1, гидроксипропил метил целлюлозын аргыг тодорхойлох
(1) 1.0 г дээж, халсан ус (80 ~ 90 ℃) 100 мл авч, тасралтгүй хутгаж, мөсөн ваннд наалдамхай шингэн болгон хөргөнө; Туршилтын хоолойд 2 мл шингэн хийж, хоолойн ханын дагуу 1 мл хүхрийн хүчлийн 0.035% антрон уусмалыг аажмаар нэмж, 5 минут байлгана. Ногоон цагираг нь хоёр шингэний хоорондох интерфейс дээр гарч ирдэг.
(2) (ⅰ)-г тодорхойлоход ашигласан дээр дурдсан нялцгай биетнээс зохих хэмжээгээр авч шилэн хавтан дээр хийнэ. Ус ууршсаны дараа уян хатан хальс үүснэ.
2, стандарт уусмалын бэлдмэлийн гидроксипропил метил целлюлозын шинжилгээ
(1) Натрийн тиосульфатын стандарт уусмал (0.1 моль/л, хүчинтэй хугацаа: нэг сар)
Бэлтгэх арга: 1500 мл нэрмэл ус буцалгаад хэрэглэхэд бэлэн болтол хөргөнө. 25г натрийн тиосульфат (молекулын жин нь 248.17, жинлэхдээ ойролцоогоор 24.817г байх ёстой) эсвэл 16г усгүй натрийн тиосульфатыг жинлэн авч, дээрх хөргөлтийн 200мл усанд уусгаж, 1л болтол шингэлнэ. савыг харанхуй газар тавиад хоёр долоо хоногийн дараа шүүнэ.
Шалгалт тохируулга: Тогтмол жинд шатаасан 0.15 г лавлагааны калийн бихроматыг 0.0002 г хүртэл нарийвчлалтай жинлэнэ. 2гр калийн иодид, 20мл хүхрийн хүчил (1+9) нэмээд сайтар сэгсэрч, харанхуй газар 10 минут байлгаад 150мл ус, 3мл 0.5%-ийн цардуулын индикаторын уусмал нэмээд 0.1моль/л натрийн тиосульфатын уусмалаар титрлэхэд уусмал цэнхэр өнгөтэй болно. төгсгөлийн цэг дээр тод ногоон өнгөтэй болно. Хоосон туршилтанд калийн хромат нэмээгүй. Шалгалт тохируулгыг 2~3 удаа давтаж дундаж утгыг авсан.
Натрийн тиосульфатын стандарт уусмалын молийн концентраци С (моль/л)-ийг дараах байдлаар тооцоолсон.
Энд, M нь калийн бихромат масс; V1 - хэрэглэсэн натрийн тиосульфатын хэмжээ, мл; V2 нь хоосон туршилтанд хэрэглэсэн натрийн тиосульфатын хэмжээ, мл; 49.03 нь 1 моль натрийн тиосульфаттай тэнцэх калийн бихромат масс, г.
Шалгалт хийсний дараа бичил биетний задралаас сэргийлэхийн тулд бага зэрэг Na2CO3 нэмнэ.
(2) NaOH стандарт уусмал (0.1 моль/л, хүчинтэй хугацаа: нэг сар)
Бэлтгэх арга: Шинжилгээнд хэрэглэх 4.0г орчим цэвэр NaOH-ийг аяганд жигнэж, 100мл нэрмэл ус нэмж уусгаж, дараа нь 1л хэмжээст колбонд хийж нэрмэл ус нэмээд 7-10 хоног байлгана. шалгалт тохируулга.
Шалгалт: 0.6~0.8г цэвэр калийн устөрөгчийн фталатыг 120℃ хэмд (0.0001гр нарийвчлалтай) хатаасан 250мл конус колбонд хийж уусгахын тулд 75мл нэрмэл ус нэмээд дараа нь 2-3 дусал 1%-ийн фенолын титлеин индикатор нэмнэ. дээр дурдсан натрийн гидроксидын уусмалыг бага зэрэг улаан болтол нь бэлтгэсэн бөгөөд эцсийн цэг нь 30S дотор өнгө нь бүдгэрдэггүй. Натрийн гидроксидын хэмжээг бич. Шалгалт тохируулгыг 2~3 удаа давтаж дундаж утгыг авсан. Мөн хоосон туршилт хий.
