Аналитички метод за физичко-хемиски својства на целулозниот етер

Воведени се изворот, структурата, својствата и примената на целулозниот етер. Со оглед на тестот за физичко-хемиски индекс на својства на стандардот за индустријата на целулоза етер, беше изнесен рафиниран или подобрен метод, а неговата изводливост беше анализирана преку експерименти.

Клучни зборови:целулоза етер; Физички и хемиски својства; Аналитички метод; Експериментално истражување

Целулозата е најзастапеното природно полимерно соединение во светот. Серија на деривати може да се добијат со хемиска модификација на целулозата. Целулозниот етер е производ на целулоза по алкализација, етерификација, миење, прочистување, мелење, сушење и други чекори. Главните суровини на целулозниот етер се памукот, капок, бамбусот, дрвото итн., меѓу кои содржината на целулоза во памукот е најголема, до 90 ~ 95%, е идеална суровина за производство на целулозни етер, а Кина е голема земја за производство на памук, која исто така до одреден степен го промовира развојот на кинеската индустрија за етер на целулоза. Во моментов, производството, преработката и потрошувачката на влакна етер се водечки во светот.

Целулозниот етер во храната, медицината, козметиката, градежните материјали, хартијата и другите индустрии имаат широк спектар на апликации. Има карактеристики на растворливост, вискозност, стабилност, нетоксичност и биокомпатибилност. Стандард за тестирање на целулозниот етер JCT 2190-2013, вклучувајќи финост на изгледот на целулозниот етер, стапка на суво губење на тежината, пепел сулфат, вискозност, pH вредност, пропустливост и други физички и хемиски индикатори. Меѓутоа, кога целулозниот етер се применува во различни индустрии, покрај физичката и хемиската анализа, ефектот на примена на целулозниот етер во овој систем може дополнително да се тестира. На пример, задржување на водата во градежната индустрија, изградба на малтер, итн.; Лепила индустрија адхезија, мобилност, итн; Дневна мобилност на хемиската индустрија, адхезија итн. Физичките и хемиските својства на целулозниот етер го одредуваат неговиот опсег на примена. Физичката и хемиската анализа на целулозниот етер е од суштинско значење за производство, преработка или употреба. Врз основа на JCT 2190-2013, овој труд предлага три шеми за рафинирање или подобрување за анализа на физичко-хемиските својства на целулозниот етер и ја потврдува нивната изводливост преку експерименти.

1. Стапка на сува губење на тежината

Стапката на губење на тежината при сушење е најосновниот индекс на целулозниот етер, исто така наречен содржина на влага, поврзан со неговите ефективни компоненти, рокот на траење и така натаму. Стандардниот метод за тестирање е метод на тежина во рерната: Примероци од околу 5 g беа измерени и ставени во шише за мерење со длабочина не поголема од 5 mm. Капачето од шишето се ставаше во рерна, или капачето од шишето беше полуотворено и сушено на 105 ° C ± 2 ° C 2 часа. Потоа се извади капачето од шишето и се олади на собна температура во машината за сушење, се мери и се суши во рерна 30 мин.

Потребни се 2 ~ 3 часа за да се открие содржината на влага во примерокот со овој метод, а содржината на влага е поврзана со другите индекси и подготовката на растворот. Многу индекси може да се спроведат само откако ќе заврши тестот за содржината на влага. Затоа, овој метод не е погоден во практична употреба во многу случаи. На пример, производната линија на некои фабрики за етер на целулоза треба побрзо да ја детектира содржината на вода, така што тие можат да користат други методи за откривање на содржината на вода, како што е брз мерач на влага.

Според стандардниот метод за откривање на содржината на влага, според претходното практично експериментално искуство, генерално е потребно да се исуши примерокот на константна тежина на 105℃, 2,5 часа.

Резултати од тестот на различна содржина на влага на целулоза етер под различни услови за тестирање. Може да се види дека резултатите од тестот од 135 ℃ и 0,5 ч се најблиску до оние на стандардниот метод на 105 ℃ и 2,5 ч, а отстапувањето на резултатите од брзиот мерач на влага е релативно големо. Откако излегоа експерименталните резултати, двата услови за откривање од 135℃, 0,5 часа и 105℃, 2,5 часа од стандардниот метод продолжија да се набљудуваат долго време, а резултатите сè уште не беа многу различни. Затоа, методот на тестирање од 135℃ и 0,5 часа е изводлив, а времето за тестирање на содржината на влага може да се скрати за околу 2 часа.

