Синтеза на фибин етер на 2-хидроксил-3-сулфонска киселина гликопил бактериопроцицин

Земајќи ја бактериската целулоза како суровини, синтетизира 2-хидрокси-3-сулфат пропијат целулоза етер. Инфрацрвениот спектрометар ја анализира структурата на производот. Најдобри услови за процесот за синтеза на базен бактериски целулозен етер. Резултатите покажаа дека разменувачкиот капацитет на пропијат бактериски етер базиран на 2-хидрокси-3-сулфонска киселина синтетизиран во услови на оптимизација е 0,481 mmol/g.

Клучни зборови: бактериска целулоза; 2-хидроксил-3-сулфонска киселина горнемин целулоза етер; размена на капацитет

 

Микробиолошката синтетичка бактериска целулоза е слична на растителна целулоза по хемиски состав и молекуларна структура. Тоа е директен полисахарид поврзан со Д-пирарот гликоза соβ-1, 4-гликозидни врски. Во споредба со растителната целулоза, бактериската целулоза има подобра карактеристика. Тоа е ултра-микро-влакна мрежа составена од ултра-микро влакна. Постои во форма на чиста целулоза и има многу уникатни функции. Аспектите на акустична опрема и ископ на нафта се широко користени.

2-хидроксил-3-сулфонат клеточен целулозен етер е важен дериват на целулоза кој може да се направи од материјали со висока апсорпција на вода. Може да се користи и како цврста чистота за адсорпција на јони на тешки метали и протеини како катјон. Фенг Qingqin, Jie Zhefeng и друга целулоза се користат во оризова лушпа пченка слама за да се подготви 2-хидроксил-3-сулфат целулоза етер силна киселина катјонски размени. Оваа статија користи бактериска целулоза како суровини, синтетизирајќи бактериски целулзен етер базиран на 2-хидроксил-3-сулфонска киселина и користи ортогонални експерименти за проучување на неговите најдобри синтетички услови и 2-хидроксил-3-сулфа-сулфа подготвена под оваа состојба. Разменувачкиот капацитет на горнемин целулозниот етер базиран на киселина обезбедува теоретска основа за вистинската примена на материјалот.

 

1. Експериментален дел

1.1 Реагенси и инструменти

Бактериска целулоза (самопроизведена), натриум хидроксид, натриум карбонат, натриум бисулфит, диоксан, епихлорохидрин, ацетон, етанол, натриум карбонат, горенаведените реагенси се од аналитичка класа.

Инкубатор/кутија за сушење (Шангај-Хенг Технологија Ко., ООД); млазен мелница GQF-1 (Центар за прав, Универзитетот за наука и технологија Нанџинг); Фурие инфрацрвен спектрометар (Германија); Агилентен AAS-3510 атомски спектрофотометар за апсорпција.

1.2 Подготовка на 2-хидрокси-3-сулфопропил бактериски целулоза етер

1.2.1 Синтеза на вкрстено поврзана бактериска целулоза

Додадете 10 g прашок од бактериска целулоза, 60 ml епихлорохидрин и 125 ml 2 mol·Раствор на L-1 NaOH во колба со три грла опремена со рефлуксен кондензатор и мешалка, се загрева до рефлукс 1 час, се филтрира и вкрстено се мие со ацетон и вода до средни својства и се суши под вакуум на 60°C за да се добие вкрстено поврзана бактериска целулоза.

1.2.2 Синтеза на натриум 3-хлоро-2 хидроксипропансулфонат

Измерете 104,0 gNaHSO3 и растворете го во 200 mLH2O и оставете го да биде заситен со гас SO2. Загрејте до 70-90°C со мешање, потоа додадете 160 ml епихлорохидрин со инка за капнување и реагирајте на 85°C за 4 часа. Производот на реакцијата се олади до под 5°C за да се кристализира производот, а потоа се филтрира со вшмукување, се мие и се суши за да се добие бледожолт суров производ. Суровиот производ беше рекристализиран со етанол 1:1 за да се добијат бели кристали.

1.2.3 Синтеза на 2-хидрокси-3-сулфопропил бактериски целулоза етер

Додадете 2 g вкрстено поврзана бактериска целулоза, одредена количина 3-хлоро-2-хидроксипропансулфонат, 0,7 g натриум карбонат и 70 ml воден раствор на диоксан во колба со три грла опремена со рефлуксен кондензатор и мешалка, азот Под заштита, контролирајте одредена температура и мешајте за да реагира одреден временски период, филтрирајте, измијте со ацетон и вода за возврат до неутралност и исушете на вакуум на 60°C за да се добие светло жолта цврста материја.

1.3 Анализа на структурата на производот

FT-IR тест: цврста таблета KBr, опсег на тестирање: 500cm-14000cm-1.

