Синтеза и реолошки својства на хидроксиетил целулозниот етер

Во присуство на само-направен алкален катализатор, индустриски хидроксиетил целулозата била реагирана со катјонски реагенс N-(2,3-епоксипропил)триметиламониум хлорид (GTA) за да се подготви кватернарен амониум со висока супституција со сув метод Тип на сол Хидроксиетил целулоза етер (ХЕЦ). Ефектите на односот на GTA кон хидроксиетил целулоза (HEC), односот на NaOH кон HEC, температурата на реакцијата и времето на реакција врз ефикасноста на реакцијата беа испитани со униформен експериментален план, а оптимизираните услови на процесот беа добиени преку Монте Карло симулација. И ефикасноста на реакцијата на реагенсот за катјонска етерификација достигнува 95% преку експериментална верификација. Во исто време, се разговараше за неговите реолошки својства. Резултатите покажаа дека решението наХЕЦ ги покажал карактеристиките на не-Њутновата течност, а неговата очигледна вискозност се зголемувала со зголемувањето на концентрацијата на масата на растворот; во одредена концентрација на раствор на сол, привидната вискозност наХЕЦ се намалува со зголемување на концентрацијата на додадена сол. Под иста стапка на смолкнување, привидната вискозност наХЕЦ во системот за раствор на CaCl2 е повисок од оној наХЕЦ во системот за раствор на NaCl.

Клучни зборови:Хидроксиетилцелулоза етер; сув процес; реолошки својства

Целулозата има карактеристики на богати извори, биоразградливост, биокомпатибилност и лесна дериватизација и е жариште за истражување во многу области. Катјонската целулоза е еден од најважните претставници на дериватите на целулоза. Помеѓу катјонските полимери за производи за лична заштита регистрирани од CTFA на асоцијацијата на индустријата за мириси, неговата потрошувачка е прва. Може да се користи нашироко во адитиви за регенерација на косата, омекнувачи, инхибитори на хидратација од шкрилци за дупчење и средства против коагулација на крвта и други полиња.

Во моментов, методот на подготовка на кватернарен амониум катјонски хидроксиетил целулоз етер е метод на растворувачи, кој бара голема количина скапи органски растворувачи, е скап, небезбеден и ја загадува животната средина. Во споредба со методот на растворувачи, сувиот метод има извонредни предности на едноставен процес, висока ефикасност на реакцијата и помало загадување на животната средина. Во овој труд, катјонскиот целулзен етер беше синтетизиран по сува метода и беше проучено неговото реолошко однесување.

1. Експериментален дел

1.1 Материјали и реагенси

Хидроксиетил целулоза (HEC индустриски производ, неговиот степен на молекуларна супституција DS е 1,8~2,0); реагенс за катјонизација N-(2,3-епоксипропил)триметиламониум хлорид (GTA), подготвен од епоксид хлорид Пропанот и триметиламинот се произведуваат сами под одредени услови; само-направен алкален катализатор; етанолот и глацијалната оцетна киселина се аналитички чисти; NaCl, KCl, CaCl2 и AlCl3 се хемиски чисти реагенси.

1.2 Подготовка на кватернарна амониум катјонска целулоза

Додадете 5 g хидроксиетил целулоза и соодветна количина домашен алкален катализатор во цилиндричен челичен цилиндар опремен со мешалка и мешајте 20 минути на собна температура; потоа додадете одредена количина на GTA, продолжете со мешање 30 минути на собна температура и реагирајте на одредена температура и време. Суровиот производ се натопува во раствор на етанол кој содржи соодветна количина на оцетна киселина, се филтрира, се мие и се суши во вакуум за да се добие прашкаста кватернарна амониум катјонска целулоза.

1.3 Определување на азотна масена фракција на кватернарен амониум катјонски хидроксиетил целулоза

Масовната фракција на азот во примероците беше одредена со методот на Кјелдал.

2. Експериментален дизајн и оптимизација на процесот на сува синтеза

За дизајнирање на експериментот беше искористен униформниот метод на дизајнирање и беа испитани ефектите на односот на GTA со хидроксиетил целулоза (HEC), односот на NaOH кон HEC, температурата на реакцијата и времето на реакција врз ефикасноста на реакцијата.

