Хийн хроматографийн аргаар ион бус целлюлозын эфир

Целлюлозын ионгүй эфирийн орлуулагчийн агуулгыг хийн хроматографийн аргаар тодорхойлж, үр дүнг химийн титрлэлттэй харьцуулан цаг зарцуулалт, ажиллагаа, нарийвчлал, давтагдах чадвар, өртөг гэх мэтээр харьцуулж, баганын температурын талаар ярилцав. Баганын урт зэрэг хроматографийн нөхцлүүдийн салгах нөлөөнд үзүүлэх нөлөө. Үр дүн нь хийн хроматографи нь алдаршуулах үнэ цэнэтэй аналитик арга гэдгийг харуулж байна.
Түлхүүр үгс: ион бус целлюлозын эфир; хийн хроматографи; орлуулагч агуулга

Ноон бус целлюлозын эфирт метилцеллюлоз (MC), гидроксипропилметилцеллюлоз (HPMC), гидроксиэтилцеллюлоз (HEC) гэх мэт орно. Эдгээр материалыг анагаах ухаан, хүнс, газрын тос зэрэгт өргөн ашигладаг. Орлуулагчийн агууламж нь бус бодисын гүйцэтгэлд ихээхэн нөлөөлдөг. ионы целлюлозын эфирийн материалын хувьд орлуулагчийн агуулгыг үнэн зөв, хурдан тодорхойлох шаардлагатай. Одоогийн байдлаар дотоодын ихэнх үйлдвэрлэгчид шинжилгээнд зориулж химийн титрлэлтийн уламжлалт аргыг ашигладаг бөгөөд энэ нь хөдөлмөр их шаарддаг бөгөөд нарийвчлал, давтагдах чадварыг баталгаажуулахад хэцүү байдаг. Ийм учраас энэхүү бүтээлд ион бус целлюлозын эфир орлуулагчийн агуулгыг хийн хроматографийн аргаар тодорхойлох аргыг судалж, шинжилгээний үр дүнд нөлөөлж буй хүчин зүйлсийг шинжлэн, сайн үр дүнд хүрсэн.

1. Туршилт хийх
1.1 Багаж хэрэгсэл
Beijing Purui Analytical Instrument Co., Ltd компанийн үйлдвэрлэсэн GC-7800 хийн хроматограф.
1.2 Урвалж бодис
Гидроксипропил метилцеллюлоз (HPMC), гидроксиэтилцеллюлоз (HEC), гар хийцийн; метил иодид, этил иодид, изопропан иодид, гидроиодын хүчил (57%), толуол, адипийн хүчил, о-ди толуол нь аналитик чанартай байсан.
1.3 Хийн хроматографийн тодорхойлолт
1.3.1 Хийн хроматографийн нөхцөл
Зэвэрдэггүй ган багана ((SE-30, 3% Chmmosorb, WAW DMCS); ууршуулах камерын температур 200°C; детектор: TCD, 200°C; баганын температур 100°C; зөөгч хий: H2, 40 мл/мин.
1.3.2 Стандарт уусмал бэлтгэх
(1) Дотоод стандарт уусмал бэлтгэх: Ойролцоогоор 6.25г толуол авч 250мл хэмжээст колбонд хийж, о-ксилолоор шингэлж, сайтар сэгсэрч, хойш тавина.
(2) Стандарт уусмал бэлтгэх: өөр өөр дээж нь тохирох стандарт шийдэлтэй бөгөөд HPMC дээжийг энд жишээ болгон авсан болно. Тохиромжтой шилэн саванд тодорхой хэмжээний адипийн хүчил, 2 мл гидроиодын хүчил, дотоод стандарт уусмал нэмж, шилийг нарийн жинлэнэ. Тохирох хэмжээний иодоизопропан нэмж, жинлэж, нэмсэн иодоизопропаны хэмжээг тооцоолно. Дахин метил иодид нэмж, тэнцүү жинлэн, метил иодид нэмэх хэмжээг тооцоол. Бүрэн чичирч, давхраатай байлгаж, дараа нь ашиглахын тулд гэрлээс хол байлга.
1.3.3 Сорьцын уусмал бэлтгэх
0.065 г хуурай HPMC дээжийг 5 мл зузаан ханатай реакторт жинлэн авч, ижил жинтэй адипийн хүчил, 2 мл дотоод стандарт уусмал, иодын хүчлийг нэмж, урвалын савыг хурдан битүүмжилж, үнэн зөв жинлэнэ. Сэгсэрч, 150 градусын температурт 60 минутын турш халааж, энэ хугацаанд сайтар сэгсэрнэ. Хөргөж, жинлэнэ. Хэрэв урвалын өмнө болон дараа жингийн алдагдал 10 мг-аас их байвал дээжийн уусмал хүчингүй бөгөөд уусмалыг дахин бэлтгэх шаардлагатай. Дээжний уусмалыг давхаргажуулахыг зөвшөөрсний дараа дээд органик фазын уусмалаас 2 мкл болгоомжтой зурж, хийн хроматограф руу тарьж, спектрийг тэмдэглэнэ. Бусад ион бус целлюлозын эфирийн дээжийг HPMC-тэй адил эмчилсэн.
1.3.4 Хэмжих зарчим
HPMC-ийг жишээ болгон авч үзвэл энэ нь метоксил ба гидроксипропоксилийн эфирийн холбоог таслахын тулд гидроиод хүчилтэй хамт халааж, тохирох иодоалканыг үүсгэдэг целлюлоз алкил гидроксиалкил холимог эфир юм.
Өндөр температур, агаар нэвтрэхгүй нөхцөлд, катализатор болох adipic acid-ийн тусламжтайгаар HPMC нь гидроиодын хүчилтэй урвалд орж, метоксил ба гидроксипропоксил нь метил иодид ба изопропан иодид болж хувирдаг. О-ксиленийг шингээгч ба уусгагч болгон ашиглах нь катализатор ба шингээгчийн үүрэг нь бүрэн гидролизийн урвалыг дэмжих явдал юм. Толуолыг дотоод стандарт уусмалаар сонгож, метил иодид ба изопропан иодидыг стандарт уусмал болгон ашигладаг. Дотоод стандарт болон стандарт уусмалын оргил цэгүүдийн дагуу дээжинд агуулагдах метоксил ба гидроксипропоксилийн агууламжийг тооцоолж болно.

