1. Метод за идентификација на хидроксипропил метилцелулоза
(1) Земете 1,0 g примерок, загрејте 100 ml вода (80~90℃), постојано мешајте и изладете во ледена бања додека не стане вискозна течност; Ставете 2 ml од течноста во епрувета и полека додадете 1 ml 0,035% антрон сулфурна киселина долж растворот на ѕидот на цевката и оставете ја 5 минути. На интерфејсот помеѓу двете течности се појавува зелен прстен.
(2) Земете соодветна количина на слуз што се користи за идентификација во (I) погоре и истурете ја на стаклената плоча. Како што водата испарува, се формира дуктилен филм.
2. Подготовка на стандарден раствор за анализа на хидроксипропил метилцелулоза
(1) Стандарден раствор на натриум тиосулфат (0,1 mol/L, период на важност: 1 месец)
Подготовка: Сварете околу 1500 мл дестилирана вода, изладете ја и оставете ја на страна. Измерете 25 g натриум тиосулфат (неговата молекуларна тежина е 248,17, обидете се да бидете точни како околу 24,817 g при мерење) или 16 g безводен натриум тиосулфат, растворете го во 200 ml од горенаведената вода за ладење, разредете го до 1 L, ставете го во шише во кафена и ставете да се чува на темно место, да се филтрира и да се остави настрана по две недели.
Калибрација: Измерете 0,15 g референтен калиум дихромат и печете до постојана тежина, точно до 0,0002 g. Додадете 2 g калиум јодид и 20 ml сулфурна киселина (1+9), добро протресете и ставете на темно 10 минути. Додадете 150 ml вода и 3 ml 0,5% индикаторски раствор на скроб и титрирајте со 0,1 mol/L раствор на натриум тиосулфат. Решението се менува од сино во сино. Станува светло зелено на крајната точка. Не беше додаден калиум хромат во празно експеримент. Процесот на калибрација се повторува 2 до 3 пати и се зема просечната вредност.
Моларната концентрација C (mol/L) на стандардниот раствор на натриум тиосулфат се пресметува според следната формула:
Во формулата, M е масата на калиум дихромат; V1 е волуменот на потрошениот натриум тиосулфат, mL; V2 е волуменот на натриум тиосулфат потрошен во празно експеримент, mL; 49,03 е дихром еквивалентен на 1 mol натриум тиосулфат. Маса на калиумова киселина, г.
По калибрацијата, додадете мала количина Na2CO3 за да спречите микробно распаѓање.
(2) стандарден раствор на NaOH (0,1mol/L, период на важност: 1 месец)
Подготовка: Измерете околу 4,0 g чист NaOH за анализа во чаша, додадете 100 mL дестилирана вода за да се раствори, потоа префрлете се во волуметриска колба од 1L, додадете дестилирана вода на ознаката и оставете ја 7-10 дена до калибрација.
Калибрација: Ставете 0,6-0,8 g чист калиум хидроген фталат (точен до 0,0001 g) сушен на 120 °C во ерленмаер колба од 250 ml, додадете 75 ml дестилирана вода за да се раствори, а потоа додадете 2-3 капки pphthalol. Титрирајте со титрант. Промешајте го растворот на натриум хидроксид подготвен погоре додека не стане малку црвено, а бојата не избледе во рок од 30 секунди како крајна точка. Напишете го волуменот на натриум хидроксид. Процесот на калибрација се повторува 2 до 3 пати и се зема просечната вредност. И направете празен експеримент.
Концентрацијата на раствор на натриум хидроксид се пресметува на следниов начин:
Во формулата, C е концентрацијата на растворот на натриум хидроксид, mol/L; M ја претставува масата на калиум хидроген фталат, G; V1 – волуменот на потрошен натриум хидроксид, mL; V2 го претставува натриум хидроксидот потрошен во празно експеримент Волумен, mL; 204,2 е моларна маса на калиум хидроген фталат, g/mol.
(3) Разредена сулфурна киселина (1+9) (период на важност: 1 месец)
Додека мешате, внимателно додадете 100 mL концентрирана сулфурна киселина во 900 mL дестилирана вода и полека додавајте додека мешате.
