ഹൈഡ്രോക്സിപ്രോപൈൽ മെഥൈൽ സെല്ലുലോസിൻ്റെ വിശകലനവും പരിശോധനയും

1, ഹൈഡ്രോക്സിപ്രോപൈൽ മീഥൈൽ സെല്ലുലോസ് രീതിയുടെ തിരിച്ചറിയൽ

(1) 1.0 ഗ്രാം സാമ്പിൾ എടുക്കുക, ചൂടാക്കിയ വെള്ളം (80~90℃) 100mL, തുടർച്ചയായി ഇളക്കി, ഒരു ഐസ് ബാത്തിൽ വിസ്കോസ് ദ്രാവകത്തിലേക്ക് തണുപ്പിക്കുക; ടെസ്റ്റ് ട്യൂബിലേക്ക് 2mL ദ്രാവകം ഇടുക, 0.035% ആൻട്രോണിൻ്റെ 1mL സൾഫ്യൂറിക് ആസിഡ് ലായനി പതുക്കെ ട്യൂബ് ഭിത്തിയിൽ ചേർത്ത് 5 മിനിറ്റ് വിടുക. രണ്ട് ദ്രാവകങ്ങൾക്കിടയിലുള്ള ഇൻ്റർഫേസിൽ പച്ച വളയം ദൃശ്യമാകുന്നു.

(2) (ⅰ) തിരിച്ചറിയാൻ ഉപയോഗിക്കുന്ന മുകളിൽ സൂചിപ്പിച്ച സ്ലീമിൻ്റെ ഉചിതമായ അളവ് എടുത്ത് ഗ്ലാസ് പ്ലേറ്റിൽ ഒഴിക്കുക. വെള്ളം ബാഷ്പീകരിക്കപ്പെട്ടതിനുശേഷം, ഒരു ഡക്റ്റൈൽ ഫിലിം രൂപം കൊള്ളുന്നു.

2, സ്റ്റാൻഡേർഡ് ലായനി തയ്യാറാക്കലിൻ്റെ ഹൈഡ്രോക്സിപ്രോപൈൽ മെഥൈൽ സെല്ലുലോസ് വിശകലനം

(1) സോഡിയം തയോസൾഫേറ്റ് സാധാരണ പരിഹാരം (0.1mol/L, സാധുത: ഒരു മാസം)

തയ്യാറാക്കൽ: ഏകദേശം 1500mL വാറ്റിയെടുത്ത വെള്ളം തിളപ്പിച്ച് ഉപയോഗത്തിന് തയ്യാറാകുന്നത് വരെ തണുപ്പിക്കുക. 25 ഗ്രാം സോഡിയം തയോസൾഫേറ്റ് (അതിൻ്റെ തന്മാത്രാ ഭാരം 248.17 ആണ്, തൂക്കുമ്പോൾ ഏകദേശം 24.817 ഗ്രാം വരെ കൃത്യത പുലർത്താൻ ശ്രമിക്കുക) അല്ലെങ്കിൽ 16 ഗ്രാം അൺഹൈഡ്രസ് സോഡിയം തയോസൾഫേറ്റ്, 200 മില്ലി ശീതീകരണ വെള്ളത്തിൽ ലയിപ്പിച്ച് 1 ലിറ്ററിൽ നേർപ്പിച്ച് തവിട്ട് നിറത്തിൽ വയ്ക്കുക. കുപ്പി, കുപ്പി ഇരുട്ടിൽ വയ്ക്കുക, രണ്ടാഴ്ചയ്ക്ക് ശേഷം ഉപയോഗത്തിനായി ഫിൽട്ടർ ചെയ്യുക.

കാലിബ്രേഷൻ: 0.15 ഗ്രാം റഫറൻസ് പൊട്ടാസ്യം ഡൈക്രോമേറ്റ്, സ്ഥിരമായ ഭാരത്തിലേക്ക് ചുട്ടെടുക്കുക, 0.0002 ഗ്രാം വരെ കൃത്യത. 2g പൊട്ടാസ്യം അയഡൈഡും 20mL സൾഫ്യൂറിക് ആസിഡും (1+9) ചേർത്ത് നന്നായി കുലുക്കുക, 10മിനിറ്റ് ഇരുട്ടിൽ വയ്ക്കുക, 150mL വെള്ളവും 3ml 0.5% അന്നജം സൂചക ലായനിയും ചേർക്കുക, 0.1mol/L സോഡിയം തയോസൾഫേറ്റ് ലായനി ഉപയോഗിച്ച് ടൈട്രേറ്റ് ചെയ്യുക, ലായനി നീലയിൽ നിന്ന് മാറുന്നു. അവസാന പോയിൻ്റിൽ തിളങ്ങുന്ന പച്ചയിലേക്ക്. ശൂന്യമായ പരീക്ഷണത്തിൽ പൊട്ടാസ്യം ക്രോമേറ്റ് ചേർത്തിട്ടില്ല. കാലിബ്രേഷൻ പ്രക്രിയ 2 ~ 3 തവണ ആവർത്തിക്കുകയും ശരാശരി മൂല്യം എടുക്കുകയും ചെയ്തു.

സോഡിയം തയോസൾഫേറ്റ് സ്റ്റാൻഡേർഡ് ലായനിയുടെ മോളാർ കോൺസൺട്രേഷൻ C (mol/L) ഇനിപ്പറയുന്ന രീതിയിൽ കണക്കാക്കുന്നു:

എവിടെ, M എന്നത് പൊട്ടാസ്യം ഡൈക്രോമേറ്റിൻ്റെ പിണ്ഡമാണ്; V1 എന്നത് സോഡിയം തയോസൾഫേറ്റിൻ്റെ അളവാണ്, mL; V2 എന്നത് ശൂന്യമായ പരീക്ഷണത്തിൽ ഉപയോഗിക്കുന്ന സോഡിയം തയോസൾഫേറ്റിൻ്റെ അളവാണ്, mL; 49.03 പൊട്ടാസ്യം ഡൈക്രോമേറ്റിൻ്റെ പിണ്ഡം 1മോൾ സോഡിയം തയോസൾഫേറ്റിന് തുല്യമാണ്, g.

