Нејонски целулозен етер со гасна хроматографија

Содржината на супституенти во нејонскиот целулозен етер беше одредена со гасна хроматографија, а резултатите беа споредени со хемиската титрација во однос на одземањето време, работата, точноста, повторливоста, трошоците итн., а беше разгледана и температурата на колоната. Влијанието на хроматографските услови како што е должината на колоната врз ефектот на сепарација. Резултатите покажуваат дека гасната хроматографија е аналитичка метода која вреди да се популаризира.
Клучни зборови: нејонски целулзен етер; гасна хроматографија; супституентна содржина

Нејонските целулозни етери вклучуваат метилцелулоза (MC), хидроксипропилметилцелулоза (HPMC), хидроксиетилцелулоза (HEC), итн. Овие материјали се широко користени во медицината, храната, нафтата итн. Бидејќи содржината на супституентите има големо влијание врз перформансите на не- јонски целулозни етер материјали, неопходно е точно и брзо да се одреди содржината на супституентите. Во моментов, повеќето домашни производители го прифаќаат традиционалниот метод на хемиска титрација за анализа, кој е трудоинтензивен и тешко се гарантира точност и повторливост. Поради оваа причина, овој труд го проучува методот на одредување на содржината на нејонските етер супституенти на целулоза со гасна хроматографија, ги анализира факторите кои влијаат на резултатите од тестот и добива добри резултати.

1. Експериментирајте
1.1 Инструмент
Гасен хроматограф GC-7800, произведен од Beijing Purui Analytical Instrument Co., Ltd.
1.2 Реагенси
Хидроксипропил метилцелулоза (HPMC), хидроксиетилцелулоза (HEC), домашна; метил јодид, етил јодид, изопропан јодид, хидројодна киселина (57%), толуен, адипинска киселина, о-ди Толуенот бил од аналитичка оценка.
1.3 Определување гасна хроматографија
1.3.1 Услови за гасна хроматографија
Колона од не'рѓосувачки челик ((SE-30, 3% Chmmosorb, WAW DMCS); температура на комората за испарување 200°C; детектор: TCD, 200°C; температура на колоната 100°C; носечки гас: H2, 40 mL/min.
1.3.2 Подготовка на стандарден раствор
(1) Подготовка на внатрешен стандарден раствор: Земете околу 6,25 g толуен и ставете во волуметриска колба од 250 ml, разредете до ознаката со о-ксилен, добро протресете и оставете го настрана.
(2) Подготовка на стандарден раствор: различни примероци имаат соодветни стандардни раствори, а примероците на HPMC се земени како пример овде. Во соодветна вијала, додадете одредена количина на адипинска киселина, 2 mL хидројодна киселина и внатрешен стандарден раствор и прецизно измерете ја вијалата. Додадете соодветна количина на јодоизопропан, измерете ја и пресметајте ја количината додадена јодоизопропан. Повторно додадете метил јодид, измерете подеднакво, пресметајте ја количината што додава метил јодид. Вибрирајте целосно, оставете го да стои за стратификација и чувајте го подалеку од светлина за подоцнежна употреба.
1.3.3 Подготовка на примерок раствор
Прецизно измерете 0,065 g сув HPMC примерок во реактор со дебел ѕид од 5 mL, додадете еднаква тежина на адипинска киселина, 2 mL внатрешен стандарден раствор и хидројодна киселина, брзо затворете го шишето за реакција и прецизно измерете го. Протресете и загревајте на 150°C 60 минути, протресувајќи правилно во текот на периодот. Изладете и измерете. Ако губењето на тежината пред и по реакцијата е поголемо од 10 mg, растворот на примерокот е невалиден и растворот треба повторно да се подготви. Откако растворот на примерокот беше оставен да стои за стратификација, внимателно извлечете 2 μL од растворот на горната органска фаза, инјектирајте го во гасниот хроматограф и запишете го спектарот. Други нејонски примероци од целулоза етер беа третирани слично како HPMC.
1.3.4 Мерен принцип
Земајќи го HPMC како пример, тоа е целулозен алкил хидроксиалкил мешан етер, кој се загрева заедно со јодна киселина за да се скршат сите метоксилни и хидроксипропоксилни етер врски и да се генерира соодветниот јодоалкан.
Под високи температури и херметички услови, со адипинска киселина како катализатор, HPMC реагира со јодна киселина, а метоксилот и хидроксипропоксилот се претвораат во метил јодид и изопропан јодид. Користење на о-ксилен како абсорбента и растворувач, улогата на катализатор и абсорбента е да ја промовира целосната реакција на хидролиза. Толуенот е избран како внатрешен стандарден раствор, а метил јодид и изопропан јодид се користат како стандарден раствор. Според врвните области на внатрешниот стандард и стандардниот раствор, може да се пресмета содржината на метоксил и хидроксипропоксил во мострата.

