CMC целлюлоз ба түүний бүтцийн шинж чанар

Сүрэл целлюлозыг түүхий эд болгон ашиглаж, эфиржүүлэх замаар өөрчилсөн. Нэг хүчин зүйл ба эргэлтийн туршилтаар карбоксиметил целлюлозыг бэлтгэх оновчтой нөхцлийг тодорхойлсон: эфиржих хугацаа 100 мин, эфиржих температур 70℃, NaOH тун 3.2г, монохлорацетик хүчлийн тун 3.0г, хамгийн их орлуулах хэмжээ нь 0.53 градус байна.

Түлхүүр үгс: CMCцеллюлоз; монохлорацетик хүчил; эфиржилт; өөрчлөлт

Карбоксиметил целлюлознь дэлхийн хамгийн их үйлдвэрлэгдэж, борлуулагддаг целлюлозын эфир юм. Энэ нь угаалгын нунтаг, хоол хүнс, шүдний оо, нэхмэл, хэвлэх, будах, цаас үйлдвэрлэх, газрын тос, уул уурхай, эм, керамик, электрон эд анги, резин, будаг, пестицид, гоо сайхны бүтээгдэхүүн, арьс шир, хуванцар, газрын тосны өрөмдлөг зэрэгт өргөн хэрэглэгддэг. "үйлдвэрлэлийн натрийн глутамат" гэж нэрлэдэг. Карбоксиметил целлюлоз нь байгалийн целлюлозыг химийн аргаар өөрчилснөөр гаргаж авсан усанд уусдаг целлюлозын эфирийн дериватив юм. Карбоксиметил целлюлозыг үйлдвэрлэх үндсэн түүхий эд болох целлюлоз нь жилдээ хэдэн зуун тэрбум тонныг үйлдвэрлэдэг дэлхий дээрх хамгийн арвин байгалийн сэргээгдэх нөөцийн нэг юм. Миний улс бол хөдөө аж ахуйн томоохон орон бөгөөд сүрлийн арвин нөөцтэй орны нэг юм. Сүрэл нь хөдөөгийн иргэдийн амьдралын гол түлшний нэг байсаар ирсэн. Эдгээр нөөцийг оновчтой боловсруулаагүй удаж байгаа бөгөөд дэлхий дээр жил бүр сүрэл зэрэг хөдөө аж ахуй, ойн хог хаягдлын 2 хүрэхгүй хувийг ашигладаг. Цагаан будаа бол Хармөрөн мужийн эдийн засгийн гол ургац бөгөөд тариалах талбай нь 2 сая км2, жилд 14 сая тонн будаа, 11 сая тонн сүрэл үйлдвэрлэдэг. Тариаланчид ерөнхийдөө тариалангийн талбайд шууд хог хаягдал болгон шатаадаг бөгөөд энэ нь байгалийн нөөцийн асар их хаягдал төдийгүй байгаль орчныг ноцтой бохирдуулдаг. Тиймээс сүрлийн нөөцийг ашиглах нь хөдөө аж ахуйн тогтвортой хөгжлийн стратегийн хэрэгцээ юм.

1. Туршилтын материал, арга

1.1 Туршилтын материал, тоног төхөөрөмж

Лабораторид өөрөө хийсэн сүрэл целлюлоз; Ж.Ж～1 төрлийн цахилгаан холигч, Жинтан Гуован туршилтын багажны үйлдвэр; SHZW2C төрлийн RS-Вакуум насос, Шанхайн Пэнфу цахилгаан механик ХХК; pHS-3C рН тоолуур, Mettler-Toledo Co., Ltd.; DGG-9070A цахилгаан халаагуурын тогтмол температур хатаах зуух, Бээжингийн Хойд Лихуй туршилтын багаж хэрэгслийн ХХК; HITACHI-S ~ 3400N сканнерийн электрон микроскоп, Hitachi Instruments; этилийн спирт; натрийн гидроксид; хлор цууны хүчил гэх мэт (дээрх урвалжууд нь аналитикийн хувьд цэвэр байдаг).

