Супер абсорбентен материјал од целулозен етер
Процесот и перформансите на производот на карбоксиметил целулоза вкрстено поврзана со N, N-метиленбисакриламид за да се подготви суперапсорбентна смола беа проучени, а концентрацијата на алкали, количината на вкрстено поврзувачки агенс, алкална етерификација и растворувач беа дискутирани. Ефектот на дозата врз перформансите на апсорпција на вода на производот. Објаснет е механизмот на адсорпција на смолата што впива вода во вода. Истражувањата покажаа дека вредноста на задржување на водата (WRV) на овој производ достигнува 114 ml/g.
Клучни зборови:целулоза етер; метиленбисакриламид; подготовка
1,Вовед
Суперапсорбирачката смола е полимерен материјал со силни хидрофилни групи и одреден степен на вкрстено поврзување. Вообичаените материјали што апсорбираат вода како што се хартијата, памукот и конопот имаат ниска стапка на апсорпција на вода и слаб капацитет за задржување вода, додека супер-апсорбирачките смоли можат да апсорбираат вода десетици пати поголема од нивната тежина, а гелот што се формира по апсорпција на водата нема да дехидрира дури и со мал притисок. Одличен капацитет за задржување вода. Не е растворлив во вода ниту во органски растворувачи.
Има голем број на хидроксилни групи, карбоксилни групи и јони на натриум хидрат на молекуларниот синџир на супер абсорбента материјал направен од целулоза. По апсорпцијата на водата, водата е опкружена со хидрофилна макромолекуларна мрежа и може да се задржи под надворешен притисок. Кога водата ја навлажнува адсорпционата смола, се формира слој од полупропустлива мембрана помеѓу смолата и водата. Поради високата концентрација на мобилни јони (Na+) во смолата што апсорбира вода, според Донан'Принципот на рамнотежа, оваа разлика во концентрацијата на јоните може да предизвика осмотски притисок. Сиромашна, формирајќи слаба моќ на навлажнување и отекување, водата поминува низ овој слој на полупропустлива мембрана и се комбинира со хидрофилни групи и јони на макромолекулите на суперапсорбирачката смола, намалувајќи ја концентрацијата на мобилните јони, а со тоа покажува висока апсорпција на вода и отекување. Овој процес на адсорпција продолжува сè додека разликата во осмотскиот притисок предизвикана од разликата во концентрацијата на мобилните јони не е еднаква на отпорноста на понатамошно проширување предизвикана од кохезивната сила на молекуларната мрежа на полимерната смола. Предностите на суперапсорбирачката смола подготвена од целулоза се: умерена стапка на апсорпција на вода, брза брзина на апсорпција на вода, добра отпорност на солена вода, нетоксична, лесна за прилагодување на pH вредноста, може да се разградува по природа и ниска цена, па затоа има широк опсег на употреба. Може да се користи како средство за блокирање вода, регенератор на почвата и средство за задржување вода во индустријата и земјоделството. Покрај тоа, има добри изгледи за развој и примена во здравството, храната, микробиологијата и медицината.
2. Експериментален дел
2.1 Експериментален принцип
Подготовката на суперапсорбирачка смола од памучни влакна е главно за да се формира вкрстено поврзана структура со низок степен на супституција на кожата на влакната. Вкрстено поврзување со соединенија кои генерално имаат две или повеќе реактивни функционални групи. Функционалните групи способни за вкрстено поврзување вклучуваат винил, хидроксил, карбоксил, амид, киселински хлорид, окксиран, нитрил итн. Односот на апсорпција на вода на суперапсорбирачките смоли подготвени со различни средства за вкрстено поврзување е различен. Во овој експеримент, N, N-метиленбисакриламид се користи како средство за вкрстено поврзување, вклучувајќи ги следните чекори:
(1) Целулозата (Rcell) реагира со алкален раствор за да генерира алкална целулоза, а реакцијата на алкализација на целулозата е брза егзотермна реакција. Намалувањето на температурата е погодно за формирање на алкални влакна и може да ја инхибира нивната хидролиза. Додавањето алкохоли може да го зголеми нарушувањето на целулозата, што е корисно за алкализација и последователна етерификација.