2. Резултати и дискусија
Хроматографската колона користена во овој експеримент е неполарна. Според точката на вриење на секоја компонента, максималниот редослед е метил јодид, изопропан јодид, толуен и о-ксилен.
2.1 Споредба помеѓу гасната хроматографија и хемиската титрација
Одредувањето на содржината на метоксил и хидроксипропоксил на HPMC со хемиска титрација е релативно зрело, а во моментов постојат два најчесто користени методи: методот на фармакопеја и подобрениот метод. Сепак, и двата од овие два хемиски методи бараат подготовка на големо количество раствори, операцијата е комплицирана, одзема многу време и е под големо влијание на надворешни фактори. Релативно кажано, гасната хроматографија е многу едноставна, лесна за учење и разбирање.
Резултатите од содржината на метоксил (w1) и содржината на хидроксипропоксил (w2) во HPMC беа одредени со гасна хроматографија и хемиска титрација соодветно. Може да се види дека резултатите од овие два методи се многу блиски, што укажува дека и двата методи можат да ја гарантираат точноста на резултатите.
Споредувајќи ја хемиската титрација и гасната хроматографија во однос на потрошувачката на време, леснотијата на работа, повторливоста и трошоците, резултатите покажуваат дека најголемата предност на фазната хроматографија е практичноста, брзината и високата ефикасност. Нема потреба да се подготвуваат големо количество реагенси и раствори, а потребни се само повеќе од десет минути за да се измери примерокот, а вистинското заштедено време ќе биде поголемо од статистиката. Во методот на хемиска титрација, човечката грешка во проценувањето на крајната точка на титрација е голема, додека резултатите од тестот за гасна хроматографија се помалку под влијание на човечките фактори. Згора на тоа, гасната хроматографија е техника на сепарација која ги одвојува производите на реакцијата и ги квантифицира. Ако може да соработува со други мерни инструменти, како што се GC/MS, GC/FTIR, итн., може да се користи за да се идентификуваат некои сложени непознати примероци (модифицирани влакна) обичните етер производи) се многу поволни, што е неспоредливо со хемиска титрација . Дополнително, репродуктивноста на резултатите од гасната хроматографија е подобра од онаа на хемиската титрација.
Недостаток на гасната хроматографија е што цената е висока. Трошоците од основањето на станицата за гасна хроматографија до одржувањето на инструментот и изборот на хроматографската колона се повисоки од оние на методот на хемиска титрација. Различните конфигурации на инструментите и условите за тестирање исто така ќе влијаат на резултатите, како што се типот на детектор, хроматографската колона и изборот на стационарна фаза итн.
2.2 Влијанието на условите на гасната хроматографија врз резултатите од определувањето
За експериментите со гасна хроматографија, клучот е да се одредат соодветните хроматографски услови за да се добијат попрецизни резултати. Во овој експеримент, хидроксиетилцелулоза (HEC) и хидроксипропилметилцелулоза (HPMC) беа користени како суровини и беше проучено влијанието на два фактори, температурата на колоната и должината на колоната.
Кога степенот на одвојување R ≥ 1,5, тоа се нарекува целосно раздвојување. Според одредбите на „Кинеската фармакопеја“, R треба да биде поголем од 1,5. Во комбинација со температурата на колоната на три температури, резолуцијата на секоја компонента е поголема од 1,5, што ги исполнува основните барања за одвојување, кои се R90°C>R100°C>R110°C. Со оглед на факторот на јаловина, факторот на јаловина r>1 е врв на јаловина, r<1 е предниот врв, а колку е поблиску r до 1, толку е подобра изведбата на хроматографската колона. За толуен и етил јодид, R90°C>R100°C>R110°C; о-ксилен е растворувач со највисока точка на вриење, R90°C
Влијанието на должината на колоната врз експерименталните резултати покажува дека при исти услови се менува само должината на хроматографската колона. Во споредба со набиената колона од 3m и 2m, резултатите од анализата и резолуцијата на колоната од 3m се подобри, а колку е подолга колоната, толку е подобра ефикасноста на колоната. Колку е поголема вредноста, толку е посигурен резултатот.

3. Заклучок
Хидројодната киселина се користи за уништување на етерската врска на нејонскиот целулзен етер за да се генерира мала молекула јодид, која се одвојува со гасна хроматографија и се квантифицира со интерен стандарден метод за да се добие содржината на супституентот. Покрај хидроксипропил метилцелулозата, целулозните етери погодни за овој метод вклучуваат хидроксиетил целулоза, хидроксиетил метил целулоза и метил целулоза, а методот на третман на примерокот е сличен.
Во споредба со традиционалниот метод на хемиска титрација, анализата на гасната хроматографија на содржината на супституентите на нејонскиот целулзен етер има многу предности. Принципот е едноставен и лесен за разбирање, операцијата е погодна и нема потреба да се подготвува голема количина на лекови и реагенси, што во голема мера заштедува време на анализа. Резултатите добиени со овој метод се конзистентни со оние добиени со хемиска титрација.
Кога се анализира содржината на супституентот со гасна хроматографија, многу е важно да се изберат соодветни и оптимални хроматографски услови. Општо земено, намалувањето на температурата на колоната или зголемувањето на должината на колоната може ефективно да ја подобри резолуцијата, но мора да се внимава да се спречи кондензирање на компонентите во колоната поради прениската температура на колоната.
Во моментов, повеќето домашни производители сè уште користат хемиска титрација за да ја одредат содржината на супституентите. Сепак, имајќи ги предвид предностите и недостатоците на различни аспекти, гасната хроматографија е едноставен и брз метод за тестирање кој вреди да се промовира од перспектива на развојните трендови.