കാലിബ്രേഷനു ശേഷം, സൂക്ഷ്മജീവികളുടെ വിഘടനം തടയാൻ അല്പം Na2CO3 ചേർക്കുക.

(2) NaOH സ്റ്റാൻഡേർഡ് സൊല്യൂഷൻ (0.1mol/L, സാധുത: ഒരു മാസം)

തയാറാക്കുന്ന വിധം: വിശകലനത്തിനായി ഏകദേശം 4.0 ഗ്രാം ശുദ്ധമായ NaOH ഒരു ബീക്കറിലേക്ക് തൂക്കി, 100mL വാറ്റിയെടുത്ത വെള്ളം, പിരിച്ചുവിടാൻ ചേർത്തു, തുടർന്ന് 1L വോള്യൂമെട്രിക് ഫ്ലാസ്കിലേക്ക് മാറ്റി, വാറ്റിയെടുത്ത വെള്ളം സ്കെയിലിലേക്ക് ചേർത്ത് 7-10 ദിവസം വരെ വയ്ക്കുക. കാലിബ്രേഷൻ.

കാലിബ്രേഷൻ: 0.6~0.8 ഗ്രാം ശുദ്ധമായ പൊട്ടാസ്യം ഹൈഡ്രജൻ ഫത്താലേറ്റ് 120℃-ൽ (കൃത്യമായി 0.0001 ഗ്രാം വരെ) ഉണക്കിയ ഒരു 250mL കോണാകൃതിയിലുള്ള ഫ്ലാസ്കിൽ ഇടുക, അത് അലിയിക്കാൻ 75mL വാറ്റിയെടുത്ത വെള്ളം ചേർക്കുക, തുടർന്ന് 1% ഫിനോൾഫ്താലിൻറെ സൂചകത്തിൽ 2~3 തുള്ളി ചേർക്കുക. മുകളിൽ തയ്യാറാക്കിയ സോഡിയം ഹൈഡ്രോക്സൈഡ് ലായനി ചെറുതായി ചുവപ്പ് നിറമാകുന്നതുവരെ, അവസാന പോയിൻ്റ് 30S-നുള്ളിൽ നിറം മങ്ങുന്നില്ല എന്നതാണ്. സോഡിയം ഹൈഡ്രോക്സൈഡിൻ്റെ അളവ് എഴുതുക. കാലിബ്രേഷൻ പ്രക്രിയ 2 ~ 3 തവണ ആവർത്തിക്കുകയും ശരാശരി മൂല്യം എടുക്കുകയും ചെയ്തു. കൂടാതെ ഒരു ശൂന്യമായ പരീക്ഷണം നടത്തുക.

സോഡിയം ഹൈഡ്രോക്സൈഡ് ലായനിയുടെ സാന്ദ്രത ഇനിപ്പറയുന്ന രീതിയിൽ കണക്കാക്കുന്നു:

എവിടെ, C എന്നത് സോഡിയം ഹൈഡ്രോക്സൈഡ് ലായനിയുടെ സാന്ദ്രതയാണ്, mol/L; M എന്നത് പൊട്ടാസ്യം ഹൈഡ്രജൻ phthalate, G യുടെ പിണ്ഡത്തെ പ്രതിനിധീകരിക്കുന്നു; V1 എന്നത് സോഡിയം ഹൈഡ്രോക്സൈഡിൻ്റെ അളവ്, mL; V2 ശൂന്യമായ പരീക്ഷണത്തിൽ ഉപയോഗിക്കുന്ന സോഡിയം ഹൈഡ്രോക്സൈഡിൻ്റെ അളവ് പ്രതിനിധീകരിക്കുന്നു, mL; 204.2 എന്നത് പൊട്ടാസ്യം ഹൈഡ്രജൻ ഫത്താലേറ്റിൻ്റെ മോളാർ പിണ്ഡമാണ്, ഒരു മോളിന് g.

(3) നേർപ്പിച്ച സൾഫ്യൂറിക് ആസിഡ് (1+9) (സാധുത: 1 മാസം)

ഇളക്കുമ്പോൾ, 900mL വാറ്റിയെടുത്ത വെള്ളത്തിൽ 100mL സാന്ദ്രീകൃത സൾഫ്യൂറിക് ആസിഡ് ശ്രദ്ധാപൂർവ്വം ചേർക്കുക, ഇളക്കുമ്പോൾ പതുക്കെ ചേർക്കുക.

(4) സൾഫ്യൂറിക് ആസിഡ് നേർപ്പിക്കുക (1+16.5) (സാധുത: 2 മാസം)

ഇളക്കുന്നതിന് കീഴിൽ, 1650mL വാറ്റിയെടുത്ത വെള്ളത്തിലേക്ക് 100mL സാന്ദ്രീകൃത സൾഫ്യൂറിക് ആസിഡ് ശ്രദ്ധാപൂർവ്വം ചേർക്കുക, പതുക്കെ ചേർക്കുക. പോകുമ്പോൾ ഇളക്കുക.

(5) അന്നജം സൂചകം (1%, സാധുത: 30 ദിവസം)

1.0 ഗ്രാം ലയിക്കുന്ന അന്നജം തൂക്കി, 10 മില്ലി വെള്ളം ചേർക്കുക, ഇളക്കി 100 മില്ലി ചുട്ടുതിളക്കുന്ന വെള്ളത്തിൽ കുത്തിവയ്ക്കുക, 2 മിനിറ്റ് ചെറുതായി തിളപ്പിക്കുക, വയ്ക്കുക, ഉപയോഗത്തിനായി സൂപ്പർനാറ്റൻ്റ് എടുക്കുക.