RcellOH+NaOH→RcellONa+H2O
(2) Алкалната целулоза и монохлороцетна киселина генерираат натриум карбоксиметил целулоза, а реакцијата на етерификација припаѓа на реакцијата на нуклеофилна супституција:
RcellONa+ClCH2COONa→RcellOCH2COONa+NaCl
(3) N, N-метиленбисакриламид вкрстено поврзан за да се добие супер абсорбента смола. Бидејќи сè уште има голем број хидроксилни групи на молекуларниот синџир на карбоксиметил влакна, јонизацијата на хидроксилната група на целулоза и јонизацијата на акрилоил двојната врска на молекуларниот синџир на N, N-метиленбисакриламид може да се активира под дејство на алкална катализа, а потоа вкрстено поврзување помеѓу целулозните молекуларни синџири се случува преку кондензацијата на Мајкл, и веднаш се подложува на размена на протони со вода за да стане нерастворлива во вода целулоза суперапсорбирачка смола.
2.2 Суровини и инструменти
Суровини: абсорбентен памук (исечен на литри), натриум хидроксид, монохлороцетна киселина, N, N-метиленбисакриламид, апсолутен етанол, ацетон.
Инструменти: колба со три грла, електрично мешање, рефлуксен кондензатор, филтер за вшмукување колба, Бухнерова инка, печка за сушење со вакум, циркулациона вакуумска пумпа за вода.
2.3 Начин на подготовка
2.3.1 Алкализација
Додадете 1 g впивачки памук во шишето со три грла, потоа додадете одредена количина раствор на натриум хидроксид и апсолутен етанол, држете ја температурата под собна температура и мешајте некое време.
2.3.2 Етерификација
Додадете одредена количина на хлорооцетна киселина и мешајте 1 час.
2.3.2 Вкрстено поврзување
Во подоцнежната фаза на етерификација, N,N-метиленбисакриламид беше додаден пропорционално за да се изврши вкрстено поврзување и се мешаше на собна температура 2 часа.
2.3.4 Пост-обработка
Користете глацијална оцетна киселина за да ја прилагодите pH вредноста на 7, измијте ја солта со етанол, измијте ја водата со ацетон, филтрирајте со вшмукување и сушете со правосмукалка 4 часа (на околу 60°C, степен на вакуум 8,8 kPa) за да се добие производ од бел памучен филамент.
2.4 Аналитичко тестирање
Стапката на апсорпција на вода (WRV) се одредува со просејување, односно, 1 g од производот (G) се додава во чаша со 100 ml дестилирана вода (V1), натопена 24 часа, филтрирана преку екран од нерѓосувачки челик од 200 мрежи. , и водата на дното на екранот се собира (V2). Формулата за пресметка е следнава: WRV=(V1-V2)/G.
3. Резултати и дискусија
3.1 Избор на услови за реакција на алкализација
Во процесот на производство на алкална целулоза со дејство на памучни влакна и алкален раствор, условите на процесот имаат значително влијание врз перформансите на производот. Постојат многу фактори во реакцијата на алкализација. За погодност на набљудувањето, усвоен е методот на дизајнирање на ортогонален експеримент.
Други услови: Растворувачот е 20 ml апсолутен етанол, односот на алкали и етерифицирачки агенс (mol/md) е 3:1, а средството за вкрстено поврзување е 0,05 g.