2. Үр дүн ба хэлэлцүүлэг
Энэ туршилтанд ашигласан хроматографийн багана нь туйлшралгүй байна. Бүрэлдэхүүн хэсэг бүрийн буцалгах цэгийн дагуу оргил дараалал нь метил иодид, изопропан иодид, толуол, о-ксилол юм.
2.1 Хийн хроматограф ба химийн титрлэлтийн харьцуулалт
Химийн титрлэлтийн аргаар HPMC-ийн метоксил ба гидроксипропоксилийн агууламжийг тодорхойлох нь харьцангуй боловсронгуй бөгөөд одоогоор фармакопейн арга ба сайжруулсан арга гэсэн хоёр арга түгээмэл хэрэглэгддэг. Гэхдээ энэ хоёр химийн аргын аль алинд нь их хэмжээний уусмал бэлтгэх шаардлагатай, үйл ажиллагаа нь төвөгтэй, цаг хугацаа их шаарддаг, гадны хүчин зүйлийн нөлөөнд ихээхэн нөлөөлдөг. Харьцангуй хийн хроматограф нь маш энгийн, сурах, ойлгоход хялбар юм.
HPMC дахь метоксилийн агууламж (w1) ба гидроксипропоксилийн агууламжийн (w2) үр дүнг хийн хроматографи болон химийн титрлэлтийн аргаар тус тус тодорхойлсон. Эдгээр хоёр аргын үр дүн маш ойрхон байгаа нь хоёр арга нь үр дүнгийн үнэн зөвийг баталгаажуулж чадна гэдгийг харуулж байна.
Химийн титрлэлт ба хийн хроматографийг цаг хугацаа зарцуулалт, ашиглахад хялбар, давтагдах чадвар, өртөг зардлын хувьд харьцуулж үзэхэд фазын хроматографийн хамгийн том давуу тал нь тав тухтай, хурдан, өндөр үр ашигтай байдаг нь үр дүнг харуулж байна. Их хэмжээний урвалж, уусмал бэлтгэх шаардлагагүй бөгөөд дээжийг хэмжихэд ердөө арав гаруй минут шаардагдах бөгөөд бодит хэмнэлттэй хугацаа нь статистик үзүүлэлтээс их байх болно. Химийн титрлэлтийн аргын хувьд титрлэлтийн төгсгөлийн цэгийг шүүх хүний ​​алдаа их байдаг бол хийн хроматографийн шинжилгээний үр дүнд хүний ​​хүчин зүйл бага нөлөөлдөг. Түүгээр ч зогсохгүй хийн хроматографи нь урвалын бүтээгдэхүүнийг ялгаж, тоо хэмжээг нь тодорхойлдог салгах арга юм. Хэрэв энэ нь GC/MS, GC/FTIR гэх мэт бусад хэмжих хэрэгсэлтэй хамтран ажиллаж чадвал зарим үл мэдэгдэх дээж (өөрчлөгдсөн утас) энгийн эфирийн бүтээгдэхүүн) тодорхойлоход ашиглагдах боломжтой бөгөөд энэ нь химийн титрлэлтэй харьцуулшгүй давуу талтай юм. . Үүнээс гадна хийн хроматографийн үр дүнгийн давтагдах чадвар нь химийн титрлэлтийн үр дүнгээс илүү сайн байдаг.
Хийн хроматографийн сул тал нь өртөг өндөртэй байдаг. Хийн хроматографийн станц байгуулахаас эхлээд багажийн засвар үйлчилгээ, хроматографийн баганыг сонгох хүртэлх зардал нь химийн титрлэлтийн аргынхаас өндөр байдаг. Илрүүлэгчийн төрөл, хроматографийн багана, суурин фазын сонголт гэх мэт янз бүрийн багажийн тохиргоо, туршилтын нөхцөл нь үр дүнд нөлөөлнө.
2.2 Тодорхойлолтын үр дүнд хийн хроматографийн нөхцлийн нөлөөлөл
Хийн хроматографийн туршилтын хувьд илүү нарийвчлалтай үр дүнд хүрэхийн тулд тохирох хроматографийн нөхцлийг тодорхойлох нь гол зүйл юм. Энэхүү туршилтанд гидроксиэтилцеллюлоз (HEC) болон гидроксипропилметилцеллюлозыг (HPMC) түүхий эд болгон ашигласан ба баганын температур ба баганын урт гэсэн хоёр хүчин зүйлийн нөлөөллийг судалсан.
Салах зэрэг R ≥ 1.5 бол бүрэн салгах гэж нэрлэдэг. "Хятадын фармакопей"-ийн заалтын дагуу R нь 1.5-аас их байх ёстой. Гурван температурт баганын температуртай хослуулан бүрэлдэхүүн хэсэг бүрийн нарийвчлал нь R90°C>R100°C>R110°C гэсэн үндсэн салгах шаардлагыг хангасан 1.5-аас их байна. Хаягдлын коэффициентийг авч үзвэл хаягдлын коэффициент r>1 нь хаягдлын оргил, r<1 нь урд оргил, r нь 1-д ойртох тусам хроматографийн баганын гүйцэтгэл сайжирна. Толуол ба этил иодидын хувьд R90°C>R100°C>R110°C; o-ксилол нь хамгийн их буцалгах цэг буюу R90°C уусгагч юм
Туршилтын үр дүнд баганын уртын нөлөөлөл нь ижил нөхцөлд зөвхөн хроматографийн баганын уртыг өөрчилдөг болохыг харуулж байна. 3м ба 2м-ийн савласан баганатай харьцуулахад 3м-ийн баганын шинжилгээний үр дүн, нягтрал нь илүү сайн, багана урт байх тусам баганын үр ашиг өндөр байдаг. Утга өндөр байх тусам үр дүн нь илүү найдвартай байх болно.

