1, идентификација на хидроксипропил метил целулоза метод
(1) Земете 1,0 g примерок, загреана вода (80~90℃) 100mL, постојано мешајте и изладете во вискозна течност во ледена бања; Ставете 2 ml од течноста во епрувета, полека додадете 1 ml раствор на сулфурна киселина од 0,035% антрон по ѕидот на цевката и оставете 5 мин. Зелениот прстен се појавува на интерфејсот помеѓу двете течности.
(2) Земете го соодветното количество на горенаведената слуз што се користи за идентификација на (ⅰ) и истурете ја на стаклената чинија. По испарувањето на водата, се формира дуктилен филм.
2, хидроксипропил метил целулоза анализа на стандарден раствор подготовка
(1) Стандарден раствор на натриум тиосулфат (0,1 mol/L, важност: еден месец)
Подготовка: Сварете околу 1500 мл дестилирана вода и изладете додека не се подготвите за употреба. Измерете 25 g натриум тиосулфат (неговата молекуларна тежина е 248,17 и обидете се да бидете точни до околу 24,817 g при мерење) или 16 g безводен натриум тиосулфат, растворете го во 200 ml од горенаведената вода за ладење, разредете го до 1 л и ставете го во кафеава шишето, ставете го шишето во темница и филтрирајте го за употреба по две недели.
Калибрација: Измерете 0,15 g референтен калиум дихромат печен до константна тежина, прецизно до 0,0002 g. Додадете 2 g калиум јодид и 20 ml сулфурна киселина (1+9), добро протресете, ставете на темно 10 минути, додадете 150 ml вода и 3 ml 0,5% показател раствор на скроб, титрирајте со 0,1 mol/L раствор на натриум тиосулфат, растворот станува сино. до светло зелена на крајната точка. Калиум хромат не беше додаден во празно експеримент. Процесот на калибрација беше повторен 2-3 пати и беше земена просечната вредност.
Моларната концентрација C (mol/L) на стандардниот раствор на натриум тиосулфат беше пресметана на следниов начин:
Каде, M е масата на калиум дихромат; V1 е волуменот на потрошениот натриум тиосулфат, mL; V2 е волуменот на натриум тиосулфат потрошен во празно експеримент, mL; 49,03 е масата на калиум дихромат еквивалентна на 1 mol натриум тиосулфат, g.
По калибрацијата, додадете малку Na2CO3 за да спречите микробиско распаѓање.
(2) стандарден раствор на NaOH (0,1mol/L, важност: еден месец)
Подготовка: Околу 4,0 g чист NaOH за анализа се измерени во чаша и се додаваат 100 ml дестилирана вода за да се раствори, потоа се префрла во волуметриска колба од 1L и се додава дестилирана вода во вагата и се става 7-10 дена додека калибрација.
Калибрација: Ставете 0,6-0,8 g чист калиум хидроген фталат сушен на 120 ℃ (прецизно до 0,0001 g) во конусна колба од 250 ml, додадете 75 ml дестилирана вода за да се раствори, а потоа додадете 2~3 капки tiphtrateale со 1% горе подготвениот раствор на натриум хидроксид додека не стане малку црвено, а крајната точка е бојата да не избледи во рок од 30 S. Запишете го волуменот на натриум хидроксид. Процесот на калибрација беше повторен 2-3 пати и беше земена просечната вредност. И направете празен експеримент.
Концентрацијата на раствор на натриум хидроксид беше пресметана на следниов начин:
Каде, C е концентрацијата на растворот на натриум хидроксид, mol/L; M ја претставува масата на калиум хидроген фталат, G; V1 е волуменот на потрошениот натриум хидроксид, mL; V2 го претставува волуменот на натриум хидроксид потрошен во празно експеримент, mL; 204,2 е моларна маса на калиум хидроген фталат, g на мол.
(3) Разредена сулфурна киселина (1+9) (валидност: 1 месец)
Под мешање, внимателно додадете 100 ml концентрирана сулфурна киселина во 900 ml дестилирана вода, додавајќи полека, додека мешате.
(4) Разредена сулфурна киселина (1+16,5) (валидност: 2 месеци)
Под мешање, внимателно додадете 100 мл концентрирана сулфурна киселина во 1650 мл дестилирана вода, полека додавајќи. Промешајте додека одите.
(5) Индикатор за скроб (1%, важност: 30 дена)
Измерете 1,0 g растворлив скроб, додадете 10 ml вода, промешајте и вбризгувајте го во 100 ml врела вода, малку вриејте 2 минути, ставете го и земете го супернатантот за употреба.
(6) Индикатор за скроб
Индикатор за скроб од 0,5% е добиен со земање 5 ml од подготвен 1% индикаторски раствор на скроб и разредување на 10 ml со вода.