(6) അന്നജം സൂചകം

തയ്യാറാക്കിയ 1% അന്നജം സൂചക ലായനി 5mL എടുത്ത് 10mL വെള്ളത്തിൽ ലയിപ്പിച്ചാൽ 0.5% അന്നജം ഇൻഡിക്കേറ്റർ ലഭിച്ചു.

(7) 30% ക്രോമിയം ട്രയോക്സൈഡ് ലായനി (സാധുത: 1 മാസം)

60 ഗ്രാം ക്രോമിയം ട്രയോക്സൈഡ് തൂക്കി ജൈവവസ്തുക്കളില്ലാതെ 140 മില്ലി വെള്ളത്തിൽ ലയിപ്പിക്കുക.

(8) പൊട്ടാസ്യം അസറ്റേറ്റ് ലായനി (100g/L, കാലാവധി: 2 മാസം)

10 ഗ്രാം അൺഹൈഡ്രസ് പൊട്ടാസ്യം അസറ്റേറ്റ് ധാന്യങ്ങൾ 90mL ഗ്ലേഷ്യൽ അസറ്റിക് ആസിഡിൻ്റെയും 10mL അസറ്റിക് അൻഹൈഡ്രൈഡിൻ്റെയും 100mL ലായനിയിൽ ലയിപ്പിച്ചു.

(9) 25% സോഡിയം അസറ്റേറ്റ് ലായനി (220g/L, സാധുത: 2 മാസം)

220 ഗ്രാം അൺഹൈഡ്രസ് സോഡിയം അസറ്റേറ്റ് വെള്ളത്തിൽ ലയിപ്പിച്ച് 1000 മില്ലി ലയിപ്പിക്കുക.

(10) ഹൈഡ്രോക്ലോറിക് ആസിഡ് (1:1, സാധുത: 2 മാസം)

സാന്ദ്രീകൃത ഹൈഡ്രോക്ലോറിക് ആസിഡ് 1: 1 വോളിയം അനുപാതത്തിൽ വെള്ളത്തിൽ കലർത്തുക.

(11) അസറ്റേറ്റ് ബഫർ പരിഹാരം (pH=3.5, സാധുത: 2 മാസം)

60mL അസറ്റിക് ആസിഡ് 500mL വെള്ളത്തിൽ ലയിപ്പിക്കുക, തുടർന്ന് 100mL അമോണിയം ഹൈഡ്രോക്സൈഡ് ചേർത്ത് 1000mL വരെ നേർപ്പിക്കുക.

(12) ലെഡ് നൈട്രേറ്റ് തയ്യാറാക്കൽ പരിഹാരം

159.8mg ലെഡ് നൈട്രേറ്റ് 1mL നൈട്രിക് ആസിഡ് (സാന്ദ്രത 1.42g/cm3) അടങ്ങിയ 100mL വെള്ളത്തിൽ ലയിപ്പിച്ച് 1000mL വെള്ളത്തിൽ ലയിപ്പിച്ച് നന്നായി കലർത്തി. ഈ ലായനി തയ്യാറാക്കലും സംഭരണവും ലെഡ്-ഫ്രീ ഗ്ലാസിൽ നടത്തണം.

(13) സ്റ്റാൻഡേർഡ് ലീഡ് ലായനി (സാധുത: 2 മാസം)

10mL ലെഡ് നൈട്രേറ്റ് തയ്യാറാക്കൽ ലായനിയുടെ കൃത്യമായ അളവ് 100mL വരെ വെള്ളത്തിൽ ലയിപ്പിച്ചു.

(14) 2% ഹൈഡ്രോക്‌സിലാമൈൻ ഹൈഡ്രോക്ലോറൈഡ് ലായനി (സാധുതയുള്ള കാലയളവ്: 1 മാസം)

2 ഗ്രാം ഹൈഡ്രോക്സിലാമൈൻ ഹൈഡ്രോക്ലോറൈഡ് 98 മില്ലി വെള്ളത്തിൽ ലയിപ്പിക്കുക.

(15) അമോണിയ (5mol/L, സാധുത: 2 മാസം)

175.25 ഗ്രാം അമോണിയ വെള്ളത്തിൽ ലയിപ്പിച്ച് 1000 മില്ലി ലയിപ്പിച്ചു.

(16) മിശ്രിത ദ്രാവകം (സാധുത കാലയളവ്: 2 മാസം)

100mL ഗ്ലിസറോൾ, 75mLNaOH ലായനി (1mol/L), 25mL വെള്ളം എന്നിവ മിക്സ് ചെയ്യുക.

(17) തയോസെറ്റാമൈഡ് ലായനി (4%, സാധുത: 2 മാസം)

4g thioacetamide 96g വെള്ളത്തിൽ ലയിപ്പിച്ചു.

(18) ഫെനാൻട്രോലിൻ (0.1%, സാധുത: 1 മാസം)

0.1 ഗ്രാം ഒ-ഫിനാൻത്രോലിൻ 100 മില്ലി വെള്ളത്തിൽ ലയിപ്പിക്കുക.

(19) ആസിഡ് സ്റ്റാനസ് ക്ലോറൈഡ് (സാധുത: 1 മാസം)

20 ഗ്രാം സ്റ്റാനസ് ക്ലോറൈഡ് 50 മില്ലി സാന്ദ്രീകൃത ഹൈഡ്രോക്ലോറിക് ആസിഡിൽ ലയിപ്പിക്കുക.

(20) പൊട്ടാസ്യം ഹൈഡ്രജൻ ഫത്താലേറ്റ് സ്റ്റാൻഡേർഡ് ബഫർ ലായനി (pH 4.0, സാധുത: 2 മാസം)

10.12 ഗ്രാം പൊട്ടാസ്യം ഹൈഡ്രജൻ ഫത്താലേറ്റ് (KHC8H4O4) കൃത്യമായി തൂക്കി (115±5) ℃ 2~3h നേരത്തേക്ക് ഉണക്കി. 1000mL വരെ വെള്ളത്തിൽ ലയിപ്പിക്കുക.