3. Истражување на реолошки својства

3.1 Влијание на концентрацијата и брзината на ротација

Земајќи го ефектот на стапката на смолкнување врз привидната вискозност наХЕЦ при различни концентрации Ds=0,11 како пример, може да се види дека како што брзината на смолкнување постепено се зголемува од 0,05 на 0,5 s-1, привидната вискозност наХЕЦ растворот се намалува, особено при 0,05 ~ 0,5 s-1 очигледниот вискозитет нагло падна од 160 MPa·s до 40 MPa·s, разредување со смолкнување, што покажува дека наХЕЦ воден раствор покажа не-Њутнови реолошки својства. Ефектот на применетиот напон на смолкнување е да ја намали силата на интеракцијата помеѓу честичките од дисперзираната фаза. Под одредени услови, колку е поголема силата, толку е поголема привидната вискозност.

Може да се види и од очигледните вискозитети од 3% и 4%ХЕЦ водени раствори со кои масената концентрација е соодветно 3% и 4% при различни стапки на смолкнување. Очигледната вискозност на растворот покажува дека неговата способност за зголемување на вискозноста се зголемува со концентрацијата. Причината е што како што се зголемува концентрацијата во системот на растворот, меѓусебното одбивање помеѓу молекулите на главниот синџир наХЕЦ а помеѓу молекуларните синџири се зголемува, а привидната вискозност се зголемува.

3.2 Ефект на различни концентрации на додадена сол

Концентрацијата наХЕЦ беше фиксиран на 3%, а ефектот на додавање на сол NaCl врз својствата на вискозноста на растворот беше испитан со различни стапки на смолкнување.

Од резултатите може да се види дека привидната вискозност се намалува со зголемување на концентрацијата на додадена сол, покажувајќи очигледна појава на полиелектролит. Тоа е затоа што дел од Na+ во растворот на сол е врзан за анјонот наХЕЦ страничен синџир. Колку е поголема концентрацијата на растворот на сол, толку е поголем степенот на неутрализација или заштитување на полионот со контрајон и намалување на електростатското одбивање, што резултира со намалување на густината на полнежот на полионот. , полимерниот синџир се собира и витка, а привидната концентрација се намалува.

3.3 Ефект на различни додадени соли врз

Тоа може да се види од влијанието на две различни додадени соли, Nacl и CaCl2, врз очигледната вискозност наХЕЦ раствор дека привидниот вискозитет се намалува со додавање на додадената сол, а при иста брзина на смолкнување, привидната вискозност наХЕЦ раствор во системот за раствор на CaCl2 Очигледниот вискозитет е значително поголем од оној наХЕЦ раствор во систем за раствор на NaCl. Причината е што солта на калциум е двовалентен јон и полесно се врзува за Cl- од страничниот синџир на полиелектролит. Комбинацијата на кватернарната амониумска група наХЕЦ со Cl- се намалува, а заштитноста е помала, а густината на полнежот на полимерниот синџир е поголема, што резултира со Електростатската одбивност на полимерниот синџир е поголема, а полимерниот синџир е растегнат, па привидната вискозност е поголема.

4. Заклучок

Сувата подготовка на високо супституирана катјонска целулоза е идеален метод за подготовка со едноставна работа, висока ефикасност на реакцијата и помало загадување и може да избегне голема потрошувачка на енергија, загадување на животната средина и токсичност предизвикана од употребата на растворувачи.

Растворот на катјонски целулзен етер ги претставува карактеристиките на не-Њутновата течност и има карактеристики на разредување со смолкнување; како што се зголемува концентрацијата на масата на растворот, неговата очигледна вискозност се зголемува; во одредена концентрација на раствор на сол,ХЕЦ очигледната вискозност се зголемува со зголемување и намалување. Под иста стапка на смолкнување, привидната вискозност наХЕЦ во системот за раствор на CaCl2 е повисок од оној наХЕЦ во системот за раствор на NaCl.