(7) 30% раствор на хром триоксид (валидност: 1 месец)
Измерете 60 g хром триоксид и растворете го во 140 ml вода без органска материја.
(8) Раствор на калиум ацетат (100 g/L, важност: 2 месеци)
10 g безводни зрна од калиум ацетат се растворени во 100 ml раствор од 90 ml глацијална оцетна киселина и 10 ml оцетна анхидрид.
(9) 25% раствор на натриум ацетат (220 g/L, важност: 2 месеци)
Растворете 220 g безводен натриум ацетат во вода и разредете до 1000 ml.
(10) Хлороводородна киселина (1:1, важност: 2 месеци)
Измешајте концентрирана хлороводородна киселина со вода во волуменски сооднос 1:1.
(11) Ацетатен пуфер раствор (pH=3,5, важност: 2 месеци)
Растворете 60 мл оцетна киселина во 500 мл вода, потоа додадете 100 мл амониум хидроксид и разредете до 1000 мл.
(12) Раствор за подготовка на олово нитрат
159,8 mg олово нитрат беше растворен во 100 ml вода што содржи 1 ml азотна киселина (густина 1,42 g/cm3), разредена до 1000 ml вода и добро се измеша. Подготовката и складирањето на овој раствор се врши во безоловно стакло.
(13) Стандарден раствор на олово (валидност: 2 месеци)
Точното мерење од 10 ml раствор за подготовка на олово нитрат беше разреден со вода до 100 ml.
(14) 2% раствор на хидроксиламин хидрохлорид (период на важност: 1 месец)
Растворете 2 g хидроксиламин хидрохлорид во 98 ml вода.
(15) Амонијак (5mol/L, важност: 2 месеци)
175,25 g амонијак беше растворен во вода и разреден до 1000 ml.
(16) Мешана течност (период на важност: 2 месеци)
Измешајте 100mL глицерол, 75mLNaOH раствор (1mol/L) и 25mL вода.
(17) Раствор на тиоацетамид (4%, важност: 2 месеци)
4 g тиоацетамид се растворени во 96 g вода.
(18) Фенантролин (0,1%, важност: 1 месец)
Растворете 0,1 g о-фенантролин во 100 ml вода.
(19) Киселински штанд хлорид (валидност: 1 месец)
Растворете 20 g калав хлорид во 50 ml концентрирана хлороводородна киселина.
(20) Стандарден пуфер раствор на калиум хидроген фталат (pH 4,0, важност: 2 месеци)
10,12 g калиум хидроген фталат (KHC8H4O4) беше прецизно измерен и сушен на (115±5) ℃ за 2~3 часа. Се разредува до 1000 мл со вода.
(21) Стандарден раствор на фосфатен пуфер (pH 6,8, важност: 2 месеци)
3,533 g безводен динатриум хидроген фосфат и 3,387 g калиум дихидроген фосфат сушени на (115±5) ℃ за 2~3 часа беа прецизно измерени и разредени до 1000 ml со вода.
3, хидроксипропил метил целулоза група определување содржина
(1) Определување на содржината на метокси
Определувањето на содржината на метокси се заснова на распаѓање на хидројодна киселина со загревање со тест кој содржи метокси за да се произведе испарлив метан јодид (точка на вриење 42,5 ° C). Метан јодид се дестилира со азот во раствор на автореакција. По миењето за да се отстранат супстанците кои пречат (HI, I2 и H2S), пареата на јод метан се апсорбира со раствор на калиум ацетат оцетна киселина што содржи Br2 за да се формира IBr и потоа се оксидира до јодна киселина. По дестилацијата, супстанциите во акцепторот се пренесуваат во шишиња со јод и се разредуваат со вода. По додавањето на мравја киселина за отстранување на вишокот Br2, се додаваат KI и H2SO4. Содржината на метокси може да се пресмета со титрирање 12 со раствор од Na2S2O3. Равенката на реакцијата може да се изрази на следниов начин.
Уредот за мерење на содржината на метокси е прикажан на слика 7-6.
Во 7-6 (а), А е колба со тркалезно дно од 50 mL поврзана со катетер. Тесното грло е вертикално опремено со права цевка за кондензација на воздухот E, со должина од околу 25 cm и внатрешен дијаметар од 9 mm. Горниот крај на цевката е свиткан во стаклена капиларна цевка со излез надолу и внатрешен дијаметар од 2 mm. Слика 7-6 (б) го прикажува подобрениот уред. 1 е реакционата колба, која е колба со тркалезно дно од 50 ml, а азотната цевка е лево. 2 е вертикална цевка за кондензација; 3 е чистачот, кој содржи течност за перење; 4 е цевка за апсорпција. Најголемата разлика помеѓу уредот и методот на фармакопеја е тоа што двата апсорбера на методот на фармакопеја се комбинираат во едно, што може да ја намали загубата на финалниот раствор на апсорпција. Дополнително, течноста за перење во машината за чистење е исто така различна од методот на фармакопеја, кој е дестилирана вода, а подобрениот уред е мешавина од раствор на кадмиум сулфат и раствор на натриум тиосулфат, кој може полесно да ги адсорбира нечистотиите во дестилираниот гас.