1.2 Туршилтын арга

1.2.1 Карбоксиметил целлюлоз бэлтгэх

(1) Карбоксиметил целлюлоз бэлтгэх арга: Гурван хүзүүт колбонд 2 г целлюлозыг жинлэн авч, 2.8 г NaOH, 20 мл 75% этанолын уусмал нэмээд 25 хэмийн тогтмол температурт усан ваннд шүлтлэгт дэвтээнэ.°C 80 минутын турш. Сайн холихын тулд холигчоор хутгана. Энэ процессын явцад целлюлоз нь шүлтлэг уусмалтай урвалд орж шүлтийн целлюлоз үүсгэдэг. Эфиржих шатанд дээр дурдсан гурван хүзүүт колбонд 10 мл 75% этанолын уусмал, 3 г хлор цууны хүчил нэмж, температурыг 65-70 хэм хүртэл нэмэгдүүлнэ.° C., 60 минутын турш хариу үйлдэл үзүүлнэ. Хоёр дахь удаагаа шүлт нэмж, дараа нь дээрх урвалын колбонд 0,6 г NaOH нэмээд температурыг 70 хэмд байлгана.°C ба түүхий Na-ийг авахын тулд урвалын хугацаа 40 минут байна-CMC (натрийн карбоксиметилцеллюлоз).

Саармагжуулах, угаах: 1 мол нэмнэ·L-1 давсны хүчил ба өрөөний температурт рН=7~8 хүртэл урвалыг саармагжуулна. Дараа нь 50%-ийн этанолоор 2 удаа угааж, 1 удаа 95%-ийн этилийн спиртээр угааж, соруулж шүүж, 80-90 хэмд хатаана.°C 2 цагийн турш.

(2) Дээж орлуулах зэргийг тодорхойлох: хүчиллэг хэмжигчээр тодорхойлох арга: Цэвэршүүлсэн хатаасан Na-CMC дээжээс 0.2 г (0.1 мг хүртэл нарийвчлалтай) жинлэн авч 80 мл нэрмэл усанд уусгаж, 10 минутын турш цахилгаан соронзон аргаар хутгаж, тохируулна. Үүнийг хүчил эсвэл шүлтээр Уусмал нь уусмалын рН-ийг 8 болгож. Дараа нь туршилтын уусмалыг хүхрийн хүчлийн стандарт уусмалаар рН хэмжигч электродоор тоноглогдсон шилэн аяганд хийж, рН хэмжигдэх хүртэл титрлэх явцад рН хэмжигчний заалтыг ажиглана. 3.74. Ашигласан хүхрийн хүчлийн стандарт уусмалын хэмжээг тэмдэглэ.

1.2.2 Нэг хүчин зүйлийн туршилтын арга

(1) Карбоксиметил целлюлозыг орлуулах зэрэгт шүлтийн хэмжээ үзүүлэх нөлөө: 25 хэмд шүлтжилт хийнэ.℃, шүлтийг 80 минут дүрнэ, этанолын уусмал дахь концентраци 75%, монохлорацетик хүчлийн урвалжийн хэмжээг хянах 3г, эфиржих температур 65 ~70°С, эфиржилтийн хугацаа 100 минут байсан ба туршилтын натрийн гидроксидын хэмжээг өөрчилсөн.

(2) Этанолын уусмалын концентрацийн карбоксиметил целлюлозыг орлуулах зэрэгт үзүүлэх нөлөө: тогтмол шүлтийн хэмжээ 3.2г, шүлтлэгийг тогтмол температуртай усан ваннд 25 хэмд дүрнэ.°С 80мин, этанолын уусмалын концентраци 75%, монохлорацетик хүчлийн урвалжийн хэмжээг 3г-д хянаж, эфиржилт Температур 65-70 байна.°C, эфиржих хугацаа 100 минут, этилийн спиртийн уусмалын концентрацийг туршилтанд зориулж өөрчилсөн.

(3) Карбоксиметил целлюлозыг орлуулах зэрэгт монохлорацетик хүчлийн хэмжээ үзүүлэх нөлөө: 25 хэмд тогтооно.°С шүлтжүүлэх, шүлтэнд 80 минут дэвтээнэ, 3.2 г натрийн гидроксид нэмнэ этанолын уусмалын концентрацийг 75%, эфир Температур 65 ~ 70°C, эфиржих хугацаа нь 100 минут, монохлорацетик хүчлийн хэмжээг туршилтанд зориулж өөрчилдөг.

(4) Эфиржих температурын карбоксиметил целлюлозыг орлуулах зэрэгт үзүүлэх нөлөө: 25 хэмд тогтооно.°С шүлтжүүлэх, шүлтэнд 80 минут байлгана, 3.2 г натрийн гидроксид нэмж этанолын уусмалын концентрацийг 75%, эфиржих температур Температур нь 65 ~ 70 байна.℃, эфиржих хугацаа 100 мин бөгөөд монохлорацетик хүчлийн тунг өөрчлөх замаар туршилтыг явуулна.