2. Сулфат пепел

Целулозниот етер од сулфат пепел е важен индекс, директно поврзан со неговиот активен состав, чистота и така натаму. Стандарден метод на испитување: Исушете ја мострата на 105℃±2℃ за резерва, измерете околу 2 g од мострата во садот што е согорен директно и со постојана тежина, ставете го садот на грејната плоча или електричната печка и полека загревајте додека не се добие примерокот е целосно карбонизиран. По ладењето на садот, се додаваат 2 ml концентрирана сулфурна киселина, а остатокот се навлажнува и полека се загрева додека не се појави бел чад. Садот се става во мафле печка и се гори на 750 ° C ± 50 ° C за 1 час. По согорувањето, садот се вади и се лади на собна температура во машината за сушење и се мери.

Може да се види дека стандардниот метод користи голема количина на концентрирана сулфурна киселина во процесот на горење. По загревањето, голема количина на испарливи концентрирана сулфурна киселина чад. Дури и ако се работи во аспираторот, ќе има сериозно влијание врз животната средина внатре и надвор од лабораторијата. Во овој труд, различни целулозни етери се користат за откривање на пепел во согласност со стандардниот метод без додавање на концентрирана сулфурна киселина, а резултатите од тестот се споредуваат со нормалниот стандарден метод.

Може да се види дека постои одредена празнина во резултатите од откривањето на двата методи. Врз основа на овие оригинални податоци, трудот го пресметува множителот на јазот од двата во приближниот опсег од 1,35 ~ 1,39. Тоа е да се каже, ако резултатот од тестот на методот без сулфурна киселина се помножи со коефициентот од 1,35 ~ 1,39, резултатот од тестот за пепел со сулфурна киселина може грубо да се добие. Откако беа објавени експерименталните резултати, двете услови за откривање беа споредувани долго време, а резултатите останаа приближно во овој коефициент. Тоа покажува дека овој метод може да се користи за тестирање на чиста целулозна етерска пепел. Доколку има поединечни посебни барања, треба да се користи стандардниот метод. Со оглед на тоа што сложениот целулозен етер додава различни материјали, нема да се дискутира овде. Во контролата на квалитетот на целулозниот етер, користењето на методот за тестирање на пепел без концентрирана сулфурна киселина може да го намали загадувањето внатре и надвор од лабораторијата, да го намали времето на експериментот, потрошувачката на реагенс и да ги намали можните опасности од несреќи предизвикани од процесот на експеримент.

3, целулоза етер група содржина тест примерок предтретман

Групната содржина е еден од најважните индекси на целулозниот етер, кој директно ги одредува хемиските својства на целулозниот етер. Групниот тест за содржина се однесува на целулозниот етер под дејство на катализатор, загревање и пукање во затворен реактор, а потоа екстракција на производот и вбризгување во гасниот хроматограф за квантитативна анализа. Процесот на пукање со загревање на групната содржина се нарекува предтретман во овој труд. Стандардниот метод за предтретман е: измерете 65 mg исушен примерок, додадете 35 mg адипинска киселина во шишето за реакција, апсорбирајте 3,0 ml внатрешна стандардна течност и 2,0 ml хидројодна киселина, капнете во шишето за реакција, цврсто покријте го и измерете. Рачно протресете го шишето за реакција 30 секунди, ставете го шишето со реакција во метален термостат на 150℃±2℃ 20 минути, извадете го и протресете го 30 секунди, а потоа загрејте го 40 мин. По ладењето на собна температура, потребно е губење на тежината да биде не повеќе од 10 mg. Во спротивно, растворот за примерок треба повторно да се подготви.

Стандардниот метод на загревање се користи во реакцијата на загревање на металниот термостат, при реална употреба, температурната разлика на секој ред метална бања е голема, резултатите се многу слаба повторливост и бидејќи реакцијата на пукање при загревање е потешка, често поради реакција шише капа не е строга истекување и истекување на гас, постои одреден ризик. Во овој труд, преку долгогодишно тестирање и набљудување, методот на предтретман се менува на: користење стаклено шише за реакција, со цврсто бутил гумен приклучок и полипропиленска лента отпорна на топлина го обвитка интерфејсот, а потоа шишето за реакција се става во посебен мал цилиндар. , цврсто покријте, на крајот ставете да се загрее во рерната. Реакционото шише со овој метод нема да истекува течност или воздух, а безбедно и лесно се ракува кога реагенсот е добро протресен за време на реакцијата. Употребата на електрично загревање на рерната за сушење со експлозија може да го направи секој примерок рамномерно загреан, резултатот е добра повторливост.

4. Резиме

Експерименталните резултати покажуваат дека подобрените методи за откривање на целулозниот етер споменати во овој труд се изводливи. Користењето на условите во овој труд за тестирање на стапката на губење на тежината при сушење може да ја подобри ефикасноста и да го скрати времето на тестирање. Користењето без тест на сулфурна киселина пепел од согорување, може да го намали лабораториското загадување; Методот на рерната што се користи во овој труд како метод на предтретман на тестот за содржина на група на целулозни етер може да го направи предтретманот поефикасен и безбеден.