Пипета за инструменти: 5mL (5), 10mL (1); Бирета: 50 мл; Шише за мерење на јод: 250mL; Анализирајте ја рамнотежата.
Реагенс фенол (бидејќи е цврст, па ќе се спои пред хранење); Јаглерод диоксид или азот; Хидројодна киселина (45%); Анализа на чиста; Раствор на калиум ацетат (100g/L); Бром: аналитички чист; Мравја киселина: аналитички чиста; 25% раствор на натриум ацетат (220 g/L); КИ: аналитичка чистота; Разредена сулфурна киселина (1+9); Стандарден раствор на натриум тиосулфат (0,1 mol/L); индикатор за фенолфталеин; 1% раствор на етанол; Индикатор за скроб: 0,5% скроб во вода; Разредена сулфурна киселина (1+16,5); 30% раствор на хром триоксид; Вода без органска содржина: додадете 10 ml разредена сулфурна киселина (1+16,5) на 100 ml вода, загрејте до вриење и додадете 0,1 ml0,02 mol/L титар на калиум перманганат, вриејте 10 минути, мора да остане розова; 0,02mol/L раствор за титрација на натриум хидроксид: Според методот на додаток на кинеската фармакопеја, 0,1mol/L раствор за титрација на натриум хидроксид беше калибриран и прецизно разреден до 0,02mol/L со зовриена и оладена дестилирана вода.
Додадете околу 10 ml раствор за перење во цевката за перење, додадете 31 ml ново подготвен раствор за апсорпција во цевката за апсорпција, инсталирајте го инструментот, измерете околу 0,05 g (точно до 0,0001 g) од исушениот примерок што е исушен до константна тежина на 105 ℃ во реакционата колба и додадете 5 ml хидројодат. Реакционото шише брзо се поврзува со кондензаторот за обновување (устата за мелење се навлажнува со хидројодат), а азот се пумпа во резервоарот со брзина од 1-2 меурчиња во секунда. Температурата се контролира бавно, така што пареата од течноста што врие се искачува на половина од висината на кондензаторот. Времето на реакција зависи од природата на примерокот, помеѓу 45 мин и 3 часа. Отстранете ја абсорбента цевка и внимателно префрлете го впивачкиот раствор во 500mL јодна колба која содржи 10ml 25% раствор на натриум ацетат додека вкупниот волумен не достигне околу 125mL.
Под постојано тресење, полека додавајте мравја киселина капка по капка додека не исчезне жолтата. Додадете капка од 0,1% метил црвен индикатор и црвената боја не исчезнува 5 минути. Потоа додадете три капки мравја киселина. Оставете да отстои малку, а потоа додадете 1 g калиум јодид и 5 ml разредена сулфурна киселина (1+9). Растворот беше титриран со 0,1 mol/L стандарден раствор на натриум тиосулфат и 3-4 капки од 0,5% индикатор за скроб беа додадени во близина на крајната точка, а титрацијата продолжи додека не исчезна сината боја.
Во истата ситуација, направен е празен експеримент.
Пресметка на вкупната содржина на метоксид:
Каде што, V1 го претставува волуменот (mL) на стандардниот раствор на натриум тиосулфат потрошен од примероците за титрација; V2 е волуменот на стандардниот раствор на натриум тиосулфат потрошен во празно експеримент, mL; C е концентрацијата на стандарден раствор на натриум тиосулфат, mol/L; M се однесува на масата на исушената мостра, g; 0,00517 е 0,1 mol/L натриум тиосулфат на 1 ml еквивалентно на 0,00517 g метокси.
Вкупната содржина на метокси ја претставува вкупната метокси и хидроксипрокси вредноста на пресметката на метокси, така што вкупниот алкокси мора да се коригира со добиената содржина на хидроксипрокси за да се добие точната содржина на метокси. СОДРЖИНАТА НА ХИДРОКСИПРОПОКСИНАТА ПРВО ТРЕБА ДА СЕ КОРЕГИРА ЗА ПРОПЕН ПРОИЗИРАН ОД РЕАКЦИЈАТА НА HI СО ХИДРОКСИПРОПИЛ СО ПОСТАНУВАНА К=0,93 (СРЕДНОСТ ОД ГОЛЕМ БРОЈ НА ПОГОЛЕМ БРОЈ НА ПОГОЛЕМ БРОЈ НА ПРИМЕРОЦИ БЕГАН). Затоа:
Корегирана содржина на метокси = вкупна содржина на метокси - (содржина на хидроксипропокси ×0,93×31/75)
Каде што броевите 31 и 75 се моларните маси на метокси и хидроксипропокси групи, соодветно.
