцоонд орж, усанд уусдаггүй целлюлозын супер шингээгч давирхай болдог.

2.2 Түүхий эд, багаж хэрэгсэл

Түүхий эд: шингээгч хөвөн (линтер болгон хуваасан), натрийн гидроксид, монохлорацетик хүчил, N, N-метиленбисакриламид, абсолют этанол, ацетон.

Багаж хэрэгсэл: гурван хүзүүт колбо, цахилгаан хутгагч, рефлюкс конденсатор, сорох шүүлтүүр колбо, Бюхнерийн юүлүүр, вакуум хатаах зуух, эргэлтийн усны вакуум насос.

2.3 Бэлтгэх арга

2.3.1 Шүлтжүүлэх

Гурван хүзүүтэй саванд 1 г шингээгч хөвөн хийж, дараа нь тодорхой хэмжээний натрийн гидроксидын уусмал, абсолют этанол нэмж, температурыг тасалгааны температураас доош байлгаж, хэсэг хугацаанд хутгана.

2.3.2 Эфиржилт

Тодорхой хэмжээний хлор цууны хүчил нэмээд 1 цаг хутгана.

2.3.2 Хөндлөн холбох

Эфиржилтийн дараагийн шатанд хөндлөн холбоос хийхийн тулд N,N-метиленбисакриламидыг пропорциональ хэмжээгээр нэмж, тасалгааны температурт 2 цагийн турш хутгана.

2.3.4 Дараах боловсруулалт

Мөсөн цууны хүчлийг ашиглан рН-ийн утгыг 7 болгож, давсыг этанолоор угааж, усыг ацетоноор зайлж, соруулж шүүж, вакуумаар 4 цагийн турш хатаана (60 орчим хэмд).°C, вакуум градус 8.8кПа) цагаан хөвөн утастай бүтээгдэхүүн авах.

2.4 Аналитик туршилт

Ус шингээх хурдыг (WRV) шигших замаар тодорхойлно, өөрөөр хэлбэл 1 г бүтээгдэхүүнийг (G) 100 мл нэрмэл ус (V1) агуулсан шилэн аяганд хийж, 24 цагийн турш дэвтээж, 200 торон зэвэрдэггүй ган шигшүүрээр шүүнэ. , мөн дэлгэцийн доод хэсэгт байгаа усыг цуглуулдаг (V2). Тооцооллын томъёо нь дараах байдалтай байна: WRV=(V1-V2)/G.

3. Үр дүн ба хэлэлцүүлэг

3.1 Шүлтжих урвалын нөхцлийг сонгох

Хөвөн эслэг ба шүлтлэг уусмалын нөлөөгөөр шүлтийн целлюлозыг үйлдвэрлэх явцад үйл явцын нөхцөл нь бүтээгдэхүүний гүйцэтгэлд ихээхэн нөлөөлдөг. Шүлтжих урвалын олон хүчин зүйл байдаг. Ажиглалт хийхэд хялбар болгох үүднээс ортогональ туршилтын дизайны аргыг ашигладаг.

Бусад нөхцөл: Уусгагч нь 20мл абсолют этанол, шүлт ба эфиржүүлэгчийн харьцаа (моль/md) 3:1, хөндлөн холбогч нь 0.05г байна.

Туршилтын үр дүнгээс харахад: анхдагч ба хоёрдогч хамаарал: C>A>B, хамгийн сайн харьцаа: A3B3C3. Шүлтжих урвалын хамгийн чухал хүчин зүйл бол шүлтийн концентраци юм. Шүлтлэгийн өндөр концентраци нь шүлтлэг целлюлоз үүсэхэд тусалдаг. Гэсэн хэдий ч, шохойн агууламж өндөр байх тусам бэлтгэсэн супер шингээгч давирхай дахь давсны агууламж их байдаг гэдгийг тэмдэглэх нь зүйтэй. Тиймээс давсыг этилийн спиртээр угаахдаа ус шингээх чадварт нөлөөлөхгүйн тулд бүтээгдэхүүн дэх давсыг арилгахын тулд хэд хэдэн удаа угаах хэрэгтэй.

3.2 WRV бүтээгдэхүүнд хөндлөн холбогч бодисын тунгийн нөлөө

Туршилтын нөхцөл нь: 20мл абсолют этанол, 2.3:1 харьцаатай шүлт ба эфиржүүлэх бодис, 20мл шүлт, 90мин шүлтжилт.