(5) Эфиржих хугацааны карбоксиметил целлюлозыг орлуулах зэрэгт үзүүлэх нөлөө: 25 хэмд тогтоогдсон.°С шүлтжүүлэх, 3.2 г натрийн гидроксид нэмж, этилийн спиртийн уусмалын концентрацийг 75% болгохын тулд шүлтэнд 80 минутын турш дэвтээнэ, монохлорыг хянах Цууны хүчлийн урвалжийн тун нь 3г, эфиржилтийн температур 65-70 байна.°C ба эфиржих хугацааг туршилтанд зориулж өөрчилсөн.

1.2.3 Карбоксиметил целлюлозын туршилтын төлөвлөгөө ба оновчлол

Нэг хүчин зүйлийн туршилтын үндсэн дээр дөрвөн хүчин зүйл, таван түвшин бүхий квадрат регрессийн ортогональ эргэлтийн хосолсон туршилтыг зохион бүтээсэн. Дөрвөн хүчин зүйл нь эфиржих хугацаа, эфиржих температур, NaOH-ийн хэмжээ, монохлорацетик хүчлийн хэмжээ юм. Мэдээллийн боловсруулалт нь SAS8.2 статистикийн программ хангамжийг өгөгдөл боловсруулахдаа ашигладаг бөгөөд энэ нь нөлөөлөх хүчин зүйл тус бүр болон карбоксиметил целлюлозыг орлуулах зэрэг хоорондын хамаарлыг харуулдаг. дотоод хууль.

1.2.4 SEM шинжилгээний арга

Хатаасан нунтаг дээжийг дээжийн шатанд дамжуулагч цавуугаар бэхэлсэн ба вакуумаар алт цацсны дараа Hitachi-S-3400N Hitachi сканнерийн электрон микроскопоор ажиглаж, гэрэл зургийг авсан.

2. Үр дүн, дүн шинжилгээ

2.1 Карбоксиметил целлюлозыг орлуулах зэрэгт нэг хүчин зүйлийн нөлөө

2.1.1 Карбоксиметил целлюлозыг орлуулах зэрэгт шүлтийн хэмжээ үзүүлэх нөлөө

2г целлюлоз дээр NaOH3.2г нэмэхэд бүтээгдэхүүний орлуулах зэрэг хамгийн өндөр байсан. NaOH-ийн хэмжээ багассан бөгөөд энэ нь шүлтлэг целлюлоз, эфирийн бодисыг саармагжуулахад хангалтгүй бөгөөд бүтээгдэхүүн нь бага зэрэг орлуулж, зуурамтгай чанар багатай байдаг. Харин эсрэгээр NaOH-ийн хэмжээ хэт их байвал хлор цууны хүчлийн гидролизийн явцад үүсэх гаж урвал нэмэгдэж, эфиржүүлэгч бодисын хэрэглээ нэмэгдэж, бүтээгдэхүүний зуурамтгай чанар мөн буурна.

2.1.2 Этанолын уусмалын концентрацийн карбоксиметил целлюлозыг орлуулах зэрэгт үзүүлэх нөлөө

Этанолын уусмал дахь усны нэг хэсэг нь целлюлозын гаднах урвалын орчинд, нөгөө хэсэг нь целлюлозд байдаг. Хэрэв усны агууламж хэт их байвал CMC нь эфиржих явцад вазелин үүсгэхийн тулд усанд хавдаж, маш жигд бус урвал үүсгэдэг; хэрэв усны агууламж хэтэрхий бага байвал урвалын орчин байхгүйгээс урвалыг үргэлжлүүлэхэд хэцүү болно. Ерөнхийдөө 80% этанол нь хамгийн тохиромжтой уусгагч юм.

2.1.3 Карбоксиметил целлюлозыг орлуулах зэрэгт монохлорацетик хүчлийн тунгийн нөлөө

Монохлорацетик хүчил ба натрийн гидроксидын хэмжээ нь онолын хувьд 1:2 боловч урвалыг CMC үүсгэх чиглэлд шилжүүлэхийн тулд урвалын системд тохирох чөлөөт суурь байгаа эсэхийг шалгаарай, ингэснээр карбоксиметиляци жигд явагдана. Энэ шалтгааны улмаас илүүдэл шүлтийн аргыг хэрэглэдэг, өөрөөр хэлбэл хүчил ба шүлтийн бодисын молийн харьцаа 1: 2.2 байна.

