Целлюлозын эфирийн физик-химийн шинж чанарыг тодорхойлох аналитик арга

Целлюлозын эфирийн эх үүсвэр, бүтэц, шинж чанар, хэрэглээг танилцуулав. Целлюлозын эфирийн үйлдвэрлэлийн стандартын физик-химийн шинж чанарын индексийн туршилтыг харгалзан боловсронгуй эсвэл сайжруулсан аргыг дэвшүүлж, туршилтаар түүний боломжит байдалд дүн шинжилгээ хийсэн.

Түлхүүр үгс:целлюлозын эфир; Физик ба химийн шинж чанар; Аналитик арга; Туршилтын лавлагаа

Целлюлоз бол дэлхий дээрх хамгийн элбэг байдаг байгалийн полимер нэгдэл юм. Целлюлозыг химийн аргаар өөрчлөх замаар хэд хэдэн деривативыг гаргаж авч болно. Целлюлозын эфир нь шүлтжүүлэх, эфиржүүлэх, угаах, цэвэршүүлэх, нунтаглах, хатаах болон бусад алхмуудын дараа целлюлозын бүтээгдэхүүн юм. Целлюлозын эфирийн үндсэн түүхий эд нь хөвөн, капок, хулс, мод гэх мэт бөгөөд эдгээрээс хөвөн дэх целлюлозын агууламж хамгийн өндөр буюу 90-95% байдаг нь целлюлозын эфир үйлдвэрлэхэд тохиромжтой түүхий эд бөгөөд Хятад улс хөвөнгийн үйлдвэрлэлийн томоохон орон бөгөөд энэ нь Хятадын целлюлоз эфирийн аж үйлдвэрийн хөгжлийг тодорхой хэмжээгээр дэмжиж байна. Одоогийн байдлаар шилэн эфирийн үйлдвэрлэл, боловсруулалт, хэрэглээ дэлхийд тэргүүлж байна.

Хүнс, эм, гоо сайхан, барилгын материал, цаас болон бусад үйлдвэрүүдэд целлюлозын эфир нь өргөн хүрээний хэрэглээтэй байдаг. Энэ нь уусах чадвар, зуурамтгай чанар, тогтвортой байдал, хоргүй, био нийцтэй шинж чанартай байдаг. Целлюлозын эфирийн туршилтын стандарт JCT 2190-2013, үүнд целлюлозын эфирийн харагдах байдал, хуурай жингийн алдагдал, сульфатын үнс, зуурамтгай чанар, рН-ийн утга, дамжуулалт болон бусад физик, химийн үзүүлэлтүүд орно. Гэсэн хэдий ч целлюлозын эфирийг өөр өөр үйлдвэрүүдэд хэрэглэх үед физик, химийн шинжилгээнээс гадна энэ систем дэх целлюлозын эфирийн хэрэглээний үр нөлөөг цаашид шалгаж болно. Тухайлбал, барилгын салбарт ус хадгалах, зуурмаг барих гэх мэт; Цавуугийн үйлдвэрлэлийн наалдамхай, хөдөлгөөнт байдал гэх мэт; Өдөр тутмын химийн үйлдвэрийн хөдөлгөөн, наалдац гэх мэт Целлюлозын эфирийн физик, химийн шинж чанар нь түүний хэрэглээний хүрээг тодорхойлдог. Целлюлозын эфирийн физик, химийн шинжилгээ нь үйлдвэрлэх, боловсруулах, ашиглахад зайлшгүй шаардлагатай. JCT 2190-2013-д үндэслэн энэхүү баримт бичигт целлюлозын эфирийн физик-химийн шинж чанарын шинжилгээг сайжруулах эсвэл сайжруулах гурван схемийг санал болгож, туршилтаар дамжуулан тэдгээрийн боломжит байдлыг баталгаажуулсан болно.

1. Хуурай жингийн алдагдал

Хатаах жингийн алдагдал нь целлюлозын эфирийн хамгийн үндсэн үзүүлэлт бөгөөд түүний үр дүнтэй бүрэлдэхүүн хэсэг, хадгалах хугацаа гэх мэт чийгийн агууламж гэж нэрлэгддэг. Туршилтын стандарт арга нь зуухны жингийн арга юм: 5 грамм орчим дээжийг жинлэж, 5 мм-ээс ихгүй гүнтэй жингийн саванд хийнэ. Лонхны тагийг зууханд хийж, эсвэл лонхны тагийг хагас онгойлгож, 105 ° C ± 2 ° C температурт 2 цагийн турш хатаана. Дараа нь лонхны тагийг гаргаж, хатаагчаар тасалгааны температурт хөргөж, жигнэж, зууханд 30 минутын турш хатаана.