Натрийн гидроксидын уусмалын концентрацийг дараах байдлаар тооцоолно.
Энд C нь натрийн гидроксидын уусмалын концентраци, моль/л; M нь калийн устөрөгчийн фталатын массыг илэрхийлнэ, G; V1 нь хэрэглэсэн натрийн гидроксидын хэмжээ, мл; V2 нь хоосон туршилтанд хэрэглэсэн натрийн гидроксидын эзэлхүүнийг илэрхийлнэ, мл; 204.2 нь калийн устөрөгчийн фталатын молийн масс, нэг моль г.
(3) Шингэрүүлсэн хүхрийн хүчил (1+9) (Хүчинтэй хугацаа: 1 сар)
Хутгахдаа 900 мл нэрмэл усанд 100 мл төвлөрсөн хүхрийн хүчлийг болгоомжтой хийж хутгах зуураа аажмаар нэмнэ.
(4) Шингэрүүлсэн хүхрийн хүчил (1+16,5) (Хэрэглэх хугацаа: 2 сар)
Хутгахдаа 100 мл төвлөрсөн хүхрийн хүчлийг 1650 мл нэрмэл усанд болгоомжтой хийж, аажмаар нэмнэ. Явж байхдаа хутгана.
(5) Цардуулын үзүүлэлт (1%, хүчинтэй хугацаа: 30 хоног)
1.0 г уусдаг цардуулыг жинлэн авч, 10 мл ус нэмээд хутгаж, 100 мл буцалж буй усанд хийж, 2 минут бага зэрэг буцалгаж, байрлуулж, хэрэглэхийн тулд дээд давхаргыг авна.
(6) Цардуулын үзүүлэлт
Бэлтгэсэн 1% цардуулын индикаторын уусмалаас 5 мл авч 10 мл усаар шингэлснээр 0.5% цардуулын индикатор гарна.
(7) 30% хромын триоксидын уусмал (хүчинтэй хугацаа: 1 сар)
60 гр хромын гурвалсан ислийг жинлээд 140 мл усанд органик бодисгүй уусгана.
(8) Калийн ацетат уусмал (100г/л, хүчинтэй хугацаа: 2 сар)
10 г усгүй калийн ацетат үр тариаг 90 мл мөстлөгийн цууны хүчил ба 10 мл цууны ангидридын 100 мл уусмалд уусгана.
(9) 25% натрийн ацетат уусмал (220г/л, хүчинтэй хугацаа: 2 сар)
220 г усгүй натрийн ацетатыг усанд уусгаж, 1000 мл хүртэл шингэлнэ.
(10) Давсны хүчил (1:1, хүчинтэй хугацаа: 2 сар)
Төвлөрсөн давсны хүчлийг 1:1 эзлэхүүний харьцаатай усаар холино.
(11) Ацетат буферийн уусмал (рН=3.5, хүчинтэй хугацаа: 2 сар)
60 мл цууны хүчлийг 500 мл усанд уусгаад 100 мл аммонийн гидроксид нэмээд 1000 мл болтол шингэлнэ.
(12) Хар тугалганы нитрат бэлтгэх уусмал
159.8 мг хар тугалганы нитратыг 1 мл азотын хүчил (нягшил 1.42 г/см3) агуулсан 100 мл усанд уусгаж, 1000 мл усанд шингэлж сайтар холино. Энэ уусмалыг бэлтгэх, хадгалах ажлыг хар тугалгагүй шилэнд хийнэ.
(13) Стандарт хар тугалга шийдэл (хүчинтэй хугацаа: 2 сар)
10 мл хар тугалга нитратын бэлдмэлийн уусмалыг нарийн хэмжиж, 100 мл хүртэл усаар шингэлнэ.