2.1.4 Эфиржих температурын карбоксиметил целлюлозыг орлуулах зэрэгт үзүүлэх нөлөө

Эфиржих температур өндөр байх тусам урвалын хурд хурдан явагдах боловч гаж урвалууд бас хурдасдаг. Химийн тэнцвэрт байдлын үүднээс авч үзвэл температурын өсөлт нь CMC үүсэхэд тааламжгүй боловч хэрэв температур хэт бага байвал урвалын хурд удаан, эфиржүүлэгч бодисын ашиглалтын түвшин бага байна. Эфиржих хамгийн оновчтой температур нь 70 байна°C.

2.1.5 Карбоксиметил целлюлозыг орлуулах зэрэгт эфиржих хугацааны нөлөө

Эфиржих хугацаа нэмэгдэхийн хэрээр CMC-ийн орлуулалтын зэрэг нэмэгдэж, урвалын хурд хурдасдаг боловч тодорхой хугацааны дараа гаж нөлөө нэмэгдэж, орлуулах зэрэг буурдаг. Эфиржих хугацаа 100 минут бол орлуулах зэрэг нь хамгийн их байна.

2.2 Ортогональ туршилтын үр дүн ба карбоксиметилийн бүлгийн шинжилгээ

Вариацын шинжилгээний хүснэгтээс харахад анхдагч зүйлд эфиржих хугацаа, эфиржих температур, NaOH-ийн хэмжээ, монохлороцуны хүчлийн хэмжээ гэсэн дөрвөн хүчин зүйл нь карбоксиметил целлюлозын орлуулалтын зэрэгт маш чухал нөлөө үзүүлдэг болохыг харж болно. <0.01). Харилцан үйлчлэлийн зүйлсээс эфиржих хугацаа ба монохлор цууны хүчлийн хэмжээ, эфиржих температур ба монохлорацетик хүчлийн харилцан үйлчлэлийн хүчин зүйлүүд карбоксиметил целлюлозыг орлуулах зэрэгт ихээхэн нөлөөлсөн байна (p<0.01). Карбоксиметил целлюлозыг орлуулах зэрэгт янз бүрийн хүчин зүйлийн нөлөөллийн дараалал нь: эфиржих температур>монохлорацетик хүчлийн хэмжээ>эфиржих хугацаа>NaOH-ийн хэмжээ.

Квадрат регрессийн ортогональ эргэлтийн хослолын дизайны туршилтын үр дүнд дүн шинжилгээ хийсний дараа карбоксиметиляцийн өөрчлөлтийн оновчтой үйл явцын нөхцөл нь: эфиржих хугацаа 100 мин, эфиржих температур 70 байна.℃, NaOH тун 3.2г ба монохлорацетик хүчил Тун нь 3.0г, орлуулах дээд хэмжээ нь 0.53 байна.

2.3 Микроскопийн гүйцэтгэлийн шинж чанар

Целлюлоз, карбоксиметил целлюлоз болон хөндлөн холбоост карбоксиметил целлюлозын хэсгүүдийн гадаргуугийн морфологийг сканнерийн электрон микроскопоор судалсан. Целлюлоз нь гөлгөр гадаргуутай тууз хэлбэрээр ургадаг; карбоксиметил целлюлозын ирмэг нь гаргаж авсан целлюлозоос илүү барзгар бөгөөд хөндийн бүтэц нэмэгдэж, хэмжээ нь томордог. Учир нь карбоксиметил целлюлозыг хавдсанаас болж багцын бүтэц томордог.

3. Дүгнэлт

3.1 Карбоксиметил эфиржсэн целлюлоз бэлтгэх Целлюлозыг орлуулах зэрэгт нөлөөлөх 4 хүчин зүйлийн ач холбогдлын дарааллыг: эфиржих температур > монохлороцуны хүчлийн тун > эфиржих хугацаа > NaOH-ийн тун. Карбоксиметиляцийн өөрчлөлтийн оновчтой үйл явц нь эфиржих хугацаа 100 минут, эфиржих температур 70 байна.℃, NaOH тун 3.2г, монохлорацетик хүчлийн тун 3.0г, орлуулах дээд зэрэг нь 0.53.

3.2 Карбоксиметиляцийн өөрчлөлтийн технологийн оновчтой нөхцөл нь: эфиржих хугацаа 100 мин, эфиржих температур 70℃, NaOH тун 3.2г, монохлорацетик хүчлийн тун 3.0г, орлуулах дээд зэрэг нь 0.53.