Експерименталните резултати покажуваат дека: примарна и секундарна врска: C>A>B, најдобар сооднос: A3B3C3. Концентрацијата на лугата е најважниот фактор во реакцијата на алкализација. Високата концентрација на луга е погодна за формирање на алкална целулоза. Сепак, треба да се забележи дека колку е поголема концентрацијата на луга, толку е поголема содржината на сол во подготвената суперапсорбирачка смола. Затоа, кога ја миете солта со етанол, измијте ја неколку пати за да се осигурате дека солта во производот е отстранета, за да не влијае на капацитетот за апсорпција на вода на производот.
3.2 Ефект на дозата на средството за вкрстено поврзување на производот WRV
Експерименталните услови се: 20 ml апсолутен етанол, 2,3:1 сооднос на алкално средство за етерификација, 20 ml луга и 90 мин алкализација.
Резултатите покажаа дека количината на средство за вкрстување влијаеше на степенот на вкрстено поврзување на CMC-Na. Прекумерното вкрстено поврзување доведува до тесна мрежна структура во просторот на производот, што се карактеризира со ниска стапка на апсорпција на вода и слаба еластичност по апсорпција на вода; кога количината на средство за вкрстување е мала, вкрстеното поврзување е нецелосно, а има и производи растворливи во вода, кои исто така влијаат на стапката на апсорпција на вода. Кога количината на средство за вкрстено поврзување е помала од 0,06 g, стапката на апсорпција на вода се зголемува со зголемувањето на количината на средство за вкрстено поврзување, кога количината на средство за вкрстено поврзување е повеќе од 0,06 g, стапката на апсорпција на вода се намалува со количината на средство за вкрстување. Затоа, дозата на средството за вкрстено поврзување е околу 6% од масата на памучните влакна.
3.3 Ефект на условите за етерификација на производот WRV
Експерименталните услови се: концентрација на алкали 40%; волумен на алкали 20 ml; апсолутен етанол 20 ml; доза на вкрстено средство за поврзување 0,06 g; алкализација 90 мин.
Од формулата за хемиска реакција, односот на алкали-етерот (NaOH:CICH2-COOH) треба да биде 2:1, но вистинската количина на користена алкали е поголема од овој сооднос, бидејќи одредена концентрација на слободни алкали мора да биде загарантирана во системот на реакција , бидејќи: одредени Поголема концентрација на слободна база е погодна за завршување на реакцијата на алкализација; реакцијата на вкрстено поврзување мора да се изврши во алкални услови; некои несакани реакции консумираат алкали. Меѓутоа, ако количината на алкали се додаде премногу, алкалните влакна сериозно ќе се разградат, а во исто време ќе се намали и ефикасноста на средството за етерификација. Експериментите покажуваат дека односот на алкали и етер е околу 2,5:1.
3.4 Влијание на количината на растворувач
Експерименталните услови се: концентрација на алкали 40%; доза на алкали 20ml; сооднос алкално-етер 2,5:1; Дозирање на средство за вкрстување 0,06 g, алкализација 90 мин.
Растворувачот безводен етанол игра улога на дисперзирање, хомогенизирање и одржување на состојбата на кашеста маса на системот, што е корисно за растурање и пренесување на топлината ослободена за време на формирањето на алкална целулоза и може да ја намали реакцијата на хидролиза на алкалната целулоза, со што се добива униформа целулоза . Меѓутоа, ако количината на додаден алкохол е премногу, алкалот и натриум монохлороацетатот ќе се растворат во него, концентрацијата на реактантите ќе се намали, брзината на реакцијата ќе се намали и исто така ќе има негативен ефект врз последователното вкрстено поврзување. Кога количината на апсолутен етанол е 20 ml, вредноста на WRV е голема.
Накратко, најпогодни услови за подготовка на суперапсорбентна смола од абсорбента памук алкализирана и етерифицирана карбоксиметил целулоза вкрстено поврзана со N, N-метиленбисакриламид се: концентрација на алкали 40%, 20 ml вода и етанол без растворувачи, односот на алкали и етер. е 2,5:1, а дозата на средството за вкрстено поврзување е 0,06 g (6% од количината на памучни литри).
Време на објавување: 02-02-2023 година