(14) 2% гидроксиламин гидрохлоридын уусмал (хүчинтэй байх хугацаа: 1 сар)
2 г гидроксиламин гидрохлоридыг 98 мл усанд уусгана.
(15) Аммиак (5 моль/л, хүчинтэй хугацаа: 2 сар)
175.25 г аммиакийг усанд уусгаж, 1000 мл хүртэл шингэлнэ.
(16) Холимог шингэн (хүчинтэй байх хугацаа: 2 сар)
100 мл глицерин, 75 мл NaOH уусмал (1 моль/л), 25 мл ус холино.
(17) Тиоацетамидын уусмал (4%, хүчинтэй хугацаа: 2 сар)
4 г тиоацетамидыг 96 г усанд уусгана.
(18) Фенантролин (0.1%, хүчинтэй хугацаа: 1 сар)
0.1 г о-фенантролиныг 100 мл усанд уусгана.
(19) Хүчиллэг хлорид (хүчинтэй хугацаа: 1 сар)
50 мл концентрацитай давсны хүчилд 20 г станн хлоридыг уусгана.
(20) Калийн устөрөгчийн фталатын стандарт буфер уусмал (рН 4.0, хүчинтэй хугацаа: 2 сар)
10.12 г калийн устөрөгчийн фталатыг (KHC8H4O4) нарийн жигнэж, (115±5) ℃ хэмд 2-3 цагийн турш хатаана. 1000 мл хүртэл усаар шингэлнэ.
(21) Фосфатын стандарт буфер уусмал (рН 6.8, хүчинтэй хугацаа: 2 сар)
3.533 г усгүй натрийн устөрөгчийн фосфат, 3.387 г калийн дигидроген фосфатыг (115±5) ℃ хэмд 2-3 цагийн турш хатааж сайтар жинлэж, 1000 мл усаар шингэлнэ.
3, гидроксипропил метил целлюлозын бүлгийн агууламжийг тодорхойлох
(1) Метокси агуулгыг тодорхойлох
Метокси агуулгыг тодорхойлох нь дэгдэмхий метан иодид (буцлах температур 42.5 ° C) үүсгэхийн тулд метокси агуулсан туршилтаар халааж гидроиодатын хүчлийг задлахад үндэслэдэг. Метан иодидыг азотоор нэрж, автореакцийн уусмалд оруулдаг. Саад болох бодисыг (HI, I2, H2S) арилгахын тулд угаасны дараа иодын метан уурыг Br2 агуулсан калийн ацетат цууны хүчлийн уусмалд шингээж, IBr үүсгэн, улмаар исэлдэж иодын хүчил үүсгэдэг. Нэрсний дараа хүлээн авагч дахь бодисыг иодын саванд хийж усаар шингэлнэ. Илүүдэл Br2-ийг арилгахын тулд шоргоолжны хүчил нэмсний дараа KI, H2SO4 нэмнэ. Метокси агуулгыг Na2S2O3 уусмалаар 12 титрлэх замаар тооцоолж болно. Урвалын тэгшитгэлийг дараах байдлаар илэрхийлж болно.
Метокси агуулгыг хэмжих төхөөрөмжийг Зураг 7-6-д үзүүлэв.
7-6 (a)-д А нь катетерт холбогдсон 50 мл-ийн багтаамжтай дугуй колб юм. Бөглөрөл нь 25 см орчим урттай, 9 мм дотоод диаметртэй шулуун агаарын конденсацын хоолойгоор босоо байдлаар тоноглогдсон байдаг. Хоолойн дээд үзүүр нь доошоо гарах гарцтай, дотоод диаметр нь 2 мм-тэй шилэн капилляр хоолойд нугалж байна. Зураг 7-6 (б) нь сайжруулсан төхөөрөмжийг харуулав. 1 нь 50 мл-ийн багтаамжтай дугуй ёроолтой колбо бөгөөд азотын хоолой зүүн талд байна. 2 нь босоо конденсацын хоолой; 3 нь угаалгын шингэн агуулсан скруббер; 4 нь шингээх хоолой юм. Төхөөрөмж болон фармакопейн аргын хоорондох хамгийн том ялгаа нь фармакопейн аргын хоёр шингээгчийг нэг болгон нэгтгэдэг бөгөөд энэ нь эцсийн шингээлтийн уусмалын алдагдлыг бууруулах боломжтой юм. Түүнчлэн скрубберт байгаа угаалгын шингэн нь нэрмэл ус болох фармакопейн аргаас өөр бөгөөд сайжруулсан төхөөрөмж нь кадми сульфатын уусмал, тиосульфатын натрийн уусмалын холимог бөгөөд нэрмэл хий дэх хольцыг илүү амархан шингээж чаддаг.
