Апстракт:Со цел да се замени неразградливата кашеста маса од поливинил алкохол (PVA), целулоза етер-хидроксипропил метилцелулоза од стебленца од коноп беше подготвена од стебленца на коноп од земјоделски отпад и измешана со специфичен скроб за да се подготви кашеста маса. Полиестерско-памучно мешано предиво T/C65/35 14,7 tex беше со големина и беа тестирани неговите перформанси за димензионирање. Оптималниот процес на производство на хидроксипропил метилцелулоза беше како што следува: масениот удел на луга беше 35%; односот на компресија на алкална целулоза беше 2,4; Течниот волуменски однос на метан и пропилен оксид е 7:3; разредете со изопропанол; притисокот на реакцијата е 2 . 0 MPa. Големината подготвена со мешање на хидроксипропил метилцелулоза и специфичен скроб има помала COD и е поеколошка, а сите индикатори за големина можат да ја заменат големината на PVA.
Клучни зборови:стебленце од коноп; целулоза етер од стебленца од коноп; поливинил алкохол; димензионирање на целулозниот етер
0.Предговор
Кина е една од земјите со релативно богати ресурси со слама. Производството на култури е повеќе од 700 милиони тони, а стапката на искористеност на сламата е само 3% секоја година. Не се искористени големо количество ресурси од слама. Сламата е богата природна лигноцелулозна суровина, која може да се користи во добиточна храна, ѓубрива, деривати на целулоза и други производи.
Во моментов, намалувањето на големината на загадувањето на отпадните води во процесот на производство на текстил стана еден од најголемите извори на загадување. Хемиската побарувачка на кислород на PVA е многу висока. Откако индустриската отпадна вода произведена од PVA во процесот на печатење и боење ќе се испушти во реката, таа ќе го инхибира или дури и ќе го уништи дишењето на водните организми. Покрај тоа, PVA го влошува ослободувањето и миграцијата на тешки метали во седиментите во водните тела, предизвикувајќи посериозни еколошки проблеми. За да се спроведе истражување за замена на PVA со зелена кашеста маса, неопходно е не само да се исполнат барањата на процесот на димензионирање, туку и да се минимизира загадувањето на водата и воздухот за време на процесот на димензионирање.
Во оваа студија, целулоза етер-хидроксипропил метилцелулоза (HPMC) од стебленца од коноп беше подготвена од стебленца на коноп од земјоделски отпад и беше дискутиран неговиот производствен процес. И измешајте хидроксипропил метилцелулоза и специфична големина на скроб како големина за димензионирање, споредете со големината на PVA и разговарајте за нејзината изведба на димензионирање.
1. Експериментирајте
1 . 1 Материјали и инструменти
Стебленце од коноп, Хеилонџијанг; мешано предиво од полиестер-памук T/C65/3514.7 tex; самопроизведена целулоза од стебленца од коноп етер-хидроксипропил метилцелулоза; FS-101, модифициран скроб, PVA-1799, PVA-0588, Liaoning Zhongze Group Chaoyang Textile Co., Ltd.; пропанол, премиум одделение; пропилен оксид, глацијална оцетна киселина, натриум хидроксид, изопропанол, аналитички чист; метил хлорид, азот со висока чистота.
Реакционен котел GSH-3L, JRA-6 дигитален дисплеј со магнетна водена бања за мешање, DHG-9079A електрична печка за сушење со константна температура за греење, механички агитатор IKARW-20 надземни, машина за одредување на големината на примерокот ESS-1000, електронски мерач на јачина на едно предиво YG 061/PC, Компјутеризиран тестер за абразија на предиво LFY-109B.
1.2 Подготовка на хидроксипропил метилцелулоза
1. 2. 1 Подготовка на алкално влакно
Поделете го стебленцето од коноп, здробете го до 20 мрежи со прав, додадете го прашокот од стебленцето од коноп во 35% воден раствор на NaOH и натопете го на собна температура 1 . 5 ~ 2. 0 ч. Исцедете го импрегнираното алкално влакно така што масениот сооднос на алкали, целулоза и вода е 1. 2:1. 2:1.
1. 2. 2 Реакција на етерификација
Фрлете ја подготвената алкална целулоза во котел за реакција, додадете 100 mL изопропанол како разредувач, додадете течност 140 mL метил хлорид и 60 mL пропилен оксид, вакумирајте и ставете под притисок до 2 . 0 MPa, полека подигнете ја температурата на 45°C за 1-2 часа и реагирајте на 75°C за 1-2 часа за да се подготви хидроксипропил метилцелулоза.
1. 2. 3 Пост-обработка
Прилагодете ја pH вредноста на етерифицираниот целулозен етер со глацијална оцетна киселина на 6. 5 ~ 7 . 5, се мие со пропанол три пати и се суши во рерна на 85°C.