(21) ഫോസ്ഫേറ്റ് സ്റ്റാൻഡേർഡ് ബഫർ ലായനി (pH 6.8, സാധുത: 2 മാസം)

3.533 ഗ്രാം അൺഹൈഡ്രസ് ഡിസോഡിയം ഹൈഡ്രജൻ ഫോസ്ഫേറ്റും 3.387 ഗ്രാം പൊട്ടാസ്യം ഡൈഹൈഡ്രജൻ ഫോസ്ഫേറ്റും (115±5) ℃-ൽ 2~3 മണിക്കൂർ ഉണക്കി, കൃത്യമായി തൂക്കി 1000mL വെള്ളത്തിൽ ലയിപ്പിച്ചു.

3, ഹൈഡ്രോക്സിപ്രോപൈൽ മീഥൈൽ സെല്ലുലോസ് ഗ്രൂപ്പ് ഉള്ളടക്ക നിർണ്ണയം

(1) മെത്തോക്സി ഉള്ളടക്കത്തിൻ്റെ നിർണ്ണയം

അസ്ഥിരമായ മീഥേൻ അയോഡൈഡ് (തിളയ്ക്കുന്ന പോയിൻ്റ് 42.5 ° C) ഉൽപ്പാദിപ്പിക്കുന്നതിന് മെത്തോക്സി അടങ്ങിയ ഒരു ടെസ്റ്റ് ഉപയോഗിച്ച് ചൂടാക്കി ഹൈഡ്രോയോഡേറ്റ് ആസിഡിൻ്റെ വിഘടനത്തെ അടിസ്ഥാനമാക്കിയാണ് മെത്തോക്സി ഉള്ളടക്കം നിർണ്ണയിക്കുന്നത്. മീഥെയ്ൻ അയഡൈഡ് നൈട്രജൻ ഉപയോഗിച്ച് സ്വയം പ്രതിപ്രവർത്തന ലായനിയിൽ വാറ്റിയെടുക്കുന്നു. തടസ്സപ്പെടുത്തുന്ന പദാർത്ഥങ്ങൾ (HI, I2, H2S) നീക്കം ചെയ്യുന്നതിനായി കഴുകിയ ശേഷം, അയഡിൻ മീഥേൻ നീരാവി Br2 അടങ്ങിയ പൊട്ടാസ്യം അസറ്റേറ്റ് അസറ്റിക് ആസിഡ് ലായനിയിൽ ആഗിരണം ചെയ്ത് IBr രൂപപ്പെടുകയും തുടർന്ന് അയോഡിക് ആസിഡിലേക്ക് ഓക്സിഡൈസ് ചെയ്യുകയും ചെയ്യുന്നു. വാറ്റിയെടുത്ത ശേഷം, സ്വീകരിക്കുന്ന പദാർത്ഥങ്ങൾ അയോഡിൻ കുപ്പികളിലേക്ക് മാറ്റുകയും വെള്ളത്തിൽ ലയിപ്പിക്കുകയും ചെയ്യുന്നു. അധിക Br2 നീക്കം ചെയ്യുന്നതിനായി ഫോർമിക് ആസിഡ് ചേർത്ത ശേഷം, KI, H2SO4 എന്നിവ ചേർക്കുന്നു. Na2S2O3 എന്ന ലായനി ഉപയോഗിച്ച് 12 ടൈട്രേറ്റ് ചെയ്ത് മെത്തോക്സി ഉള്ളടക്കം കണക്കാക്കാം. പ്രതികരണ സമവാക്യം ഇനിപ്പറയുന്ന രീതിയിൽ പ്രകടിപ്പിക്കാം.

മെത്തോക്സി ഉള്ളടക്കം അളക്കുന്നതിനുള്ള ഉപകരണം ചിത്രം 7-6 ൽ കാണിച്ചിരിക്കുന്നു.

7-6 (a), A എന്നത് ഒരു കത്തീറ്ററുമായി ബന്ധിപ്പിച്ചിരിക്കുന്ന 50mL റൗണ്ട്-ബോട്ടം ഫ്ലാസ്ക് ആണ്. 25 സെൻ്റീമീറ്റർ നീളവും 9 മില്ലീമീറ്ററും അകത്തെ വ്യാസവുമുള്ള നേരായ എയർ കണ്ടൻസിങ് ട്യൂബ് E കൊണ്ട് കുപ്പിവളയുടെ ലംബമായി സജ്ജീകരിച്ചിരിക്കുന്നു. ട്യൂബിൻ്റെ മുകളിലെ അറ്റം ഒരു ഗ്ലാസ് കാപ്പിലറി ട്യൂബിലേക്ക് വളച്ച് താഴേക്കുള്ള ഔട്ട്‌ലെറ്റും 2 മില്ലിമീറ്റർ ആന്തരിക വ്യാസവുമുള്ളതാണ്. ചിത്രം 7-6 (ബി) മെച്ചപ്പെടുത്തിയ ഉപകരണം കാണിക്കുന്നു. 1 പ്രതികരണ ഫ്ലാസ്ക് ആണ്, ഇത് 50mL റൗണ്ട്-ബോട്ടം ഫ്ലാസ്ക് ആണ്, നൈട്രജൻ പൈപ്പ് ഇടതുവശത്താണ്. 2 ലംബ ഘനീഭവിക്കുന്ന പൈപ്പ് ആണ്; 3 വാഷിംഗ് ലിക്വിഡ് അടങ്ങിയ സ്ക്രബ്ബർ ആണ്; 4 ആഗിരണം ട്യൂബ് ആണ്. ഉപകരണവും ഫാർമക്കോപ്പിയ രീതിയും തമ്മിലുള്ള ഏറ്റവും വലിയ വ്യത്യാസം, ഫാർമക്കോപ്പിയ രീതിയുടെ രണ്ട് അബ്സോർബറുകൾ ഒന്നായി സംയോജിപ്പിച്ചിരിക്കുന്നു എന്നതാണ്, ഇത് അന്തിമ ആഗിരണ പരിഹാരത്തിൻ്റെ നഷ്ടം കുറയ്ക്കും. കൂടാതെ, സ്‌ക്രബറിലെ വാഷിംഗ് ലിക്വിഡും ഫാർമക്കോപ്പിയ രീതിയിൽ നിന്ന് വ്യത്യസ്തമാണ്, അത് വാറ്റിയെടുത്ത വെള്ളമാണ്, കൂടാതെ മെച്ചപ്പെട്ട ഉപകരണം കാഡ്മിയം സൾഫേറ്റ് ലായനിയുടെയും സോഡിയം തയോസൾഫേറ്റ് ലായനിയുടെയും മിശ്രിതമാണ്, ഇത് വാറ്റിയെടുത്ത വാതകത്തിലെ മാലിന്യങ്ങളെ കൂടുതൽ എളുപ്പത്തിൽ ആഗിരണം ചെയ്യാൻ കഴിയും.