Багажны соруур: 5 мл (5), 10 мл (1); Буретка: 50 мл; Иод хэмжих сав: 250 мл; Тэнцвэрт дүн шинжилгээ хийх.
Урвалж фенол (энэ нь хатуу учраас хооллохын өмнө хайлуулна); нүүрстөрөгчийн давхар исэл эсвэл азот; Гидроиодатын хүчил (45%); Цэвэр дүн шинжилгээ; Калийн ацетат уусмал (100г/л); Бром: аналитик цэвэр; Шоргоолжны хүчил: аналитикийн хувьд цэвэр; 25% натрийн ацетат уусмал (220г/л); KI: аналитик цэвэр байдал; Шингэрүүлсэн хүхрийн хүчил (1+9); Натрийн тиосульфатын стандарт уусмал (0.1моль/л); Фенолфталеины үзүүлэлт; 1% этилийн спиртийн уусмал; Цардуулын үзүүлэлт: усан дахь 0.5% цардуул; Шингэрүүлсэн хүхрийн хүчил (1+16,5); 30% хромын триоксидын уусмал; Органикгүй ус: 100 мл усанд 10 мл шингэрүүлсэн хүхрийн хүчил (1+16,5) нэмээд буцалгатал халааж, 0,1 мл 0,02 моль/л калийн перманганатын титр нэмээд 10 минут буцалгана, ягаан өнгөтэй байх ёстой; 0.02моль/л натрийн гидроксидын титрлэлтийн уусмал: Хятадын фармакопейн хавсралтын аргын дагуу 0.1моль/л натрийн гидроксидын титрлэлтийн уусмалыг тохируулж, буцалгаж хөргөсөн нэрмэл усаар 0.02моль/л хүртэл нарийн шингэлнэ.
Угаах хоолойд ойролцоогоор 10 мл угаалгын уусмал нэмж, шингээх хоолойд 31 мл шинээр бэлтгэсэн шингээх уусмал нэмж, багажийг суурилуулж, 105 хэмд тогтмол жинд хатаасан хатаасан дээжээс 0.05 г (0.0001 г хүртэл нарийвчлалтай) жинлэнэ. ℃ урвалын колбонд хийж, 5 мл гидроиодат нэмнэ. Урвалын савыг сэргээх конденсатортой хурдан холбож (нунтаглах амыг гидроиодатаар чийгшүүлдэг), азотыг секундэд 1-2 бөмбөлгийн хурдаар сав руу шахдаг. Температурыг аажмаар хянадаг тул буцалж буй шингэний уур нь конденсаторын өндрийн хагас хүртэл нэмэгддэг. Урвалын хугацаа нь дээжийн шинж чанараас хамаарч 45 минутаас 3 цагийн хооронд байна. Шингээгч хоолойг авч, шингээгч уусмалыг 10 мл 25% натрийн ацетатын уусмал агуулсан 500 мл иодын колбонд хийж нийт эзэлхүүн нь ойролцоогоор 125 мл болтол болгоомжтой хийнэ.
Тогтмол сэгсэрч, шаргал алга болтол шоргоолжны хүчлийг дусал дуслаар аажмаар нэмнэ. 0.1% метилийн улаан индикаторыг дуслаар нэмж, улаан өнгө нь 5 минутын турш арилдаггүй. Дараа нь гурван дусал шоргоолжны хүчил нэмнэ. Хэсэг хугацаанд байлгасны дараа 1 г калийн иодид, 5 мл шингэрүүлсэн хүхрийн хүчил (1+9) нэмнэ. Уусмалыг 0.1моль/л натрийн тиосульфатын стандарт уусмалаар титрлэж, төгсгөлийн цэгийн ойролцоо 3-4 дусал 0.5% цардуулын индикатор нэмж, цэнхэр өнгө арилах хүртэл титрлэлтийг үргэлжлүүлэв.