3. Дүгнэлт
Усны хүчил нь ион бус целлюлозын эфирийн эфирийн холбоог устгахад ашигладаг бөгөөд жижиг молекул иодид үүсгэх ба хийн хроматографийн аргаар салгаж, дотоод стандартын аргаар тоон үзүүлэлтээр орлуулагчийн агуулгыг олж авдаг. Гидроксипропил метилцеллюлозоос гадна энэ аргад тохиромжтой целлюлозын эфир нь гидроксиэтил целлюлоз, гидроксиэтил метил целлюлоз, метил целлюлоз зэрэг бөгөөд дээж боловсруулах арга нь ижил төстэй байдаг.
Уламжлалт химийн титрлэлтийн аргатай харьцуулахад ион бус целлюлозын эфирийн орлуулагчийн агууламжийн хийн хроматографийн шинжилгээ нь олон давуу талтай. Энэ зарчим нь энгийн бөгөөд ойлгоход хялбар, үйл ажиллагаа нь тохиромжтой, их хэмжээний эм, урвалж бэлтгэх шаардлагагүй бөгөөд энэ нь шинжилгээний цагийг ихээхэн хэмнэдэг. Энэ аргаар олж авсан үр дүн нь химийн титрлэлтийн үр дүнтэй нийцэж байна.
Орлуулагчийн агууламжийг хийн хроматографийн аргаар шинжлэхдээ хроматографийн тохиромжтой, оновчтой нөхцлийг сонгох нь маш чухал юм. Ерөнхийдөө баганын температурыг багасгах эсвэл баганын уртыг нэмэгдүүлэх нь нягтралыг үр дүнтэй сайжруулж болох боловч баганын хэт бага температурын улмаас баганын бүрэлдэхүүн хэсгүүдийг конденсацлахаас урьдчилан сэргийлэхэд анхаарах хэрэгтэй.
Одоогийн байдлаар дотоодын ихэнх үйлдвэрлэгчид орлуулагчийн агуулгыг тодорхойлохын тулд химийн титрлэлтийг ашигласаар байна. Гэсэн хэдий ч янз бүрийн талуудын давуу болон сул талуудыг харгалзан үзэхэд хийн хроматографи нь хөгжлийн чиг хандлагын үүднээс сурталчлах нь зүйтэй энгийн бөгөөд хурдан туршилтын арга юм.