ഉപകരണ പൈപ്പറ്റ്: 5mL (5), 10mL (1); ബ്യൂററ്റ്: 50 മില്ലി; അയോഡിൻ അളക്കുന്ന കുപ്പി: 250 മില്ലി; ബാലൻസ് വിശകലനം ചെയ്യുക.

റീജൻ്റ് ഫിനോൾ (ഇത് ഒരു സോളിഡ് ആയതിനാൽ, ഭക്ഷണം നൽകുന്നതിന് മുമ്പ് അത് ലയിപ്പിക്കും); കാർബൺ ഡൈ ഓക്സൈഡ് അല്ലെങ്കിൽ നൈട്രജൻ; ഹൈഡ്രോയോഡേറ്റ് ആസിഡ് (45%); ശുദ്ധമായ വിശകലനം; പൊട്ടാസ്യം അസറ്റേറ്റ് ലായനി (100g/L); ബ്രോമിൻ: വിശകലനപരമായി ശുദ്ധമായ; ഫോർമിക് ആസിഡ്: വിശകലനപരമായി ശുദ്ധമായ; 25% സോഡിയം അസറ്റേറ്റ് ലായനി (220g/L); KI: വിശകലന പരിശുദ്ധി; സൾഫ്യൂറിക് ആസിഡ് നേർപ്പിക്കുക (1+9); സോഡിയം തയോസൾഫേറ്റ് സാധാരണ പരിഹാരം (0.1mol/L); ഫിനോൾഫ്താലിൻ സൂചകം; 1% എത്തനോൾ പരിഹാരം; അന്നജം സൂചകം: വെള്ളത്തിൽ 0.5% അന്നജം; സൾഫ്യൂറിക് ആസിഡ് നേർപ്പിക്കുക (1+16.5); 30% ക്രോമിയം ട്രയോക്സൈഡ് ലായനി; ഓർഗാനിക്-ഫ്രീ വെള്ളം: 10mL നേർപ്പിച്ച സൾഫ്യൂറിക് ആസിഡ് (1+16.5) 100mL വെള്ളത്തിൽ ചേർക്കുക, തിളപ്പിച്ച് ചൂടാക്കുക, 0.1ml0.02mol /L പൊട്ടാസ്യം പെർമാങ്കനേറ്റ് ടൈറ്റർ ചേർക്കുക, 10 മിനിറ്റ് തിളപ്പിക്കുക, പിങ്ക് നിറത്തിൽ സൂക്ഷിക്കണം; 0.02mol/L സോഡിയം ഹൈഡ്രോക്സൈഡ് ടൈറ്ററേഷൻ ലായനി: ചൈനീസ് ഫാർമക്കോപ്പിയ അനുബന്ധ രീതി അനുസരിച്ച്, 0.1mol/L സോഡിയം ഹൈഡ്രോക്സൈഡ് ടൈറ്ററേഷൻ ലായനി കാലിബ്രേറ്റ് ചെയ്യുകയും തിളപ്പിച്ച് തണുപ്പിച്ച വാറ്റിയെടുത്ത വെള്ളം ഉപയോഗിച്ച് 0.02mol/L വരെ കൃത്യമായി ലയിപ്പിക്കുകയും ചെയ്തു.

വാഷിംഗ് ട്യൂബിലേക്ക് ഏകദേശം 10mL വാഷിംഗ് ലായനി ചേർക്കുക, അബ്സോർപ്ഷൻ ട്യൂബിലേക്ക് 31mL പുതുതായി തയ്യാറാക്കിയ അബ്സോർപ്ഷൻ ലായനി ചേർക്കുക, ഉപകരണം ഇൻസ്റ്റാൾ ചെയ്യുക, 105-ൽ സ്ഥിരമായ ഭാരത്തിൽ ഉണക്കിയ ഉണക്കിയ സാമ്പിളിൻ്റെ ഏകദേശം 0.05g (കൃത്യം 0.0001g വരെ) തൂക്കം. പ്രതികരണ ഫ്ലാസ്കിലേക്ക് ℃, 5mL ഹൈഡ്രോയോഡേറ്റ് ചേർക്കുക. പ്രതികരണ കുപ്പി വേഗത്തിൽ വീണ്ടെടുക്കൽ കണ്ടൻസറുമായി ബന്ധിപ്പിച്ചിരിക്കുന്നു (ഗ്രൈൻഡിംഗ് വായ ഹൈഡ്രോയോഡേറ്റ് ഉപയോഗിച്ച് നനച്ചിരിക്കുന്നു), സെക്കൻഡിൽ 1 ~ 2 കുമിളകൾ എന്ന നിരക്കിൽ നൈട്രജൻ ടാങ്കിലേക്ക് പമ്പ് ചെയ്യപ്പെടുന്നു. തിളയ്ക്കുന്ന ദ്രാവകത്തിൻ്റെ നീരാവി കണ്ടൻസറിൻ്റെ പകുതി ഉയരത്തിൽ ഉയരുന്ന തരത്തിൽ താപനില സാവധാനത്തിൽ നിയന്ത്രിക്കപ്പെടുന്നു. പ്രതികരണ സമയം 45 മിനിറ്റിനും 3 മണിക്കൂറിനും ഇടയിലുള്ള സാമ്പിളിൻ്റെ സ്വഭാവത്തെ ആശ്രയിച്ചിരിക്കുന്നു. ആഗിരണം ചെയ്യാവുന്ന ട്യൂബ് നീക്കം ചെയ്ത് 10 മില്ലി 25% സോഡിയം അസറ്റേറ്റ് ലായനി അടങ്ങിയ 500mL അയഡിൻ ഫ്ലാസ്കിലേക്ക് ആഗിരണം ചെയ്യാവുന്ന ലായനി ശ്രദ്ധാപൂർവ്വം മാറ്റുക, മൊത്തം അളവ് ഏകദേശം 125mL എത്തുന്നതുവരെ.