(2) Определување на содржината на хидроксипропокси
Хидропропокси групата во примерокот реагира со хром триоксид за да произведе оцетна киселина. Откако ќе се дестилира од растворот за автореакција, содржината на хромната киселина се одредува со титрација со раствор на NaOH. Бидејќи во процесот на дестилација ќе се изнесе мала количина на хромна киселина, ќе се потроши и растворот на NaOH, па содржината на оваа хромна киселина треба дополнително да се определи со јодиметрија и да се одземе од пресметката. Равенката на реакцијата е:
Инструменти и реагенси Комплетен сет на инструменти за определување на хидроксипропокси групи; Волуметриско шише: 1L, 500mL; Мерен цилиндар: 50mL; Пипета: 10 ml; Шише за мерење на јод: 250 мл. Основна бирета: 10mL; Стандарден раствор на натриум тиосулфат (0,1 mol/L); Разредена сулфурна киселина (1+16,5); Разредена сулфурна киселина (1+9); Индикатор за скроб (0,5%).
7-7 е уред за определување на содржината на хидроксипропокси.
Во 7-7 (а), D е двовратна колба за дестилирање од 25 ml, B е цевка за генератор на пареа 25 mm×150 mm, C е цевка за поврзување со проток, A е бања со електрично масло за греење, E е шант колона, G е конусна колба со стаклен приклучок, крајниот внатрешен дијаметар е 0,25-1,25 mm, вметната во колбата за дестилирање; F е цевка за кондензација поврзана со E. Во подобрениот уред прикажан на Сл. 7-7 (б), 1 е реакторот, кој е колба за дестилација од 50 ml; 2 е главата за дестилација; 3 е стаклена инка од 50 ml за контрола на брзината на протокот на органска вода; 4 е азотна цевка; 5 е цевката за кондензација. Најзначајната разлика помеѓу модифицираниот уред и методот на фармакопеја е додавањето на стаклена инка за контрола на брзината на протокот на вода, така што брзината на дестилација може лесно да се контролира.
Тест методи во примерокот од 105 ℃ сушење до константна тежина е околу 0,1 g (0,0002 g), точни, рече во шише за дестилација, додадете 10 ml 30% раствор на хром триоксид, колба за дестилација во шолја за капење масло, ниво на течност за маслена бања во согласност со течната површина на хром триоксид, инсталирана опрема, отворена вода за ладење, азот, на нашата фабрика за контрола на стапката на азот околу еден меур во секунда. Во рок од 30 минути, маслената бања се загрева до 155 ℃ и се одржува на оваа температура додека собраниот раствор не достигне 50 ml. Дестилацијата беше прекината за да се отстрани маслената бања.
Измијте го внатрешниот ѕид на ладилникот со дестилирана вода, соединете ја водата за перење и дестилатот во шише со јод од 500 ml, додадете 2 капки индикатор фенолфталид од 1%, титрирајте со 0,02 mol/L раствор на натриум хидроксид до pH вредност од 6,9-7,1 , и запишете го вкупниот број на потрошени натриум хидроксид.
Додадете 0,5 g натриум бикарбонат и 10 ml разредена сулфурна киселина (1+16,5) во шишето со јод и оставете го да отстои додека не се произведе јаглерод диоксид. Потоа додадете 1,0 g калиум јодид, цврсто приклучете го, добро протресете го и оставете го на темно 5 мин. Потоа додадете 1mL индикатор за скроб од 0,5% и титрирајте го со 0,02mol/L натриум тиосулфат до крајната точка. Запишете го волуменот на потрошениот натриум тиосулфат.
Во друг празен експеримент, волуменските броеви на потрошените титратори на натриум хидроксид и натриум тиосулфат беа забележани соодветно.
Пресметка на содржината на хидроксипропокси:
Каде, K е сликата на коефициентот на корекција на празно експеримент: V1 е волуменот на титрација на натриум хидроксид потрошена од примерокот, mL. C1 е концентрација на стандарден раствор на натриум хидроксид, mol/L; V2 е волуменот на титрација на натриум тиосулфат потрошен од примерокот, mL; C2 е концентрација на стандарден раствор на натриум тиосулфат, mol/L; M е масата на примерокот, g; Va е волуменот на титрација на натриум хидроксид потрошен во празно експеримент, mL; Vb е волуменот на титрација на натриум тиосулфат потрошен во празно експеримент, mL.
4. Одредување на влага
Инструментална аналитичка рамнотежа (точна до 0,1 mg); Мерно шише: дијаметар 60мм, висина 30мм; Рерна за сушење.
Тест методот точно тежи примерокот 2~ 4G (
Време на објавување: Сеп-08-2022 година