Үр дүн нь хөндлөн холбогч бодисын хэмжээ нь CMC-Na-ийн хөндлөн холбоосын зэрэгт нөлөөлсөн болохыг харуулсан. Хэт их хөндлөн холбоос нь бүтээгдэхүүний орон зайд нягт сүлжээний бүтэцтэй болоход хүргэдэг бөгөөд энэ нь ус шингээх чадвар багатай, ус шингээлтийн дараа уян хатан чанар муутай байдаг; хөндлөн холбогч бодисын хэмжээ бага байх үед хөндлөн холбоос бүрэн бус, усанд уусдаг бүтээгдэхүүнүүд байдаг нь ус шингээлтийн түвшинд нөлөөлдөг. Хөндлөн холбогч бодисын хэмжээ 0.06г-аас бага байвал ус шингээх хэмжээ ихсэх тусам нэмэгдэж, 0.06г-аас их байвал ус шингээх хурд буурна. хөндлөн холбогч бодисын хэмжээгээр . Тиймээс хөндлөн холбогч бодисын тун нь хөвөнгийн массын 6% орчим байдаг.

3.3 Бүтээгдэхүүний WRV-д эфиржих нөхцлийн нөлөө

Туршилтын нөхцөл нь: шүлтийн концентраци 40%; шүлтийн хэмжээ 20 мл; үнэмлэхүй этилийн спирт 20 мл; хөндлөн холбогч бодисын тун 0.06г; шүлтжүүлэх 90 мин.

Химийн урвалын томъёоноос үзэхэд шүлт-эфирийн харьцаа (NaOH:CICH2-COOH) 2:1 байх ёстой, гэхдээ ашигласан шүлтийн бодит хэмжээ нь энэ харьцаанаас их байна, учир нь урвалын системд тодорхой чөлөөт шүлтийн концентрацийг баталгаажуулах ёстой. , учир нь: тодорхой Чөлөөт суурийн өндөр концентраци нь шүлтжих урвалыг дуусгахад тохиромжтой; хөндлөн холбоосын урвалыг шүлтлэг нөхцөлд хийх ёстой; зарим гаж нөлөө нь шүлтийг хэрэглэдэг. Гэсэн хэдий ч шүлтийн хэмжээг хэтрүүлэн нэмбэл шүлтийн эслэг нь ноцтой доройтож, үүнтэй зэрэгцэн эфиржүүлэгчийн үр ашиг буурна. Туршилтаас үзэхэд шүлт ба эфирийн харьцаа ойролцоогоор 2.5:1 байна.

3.4 Уусгагчийн хэмжээг үзүүлэх нөлөө

Туршилтын нөхцөл нь: шүлтийн концентраци 40%; шүлтийн тун 20 мл; шүлт-эфирийн харьцаа 2.5: 1; хөндлөн холбогч бодисын тун 0.06г, шүлтжүүлэх 90мин.

Уусгагч усгүй этанол нь системийг тараах, нэгэн төрлийн болгох, зутан төлөвт байлгах үүрэг гүйцэтгэдэг бөгөөд энэ нь шүлтлэг целлюлоз үүсэх үед ялгарах дулааныг тарааж, дамжуулахад тустай бөгөөд шүлтлэг целлюлозын гидролизийн урвалыг бууруулж, улмаар жигд жигд болгодог. целлюлоз. Гэсэн хэдий ч хэрэв нэмсэн спиртийн хэмжээ хэт их байвал шүлт, натрийн монохлорацетат нь уусаж, урвалд орох бодисын концентраци буурч, урвалын хурд буурч, дараагийн хөндлөн холбоост сөрөг нөлөө үзүүлнэ. Үнэмлэхүй этанолын хэмжээ 20 мл байх үед WRV утга их байна.

Дүгнэж хэлэхэд, N, N-метиленбисакриламидаар холбосон шингээгч хөвөн шүлтжүүлсэн ба эфиржүүлсэн карбоксиметил целлюлозоос хэт шингээгч давирхайг бэлтгэхэд хамгийн тохиромжтой нөхцөл нь: шүлтийн концентраци 40%, уусгагчгүй 20 мл ус ба этанол, шүлт ба эфирийн харьцаа юм. нь 2.5:1, хөндлөн холбогч бодисын тун нь 0.06г (хөвөн хөвөнгийн 6%) байна.