Үүнтэй ижил нөхцөлд хоосон туршилт хийсэн.
Метоксидын нийт агууламжийн тооцоо:
Энд V1 нь титрлэлтийн дээжинд хэрэглэсэн натрийн тиосульфатын стандарт уусмалын эзэлхүүнийг (мл) илэрхийлнэ; V2 нь хоосон туршилтанд хэрэглэсэн натрийн тиосульфатын стандарт уусмалын хэмжээ, мл; C - натрийн тиосульфатын стандарт уусмалын концентраци, моль/л; M нь хатаасан дээжийн массыг хэлнэ, g; 0.00517 нь 0.00517г метокситэй тэнцэх 1мл тутамд 0.1моль/л натрийн тиосульфат юм.
Метоксигийн нийт агууламж нь метоксигийн тооцооллын нийт метокси ба гидроксипрокси утгыг илэрхийлдэг тул яг метокси агуулгыг олж авахын тулд нийт алкоксиг үүссэн гидроксипрокси агууламжаар засч залруулах шаардлагатай. ГИДРОКСИПРОПОКСИЙН АГУУЛГЫГ ЭХЛҮҮЛЭХ ХЭРЭГТЭЙ K=0.93 ТОГТНОЛТОЙ ГИДРоксипропилтэй HI-ийн урвалын үр дүнд үүссэн пропенийг (МОРГАНДЕ ТЕРМЕТРИЙН ОЛОН ТООЦОО) ЗАСВАРЛАХ ЁСТОЙ. Тиймээс:
Залруулсан метокси агууламж = нийт метокси агууламж – (гидроксипропокси агууламж ×0.93×31/75)
31 ба 75 тоонууд нь метокси ба гидроксипропокси бүлгийн молийн масс юм.
(2) Гидроксипропокси агуулгыг тодорхойлох
Дээж дэх гидропропокси бүлэг нь хромын триоксидтэй урвалд орж цууны хүчил үүсгэдэг. Автореакцийн уусмалаас нэрсэний дараа хромын хүчлийн агууламжийг NaOH уусмалаар титрлэх замаар тодорхойлно. Нэрэлтийн явцад бага хэмжээний хромын хүчил ялгарах тул NaOH-ийн уусмал мөн зарцуулагдах тул энэ хромын хүчлийн агуулгыг иодиметрийн аргаар цаашид тодорхойлж, тооцооноос хасах хэрэгтэй. Урвалын тэгшитгэл нь:
Багаж ба урвалжууд Гидроксипропокси бүлгийг тодорхойлох иж бүрэн багаж хэрэгсэл; Эзлэхүүн сав: 1л, 500мл; Хэмжих цилиндр: 50 мл; Пипетк: 10 мл; Иод хэмжих сав: 250 мл. Үндсэн бюретка: 10 мл; Натрийн тиосульфатын стандарт уусмал (0.1моль/л); Шингэрүүлсэн хүхрийн хүчил (1+16,5); Шингэрүүлсэн хүхрийн хүчил (1+9); Цардуулын үзүүлэлт (0.5%).
7-7 нь гидроксипропокси агууламжийг тодорхойлох төхөөрөмж юм.