Энэ аргаар дээжийн чийгийн агууламжийг илрүүлэхэд 2 ~ 3 цаг шаардагдах бөгөөд чийгийн агууламж нь бусад индексүүд болон уусмал бэлтгэхтэй холбоотой байдаг. Олон тооны индексийг чийгийн агууламжийн туршилтыг хийж дууссаны дараа л хийж болно. Тиймээс энэ арга нь олон тохиолдолд практик хэрэглээнд тохиромжгүй байдаг. Жишээлбэл, целлюлозын эфирийн зарим үйлдвэрүүдийн үйлдвэрлэлийн шугам нь усны агууламжийг илүү хурдан илрүүлэх шаардлагатай байдаг тул усны агууламжийг тодорхойлохын тулд хурдан чийг хэмжигч гэх мэт бусад аргыг ашиглаж болно.

Чийгийн агууламжийг тодорхойлох стандарт аргын дагуу өмнөх практик туршилтын туршлагаас харахад дээжийг 105 ℃, 2.5 цагийн температурт тогтмол жинд хатаах шаардлагатай байдаг.

Туршилтын янз бүрийн нөхцөлд янз бүрийн целлюлозын эфирийн чийгийн агууламжийн туршилтын үр дүн. 135 ℃ ба 0.5 цагийн туршилтын үр дүн нь 105 ℃ ба 2.5 цагийн температурт стандарт аргынхтай хамгийн ойр, хурдан чийг хэмжигчний үр дүнгийн хазайлт харьцангуй их байгааг харж болно. Туршилтын үр дүн гарсны дараа стандарт аргын 135 ℃, 0,5 цаг, 105 ℃, 2,5 цаг гэсэн хоёр илрүүлэх нөхцөлийг удаан хугацаанд үргэлжлүүлэн ажигласан бөгөөд үр дүн нь нэг их ялгаатай биш байв. Тиймээс 135 ℃ ба 0.5 цагийн туршилтын арга нь боломжтой бөгөөд чийгийн агууламжийн туршилтын хугацааг 2 цаг орчим богиносгож болно.

2. Сульфатын үнс

Сульфатын үнс целлюлозын эфир нь түүний идэвхтэй найрлага, цэвэршилт зэрэгтэй шууд холбоотой чухал үзүүлэлт юм. Туршилтын стандарт арга: Дээжийг 105℃±2℃ хэмд нөөцөлж хатааж, 2 г орчим дээжийг жигд, жигд жинтэй шатсан тигелд жинлэн авч, тигелийг халаалтын хавтан эсвэл цахилгаан зууханд хийж, дээж авах хүртэл аажмаар халаана. бүрэн нүүрсжүүлсэн байна. Тигельийг хөргөсний дараа 2 мл концентрацитай хүхрийн хүчил нэмж, үлдэгдлийг чийгшүүлж, цагаан утаа гарах хүртэл аажмаар халаана. Тигелийг муфель зууханд хийж, 750 ° C ± 50 ° C-т 1 цагийн турш шатаана. Шатасны дараа тигелийг гаргаж, хатаагчинд тасалгааны температурт хөргөж, жинлэнэ.

Стандарт арга нь шатаах процесст их хэмжээний төвлөрсөн хүхрийн хүчлийг ашигладаг болохыг харж болно. Халаах дараа их хэмжээний дэгдэмхий концентрацитай хүхрийн хүчлийн утаа. Утааны камерт ажиллуулсан ч лабораторийн дотор болон гадна орчинд байгаль орчинд ноцтой нөлөөлнө. Энэхүү баримт бичигт үнсийг тодорхойлохдоо төвлөрсөн хүхрийн хүчил нэмэлгүйгээр стандарт аргын дагуу янз бүрийн целлюлозын эфирийг ашигласан бөгөөд шинжилгээний үр дүнг ердийн стандарт аргатай харьцуулсан болно.

Хоёр аргын илрүүлэлтийн үр дүнд тодорхой хэмжээний зөрүү байгаа нь харагдаж байна. Эдгээр анхны өгөгдөл дээр үндэслэн цаас нь ойролцоогоор 1.35 ~ 1.39 мужид хоёрын үржвэрийн зөрүүг тооцоолсон. Өөрөөр хэлбэл, хүхрийн хүчилгүй аргын туршилтын үр дүнг 1.35 ~ 1.39 коэффициентээр үржүүлбэл хүхрийн хүчилтэй үнсний туршилтын үр дүнг ойролцоогоор гаргаж болно. Туршилтын үр дүнг гаргасны дараа илрүүлэх хоёр нөхцөлийг удаан хугацаанд харьцуулж үзсэн бөгөөд үр дүн нь ойролцоогоор энэ коэффициент дээр үлджээ. Энэ аргыг цэвэр целлюлозын эфирийн үнсийг турших боломжтой гэдгийг харуулж байна. Хэрэв хувь хүний ​​тусгай шаардлага байгаа бол стандарт аргыг хэрэглэнэ. Целлюлозын нийлмэл эфир нь өөр өөр материалыг нэмдэг тул энд ярихгүй. Целлюлозын эфирийн чанарын хяналтад төвлөрсөн хүхрийн хүчилгүйгээр үнсний сорилтын аргыг хэрэглэснээр лабораторийн дотор болон гаднах бохирдлыг бууруулж, туршилтын хугацаа, урвалжийн зарцуулалтыг бууруулж, туршилтын явцад учирч болзошгүй ослын аюулыг бууруулна.