1.3 Процес на производство на хидроксипропил метилцелулоза
1. 3. 1 Влијанието на брзината на ротација врз подготовката на целулозниот етер
Обично реакцијата на етерификација е хетерогена реакција од внатре кон внатре. Доколку нема надворешна моќност, средството за етерификација тешко може да навлезе во кристализацијата на целулозата, па затоа е неопходно со мешање целосно да се спои средството за етерификација со целулозата. Во оваа студија, користен е реактор со мешање под висок притисок. По повторени експерименти и демонстрации, избраната брзина на ротација беше 240-350 r/min.
1. 3. 2 Ефектот на концентрацијата на алкали врз подготовката на целулозниот етер
Алкалите можат да ја уништат компактната структура на целулозата за да отечат, а кога отекувањето на аморфниот регион и кристалниот регион имаат тенденција да бидат конзистентни, етерификацијата продолжува непречено. Во процесот на производство на целулозниот етер, количината на алкали што се користи во процесот на алкализација на целулозата има големо влијание врз ефикасноста на етерификацијата на производите на етерификација и степенот на замена на групите. Во процесот на подготовка на хидроксипропил метилцелулоза, како што се зголемува концентрацијата на луга, се зголемува и содржината на метоксилните групи; обратно, кога концентрацијата на луга се намалува, хидроксипропил метилцелулозата Содржината на базата е поголема. Содржината на метокси групата е директно пропорционална со концентрацијата на луга; содржината на хидроксипропил е обратно пропорционална со концентрацијата на луга. Масовната фракција на NaOH беше избрана како 35% по повторени тестови.
1. 3. 3 Ефектот на односот на пресување на алкална целулоза врз подготовката на целулозниот етер
Целта на притискање на алкалните влакна е да се контролира содржината на вода во алкалната целулоза. Кога односот на притискање е премногу мал, содржината на вода се зголемува, концентрацијата на луга се намалува, стапката на етерификација се намалува, а средството за етерификација се хидролизира и несаканите реакции се зголемуваат. , ефикасноста на етерификација е значително намалена. Кога односот на притискање е преголем, содржината на вода се намалува, целулозата не може да се отечени и нема реактивност, а средството за етерификација не може целосно да контактира со алкалната целулоза, а реакцијата е нерамна. По многу тестови и притискање споредби, беше утврдено дека соодносот на масата на алкали, вода и целулоза е 1. 2:1. 2:1.
1. 3. 4 Ефект на температурата врз подготовката на целулозниот етер
Во процесот на подготовка на хидроксипропил метилцелулоза, прво контролирајте ја температурата на 50-60 °C и чувајте ја на константна температура 2 часа. Реакцијата на хидроксипропилација може да се изврши на околу 30 ℃, а брзината на реакцијата на хидроксипропилација значително се зголемува на 50 ℃; полека подигнете ја температурата на 75 ℃ и контролирајте ја температурата 2 часа. На 50°C, реакцијата на метилација тешко реагира, на 60°C, брзината на реакцијата е бавна, а на 75°C, стапката на реакција на метилација е значително забрзана.
Подготовката на хидроксипропил метилцелулоза со повеќестепена контрола на температурата не само што може да го контролира балансот на метоксилните и хидроксипропилните групи, туку и да помогне да се намалат несаканите реакции и посттретманот и да се добијат производи со разумна структура.
1. 3. 5 Ефект на дозниот однос на агенсот за етерификација врз подготовката на целулозниот етер
Бидејќи хидроксипропил метилцелулозата е типичен нејонски мешан етер, метил и хидроксипропил групите се супституирани на различни макромолекуларни синџири на хидроксипропил метилцелулоза, односно различни C во секоја позиција на гликозен прстен. Од друга страна, односот на дистрибуција на метил и хидроксипропил има поголема дисперзија и случајност. Растворливоста на вода на HPMC е поврзана со содржината на метокси групата. Кога содржината на метокси групата е мала, таа може да се раствори во силни алкали. Како што се зголемува содржината на метоксил, тој станува почувствителен на отекување на вода. Колку е поголема содржината на метокси, толку е подобра растворливоста во вода и може да се формулира во кашеста маса.
Количината на етерифицирачкиот агенс метил хлорид и пропилен оксид има директно влијание врз содржината на метоксил и хидроксипропил. Со цел да се подготви хидроксипропил метилцелулоза со добра растворливост во вода, односот на волуменот на течноста на метил хлорид и пропилен оксид беше избран како 7:3.
1.3.6 Оптимален процес на производство на хидроксипропил метилцелулоза
Реакциската опрема е мешан реактор под висок притисок; брзината на ротација е 240-350 r/min; масениот удел на луга е 35%; односот на компресија на алкална целулоза е 2. 4; Хидроксипропоксилација на 50°C за 2 часа, метоксилација на 75°C за 2 часа; Агенс за етерификација метил хлорид и пропилен оксид течен волуменски однос 7:3; вакуум; притисок 2. 0 MPa; разредувач е изопропанол.