7-7 (а)-д D нь 25мл хоёр хүзүүтэй нэрэх колбо, В нь 25мм×150мм хэмжээтэй уур үүсгэгч хоолой, С нь урсгалын холболтын хоолой, А нь цахилгаан халаагуурын тос банн, Е нь шунт багана, G. шилэн залгууртай конус колбо, төгсгөлийн дотоод диаметр нь 0.25-1.25 мм, нэрэх колбонд хийнэ; F нь конденсацын хоолой юм E.-д холбогдсон сайжруулсан төхөөрөмжид зурагт үзүүлсэн. 7-7 (b), 1 нь 50 мл нэрэх колбо болох реактор; 2 нь нэрэх толгой; 3 нь органик усны урсгалын хурдыг хянах 50мл шилэн юүлүүр юм; 4 нь азотын хоолой; 5 нь конденсацийн хоолой юм. Өөрчлөгдсөн төхөөрөмж болон фармакопейн аргын хоорондох хамгийн чухал ялгаа нь усны урсгалын хурдыг хянахын тулд шилэн юүлүүр нэмж, нэрэх хурдыг хялбархан хянах боломжтой юм.
Туршилтын арга нь 105 ℃ температурт тогтмол жинтэй болтол хатаах дээжинд ойролцоогоор 0.1 г (0.0002 гр), нэрэх саванд үнэн зөв хэлж, 10 мл 30% хромын гурвалсан ислийн уусмал, нэрэх колбыг тосон ванны аяганд хийнэ, тосон ванны шингэний түвшин. Хромын гурвалсан ислийн шингэний гадаргуу, суурилуулсан тоног төхөөрөмж, ил хөргөлтийн ус, азот, секундэд нэг бөмбөлөг орчим азотын хэмжээг хянахын тулд манай үйлдвэрийн . 30 минутын дотор газрын тосны банныг 155 хэм хүртэл халааж, цуглуулсан уусмал 50 мл хүртэл энэ температурт байлгана. Тосны баннийг зайлуулахын тулд нэрэлтийг зогсоосон.
Хөргөгчийн дотор ханыг нэрмэл усаар угааж, угаалгын ус, нэрмэлийг 500 мл иодын саванд хийж, 2 дусал 1% фенолфталидын индикатор нэмж, 0.02 моль/л натрийн гидроксидын уусмалаар рН 6.9-7.1 хүртэл титрлэнэ. , мөн хэрэглэсэн натрийн гидроксидын нийт тоог бич.
Иодын саванд 0,5 г натрийн бикарбонат, 10 мл шингэрүүлсэн хүхрийн хүчил (1+16,5) нэмээд нүүрстөрөгчийн давхар исэл үүсэхгүй болтол нь байлгана. Дараа нь 1.0 г калийн иодид нэмээд сайтар таглаад сайтар сэгсэрч, харанхуй газар 5 минут байлгана. Дараа нь 1 мл 0.5% цардуулын индикатор нэмээд 0.02 моль/л натрийн тиосульфатаар эцсийн цэг хүртэл титрлэнэ. Хэрэглэсэн натрийн тиосульфатын хэмжээг бичнэ үү.
Өөр нэг хоосон туршилтанд хэрэглэсэн натрийн гидроксид ба натрийн тиосульфатын титраторын эзлэхүүний тоог тус тус бүртгэсэн.
Гидроксипропокси агууламжийн тооцоо:
Энд K нь хоосон туршилтын залруулгын коэффициентийн зураг: V1 нь дээжинд зарцуулсан натрийн гидроксидын титрлэлтийн хэмжээ, мл. C1 нь натрийн гидроксидын стандарт уусмалын концентраци, моль/л; V2 нь дээжинд зарцуулсан натрийн тиосульфатын титрлэлтийн хэмжээ, мл; C2 нь натрийн тиосульфатын стандарт уусмалын концентраци, моль/л; M нь дээжийн масс, g; Va - хоосон туршилтанд зарцуулсан натрийн гидроксидын титрлэлтийн хэмжээ, мл; Vb нь хоосон туршилтанд зарцуулсан натрийн тиосульфатын титрлэлтийн хэмжээ, мл.
4. Чийглэгийг тодорхойлох
Багажны аналитик баланс (0.1 мг хүртэл нарийвчлалтай); Хэмжих лонх: диаметр 60мм, өндөр 30мм; Хатаах зуух.
Туршилтын арга нь дээжийг 2 ~ 4G (
Шуудангийн цаг: 2022 оны 9-р сарын 08-ны өдөр