1.4 Одредување на менувачки капацитет

Земете 1-2 g 2-хидрокси-3-сулфопропил бактериски целулоза етер, додадете соодветно количество дестилирана вода за да се впие, потоа истурете ја во разменлива колона со мешање, исплакнете со соодветна количина дестилирана вода и потоа употребете околу 100 ml 5% Исплакнете со хлороводородна киселина, контролирајте ја брзината на проток од 3 ml во минута. Потоа измијте со дестилирана вода додека не покаже киселост кога се тестира со метил оранж, потоа елуирајте со околу 60 ml натриум хлорид со концентрација од 1mol L-1, контролирајте ја брзината на проток на околу 3 ml/min и собирајте го ефлуентот со Ерленмаер колба. Потоа измијте ја колоната со 50-80 мл дестилирана вода. Собраниот раствор беше титриран со 0,1 mol·L-1 стандарден раствор на натриум хидроксид со користење на фенолфталеин како индикатор, а бројот на потрошени милилитри натриум хидроксид беше VNaOH.

 

2. Резултати и дискусија

2.1 Структурна карактеризација на вкрстено поврзана бактериска целулоза

Поради воведувањето на новиот Ц-H, вкрстено поврзаната бактериска целулоза е 2922,98 cm-1. Вибрациите за истегнување на C-H на шеќерниот прстен е подобрена, а ослабени се карактеристичните врвови на апсорпција на хидроксилните групи на 1161,76 cm-1 и 1061,58 cm-1 од спектралната линија a, што се карактеристични врвови на апсорпција на хидроксилните групи во целулоза. На 3433,2cm-1, врвот на апсорпција на вибрации на поврзаната хидроксилна група сè уште постои, но релативниот интензитет се намалува, што покажува дека хидроксилната група на глукозидниот прстен не е целосно заменета.

2.2 Структурна карактеристика на натриум 3-хлоро-2-хидроксипропансулфонат

35253481cm-1 е истегнувачката вибрација на асоцијацијата хидроксил О-H врска, 2930,96cm-1 е асиметрична вибрација на истегнување на C-H, 2852,69cm е симетричната вибрација на истегнување на C-H, 1227,3cm-1, 1054. 95cm-1 е вибрацијата на истегнување на S=O, 810,1cm-1 е вибрацијата на истегнување на COS, а 727,4cm-1 е вибрацијата на истегнување на C-Cl, што покажува дека целниот производ е формиран.

2.3 Структурна карактеристика на 2-хидрокси-3-сулфопропил бактериски целулоза етер

3431cm-1 е врв на вибрации за истегнување OH, 2917cm-1 е заситен врв на вибрации за истегнување на CH, 1656cm-1 е врв на вибрации за истегнување CC, 1212~1020cm-1 е -SO2-антисиметрични и симетрични вибрации за истегнување е 658cm-, вибрациите за истегнување на врската SO.

2.4 Оптимизација на условите за синтеза за 2-хидрокси-3-сулфопропил бактериски целулоза етер

Во експериментот, капацитетот за размена беше искористен за тестирање на квалитетот на 2-хидрокси-3-сулфопропил бактериски целулоза етер. Количината на 3-хлоро-2 хидроксипропансулфонат натриум додадена во реакцијата, концентрацијата на воден раствор на диоксан, времето на реакција и температурата направија четири фактори и три нивоа на ортогонални експерименти за да се анализира ефектот на секој фактор врз бактериската целулоза ксантат . Влијание на својствата на естерите.

Ортогоналните експерименти покажуваат дека оптималната комбинација од 4 фактори е A2B1C3D. 1 Анализата на опсегот покажува дека температурата на реакцијата има најголемо влијание врз перформансите на адсорпција на 2-хидрокси-3-сулфопропил целулозниот етер, а опсегот е 1,914, проследено со концентрацијата на време, диоксан и количината на напојување од 3 -хлоро-2 хидроксипропансулфонат натриум. Капацитетот на размена на 2-хидрокси-3-сулфопропил бактериски целулоза етер подготвен во оптимизирани услови беше 0,481 mmol/g, што беше повисок од оној на слични стебла за размена на катјони со силна киселина целулоза од типот SE пријавени во прирачникот.

 

3. Заклучок

Со модифицирање на бактериска целулоза, синтетизиран е 2-хидрокси-3-сулфонична киселина пропил бактериска целулоза етер, и се карактеризира неговата структура и се мери неговиот разменувачки капацитет. Беа извлечени следните заклучоци: 1) 2-хидрокси-3 - Оптималните услови на процесот за синтеза на сулфопропил бактериски целулоза етер се: 2 g вкрстено поврзана бактериска целулоза, 3,5 g 3-хлоро-2-хидроксипропансулфонат натриум, 0,7 g натриум карбонат и 7OmI30% диоксан воден раствор, реакција на 70°C под азотна заштита за 1 час, 2-хидрокси-3-сулфонска киселина пропил бактериска целулоза етер подготвен под оваа состојба има поголем капацитет за размена; 2) Група на 2-хидрокси-3-сулфонска киселина Капацитетот на размена на пропил бактериски целулозен етер е поголем од оној на сличната SE тип на целулоза силна киселинска смола за размена на катјони, наведена во прирачникот.


Време на објавување: Мар-06-2023
WhatsApp онлајн разговор!