തുടർച്ചയായ കുലുക്കത്തിന് കീഴിൽ, മഞ്ഞ അപ്രത്യക്ഷമാകുന്നതുവരെ സാവധാനം ഫോർമിക് ആസിഡ് തുള്ളി ചേർക്കുക. 0.1% മീഥൈൽ റെഡ് ഇൻഡിക്കേറ്റർ ഒരു ഡ്രോപ്പ് ചേർക്കുക, ചുവന്ന നിറം 5 മിനിറ്റ് അപ്രത്യക്ഷമാകില്ല. അതിനുശേഷം മൂന്ന് തുള്ളി ഫോർമിക് ആസിഡ് ചേർക്കുക. ഇത് അൽപനേരം ഇരിക്കട്ടെ, തുടർന്ന് 1 ഗ്രാം പൊട്ടാസ്യം അയഡൈഡും 5 മില്ലി നേർപ്പിച്ച സൾഫ്യൂറിക് ആസിഡും (1+9) ചേർക്കുക. ലായനി 0.1mol/L സോഡിയം തയോസൾഫേറ്റ് സ്റ്റാൻഡേർഡ് ലായനി ഉപയോഗിച്ച് ടൈറ്ററേറ്റുചെയ്‌തു, കൂടാതെ 0.5% അന്നജത്തിൻ്റെ സൂചകത്തിൻ്റെ 3~4 തുള്ളി അവസാന പോയിൻ്റിന് സമീപം ചേർത്തു, നീല നിറം അപ്രത്യക്ഷമാകുന്നതുവരെ ടൈറ്ററേഷൻ തുടർന്നു.

അതേ സാഹചര്യത്തിൽ, ഒരു ശൂന്യമായ പരീക്ഷണം നടത്തി.

മൊത്തം മെത്തോക്സൈഡ് ഉള്ളടക്കത്തിൻ്റെ കണക്കുകൂട്ടൽ:

ഇവിടെ, ടൈറ്ററേഷൻ സാമ്പിളുകൾ ഉപയോഗിക്കുന്ന സോഡിയം തയോസൾഫേറ്റ് സ്റ്റാൻഡേർഡ് ലായനിയുടെ അളവ് (mL) V1 പ്രതിനിധീകരിക്കുന്നു; V2 എന്നത് ശൂന്യമായ പരീക്ഷണത്തിൽ ഉപയോഗിക്കുന്ന സോഡിയം തയോസൾഫേറ്റ് സ്റ്റാൻഡേർഡ് ലായനിയുടെ അളവാണ്, mL; C എന്നത് സോഡിയം തയോസൾഫേറ്റ് സ്റ്റാൻഡേർഡ് ലായനിയുടെ സാന്ദ്രതയാണ്, mol/L; M എന്നത് ഉണങ്ങിയ സാമ്പിളിൻ്റെ പിണ്ഡത്തെ സൂചിപ്പിക്കുന്നു, g; 0.00517 എന്നത് 0.00517g മെത്തോക്സിക്ക് തുല്യമായ 0.1mol/L സോഡിയം തയോസൾഫേറ്റ് ആണ്.

മൊത്തം മെത്തോക്സി ഉള്ളടക്കം മെത്തോക്സി കണക്കുകൂട്ടലിൻ്റെ മൊത്തം മെത്തോക്സിയെയും ഹൈഡ്രോക്സിപ്രോക്സി മൂല്യത്തെയും പ്രതിനിധീകരിക്കുന്നു, അതിനാൽ കൃത്യമായ മെത്തോക്സി ഉള്ളടക്കം ലഭിക്കുന്നതിന് തത്ഫലമായുണ്ടാകുന്ന ഹൈഡ്രോക്സിപ്രോക്സി ഉള്ളടക്കം ഉപയോഗിച്ച് മൊത്തം ആൽകോക്സി ശരിയാക്കണം. ഹൈഡ്രോക്‌സിപ്രോപോക്‌സി ഉള്ളടക്കം, ഹൈഡ്രോക്‌സിപ്രോപ്പിൽ, ഹൈഡ്രോക്‌സിപ്രൊപൈലുമായുള്ള ഹൈയുടെ പ്രതിപ്രവർത്തനം വഴി ഉൽപ്പാദിപ്പിക്കപ്പെടുന്ന പ്രോപ്പീനിനായി ആദ്യം ശരിയാക്കണം. അതുകൊണ്ട്:

തിരുത്തിയ മെത്തോക്സി ഉള്ളടക്കം = മൊത്തം മെത്തോക്സി ഉള്ളടക്കം - (ഹൈഡ്രോക്സിപ്രോപോക്സി ഉള്ളടക്കം ×0.93×31/75)

31, 75 എന്നീ സംഖ്യകൾ യഥാക്രമം മെത്തോക്സി, ഹൈഡ്രോക്സിപ്രോപോക്സി ഗ്രൂപ്പുകളുടെ മോളാർ പിണ്ഡങ്ങളാണ്.