3, целлюлозын эфирийн бүлгийн агууламжийн туршилтын дээжийн урьдчилсан боловсруулалт

Бүлгийн агууламж нь целлюлозын эфирийн химийн шинж чанарыг шууд тодорхойлдог целлюлозын эфирийн хамгийн чухал үзүүлэлтүүдийн нэг юм. Бүлгийн агуулгын туршилт гэдэг нь катализаторын нөлөөн дор целлюлозын эфирийг хаалттай реакторт халаах, хагарах, дараа нь бүтээгдэхүүнийг олборлож, тоон шинжилгээнд зориулж хийн хроматограф руу шахах үйл явцыг хэлнэ. Бүлгийн агууламжийг халаах хагарлын процессыг энэ баримт бичигт урьдчилсан боловсруулалт гэж нэрлэдэг. Урьдчилан боловсруулах стандарт арга нь: 65 мг хатаасан дээжийг жинлэн авч, урвалын саванд 35 мг адипийн хүчил нэмж, 3.0 мл дотоод стандарт шингэн ба 2.0 мл иодын хүчил шингээж, урвалын саванд дусааж, сайтар таглаж, жинлэнэ. Урвалын савыг гараар 30 секунд сэгсэрч, урвалын савыг 150 ± 2 ℃ температурт металл термостатад 20 минутын турш байрлуулж, гаргаж аваад 30 секунд сэгсэрч, дараа нь 40 минутын турш халаана. Өрөөний температурт хөргөсний дараа жин хасах нь 10 мг-аас ихгүй байх шаардлагатай. Үгүй бол дээжийн уусмалыг дахин бэлтгэх шаардлагатай.

Халаалтын стандарт аргыг металл термостатын халаалтын урвалд ашигладаг бөгөөд бодит хэрэглээнд металл баннын эгнээ тус бүрийн температурын зөрүү их, үр дүн нь давтагдах чадвар маш муу, халаалтын хагарлын урвал илүү хүнд байдаг тул ихэвчлэн урвалын савны таг нь хатуу гоожиж, хийн алдагдал биш, тодорхой эрсдэлтэй байдаг. Энэхүү баримт бичигт удаан хугацааны туршилт, ажиглалтын үр дүнд урьдчилан боловсруулах аргыг дараах байдлаар өөрчилсөн: шилэн урвалын савыг бутил резинэн бөглөөтэй, халуунд тэсвэртэй полипропилен туузаар интерфэйсийг ороож, дараа нь урвалын савыг тусгай жижиг цилиндрт хийнэ. , сайтар таглаад эцэст нь зууханд халааж хийнэ. Энэ аргын урвалын сав нь шингэн, агаар гоожихгүй бөгөөд урвалжийг урвалжийн явцад сайтар сэгсэрвэл аюулгүй бөгөөд ажиллахад хялбар байдаг. Цахилгаан тэсэлгээний хатаах зуухны халаалтыг ашиглах нь дээж бүрийг жигд халааж, үр дүн нь сайн давтагдах чадвартай.

4. Дүгнэлт

Туршилтын үр дүнгээс харахад энэ нийтлэлд дурдсан целлюлозын эфирийг илрүүлэх сайжруулсан аргууд нь хэрэгжих боломжтой юм. Хатаах жингийн алдагдлыг туршихын тулд энэ баримт бичигт заасан нөхцөлийг ашиглах нь үр ашгийг дээшлүүлж, туршилтын хугацааг богиносгодог. Хүхрийн хүчлийн туршилтын шаталтын үнсийг ашиглахгүйгээр лабораторийн бохирдлыг бууруулах боломжтой; Энэхүү нийтлэлд целлюлозын эфирийн бүлгийн агууламжийн туршилтын урьдчилсан боловсруулалтын арга болгон ашигласан зуухны арга нь урьдчилсан боловсруулалтыг илүү үр дүнтэй, аюулгүй болгож чадна.