(4) Разредена сулфурна киселина (1+16,5) (период на важност: 2 месеци)
Додека мешате, внимателно додадете 100 mL концентрирана сулфурна киселина во 1650 mL дестилирана вода и полека додадете. Промешајте додека одите.
(5) Индикатор за скроб (1%, период на важност: 30 дена)
Измерете 1,0 g растворлив скроб, додадете 10 ml вода, промешајте и истурете во 100 ml врела вода, вриејте 2 минути, оставете да отстои и земете го супернатантот за подоцнежна употреба.
(6) Индикатор за скроб
Земете 5 mL од подготвениот 1% раствор на индикатор за скроб и разредете го со вода до 10 mL за да добиете индикатор за скроб од 0,5%.
(7) 30% раствор на хром триоксид (период на важност: 1 месец)
Измерете 60 g хром триоксид и растворете го во 140 ml вода без органска содржина.
(8) Раствор на калиум ацетат (100 g/L, валиден 2 месеци)
Растворете 10 g безводни гранули на калиум ацетат во 100 mL раствор од 90 mL глацијална оцетна киселина и 10 mL оцетна анхидрид.
(9) 25% раствор на натриум ацетат (220 g/L, период на важност: 2 месеци)
Растворете 220 g безводен натриум ацетат во вода и разредете до 1000 ml.
(10) Хлороводородна киселина (1:1, период на важност: 2 месеци)
Измешајте концентрирана хлороводородна киселина и вода во волуменски сооднос 1:1.
(11) Ацетатен пуфер (pH=3,5, период на важност: 2 месеци)
Растворете 60 мл оцетна киселина во 500 мл вода, потоа додадете 100 мл амониум хидроксид и разредете до 1000 мл.
(12) Раствор за подготовка на олово нитрат
Растворете 159,8 mg олово нитрат во 100 mL вода што содржи 1 mL азотна киселина (густина 1,42 g/cm3), разредете до 1000 mL вода и добро измешајте. Добро поправен. Растворот треба да се подготви и чува во безоловно стакло.
(13) Оловен стандарден раствор (период на важност: 2 месеци)
Прецизно измерете 10 ml раствор за подготовка на олово нитрат и додадете вода за да се разреди до 100 ml.
(14) 2% раствор на хидроксиламин хидрохлорид (период на важност: 1 месец)
Растворете 2 g хидроксиламин хидрохлорид во 98 ml вода.
(15) Амонијак (5mol/L, валиден 2 месеци)
Растворете 175,25 g вода со амонијак и разредете до 1000 ml.
(16) Мешана течност (валидност: 2 месеци)
Измешајте 100 ml глицерол, 75 ml раствор на NaOH (1 mol/L) и 25 ml вода.
(17) Раствор на тиоацетамид (4%, валиден 2 месеци)
Растворете 4 g тиоацетамид во 96 g вода.
(18) Фенантролин (0,1%, период на важност: 1 месец)
Растворете 0,1 g фенантролин во 100 ml вода.
(19) Киселински штанд хлорид (период на важност: 1 месец)
Растворете 20 g калај хлорид во 50 ml концентрирана хлороводородна киселина.
(20) Стандарден пуфер раствор на калиум хидроген фталат (pH 4,0, период на важност: 2 месеци)
Прецизно измерете 10,12 g калиум хидроген фталат (KHC8H4O4) и исушете го на (115±5)℃ 2 до 3 часа. Се разредува до 1000 мл со вода.
(21) Стандарден раствор на фосфатен пуфер (pH 6,8, период на важност: 2 месеци)
Прецизно измерете 3,533 g безводен динатриум хидроген фосфат и 3,387 g калиум дихидроген фосфат сушени на (115±5) °C 2~3 часа и разредете до 1000 ml со вода.