(2) ഹൈഡ്രോക്സിപ്രോപോക്സി ഉള്ളടക്കം നിർണ്ണയിക്കൽ

സാമ്പിളിലെ ഹൈഡ്രോപ്രോപോക്സി ഗ്രൂപ്പ് ക്രോമിയം ട്രയോക്സൈഡുമായി പ്രതിപ്രവർത്തിച്ച് അസറ്റിക് ആസിഡ് ഉണ്ടാക്കുന്നു. ഓട്ടോറിയാക്ഷൻ ലായനിയിൽ നിന്ന് വാറ്റിയെടുത്ത ശേഷം, ക്രോമിക് ആസിഡിൻ്റെ ഉള്ളടക്കം നിർണ്ണയിക്കുന്നത് NaOH ലായനി ഉപയോഗിച്ച് ടൈറ്ററേഷൻ വഴിയാണ്. വാറ്റിയെടുക്കൽ പ്രക്രിയയിൽ ചെറിയ അളവിൽ ക്രോമിക് ആസിഡ് പുറത്തുവരുമെന്നതിനാൽ, NaOH ലായനിയും ഉപയോഗിക്കപ്പെടും, അതിനാൽ ഈ ക്രോമിക് ആസിഡിൻ്റെ ഉള്ളടക്കം അയോഡിമെട്രി ഉപയോഗിച്ച് കൂടുതൽ നിർണ്ണയിക്കുകയും കണക്കുകൂട്ടലിൽ നിന്ന് കുറയ്ക്കുകയും വേണം. പ്രതികരണ സമവാക്യം ഇതാണ്:

ഉപകരണങ്ങളും റിയാക്ടറുകളും ഹൈഡ്രോക്സിപ്രോപോക്സി ഗ്രൂപ്പുകളുടെ നിർണ്ണയത്തിനുള്ള ഒരു സമ്പൂർണ ഉപകരണങ്ങൾ; വോള്യൂമെട്രിക് കുപ്പി: 1L, 500mL; അളക്കുന്ന സിലിണ്ടർ: 50mL; പൈപ്പറ്റ്: 10 മില്ലി; അയോഡിൻ അളക്കുന്ന കുപ്പി: 250 മില്ലി. അടിസ്ഥാന ബ്യൂററ്റ്: 10mL; സോഡിയം തയോസൾഫേറ്റ് സാധാരണ പരിഹാരം (0.1mol/L); സൾഫ്യൂറിക് ആസിഡ് നേർപ്പിക്കുക (1+16.5); സൾഫ്യൂറിക് ആസിഡ് നേർപ്പിക്കുക (1+9); അന്നജം സൂചകം (0.5%).

7-7 ഹൈഡ്രോക്സിപ്രോപോക്സി ഉള്ളടക്കം നിർണ്ണയിക്കുന്നതിനുള്ള ഒരു ഉപകരണമാണ്.

7-7 (a), D എന്നത് 25mL ഡബിൾ-നെക്ക് ഡിസ്റ്റിലിംഗ് ഫ്ലാസ്ക് ആണ്, B എന്നത് 25mm×150mm സ്റ്റീം ജനറേറ്റർ ട്യൂബ് ആണ്, C ഒരു ഫ്ലോ കണക്ഷൻ ട്യൂബ് ആണ്, A എന്നത് ഒരു ഇലക്ട്രിക് ഹീറ്റിംഗ് ഓയിൽ ബാത്ത് ആണ്, E ഒരു ഷണ്ട് കോളം ആണ്, G ആണ്. ഒരു ഗ്ലാസ് പ്ലഗ് ഉള്ള ഒരു കോണാകൃതിയിലുള്ള ഫ്ലാസ്ക് ആണ്, അവസാനം ആന്തരിക വ്യാസം 0.25-1.25 മിമി ആണ്, ഡിസ്റ്റിലിംഗ് ഫ്ലാസ്കിൽ ചേർത്തിരിക്കുന്നു; F എന്നത് E-യുമായി ബന്ധിപ്പിച്ചിരിക്കുന്ന ഒരു കണ്ടൻസിങ് ട്യൂബ് ആണ്. FIG-ൽ കാണിച്ചിരിക്കുന്ന മെച്ചപ്പെടുത്തിയ ഉപകരണത്തിൽ. 7-7 (ബി), 1 റിയാക്ടറാണ്, ഇത് 50 മില്ലി ഡിസ്റ്റിലേഷൻ ഫ്ലാസ്ക് ആണ്; 2 വാറ്റിയെടുക്കൽ തലയാണ്; ഓർഗാനിക് ജലപ്രവാഹത്തിൻ്റെ വേഗത നിയന്ത്രിക്കുന്നതിനുള്ള 50mL ഗ്ലാസ് ഫണലാണ് 3; 4 നൈട്രജൻ പൈപ്പാണ്; 5 കണ്ടൻസിങ് പൈപ്പാണ്. പരിഷ്‌ക്കരിച്ച ഉപകരണവും ഫാർമക്കോപ്പിയ രീതിയും തമ്മിലുള്ള ഏറ്റവും പ്രധാനപ്പെട്ട വ്യത്യാസം ജലപ്രവാഹത്തിൻ്റെ നിരക്ക് നിയന്ത്രിക്കുന്നതിന് ഒരു ഗ്ലാസ് ഫണൽ ചേർക്കുന്നതാണ്, അതിനാൽ വാറ്റിയെടുക്കലിൻ്റെ നിരക്ക് എളുപ്പത്തിൽ നിയന്ത്രിക്കാനാകും.