2. Откривање и примена
2.1 SEM од коноп целулоза и алкална целулоза
Споредувајќи ја нетретираната целулоза од коноп и целулозата од коноп третирана со 35% NaOH, може јасно да се открие дека алкализираната целулоза има повеќе површински пукнатини, поголема површина, поголема активност и полесна реакција на етерификација.
2.2 Одредување со инфрацрвена спектроскопија
Целулозата извлечена од стебленца од коноп по третманот и инфрацрвениот спектар на HPMC подготвен од целулоза од стебленца од коноп. Меѓу нив, силната и широка апсорпциона лента на 3295 cm -1 е лентата за апсорпција на вибрации на HPMC асоцијативна хидроксилна група, апсорпционата лента на 1250 ~ 1460 cm -1 е лентата за апсорпција на CH, CH2 и CH3, а апсорпцијата лента на 1600 cm -1 е апсорпционата лента на вода во лентата за апсорпција на полимерот. Апсорпционата лента на 1025cm -1 е апсорпционата лента на C — O — C во полимерот.
2.3 Определување на вискозност
Земете го подготвениот примерок од целулоза од стебленца канабис и додадете го во чаша за да се подготви 2% воден раствор, измешајте го темелно, измерете ја неговата вискозност и стабилност на вискозноста со вискометар и измерете ја просечната вискозност 3 пати. Вискозноста на приготвениот примерок од целулоза етер од стебленца канабис беше 11 . 8 mPa·s.
2.4 Апликација за димензионирање
2.4.1 Конфигурација на кашеста маса
Кашеста маса беше подготвена во 1000 мл од кашеста маса со масен удел од 3,5%, рамномерно промешајте со миксер, а потоа се става во водена бања и се загрева до 95°C за 1 час. Во исто време, имајте предвид дека садот за готвење на пулпата треба добро да се затвори за да се спречи зголемувањето на концентрацијата на кашеста маса поради испарување на водата.
2.4.2 Формулација на кашеста маса pH, мешање и COD
Измешајте хидроксипропил метил целулоза и специфична големина на скроб за да се подготви кашеста маса (1#~4#), и споредете со кашеста маса со формулата PVA (0#) за да се анализира pH, мешаливост и COD. Предивото помешано од полиестер-памук T/C65/3514.7 tex беше димензионирано на машината за одредување на големината на примерокот ESS1000 и беа анализирани неговите перформанси за димензионирање.
Може да се види дека домашниот целулзен етер од стебленца од коноп и специфичен скроб со големина 3 # се формулација со оптимална големина: 25% целулоза од стебленца од коноп, 65% модифициран скроб и 10% FS-101.
Сите податоци за големината се споредливи со податоците за големината на големината на PVA, што покажува дека мешаната големина на хидроксипропил метилцелулоза и специфичниот скроб има добри перформанси за одредување на големината; неговата pH вредност е поблиску до неутрална; хидроксипропил метилцелулоза и специфичен скроб COD (17459,2 mg/L) со специфичната мешана големина на скроб беше значително помала од онаа на големината на PVA (26448,0 mg/L), а перформансите за заштита на животната средина беа добри.
3. Заклучок
Оптималниот производствен процес за подготовка на целулоза етер-хидроксипропил метилцелулоза од стебленце од коноп за димензионирање е следниот: мешан реактор под висок притисок со брзина на ротација од 240-350 r/min, масена фракција на луга од 35%, и сооднос на компресија од алкална целулоза 2,4, температурата на метилација е 75 ℃, а температурата на хидроксипропилација е 50 ℃, секоја се одржува 2 часа, односот на волуменот на течноста на метил хлорид и пропилен оксид е 7: 3, вакуум, притисокот на реакцијата е 2,0 MPa, изопропанолот е разредувач.
Целулозниот етер од стебленцето од коноп се користеше за замена на големината на PVA за димензионирање, а оптималниот сооднос на големината беше: 25% целулозен етер од стебленцето од коноп, 65% модифициран скроб и 10% FS-101. рН на кашеста маса е 6,5 и COD (17459,2 mg/L) е значително помала од онаа на кашеста маса PVA (26448,0 mg/L), што покажува добри еколошки перформанси.
Целулозниот етер од стебленцето од коноп се користеше за димензионирање наместо големина на PVA за одредување на големината на мешаното предиво од полиестер-памук T/C 65/3514.7tex. Индексот на големина е еквивалентен. Новиот целулзен етер од стебленцето од коноп и измешаната мешана големина на скроб може да ја заменат големината на PVA.
Време на објавување: Февруари 20-2023