3. Определување на содржината на хидроксипропилметилцелулозна група
(1) Определување на содржината на метоксил
Определувањето на содржината на метокси групата се заснова на тестот кој содржи метокси групи. Хидројодната киселина се распаѓа при загревање и создава испарлив метил јодид (точка на вриење 42,5°C). Метил јодид беше дестилиран со азот во самореактивниот раствор. По миењето за да се отстранат супстанците кои пречат (HI, I2 и H2S), пареата на метил јодид се апсорбира од растворот на оцетна киселина од калиум ацетат кој содржи Br2 за да се формира IBr, кој потоа се оксидира до јодна киселина. По дестилацијата, содржината на рецепторот се пренесува во шише со јод и се разредува со вода. По додавањето на мравја киселина за отстранување на вишокот Br2, се додаваат KI и H2SO4. Содржината на метоксил може да се пресмета со титрирање 12 со раствор на Na2S2O3. Равенката на реакцијата може да се изрази на следниов начин.
Уредот за мерење на содржината на метоксил е прикажан на Слика 7-6.
Во 7-6(а), А е колба со тркалезно дно од 50 mL поврзана со катетер. На тесното грло вертикално е поставена права цевка за кондензација на воздухот E, долга околу 25 cm и внатрешен дијаметар 9 mm. Горниот крај на цевката е свиткан во стаклена капиларна цевка со внатрешен дијаметар од 2 mm и излез свртен надолу. Слика 7-6(б) го прикажува подобрениот уред. Слика 1 ја прикажува реакционата колба, која е колба со тркалезно дно од 50 ml, со азотна цевка лево. 2 е вертикалната цевка на кондензаторот; 3 е чистачот, кој содржи течност за перење; 4 е цевка за апсорпција. Најголемата разлика помеѓу овој уред и методот на фармакопеја е тоа што двата апсорбера на методот Фармакопеја се комбинирани во едно, што може да го намали губењето на финалната апсорпциона течност. Покрај тоа, течноста за перење во чистачот исто така се разликува од методот на фармакопеја. Тоа е дестилирана вода, додека подобрениот уред е мешавина од раствор на кадмиум сулфат и раствор на натриум тиосулфат, кој полесно ги апсорбира нечистотиите во дестилираниот гас.
Пипета за инструменти: 5mL (5 парчиња), 10mL (1 парче); Бирета: 50 мл; Шише за волумен на јод: 250mL; Аналитичка рамнотежа.
Реагенс фенол (бидејќи е цврст, ќе се стопи пред хранење); јаглерод диоксид или азот; хидројодна киселина (45%); аналитичка оценка; раствор на калиум ацетат (100 g/L); бром: аналитичка оценка; мравја киселина: аналитичко одделение; 25% раствор на натриум ацетат (220 g/L); КИ: аналитичка оценка; разредена сулфурна киселина (1+9); стандарден раствор на натриум тиосулфат (0,1 mol/L); индикатор за фенолфталеин; 1% раствор на етанол; индикатор за скроб: 0,5% воден раствор на скроб; разредена сулфурна киселина (1+16,5); 30% раствор на хром триоксид; Вода без органска: додадете 10mL разредена сулфурна киселина (1+16,5) на 100mL вода, загрејте до вриење и додадете 0,1ml 0,02mol/L перманганска киселина Титар на калиум, се вари 10 минути, мора да остане розев; 0,02mol/L титрант на натриум хидроксид: Калибрирајте го титрантот од 0,1mol/L натриум хидроксид според методот на додаток на кинеската фармакопеја и прецизно разредете до 0,02mol со зовриена и оладена дестилирана вода /L.
Додадете околу 10 ml течност за перење во цевката за перење, додадете 31 ml ново подготвена течност за апсорпција во цевката за апсорпција, инсталирајте го инструментот, измерете околу 0,05 g од исушената мостра што е исушена до постојана тежина на 105 ° C (точна до 0,0001 е), додадете ја реакцијата на ℃ Во шишето, додадете 5 ml хидројодид. Брзо поврзете го шишето за реакција со кондензаторот за обновување (навлажнете го отворот за мелење со хидроидна киселина) и пумпајте го азот во резервоарот со брзина од 1 до 2 меурчиња во секунда.
Време на објавување: 01.02.2024