സ്ഥിരമായ ഭാരത്തിലേക്ക് 105 ℃ ഉണക്കുന്ന സാമ്പിളിലെ പരിശോധനാ രീതികൾ ഏകദേശം 0.1 ഗ്രാം (0.0002 ഗ്രാം) ആണ്, വാറ്റിയെടുക്കൽ കുപ്പിയിൽ 10 മില്ലി 30% ക്രോമിയം ട്രയോക്സൈഡ് ലായനി, വാറ്റിയെടുക്കൽ ഫ്ലാസ്ക് ഓയിൽ ബാത്ത് കപ്പിലേക്ക് ചേർക്കുക, ഓയിൽ ബാത്ത് ദ്രാവക നില ഞങ്ങളുടെ ഫാക്ടറിയിലെ ക്രോമിയം ട്രയോക്സൈഡ് ദ്രാവക ഉപരിതലം, ഇൻസ്റ്റാൾ ചെയ്ത ഉപകരണങ്ങൾ, ഓപ്പൺ കൂളിംഗ് വാട്ടർ, നൈട്രജൻ, സെക്കൻഡിൽ ഒരു ബബിൾ നൈട്രജൻ്റെ നിരക്ക് നിയന്ത്രിക്കാൻ. 30 മിനിറ്റിനുള്ളിൽ, ഓയിൽ ബാത്ത് 155 ഡിഗ്രി വരെ ചൂടാക്കി, ശേഖരിച്ച ലായനി 50 മില്ലിയിൽ എത്തുന്നതുവരെ ഈ താപനിലയിൽ നിലനിർത്തി. ഓയിൽ ബാത്ത് നീക്കം ചെയ്യാൻ വാറ്റിയെടുക്കൽ നിർത്തി.

വാറ്റിയെടുത്ത വെള്ളം ഉപയോഗിച്ച് കൂളറിൻ്റെ അകത്തെ ഭിത്തി കഴുകുക, വാഷിംഗ് വെള്ളവും വാറ്റിയെടുത്തതും 500 മില്ലി അയഡിൻ കുപ്പിയിൽ യോജിപ്പിക്കുക, 1% ഫിനോൾഫ്താലൈഡ് സൂചകത്തിൻ്റെ 2 തുള്ളി ചേർക്കുക, 0.02mol/L സോഡിയം ഹൈഡ്രോക്സൈഡ് ലായനി ഉപയോഗിച്ച് 6.9~7.1 എന്ന pH മൂല്യത്തിലേക്ക് ടൈട്രേറ്റ് ചെയ്യുക. , കൂടാതെ ഉപയോഗിക്കുന്ന സോഡിയം ഹൈഡ്രോക്സൈഡിൻ്റെ ആകെ എണ്ണം എഴുതുക.

അയോഡിൻ കുപ്പിയിലേക്ക് 0.5 ഗ്രാം സോഡിയം ബൈകാർബണേറ്റും 10 മില്ലി നേർപ്പിച്ച സൾഫ്യൂറിക് ആസിഡും (1+16.5) ചേർത്ത് കാർബൺ ഡൈ ഓക്സൈഡ് ഉണ്ടാകുന്നത് വരെ നിൽക്കട്ടെ. അതിനുശേഷം 1.0 ഗ്രാം പൊട്ടാസ്യം അയഡൈഡ് ചേർത്ത് നന്നായി പ്ലഗ് ചെയ്ത് നന്നായി കുലുക്കി 5 മിനിറ്റ് ഇരുട്ടിൽ വയ്ക്കുക. അതിനുശേഷം 1mL 0.5% അന്നജം സൂചകം ചേർത്ത് 0.02mol/L സോഡിയം തയോസൾഫേറ്റ് ഉപയോഗിച്ച് അവസാന പോയിൻ്റിലേക്ക് ടൈറ്റേറ്റ് ചെയ്യുക. കഴിക്കുന്ന സോഡിയം തയോസൾഫേറ്റിൻ്റെ അളവ് എഴുതുക.

മറ്റൊരു ശൂന്യമായ പരീക്ഷണത്തിൽ, സോഡിയം ഹൈഡ്രോക്സൈഡിൻ്റെയും സോഡിയം തയോസൾഫേറ്റ് ടൈട്രേറ്ററുകളുടെയും അളവ് യഥാക്രമം രേഖപ്പെടുത്തി.

ഹൈഡ്രോക്സിപ്രോപോക്സി ഉള്ളടക്കത്തിൻ്റെ കണക്കുകൂട്ടൽ:

ഇവിടെ, K എന്നത് ശൂന്യമായ പരീക്ഷണത്തിൻ്റെ തിരുത്തൽ ഗുണക ചിത്രമാണ്: V1 എന്നത് സാമ്പിൾ, mL ഉപയോഗിക്കുന്ന സോഡിയം ഹൈഡ്രോക്സൈഡ് ടൈറ്ററേഷൻ്റെ അളവാണ്. C1 എന്നത് സോഡിയം ഹൈഡ്രോക്സൈഡ് സ്റ്റാൻഡേർഡ് ലായനിയായ mol/L യുടെ സാന്ദ്രതയാണ്; V2 എന്നത് സാമ്പിൾ ഉപയോഗിക്കുന്ന സോഡിയം തയോസൾഫേറ്റ് ടൈറ്ററേഷൻ്റെ അളവാണ്, mL; C2 എന്നത് സോഡിയം തയോസൾഫേറ്റ് സ്റ്റാൻഡേർഡ് ലായനിയുടെ സാന്ദ്രതയാണ്, മോൾ / എൽ; M എന്നത് സാമ്പിൾ പിണ്ഡം, g; ശൂന്യമായ പരീക്ഷണത്തിൽ ഉപയോഗിക്കുന്ന സോഡിയം ഹൈഡ്രോക്സൈഡ് ടൈറ്ററേഷൻ്റെ അളവാണ് Va, mL; Vb എന്നത് ശൂന്യമായ പരീക്ഷണത്തിൽ ഉപയോഗിക്കുന്ന സോഡിയം തയോസൾഫേറ്റ് ടൈറ്ററേഷൻ്റെ അളവാണ്, mL.

4. ഈർപ്പം നിർണ്ണയിക്കൽ

ഇൻസ്ട്രുമെൻ്റൽ അനലിറ്റിക്കൽ ബാലൻസ് (കൃത്യം 0.1mg വരെ); അളക്കുന്ന കുപ്പി: വ്യാസം 60mm, ഉയരം 30mm; ഉണക്കൽ അടുപ്പ്.

ടെസ്റ്റ് രീതി സാമ്പിൾ 2~ 4G കൃത്യമായി തൂക്കിയിടുന്നു (